Tout baigne dans l’huile!

Par : Simon Bouchard et Joël Villeneuve

Résumé : Tout baigne dans l’huile ! Bouchard, S. & J. Villeneuve. 2016. Rapport interne. Science, Cégep
Saint-Félicien. Cette expérience a été réalisée dans le but de connaître l’influence de l’air et de la lumière
sur différentes huiles végétales. Quatre huiles (maïs, fève de soja, olive et olive extra vierge) ont été
analysées selon deux facteurs de dégradation, l’acidité et l’oxydation. Contrairement à ce que présumé au
départ, l’air a eu une très faible influence sur la détérioration et, comme prévu, la lumière a été très
nocive pour l’huile. En effet, celle-ci a fait en sorte d’oxyder l’huile jusqu’à vingt fois les normes établies
pour leur vente. De plus, ce même test sur des huiles nouvellement achetées a montré que certaines
d’entre elles pouvaient déjà dépasser ces normes.

Abstract: Everything soaks in the oil! Bouchard, S. & J. Villeneuve. 2016. Internal report. Science, Cégep
Saint-Félicien. This experiment was carried out with an aim of knowing the influence of the air and the
light on various vegetable oils. Four oils (corn, soybean, olive and extra virgin olive) were analyzed
according to two factors of degradation, acidity and oxidation. As opposed to what supposed at the
beginning, the air had a very weak influence on deterioration and, as envisaged, the light was very
harmful for the oils. Indeed, this one made oils oxidize up to twenty times the standards established for
their sale. Moreover, this same test on freshly bought oils showed that some of them could already exceed
these standards.

Mots clés: huile végétale, oxydation, peroxyde, acidité, spectrophotométrie, cégep

de Saint-Félicien

Depuis une dizaine d’années environ, la nutrition suscite beaucoup d’intérêt et

de plus en plus de personnes cherchent à mieux s’alimenter dans le but d’augmenter
leur niveau de vie. Une bonne manière d’adopter une alimentation saine peut être de
choisir des huiles végétales possédant une haute valeur nutritive et riche en acides
gras insaturés. Cependant, même si ce type d’huile est à privilégier, plusieurs
facteurs peuvent influencer sa qualité et sa fraîcheur.

But : Analyser l’oxydation et l’acidité de quatre huiles végétales (maïs, olive, soya et
olive extra-vierge) sous diverses conditions de conservation soit:
 Exposées à l’air
 Exposées à un éclairage reproduisant la lumière du soleil Pendant
et dans un erlenmeyer fermé hermétiquement 10 semaines
 À l’intérieur de son contenant d’origine
 Tout de suite après l’achat

Tout baigne dans l’huile! Page 1

 Théorie

Les huiles d’origine végétale sont des matières grasses provenant de plantes,
de fruits ou même de noix comme le pépin de raisin, le canola, le sésame, l’arachide
et l’olive. La façon dont les huiles sont extraites après la cueillette des végétaux est
directement en lien avec la qualité du produit et avec son goût.

Lorsqu’une huile est analysée, il est important de vérifier la teneur en

impuretés ainsi qu’en substances qui auront pour effet de dégrader l’huile. Voici les
principales substances qui sont supposées être présentes en très petites quantités
dans une huile fraîche et de qualité, qui a été conservée de la bonne façon:

- Les acides gras libres

- Le peroxyde

Dans un premier temps, la teneur en acides gras libres dans une huile est un
signe clair que le produit est en train de se dégrader. Les huiles végétales étant
principalement constituées de triglycérides, une molécule de la famille des lipides
composée de trois chaînes carbonées reliées ensemble par trois molécules d’acide
carboxylique, lorsqu’elles se décomposent, leurs acides gras se dissocient et ils
« nagent » librement dans l’huile1. De cette façon, les molécules d’acide carboxylique
détachées donnent à l’huile un pourcentage d’acidité plus élevé qui est alors exprimé
en « grammes d’acide oléique pour 100 grammes d’huile ». Malgré ce qu’il est
possible de penser, les acides gras libres dans une huile végétale ne donnent pas à
celle-ci un goût acidulé, mais plutôt une saveur semblable à du moisi, comme de la
nourriture rancie. Il sera possible de mesurer le taux d’acidité des huiles végétales
en procédant par un titrage acide base puis en effectuant un avec l’équation 1.

