SCE ISET KSAR HLAL

Sommaire
Introduction générale.............................................................................................................................1
Chapitre1 :..............................................................................................................................................2
Etude bibliographique............................................................................................................................2
1. Définition de ciment...................................................................................................................2
2. Le ciment en Tunisie...................................................................................................................2
3. Les étapes de fabrication des ciments :......................................................................................3
4. Les constituants de ciment :.......................................................................................................7
5. Les types de ciment :..................................................................................................................7
Chapitre2 :..............................................................................................................................................8
Méthodes et analyses............................................................................................................................8
1. Analyse par fluorescence X :.......................................................................................................8
2. Perte au feu :..............................................................................................................................9
3. Calcul de pourcentage d’ajout :..................................................................................................9
4. Détermination de chaux libre :.................................................................................................10
Chapitre3 :............................................................................................................................................11
Les essais de contrôle qualité...............................................................................................................11
1. Saturation en chaux :................................................................................................................11
2. Module silicique :.....................................................................................................................12
3. Module alumino ferrique :........................................................................................................12
Conclusion............................................................................................................................................13

ECHAIEB SARRA
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Introduction générale

Ce stage étant une bonne occasion d’avoir des idées sur les analyses chimiques et contrôle

qualité d’une part. D’autres parts, j’étais intéressé d’avoir des connaissances techniques sur

l’équipement de la production des ciments.

Finalement je peux dire que ce stage m’a fourni l’occasion de :

Contacter les responsables.

Pratiquer mes connaissances théoriques.

Enrichir mes idées sur les niveaux pratiqués.

Participer à la vie des services et du climat social.

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Chapitre1 :

Etude bibliographique

1. Définition de ciment
Le ciment est un liant hydraulique : c’est-à-dire un matériau minéral finement moulu qui,
gâché avec de l’eau forme une pâte qui fait prise et durcit par suite de réactions et de
processus d’hydratation et qui après durcissement conserve sa résistance et sa stabilité même
sous l’eau.

Le ciment conforme à la norme EN 197-1 , appelé CEM , mélangé avec des granulats et
rauché avec l’eau de façon appropriée , doit être capable de produire un mortier ou un béton
qui conserve son ouvrabilité pendant un temps suffisamment long et doit , après des périodes
déterminées , atteindre des niveaux donnés de résistances et présenter une stabilité de volume
à long terme .

2. Le ciment en Tunisie
Le secteur cimentier se compose actuellement de 8 usines gris et une usine de ciment blanc.

Jusqu’en octobre 1998 toutes les usines de ciment gris appartenaient à l’état tunisien tandis
que le capitale de l’usine de ciment blanc et partager à parts égal entre la Tunisie et l’Algérie
depuis octobre 1998 et jusqu’à débit de 2005 quatre usines de ciment gris on été privatisée
dans les cadres d’appel d’offre internationaux la Tunisie à adopter une stratégie de
privatisation par étapes de cimenterie dans le but d’assurer le besoin de marché local .

Vers la fin de 2005, la production à enregistré une augmentation de 25,3% grâce à

l’augmentation de capacité de production opérée par certaine cimenterie d’une part et au
niveau de pilotage.

3. Les étapes de fabrication des ciments :

 Extraction de la matière première et concassage :

L’usine dispose de deux gisements :

Le premier sert à extraire le calcaire et le calcaire marneux.

Le second sert à extraire l’argile.

La société des ciments d’Enfidha dispose d’une seule installation de concassage dans la
carrière.

Le concassage est un compound à double rotor est alimenté à l’aide du convoyeur à plaques.

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La granulométrie à la sortie est de 0-30 mm pour des blocs de 1m à l’entrée. la capacité est de
100 t/h.

