CHAPITRE ІІІ :

MATERIAUX
UTILISES ET
METHODOLOGIE
D’ESSAIS
 I.1. Introduction
Dans le but de mettre en évidence l’influence de la présence d’ajouts (balles de riz calcinées et
broyées) à l’état calciné à 750 °C, sur les propriétés des ciments composés, pâtes et mortiers,
une série d’analyses chimiques, essais physiques et mécaniques ainsi que des caractérisations
par DRX ont été effectués aux différents laboratoires de recherche et industriels : Laboratoire
de groupement GICA : cimenterie AL BISKRIA, cimenterie AIN TOUTA. Département de
génie mécanique (HOL Technologique, CUB, univ-batna2).
La mise en évidence des caractéristiques physico-chimiques et mécaniques des différentes
compositions de mortiers, en fonction de l’ajout riz, nécessite des essais expérimentaux
chimiques, physiques et mécaniques. Nous avons modifié la nature et le dosage des
compositions de ciment, le sable est constant, et ce pour toutes les compositions des mortiers.
De même pour celles de la pâte pure.
L’analyse minéralogique des ciments composés a été déterminée par la diffraction des rayons
X (D.R.X). Les caractéristiques physiques des pâtes des ciments élaborés ont été mises en
évidence par la détermination des masses volumiques apparentes et absolues en utilisant des
appareils bien spécifiques (le densimètre Le CHATELIER, le pycnomètre). D’autres essais
physiques (consistance normale et temps de prise des ciments) ont été également déterminés
par l’appareil de Vicat. Les essais mécaniques (compression et flexion) ont été effectués par
des presses mécaniques.
Afin d'obtenir des conclusions pratiquement exploitables, il a été nécessaire dans la seconde
série de réaliser des analyses d'identification microstructurale et d'hydratation (DRX et
calorimétrie).
Pour la dernière série d'essais, nous sommes intéressés à l'évolution des résistances mécaniques
(compression et flexion) des pâtes et mortiers de ces ciments en fonction de la variation des
paramètres essentiels (0à100% de l'ajout riz, âge des éprouvettes).

I.2. Matériaux utilisés

Les matériaux utilisés dans cette étude sont :
- Ciment Portland (CEM0 42,5N), préparé au laboratoire SCIMAT de AIN TOUTA.
- Ciment préparé : clinker, balles de riz calcinés et broyés et de gypse, la chaux.
- Sable normalisé en sachets de polyéthylène de 1350 grammes ± 5g.
- Eau potable.
- Un type d’ajout (balles de riz calcinés et broyés), à l’état calciné à 750°C pour
l’élaboration de ciments composés.
Les pourcentages utilisés sont les suivants :
Types de ciment Riz% Gypes% Clinker % La Chaux %
CEM0 0 5 95 /
CEM1 25 5 70 /
CEM2 50 5 45 /
CEM3 75 5 20 /
CEM4 95 5 0 /
CEM5 40.75 5 0 40.75
Tableau Error! No text of specified style in document.-1 : Compositions pondérales des
ciments préparés
Composition de gypse
Le dosage du gypse naturel (sulfate de calcium déshydraté, CaSO4. 2H2O) a été maintenu
constant à 5%. Dans la préparation de tous les ciments, pour deux raisons, réguler la prise et ne
pas masquer l’influence de la teneur en ajouts sur les propriétés mécaniques du ciment.
Les compositions chimiques du gypse sont données par le tableau suivant :
Éléments% SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O CL
Gypse 8.50 2.54 1.04 29.32 3.07 36.53 0.53 0.03 0.008
Tableau Error! No text of specified style in document.-2 : Composition chimique du gypse

I.2.1. Caractéristiques physiques des ciments utilisés

Les propriétés physiques des ciments utilisés dans cette étude (ciment de AIN TOUTA- Batna)
sont données dans le Tableau :
Propriété CPA-CEM 0
3
Masse Volumique Apparente (g/cm ) 1.100
3
Masse volumique absolue (g/cm ) 3.190
Finesse de mouture (cm2/g) 4200
Temps de prise : Début (heures) 2h : 12
Temps de prise : Fin (heures) 3h : 08
La résistance à la compression à 28 jours (MPA) 50
Tableau Error! No text of specified style in document.-3 : Les propriétés physiques des
ciments utilisés