V∗c∗M∗1000 mg
IA= Équation 12
1g

V : volume en millilitre de KOH titré

c : molarité du KOH

M : masse molaire du KOH

IA : Indice d’acide en grammes d’acide oléique pour 100 grammes d’huile

Dans un deuxième temps, la teneur en peroxyde dans une huile est également
un bon indicateur de la fraîcheur de l’huile et de la façon dont elle a été conservée.
En effet, l’huile végétale est une source de matières grasses recommandée par les
diététistes, car elle a une forte teneur en acides gras insaturés. Cependant, cette
catégorie d’acide gras est très sensible à l’oxydation, une forme de dégradation qui
fait perdre à l’huile son goût savoureux et ses qualités nutritionnelles. Cette
oxydation se fait en plusieurs étapes et la présence de peroxyde dans l’huile est un
1
http://delicatessen-saveurs.jimdo.com/caracteristiques-chimiques-de-l-huile-d-olive/
2
ALAIN, Guy (automne 1998). Laboratoire : analyse organique 210-521, p.20

Tout baigne dans l’huile! Page 2

indice de l’avancement de la première étape de la dégradation. De plus, une analyse
spectrophotométrique peut être utile pour détecter certains produits caractéristiques
qui se forment lors de l’étape primaire de la dégradation. Ces produits primaires sont
caractéristiques, car ils absorbent à 232 nm3. L’indice de peroxyde est, pour la
plupart du temps, exprimé en « milliéquivalents d’oxygène peroxydique lié par
kilogramme » (mEq O2/kg) et est calculé par l’équation ci-dessous :

( V −V 0 )∗N
∗1000 g
m Équation 24
IP=
1 kg

V : volume en millilitre requis de thiosulfate de sodium dans l’échantillon

V0 : volume en millilitre requis pour titrer le même mélange sans ajouter l’huile

N : normalité de la solution de thiosulfate de sodium

M : masse de l’échantillon en gramme

IP : Indice de peroxyde en mEq O2/kg

La baisse de qualité de l’huile due à son oxydation ne peut être évitée, mais elle
peut toutefois être ralentie lors des étapes de récolte des végétaux de l’extraction et
du stockage. Une huile de qualité ne devrait pas dépasser 10 mEq O2/kg à l’achat5.
Par contre, l’huile d’olive ne doit pas dépasser 10 et l’huile d’olive extra-vierge 20
mEq O2/kg à l’achat6. En ce qui a trait au stockage, il est très important de savoir
que les acides gras insaturés tendent à s’oxyder surtout lorsqu’ils sont exposés à une
forte luminosité ou chaleur et à l’air ambiant.

Dans un autre ordre d’idées, sa conservation joue un grand rôle sur la vitesse à
laquelle elle rancira. Habituellement, les huiles végétales devraient être conservées
dans un endroit sombre, sec et dont la température ne dépasse pas 12 degrés
Celsius. Évidemment, une mauvaise conservation des huiles végétales peut entraîner
l’augmentation de leur taux d’acidité et de leurs taux en peroxydes puisqu’elles se
dégraderont beaucoup plus rapidement.

Les hypothèses sont :

 Les huiles vieillies seront plus acides

 Plus une huile sera en contact avec l’air, plus elle sera oxydée
 Les huiles vieillies seront plus oxydées que les autres
 Il y aura une différence dans la dégradation de chaque sorte d’huile

Méthodologie
Première partie : spectrophotométrie dans l’ultraviolet

3
http://www.oriental.ma/upload/MoDUle_1/File_1_97.pdf
4
http://azaquar.com/doc/contr%C3%B4le-qualit%C3%A9-dans-les-huileries
5
http://www.fao.org/docrep/meeting/005/x1736f/x1736f0c.htm
6
http://www.mesurez.com/controle-qualite-huile-olive.html

Tout baigne dans l’huile! Page 3

 Analyse des échantillons d’huile à l’aide du spectrophotomètre ultraviolet du
cégep de Saint-Félicien
Deuxième partie : l’indice d’acidité
Cette partie avait pour but de trouver le pourcentage d’acide oléique dans
chaque échantillon à l’aide d’un titrage