Figure 1: extraction et concassage

 Stockage et pré homogénéisation :

Cette étape se fait dans deux halls de pré homogénéisation :

L’un pour le calcaire ou il y a 2 tas ;

L’autre pour la marne. Le transport du cru entre concasseur et hall de pré homogénéisation se
fait par une bande transporteuse simple situé en haut du hall se déplaçant en mouvement de va
et vient, ce qui écorne un tas formé de couches superposées horizontalement, puis la matière
est stockée dans l’air de stockage en formant deux tas à multicouches symétrique sous la
forme d’un prisme.

 Broyage cru :

Cette étape commence tout d’abord par les chargements des trémies, en calcaire, marne, les
ajouts (le fer, le sable) puis les matières sont acheminée vers deux broyeurs tubulaires à
boulets de 140 T/H de capacité, 13.5m de longueur se de 4.5m de diamètre intérieur. La
vitesse de rotation est de 14.6 tr/mn.

Une fois que les matières sont dans le broyeurs, elles seront mélangées puis séchées, après le
cru passe au séparateur, si la matière est fine de diamètre inferieur à 200m, elle passe aux silos
en béton à l’aide d’un élévateur à godets, si non elle repasse au broyeur a fin qu’elle fine.

 Préchauffage :

La Préchauffage se fait dans une séries des cyclones (4 cyclones a des températures différent),
disposée verticalement sur plusieurs étages, ces cyclones sont reliés l’une a l’autre par des
conduits de gaz, la matière est encore froide lors de sa lente progression dans le four vers la
partie basse, à la rencontre de la flamme.

La température de cyclone est environ 350°C, le deuxième est de l’ordre de 400°C, le

troisième est environ 550°C et le quatrième environ de 850°C au cours de cette transformation
on a :

Vaporisation de l’eau libre à 100°C.

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Vaporisation de l’eau combinée à la marne, ce matière contient des quantités variables d’eau
qui se de dégage de 150°C à 400°C.

D’étage en étage la matière arrive partiellement décarbonatée.

Décomposition du carbone de magnésium à 450°C : MgCO3  MgO+CO2

Décomposition du carbonate de calcium à partir de 700°C : CaCO3 Cao+CO2

 Cuisson du cru :

Le cru est ensuite introduit dans un long four d’environ 100m rotatif tubulaire, légèrement
incliné.

Au cours de la rotation de four la matière progressée vers la zone de cuisson à 1450°C, il y a

naissance de réaction chimique donnant Clinkérisation. L’énergie consommée se situe 3200kj
et 4200kj/tonne de clinker.

A partir de 650°C environ, la première réaction de transformation de Clinkérisation

commence à se produire. Le carbonate de calcium issu du calcaire subit une réaction de
décarbonatation selon la formule suivante : CaCO3  Cao+CO2

Vers 1400°C, cette phase liquide représente environ 20% à 30% de la masse du cru selon la
valeur du module silicique. La formation du C3S constituant essentiel du clinker commence
vers 1380°C.

Il est nécessaire d’atteindre 1450°C pour que le chaux libre Cao et le silicate bi
calcique baigne dans la phase liquide et se combine pour former le C3S : C2S+CC3S.

Figure 2: four

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 Refroidissement du clinker :

A une température de l’ordre 80°C se fait le refroidissement de clinker. Après

refroidissement, le clinker obtenu est composé de quatre phases minérales majeures qui sont :

Le silicate tricalcique ou alite : (3CaO. SiO2) ou C3S.

Le silicate bi calcique ou bélite : (2CaO. SiO2) ou C2S.

L’aluminate tricalcique : (3CaO. Al2O3) ou C3SA

L’aluminate ferrite tètracalcique : (4CaO. Al2O3. Fe2O3) ou C4AF.

