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Ateleier d‘experts

IMT
Tours
Mai 2009

Granulation en mélangeur-
granulateur

Roger Schütz
Glatt, Binzen, Allemagne
roger.schuetz@glatt.com
1
La granulation en mélangeur-granulateur

Nous distinguons:

 Répartition du liant en utilisant des forces de


cisaillement intenses en mélangeur-
granulateur de type VG chez GLATT
 Répartition du liant en utilisant une buse de
pulvérisation en lit d‘air: le lit d‘air fluidisé de
type WSG ou GPCG chez GLATT
La granulation en mélangeur-granulateur

Formule de base
Le mélange de poudres Le mélange de poudres
ne contient pas de liant à sec contient le liant à sec

+ solution + solvant ou
contenant le mélange de
liant solvants

granulation granulation

- le liant est „activé“ - il faut activer le liant


- Action rapide du liant - cette activation demande du temps
- Quantité faible de solvant - La quantité de solvant peut être +
importante
La granulation en mélangeur-granulateur

 Largement utilisé dans l‘industrie


pharmaceutique

 Il s‘agit d‘un process en batch

 Le mélange de poudre est granulé via


des ponts créés par un liant

 On utilisera l‘action d‘un liant ainsi que


l‘action mécanique des palles et des
couteaux

(Berman / Arden House 1995)


La granulation en mélangeur-granulateur

Un flux classique
Poudres

Mélange des poudres

Addition des liquides de granulation

Granulation proprement dite par malaxage

Détection de la fin de la granulation


(empirique ou scientifique)

Déchargement = critique si trop


rapide/bouchage

Tamisage humide = taille des trous appropriée • Afin de démotter l‘ensemble


et vitesse adéquate/danger de bouchage

Séchage • Formation de ponts solides pendant le séchage


La granulation en mélangeur-granulateur

Un flux classique
Granulés secs

Tamisage à sec • Afin d‘homogéniser l‘ensemble

Addition de la phase externe = critique • Addition en cas de passage sur machine à comprimer

Compression

Enrobage des comprimés


La granulation en mélangeur-granulateur

Les mesures

L‘installation

L‘objectif
La granulation en mélangeur-granulateur

Les palles
• Tolérance
– Produit restant en fond
de cuve, sur les parois

– Les palles doivent être


placées le plus près
possible du fond de la cuve
La granulation en mélangeur-granulateur

Les couteaux

Leur fonction est de provoquer


un bon mélange de la phase
liquide, une densification et un
début de démottage
La granulation en mélangeur-granulateur

Différentes possibilités pour l’addition de la phase


liquide
• Déversement par
gravitation
• Buse dite airless

• Buse dite binaire


La granulation en mélangeur-granulateur

Caractérisation des
granulés

• Ceux-ci sont de
caractère dense et
plus ou moins
lisses
La granulation en mélangeur-granulateur

Chargement gravitaire + clapet

Filtre
Hublot Buses de nettoyage
Couteaux

Palles en Z

Clapet de déchargement

Concept classique d‘un mélangeur-granulateur


de type VG chez GLATT
La granulation en mélangeur-granulateur

Vue latérale
Zone technique

Concept classique d‘un mélangeur-granulateur


de type VG chez GLATT
La granulation en mélangeur-granulateur

La cuve

La partie haute de la cuve est de géométrie conique, afin de donner un effet


de spirale à la masse emmenée par les palles.

Mélange dans Mélange dans


une cuve de une cuve
type VG cylindrique
La granulation en mélangeur-granulateur

La cuve

Le fond de la cuve est rond. Ceci favorise un bon mouvement et permet le


déchargement quasi complet du batch.

On peut intégrer une double chambre:


• autour de la cuve
• complète, y compris le fond de la cuve

Mélange dans une


cuve de type VG
La granulation en mélangeur-granulateur

Les palles

Les palles en forme de Z sont devenues standard, car elles assurent un


meilleur mélange, notamment le long des parois.

Un angle de 35 ° est livré en standard. On peut également obtenir des


angles de 30° et 45°.