Voir l’annexe 1 pour la liste de matériel

Voir l’annexe 2 pour le protocole complet

Voir l’annexe 3 pour un exemple de calcul

Troisième partie : l’indice de peroxyde

Permets de trouver le taux d’oxydation en mEq O2/kg dans une huile végétale à
l’aide d’un titrage

Voir l’annexe 4 pour la liste de matériel

Voir l’annexe 5 pour le protocole complet

Voir l’annexe 6 pour un exemple de calcul

Résultats

En ce qui concerne la spectrophotométrie ultraviolette, l’expérimentation a été

non-concluante. Il est toutefois possible de regarder les graphiques dans l’annexe 7
où l’on aperçoit une baisse d’absorption dans le spectre visible lorsqu’elle est
exposée à la lumière. En d’autres mots, l’huile perd sa couleur.

Tableau no.1

Tableau sur l'acidité de chaque huile (mgKOH)

  Soya - Maïs - Olive - E.V. -
Nouvelle 1,12 ± 0,04 1,40 ± 0,06 3,6 ± 0,1 6,7 ± 0,3
Air 2,24 ± 0,09 1,40 ± 0,06 1,7 ± 0,1 15,1 ± 0,6
Bouteille 3,1 ± 0,1 2,24 ± 0,09 3,4 ± 0,1 16,8 ± 0,7
Lumière 1,68 ± 0,07 1,68 ± 0,07 2,2 ± 0,1 15,7 ± 0,6
Pour l’incertitude du taux de mgKOH veuillez-vous référer à l’annexe 3

Tableau no.2

Tableau sur l'indice de peroxyde de chaque huile (meq O 2/kg)

- Soya - Maïs - Olive - E.V -
Nouvelle 0,8 ± 0,2 4,3 ± 0,2 17,1 ± 0,2 25,8 ± 0,3
Air 6,6 ± 0,2 5,0 ± 0,2 14,2 ± 0,2 35,8 ± 0,3
Bouteille 7,3 ± 0,2 6,0 ± 0,2 15,3 ± 0,2 44,9 ± 0,3
Lumière 201,8 ± 0,6 217,2 ± 0,7 262 ± 0,8 283,6 ± 0,8
Pour l’incertitude du taux de meq O2/kg veuillez-vous référer à l’annexe 6

Tout baigne dans l’huile! Page 4

Le graphique suivant a été obtenu à l’aide du tableau 1

Graphique no.1

Le graphique suivant a été obtenu à l’aide du tableau 2

Graphique no.2

Tout baigne dans l’huile! Page 5

Discussion

Le but de l’expérience est de valider différentes huiles sous diverses

conditions de conservation.

Le graphique 1 qui a été conçu avec l’utilisation du tableau 1 a permis de

vérifier la première hypothèse de l’expérimentation. Tout d’abord, à la vue des
résultats, l’hypothèse qui était qu’une huile vieillie serait plus acide qu’une huile
neuve est confirmée.

Ensuite, la deuxième hypothèse qui était que l’huile ayant été exposée
constamment à l’air serait plus oxydée s’avère à être fausse. En effet, selon le
graphique 2 qui a été établi à l’aide du tableau 2, les résultats prouvent que c’est
l’exposition à la lumière visible qui est la plus dommageable. De surcroît, elle
dépasse de 10 à 20 fois les normes établies selon la littérature7

De plus, à l’aide du deuxième graphique, on peut confirmer la troisième

hypothèse due au fait que les données recueillies sur les huiles vieillies sont
nettement supérieures à celles des nouvelles bouteilles.

Qui plus est, à l’aide des deux graphiques et de la théorie, on peut remarquer
que chaque réagi différemment envers les conditions de préservation. L’huile d’olive
extra-vierge est celle qui a réagi la plus fortement. Ceci vient alors confirmer
l’hypothèse 4 qui était qu’il y aurait une différence dans la dégradation de chaque
sorte d’huile.

La démarche scientifique utilisée comporterait ses faiblesses et ses points

forts. Premièrement, ne pas savoir comment marchait le spectrophotomètre
ultraviolet a été la cause principale de l’échec à trouver une absorption significative
au 232e nanomètre. Par contre, cela a pu montrer que l’huile subissait une
décoloration. Deuxièmement, l’huile étant une substance non soluble dans l’eau, le
titrage pour trouver l’indice de peroxyde se faisait en deux phases. Cela rendait alors
l’expérimentation compliquée. Troisièmement, l’indice de coloration, la
phénolphtaléine, était peu visible dans le titrage de l’indice d’acide.