Compose Alite Belite Celite Celite

Composition C3S C2S C3A C4AF
Chimique

Vitesse de Rapide (1h) Lente(jours) instantané Très rapide

l’hydratation (min)

Développement de la Rapide (jours) Lente (semaine) Très rapide Très rapide

résistance

Résistance finale Forte Probablement forte faible Faible

Chaleur Moyenne Basse 250j/g Très élevé Moyenne

d’hydratation 500j/g 850j/g 420j/g

Tableau1 : les compositions chimiques

 Broyage du clinker :

Le clinker est ensuite finement broyé pour confère au ciment des propriétés hydraulique
actives. A cette étape, différents minéraux naturels ou artificiels sont ajoutés simultanément
pour ajuster la composition du mélange. Ainsi, 5% de sulfate de calcium sont ajoutés sous
forme de gypse (CaSO4 ,2H2O). Ce composé sert à réguler la prise du ciment en agissant sur la
réaction d’hydratation du C3A. Le clinker et ses additifs sont réduits finement dans un broyeur
à boulets. Celui-ci comporte un compartiment dégrossisseur et un compartiment finisseur. Un
séparateur à cyclone récupère les plus fines particules afin que le broyage soit plus efficace.

 Transport et stockage du ciment :

Le ciment est stockée dans les six silos, la capacité de chaque silo est 8000 tonnes ; chaque
silo est spécialisé pour une qualité du ciment.

 Expédition et ensachage :

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L’infrastructure permet des livraisons en vrac et en sacs, par camions et par voie ferrée.
Quatre ensacheuses rotatives comportant chacune huit becs assure un débit de 2000
sacs/heure chacune.

Figure 3: Procédés de fabrication

4. Les constituants de ciment :

Les ciments anhydres sont en général composés de clinkers et de gypse auxquels on peut
ajouter éventuellement des additions minérales telles que le calcaire.

 le constituant principal :

*clinker portland : le clinker, riche en silicates et en aluminates de calcium, est obtenu par
cuisson à 1450°C d’un mélange intime de marne et de calcaire finement broyés.

*calcaire : c’est une roche sédimentaire composé généralement de calcium CaCO3 et aussi de
carbonate de magnésium MgCO3.

 Les constituants secondaires du ciment :

*le gypse :
Afin de retarder la prise du ciment, on broie avec le clinker, environ de 5% de
calcium. Ce sulfate de calcium peut présenter sous forme de gypse (CaSO4 ,2H2O),
demi hydraté (CaSO4 ,1/2H2O), ou de mélange des deux.
Le gypse est souvent associé à l’anhydrite (CaSO4).

5. Les types de ciment :

 Ciment portland de type I 42,5[CEMI 42,5] :
Qui est caractérisé par :

-une résistance à la compression (RC) à 28jours >ou=42,5MP.

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-le début de prise (DP)>60 minutes.

-le pourcentage de calcaire<ou=5%.

 Ciment portland de types II 32,5[CEMII A-L 32,5] :

Qui est caractérisé par :

-une résistance à la compression (RC) à 28jours >ou= 32.5MP.

-le début de prise (DP)>60 minutes.

-le pourcentage de calcaire <ou=20%

 Ciment à haute résistance en sulfate HRS1 [CEMI 42.5N HRSI] :

Qui est caractérisé par :

-une résistance à la compression (RC) à 28jours>42.5MP.

-pourcentage de calcaire < 5%.

-C3A<3%, RI <0.75, 2C3A+C4AF<20.

Chapitre2 :

Méthodes et analyses 

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1. Analyse par fluorescence X :

 Principe :

Lorsque on bombarde de la matière avec des rayons X, la matière réémet de l’énergie sous la
forme, entre autre, de rayon X ; c’est la fluorescence X, ou émission secondaire de rayon X.

Les spectres de rayon X émis par la matière est caractéristique de la composition de

l’échantillon, en analysant ce spectre, on peut en déduire la composition élémentaire, c’est-à-
dire les concentrations massique en éléments.

L’exactitude du résultat final des analyses par rayons X dépend entièrement de la qualité des
étalons utilisés pour l’étalonnage de l’instrument. Généralement la relation entre intensité et
concentration est de type polynomial du premier degré : c(%)=a+b*i.