Palles en Z Palles droites


La granulation en mélangeur-granulateur

Les couteaux

Ces couteaux rotatifs, tournant à très haute vitesse favorisent le


mélange de la phase
liquide et contribuent en
fin de phase de granulation
à la densification des
granulés.
De même, ils démottent
grossièrement
la masse.
La granulation en mélangeur-granulateur

Les phases caractéristiques et la consommation en courant/évolution du moment


d’inertie des palles/du moteur:

Phase I Humidification lente du mélange, pas d’agglomération

Phase II Début de l’agglomération

Phase III Continuation de l’agglomération


 phase optimale de la granulation
 en-dessous de S3: mélange trop sec (Bier et al., 1979)

 au-dessus de S3: mélange trop humide

Phase IV
Le mélange est surmouillé,
stade irréversible

Phase V Le mélange surmouillé se


transforme en suspension
Baisse de la consommation
electrique
La granulation en mélangeur-granulateur

Conclusions:
Comment définir l’optimum?

• dépendra d’une approche empirique/test manuel/jugement


visuel/personnel/évaluation des valeurs de torque à atteindre
• est spécifique à chaque produit
• va dépendre de la taille du lot
• va dépendre du type de mélangeur-granulateur

(Bier et al., 1979)


La granulation en mélangeur-granulateur

L‘impact des paramètres process sur la qualité du produit final


Paramètres process Caractéristiques du produit

 Solution liante  Taille des particules


 Type de liant  Distribution granulométrique
 Quantité de liant/de solution liante  Taille moyenne
 Concentration/viscosité  Rendement
 Méthode d’addition
 Vitesse d’addition, temps de mouillage  Aspect des particules

 Palles de mélange
 Forme  Densité
 Dimensions  Densité apparente
 Angle  Porosité
 Vitesse de rotation
 Ecoulement
 Couteaux
 Forme  Compressabilité
 Vitesse de rotation
 Longueur  Solubilité

 Temps de granulation  Désintégration


La granulation en mélangeur-granulateur

Le tamisage des
granulés humides et
secs
La granulation en mélangeur-granulateur

Dans les formes sèches, nombre d‘opérations de


tamisages/broyages sont nécessaires

• Broyage de particules de taille trop importantes


• Réduction de la taille de particules
• Homogénisation d‘un mélange
• Broyage de comprimés issus d‘un lot défectueux

...tout en évitant la formation excessive de fines.


La granulation en mélangeur-granulateur

Facteurs influençant le choix du matériel

Propriétés de la masse
Propriétés requises après
Avant tamisage/broyage
Tamisage/broyage

Tamis
Broyeur
Aspects techniques Nettoyage
généraux
Vitesse du flux
La granulation en mélangeur-granulateur

Paramètres machine et besoin


Propriétés Propriétés Encombrement Flux du Nettoyage
recherchées initiales du de l‘appareil produit
du produit produit
final

 dimensions  type  support  dimension  buses wip


des orifices dimension des  conduit  ouverture  joints

 aspect du rotor orifices  déchar-  vitesse  démontage

 vitesse  leur taille  type de des pièces


gement
 espace entre  aspect du rotor rotor
grille et rotor  espace entre  distance

grille et rotor entre rotor


et grille
La granulation en mélangeur-granulateur

Exemples d‘applications pour produit sec


Homogénisation
avant passage à
la
compression
Broyage de comprimés après
un lot défectueux

Réduction des
particules
grossières après
granulation en laf
La granulation en mélangeur-granulateur

Exemples d‘applications pour produit


humide
Principalement:
Homogénisation d‘une masse humide en sortie du mélangeur-granulateur
et avant séchage

Chariot mobile

Configuration verticale
La granulation en mélangeur-granulateur

Tamis rapide
Type GS
- pour produits secs et coulables
- le rotor est alimenté par le haut
Conduit
- possibilité de nettoyage en place cip d‘alimentation
- pour système intégré ou flexible Produit avant

Rotor
Tamis
Bâti du tamis

Produit réduit
La granulation en mélangeur-granulateur

Tamis rapide
Type GSF
- Pour produits humides et peu coulables
- rotor alimenté par le bas
- flux vertical du produit
- faible hauteur Produit avant
Conduit
- pour système intégré ou flexible d‘alimentation
- possibilité de nettoyage en place cip Tamis
Rotor
Bâti du tamis
Produit réduit

Nous passerons à l‘acte!


Objectif: granulation en VG 25, suivi d‘un
Tamisage humide sur GSF 180

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