Étant donné que les conditions n’étaient pas idéales pendant

l’expérimentation, les données ont pu subir une variation. Pour empêcher ces causes
d’erreur, il aurait fallu, en premier lieu, trouver un protocole pour réaliser l’analyse
des échantillons par la spectrophotométrie ultraviolet. En deuxième lieu, trouver une
méthode expérimentale où le solvant est miscible dans l’huile et où il n’y a aucune
utilisation d’eau dans le titrage de l’indice de peroxyde. En troisième lieu, avoir
recours à un nouvel indice de coloration pour le titrage acido-basique.

Conclusion

7
http://www.mesurez.com/controle-qualite-huile-olive.html

Tout baigne dans l’huile! Page 6

 Le but de l’expérience est de déterminer le niveau de dégradation de deux
conditions sur l’huile végétale. À partir du premier graphique sur l’indice de
peroxyde, on est venu à la conclusion que la lumière visible affectait beaucoup les
huiles végétales et, plus précisément, que l’huile d’olive était celle qui a subi une
plus grande détérioration. À partir de ce même graphique, on a pu conclure que des
huiles végétales étaient hors normes à l’achat en ce qui a trait à l’oxydation.

Remerciement

Nous souhaitons remercier tous ceux qui ont eu un intérêt à notre projet. Par
ailleurs, nous voudrions porter une attention particulière à notre professeur de projet
M Robert Boulianne, qui, tout au long de ce projet, a su nous guider et nous
conseiller pour obtenir nos résultats. De plus, nous tenons à remercier Mme Genièvre
Lavoie technicienne en laboratoire au cégep de Saint-Félicien. C’est grâce à celle-ci si
nous avons pu corriger et perfectionner nos protocoles pour ce projet. Merci à
chacun et chacune pour votre aide précieuse.

Médiagraphie

Sites internet

-[K, Tanoutti], www.oriental.ma,, [En ligne],

http://www.oriental.ma/upload/MoDUle_1/File_1_97.pdf, (page consultée le 2 avril
2016
-[ ABOUTAYEB, R.], azaquar.com ,, [En ligne], http://azaquar.com/doc/contr
%C3%B4le-qualit%C3%A9-dans-les-huileries (page consulté le 10 avril 2016)

-[ANONYME], delicatessen-saveurs.jimdo.com,, [En ligne], http://delicatessen-

saveurs.jimdo.com/caracteristiques-chimiques-de-l-huile-d-olive/, (page consultée le
15 mars 2016)

-[ANONYME], www.fao.org,, [En ligne],

http://www.fao.org/docrep/meeting/005/x1736f/x1736f0c.htm (page consultée le 15
mars 2016)
-[ANONYME], www.mesurez.com,, [En ligne], http://www.mesurez.com/controle-
qualite-huile-olive.html (page consultée le 2 avril 2016)

Document de référence
ALAIN, Guy (automne 1998). Laboratoire : analyse organique II 210-521, p.49,
CÉGEP de Lévis-Lauzon, 1 page

Tout baigne dans l’huile! Page 7

Iconographie

http://aromacentre.fr/huiles-vegetales/1058-huile-vegetale-chaulmoogra-
hydnocarpus-laurifolia-2900100010160.html

Annexe 1

Liste de matériel

Tout baigne dans l’huile! Page 8

  Phénolphtaléine
 Éther
 Hydroxyde de potassium
 Éthanol
 10 grammes d’huile
 Erlenmeyer 100 ml
 Burette de 50 ml
 Agitateur magnétique
 Plaque agitatrice

Annexe 2

Protocole pour l’indice d’acidité8

Titrage du blanc (V0)

1) Mélanger 10 ml d’éthanol et 10 ml d’éther dans l’erlenmeyer de 100 ml

2) Rajouter quelques gouttes de phénophtaléine
3) Titrer à l’aide d’une solution de KOH éthanoïque à 0,1 mol/L sur la plaque
agitatrice
4) Noter le nombre de millilitres rajouté pour atteindre une faible coloration
rosée