I.2.2. Caractéristiques chimiques et minéralogiques des ciments

utilisés
Les compositions chimiques et minéralogiques, déterminées successivement par fluorescence
X et méthode de Bogue aux Laboratoires des cimenteries AL BISKRIA :
Ciment SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O
CEM0 19.82 5.33 3.75 63.83 1.16 0.67 1.07
CEM1
CEM2
CEM3
CEM4
CEM5
Tableau Error! No text of specified style in document.-4 : Compositions chimiques (%
massique) des ciments utilisés

Ciment C3S C2S C3A C4AF

CPA-CEM 0 57.83 16.75 8.03 10.92
Tableau Error! No text of specified style in document.-5 : Compositions minéralogiques
(méthode de Bogue) de ciment utilisé

I.2.3. Caractéristiques mécaniques des ciments utilisés

Les propriétés mécaniques des ciments utilisés sont données dans le Tableau suivant :
La Résistance au
Ciment
Compression Flexion
 2J 7J 28J 2J 7J 28J
CPA-CEM 0 31.70 47.05 50.30 5.9 7.7 8,85
Tableau Error! No text of specified style in document.-6 : Les propriétés mécaniques des
ciments utilisés

I.2.4. Caractéristiques du sable normalisé utilisé

Caractéristiques
Le sable est le constituant du squelette granulaire qui a le plus d’impact sur la qualité du béton
et du mortier. Il joue un rôle essentiel en réduisant les variations volumiques, les chaleurs
dégagées et le prix de revient des bétons. Il doit être propre et ne pas contenir d’éléments nocifs.
Il convient de se méfier de la présence de sables granitiques, de micas en paillettes, d’argile, de
sulfates… et dans le cas de sable concassé, des poussières, des plaquettes, des aiguilles. Dans
notre étude expérimentale, nous avons utilisé un sable normalisé.
Le sable normalisé CEN (sable normalisé ISO) est un sable naturel, siliceux notamment dans
ses fractions les plus fines. Il est propre, les grains sont de forme généralement isométrique et
arrondie. Il est séché, criblé et préparé dans un atelier moderne offrant toutes garanties de qualité
et de régularité.

Figure Error! No text of specified style in document.-1 : sachet de sable normalisé (EN
196-1)
Le sable est conditionné en sachets de polyéthylène contenant chacun 1350 g ± 5g.
Les livraisons se font à l'unité carton de 16 sachets pesant 21.6 kg, également sur palette de 2 à
54 cartons, protégées par une housse en polyéthylène (transport routier) ou en carton renforcé
(transport maritime).
Contrôles
La composition granulométrique de ce sable, déterminée par tamisage, est conforme aux
exigences de :
- Sable normalisé CEN certifié conforme EN 196-1.
- Sable normalisé ISO conforme ISO 679 : 2009.
Tamis ouverture des
Refus cumulés (%)
mailles (mm)
0.08 99 ± 1
0.16 87 ± 5
 0.50 67 ± 5
1.00 33 ± 5
1.60 7±5
2.00 0
Tableau Error! No text of specified style in document.-7 : Composition granulométrie du
sable normalisé utilisé
Ces analyses ont complété par des contrôles de masse des sachets, des mesures du taux
d’humidité et des contrôles de résistances mécaniques, selon la norme EN 196-1 et ISO 679 :
2009.
Propriétés physiques et chimiques
CaO Al2O3 SiO2 Fe2O3 MgO K2O Cl- SO3
1,090 1 94.789 0,650 0,130 0,300 0,030 0,080
Tableau Error! No text of specified style in document.-8 : composition chimique de sable
Indications générales