 Mode opératoire :

Préparation des pastilles de ciments :

 Peser 2g d’acide borique.

 Peser 13g de ciment.
 Ajouter quelque goutes d’éthanol.
 Broyer le mélange dans un broyer oscillant pendant 2 minutes.
 Peser 14g de la matière sur-broyé.
 Régler la presse à 25 tonnes et à 40 secondes.
 Bien nettoyer la casette ainsi que le piston avant la fabrication de la pastille.
 Retirer la casette et bien nettoyer et placer la casette sur le plateau de magasin XY DE
L’ARL 9800ASIS.

2. Perte au feu :

 Principe :

La perte au feu est déterminée en atmosphère oxydante. Par calcination de l’échantillon à l’air
à une température de 950°C, le CO2 et l’eau sont chassés et les oxydables éventuellement
présents sont oxydés jusqu’à certain point.

 Mode opératoire :
 Tarer le creuset préalablement calciné, on note m0 la masse de creuset vide.
 Peser une quantité de ciment dans le creuset, soit m2=m0+m1 (avec m1 : masse de la
prise d’essai initiale en gramme).

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 Placer le creuset couvert dans un four à moufle réglé à une température 950°C. Après
5 min de chauffage, retirer le couvercle et laisser le creuset dans le four pendant 10
min supplémentaire.
 Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur à la température ambiante.
 Peser le creuset avec matière calcinée, soit m4=m0+m3(avec m3 : masse constante de la
prise d’essai calcinée, en gramme) ;
**détermination de la masse constante : en procédant à des calcinations de 15
minutes, suivies chaque fois d’un refroidissement et puis une pesée. La masse
constante est atteinte lorsque la différence entre deux pesés successives est inferieur à
0.005g. (D’après les essais, la masse constante est obtenue après deux cycles de
15min).

 Remarque :
Pour le ciment CEM I 42.5 HRS, la perte au feu est égale environ 2 à 2.5%.

3. Calcul de pourcentage d’ajout :

 Mode opératoire :
Même mode opératoire que la perte au feu.
Expression des résultats :
%d’ajout = %CaCO3= (PF 950°C –PF 500°C)*2.27.le pourcentage d’ajouts est
proportionnelle à la quantité de CO2 donc le calcul de coefficient se fait de la façon
suivante :
CO2 + CaO  CaCO3
M(CaCO3)/M(CO2)=100/44=2.27.
Lorsque le pourcentage de perte au feu augmente (dégagement de CO2) la
pourcentage d’ajout augmente aussi et par conséquence la résistance mécanique
diminue.

4. Détermination de chaux libre :

 Principe :

La chaux libre est l’ensemble des matières qui ne sont pas combinée dans le four, et
qui est reste libre. Ces matières peuvent causer des problèmes au niveau de la
résistance du ciment.

 Mode opératoire :
Mise en solution du glycérat de chaux :
 Mettre 1g de clinker ou ciment dans un erlenmeyer.
 Ajouter 25ml d’éthylène glycol.

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 Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine.

 Porter sur une plaque chauffante à douce ébullition.
 Ajouter 50ml d’éthanol absolue.

Dosage de CaO libre :

 En présence de CaO libre, il y a formation de glycérat de calcium qui donne coloration

rose.
 Titre par l’acétate d’ammonium (CH3COONH4) [23g/l] jusqu’à persistance de la
décoloration. Pour s’assurer placer l’erlnmeyer sur le bain de sable.
 En admet que la réaction est terminée quand la coloration n’apparait plus après 15
minutes de douce ébullition. La fin de réaction est lente, quelques fois la réaction peut
dépasser.

Expression des résultats :

%CaO libre= n*T*100
Avec : T : titre de l’acétate d’ammonium (CH3COONH4).