Titrage de l’huile (V)

1) Peser 10 grammes d’huile dans l’erlenmeyer de 100 ml

2) Rajouter 10 ml d’éthanol et 10 ml d’éther dans l’erlenmeyer
3) Brasser jusqu’à l’obtention d’une substance homogène
4) Rajouter quelques gouttes de phénophtaléine
5) Titrer à l’aide d’une solution de KOH éthanoïque à 0,1 mol/L sur la plaque
agitatrice
6) Noter le nombre de millilitres rajouté pour atteindre un faible changement
dans la coloration du mélange
7) Calculer l’indice d’acide à l’aide de l’équation 1

Annexe 3

Exemples de calculs

8
ALAIN, Guy (automne 1998). Laboratoire : analyse organique 210-521, p.20

Tout baigne dans l’huile! Page 9

Déterminer la concentration nécessaire de thiosulfate en g/L (C1)

m : masse de thiosulfate de sodium penta hydraté = 1,24 g

V : volume d’eau nécessaire à la concentration = 1L

m
C 1=
V

1,24 g
C 1=
1L

Incertitude sur la concentration en g/L (ΔC1)

Δm : Incertitude sur la balance = ± 0,0001 g

ΔV : Incertitude sur le ballon jaugé = ± 0,3 ml

m
C 1=
V

∆ C1 ∆ m ∆V
= +
C1 m V

∆ C 1= ( ∆mm + ∆VV )∗C

∆ C 1= ( 0,0001 g 0,3 ml
+
1,24 g 1000 ml )∗1,24
g
L

g
∆ C 1=± 0,000472
L

Déterminer la concentration en molarité (C2)

M : masse molaire de thiosulfate de sodium penta hydraté = 248 g/mol

C 1∗1
C 2=
M

1 mol
C 2= ∗1,24 g / L
248 g

C 2=0,005 mol /L

Incertitude sur la concentration en molarité (ΔC2)

Tout baigne dans l’huile! Page 10

 ΔC 2 ∆ M ∆C 1
= +
C2 M C1

∆ M ∆ C1
∆ C 2= ( M
+
C1 )
∗C 2

∆ M ∆ C1
∆ C 2= ( M
+
C1 )
∗C 2

0,2 g 0,000472 g/ L
∆ C 2= ( 248,0 g
+
1,24 g /L )
∗0,005 mol/ L

ΔC 2=± 0,0000059355 mol/ L

Déterminer la concentration en normalité (N)

N=2∗C 2

mol
N=2∗0,005
L

N=0,01 N

Incertitude sur la concentration en normalité (ΔN)

∆ N ∆ C2 ∆ 2
= +
N C2 2

∆ C2 ∆ 2
∆ N=( C2
+
2 )
∗N

∆ N=( 0,0000059355
0,005
+0 )∗0,01 N

ΔN =± 0,0000118709 N

Déterminer l’indice de peroxyde

Tout baigne dans l’huile! Page 11

 ( V −V 0 )∗N
∗1000 g
m
IP=
1 kg

V : volume requis de thiosulfate de sodium dans l’échantillon

V0 : volume requis pour titrer le blanc

N : normalité de la solution de thiosulfate de sodium

M : masse de l’échantillon en gramme

Peroxyde dans l’échantillon d’huile d’olive extra-vierge exposée à la lumière

visible

( 283,6 ml−0 )∗0,01 N

∗1000 g
10 g
IP=
1 kg

IP=283,6 meqO 2/kg

Incertitude sur l’indice de peroxyde de l’huile d’olive extra-vierge à la

lumière visible

ΔV : ± 0.1 ml

ΔV0 : ± 0.1 ml

ΔN : ± 0,005496 N

Δm : ± 0,00001 kg

∆ IP ∆ V + ∆V 0 ∆ N ∆ m
= + +
IP V −V 0 N m

∆ IP= ( ∆VV −V
+∆ V 0 ∆ N ∆ m
0
+
N
+
m )
∗IP

0,1 ml+0,1 ml 0,0000118709 N 0,00001 kg

∆ IP= ( 283,6 ml−0 ml
+
0.01 N
+
0,01 kg )
∗283,6 meq O /kg
2

∆ IP=± 0,820258724 meq O 2 /kg

Tout baigne dans l’huile! Page 12

Annexe 4

 Solution d’amidon 0.5 à 1%

 15 ml de chloroforme
 10 ml d’acide acétique glacé
 10 grammes d’huile
 1 ml d’iodure de potassium saturé
 Thiosulfate de sodium penta hydraté 0.01N
 Erlenmeyer de 250 ml
 Burette de 50 ml
 Agitateur magnétique
 Plaque agitatrice