Surface spécifique :
La finesse de broyage d’un ciment est exprimée par sa surface spécifique. C’est-à-dire
la surface développée par unité de masse cette valeur s’exprime en [cm2/g]. Elle est
mesurée au moyen du test de Blaine, dit de perméabilité é à l’air, selon la réaction
d’Arcy-Kozeny, qui établit que la traversée d’un lit de granules par un fluide est
affectée par la surface spécifique de ces granules. Ainsi, en calculant la durée que met
un gaz sous pression à traverser un volume donné de granules, on peut déduire le
surface des granules. Plus le broyage est fin, plus la surface calculée est importante.
Cette expérience se produisant dans un volume bien déterminé, on peut obtenir une
surface développée infinie en broyant toujours plus finement le ciment. Il s’agit là
d’une application industrielle d’un modèle expliqué par les mathématiques fractales :
une dimension d’ordre n, finie, englobant une dimension d’ordre n-1, tendant vers
l’infini.

Chapitre3 :

Les essais de contrôle qualité 

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Il est obligatoirement de contrôler les 3 modules qui jouent un rôle très important dans la
détermination de la qualité du cru et du clinker.

1. Saturation en chaux :
Nous allons vu que C, S, A et F vont se combiner pour former pour C4AF, C3A, C2S et C3S.

La formule habituellement utilisée par POLYSIUS est :

K=100C/2.8+1.1A+0.65F

Si K=100, cela signifie que toutes les molécules de chaux peuvent se combiner à S, A, et F.

Si K>100, il y a trop de chaux. L’excès ne trouvera pas à se combiner er restera sous la forme
de chaux libre. Le chaux libre est dangereuse pour le ciment car elle ne fait pas prise comme
le ciment (en particulier elle augmente considérablement de volume en passant sous la forme
Ca(OH)2).

Habituellement, nous essayons de ne pas avoir plus 1% de chaux libre. Dépasser les 2%
commence à présenter des risques.

Si K<100, il n’y a pas assez de chaux. Il restera des molécules de S, A et F non combinées,
qui diminueront la résistance du clinker (commence si l’on ajoutait au ciment un produit
inerte). Ces molécules ayant été chauffées à environ 1450°C,

Puis refroidies, il y a une perte de calories.

En conclusions, la logique serait de pousser la saturation au maximum du raisonnable. Malgré

la qualité des analyses et l’efficacité de l’homogénéisation, la composition de la farine n’est
pas parfaitement constante. Si nous visons 100 de saturations, nous aurons au mieux entre 98
et 100. Dans la pratique, nous viserons 94 et 98. Plus la saturation est élevée et plus la cuisson
est difficile. En effet, dans le clinker en cours de fabrication (qui n’est pas un liquide), lorsque
98% des molécules ne sont associées, les 2% restants ont mal à trouver un partenaire. Il faut
par conséquent pousser la chauffe afin d’augmenter la phase liquide.

2. Module silicique :
MS=S/A+F ; on a vu précédemment que la formation du clinker commence par C4AF puis
C3A. F et A sont des agents de fusion grâce auxquels commence la formation de la phase
liquide.

Le module silicique est élevé et donc la cuisson est difficile.

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3. Module alumino ferrique :

MAF=A/F ; il se situe habituellement entre 1.6 et 2.4, c’est-à-dire deux fois d’AL2O3 que de
Fe2O3.

Conclusion

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Certes ce stage était sensé d’être une occasion agréable et appréciable pour décerner

aux étudiants le processus de fabrication du ciment.

C’était une véritable opportunité d’entamer la vie professionnelle.

J’étais bien encadrée par les techniciens et les argents travaillants dans le laboratoire

de la société.

Ce stage a été pour moi une période d’enrichissement

Et d’amélioration de mes connaissances malgré sa courte durée.

Enfin, je veux remercie tous ceux qui m’ont aidé à mon stage ouvrier dans des

bonnes conditions.

ECHAIEB SARRA