Annexe 5

Protocole permettant le calcul de l’indice de peroxyde9

Essai à blanc (V0)

1) Prendre une prise d’essai de 10 g d’eau osmosée dans un flacon de 250ml.

2) Ajouter 15 ml de chloroforme et 10 ml d’acide acétique puis 1ml d’iodure de
potassium saturé
3) Boucher aussitôt le flacon, agiter pendant 1 minute et l’abandonner 5 minutes
à l’abri de la lumière.
4) Ajouter 70 ml d’eau osmosée
5) Titrer l’iode libéré par une solution de thiosulfate penta hydraté à 0.01de
normalité en agitant vigoureusement à l’aide d’un agitateur magnétique en
présence d’une solution d’amidon 0.5 à 1% récemment préparée.
6) Noter le volume de thiosulfate de sodium penta hydraté rajouté pour obtenir
une coloration transparente du mélange.

Titrage de l’huile (V)

1) Prendre une prise d’essai de 10 g d’huile dans un flacon de 250ml

2) Refaire les étapes 2 à 6 de l’essai à blanc
3) Calculer l’indice de peroxyde à l’aide de l’équation 2

9
http://azaquar.com/doc/contr%C3%B4le-qualit%C3%A9-dans-les-huileries

Tout baigne dans l’huile! Page 13

Annexe 6

Déterminer la concentration de KOH éthanoïque en g/L (C3)

m
C 3=
V

m : masse de KOH dissous = 5,61 g

V : volume d’éthanol = 1L

5,6 g
C 3=
1L

C 3=5,6 g/ L

Incertitude sur la concentration de KOH en g/L (ΔC3)

Δm : Incertitude sur la masse = ± 0,0001 g

ΔV : Incertitude sur le volume = ± 0,3 ml

∆ C 3= ( ∆mm + ∆VV )∗C

∆ C 3= ( 0,0001 g 0,3 ml
+
5,61 g 1000 ml )∗5,61
g
L

ΔC 3=± 0,001783 g/ L

Déterminer la concentration de KOH en mol/L (c)

M : masse molaire du KOH = 56,0 ± 0,2 g/mol

Tout baigne dans l’huile! Page 14

 C 3∗1
c=
M

5,6 g
∗1mol
1L
c=
56,0 g

mol
c=0,1
L

Incertitude sur la concentration de KOH en mol/L (Δc)

∆ c ∆ C3 ∆ M
= +
c C3 M

∆ C3 ∆ M
∆ c= ( C3
+
M
∗c)
( 0,001783
∆ c=
g/ L 0.2
5,6 g/ L
+
56,0 )
∗0,1 mol/ L

Δc=± 0,0003889821

Déterminer l’indice d’acide

V∗c∗M∗1000 mg
IA=
1g

V : volume de KOH titré

c : molarité du KOH

M : masse molaire du KOH

Acidité dans l’échantillon d’huile d’olive extra-vierge exposée à la lumière

visible

ml∗0,1mol
∗56 g
1000 ml
∗1000 mg
1 mol
IP=2,8
1g

IP=15,68 mgde KOH

Incertitude sur le taux d’acidité de l’huile d’olive extra-vierge exposée à la

lumière visible

Tout baigne dans l’huile! Page 15

∆ IA ∆ V ∆ c
= +
IA V c

∆ IA= ( ∆VV + ∆cc )∗IA

∆ IA= ( 2,80,1ml + 0,0003889821mol
0,1 mol /L
/L
)∗15,68 mg de KOH
∆ IA=±0,5606112393 mg de KOH

Annexe 7

Huile de soya

Tout baigne dans l’huile! Page 16

Huile de maïs

Huile d’olive

Huile d’olive extra vierge

Tout baigne dans l’huile! Page 17

Tout baigne dans l’huile! Page 18