Forme Solide cristallin en grain sub-angulaire

Couleur Gris ocre

Teneur en silice > 95 %

Odeur Néant

Point de fusion : 1610 °C

Changement d’état
Point d’ébullition : 2230 °C

Point d’inflammation Néant

Température d’inflammation Néant

Danger d’explosion Non

Inferieure : néant
Limites d’explosion
Supérieure : néant

Pression de vapeur à 20° Néant

Densité à 20° C 2600 kg/m3

Solubilité dans/miscibilité avec l’eau à 20°C Insoluble

Viscosité Dynamique à 20° C solide

Tableau Error! No text of specified style in document.-9 : composition chimique de sable

I.2.5. Caractéristiques de l’eau de gâchage utilisée

On utilise L’eau potable au gâchage des mortiers et des bétons, il y a dans certains cas ou l'eau
contient des impuretés, ce qui nécessite une analyse chimique pour déterminer les impuretés
qui s’y trouve. Ces impuretés sont soit des composés chimiques qui peuvent être actifs vis-à-
vis du ciment, des granulats ou des armatures, soit des particules en suspension qui sont
indésirables.
L’excès d’impuretés détériore les propriétés du béton, en l’occurrence, les propriétés physiques
et mécaniques, les propriétés esthétiques, la durabilité. La teneur en chlorures admise ne doit
pas dépasser 500 mg. Les chlorures peuvent provenir de l’eau de gâchage, le ciment, les
granulats et éventuellement de l’adjuvant. Les chlorures en faible proportion peuvent modifier
légèrement la prise et le durcissement du ciment, par contre la forte proportion peut réagir avec
le ciment et compromettre la durabilité du béton, leurs effets est néfaste sur les armatures dons
la corrosion provoque l’éclatement du béton. Selon la norme NF P 18-325, la quantité maximale
des ions chlore est fixée aux valeurs suivantes :
- 0,2%pour les bétons précontraints.
- 1% pour les bétons non armés.
- 0,4% pour les bétons armés.
La norme NF P 18-303 précise que :
- Les matériaux en suspension doivent être inférieurs à 0,5% de l’eau en masse pour le
béton non armé. L’argile en suspension fait diminuer les caractéristiques techniques.
- Les matières organiques doivent être inférieures à 0,5%. Les microalgues diminuent les
résistances et en effet l’entraînement d’air diminue la compacité.
- Les sulfates doivent être inférieurs à 0,1% pour le béton non armé. Ils réagissent sur le
ciment pour former de l’ettringite qui s’accompagne de gonflement.
- Les nitrates doivent être inférieurs à 0,05%.
- Les sels de sodium et de potassium doivent être inférieurs à 0,1%. Ils interviennent dans
la rhéologie du béton, la prise du ciment et la durabilité du matériau durci. Ils ont en
général une action sur les caractéristiques mécaniques et une action accélératrice.
- Le pH doit être supérieur à 4.
L’analyse physico-chimique d’eau de gâchage :
Paramètre Teneur (mg/l) Paramètre Teneur
Calcium (Ca) 99.21 PH 7.46
Magnésium (Mg) 44.72 Dureté 42.64 0f
Chlorures (Cl) 97.71 Température 19.3 0C
Bicarbonates
285.86 Chlore résiduel /
(CO3H)
Sulfates (SO4) 122.84 Conductivité 1036 µS/cm
Sodium (Na) / Nitrite 0.00
Potassium (K) / Ammonium 0.00
Chlore résiduel / Orthophosphate 0.00
Nitrates (NO3) 8.24 / /
Matières organiques 0.00 / /
Oxygène (O2) 2.5 / /
CO2 libre / / /
2+
Fe 0.00 / /
Tableau Error! No text of specified style in document.-10 : Composition physico-chimique
de l’eau de gâchage utilisée
On remarque que l’eau est de bonne qualité.
 I.2.6. Composition chimique des ajouts utilisés
Les compositions chimiques des différents ajouts utilisés (bulle de riz calciné et broyé)
Matériau SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O Cl-
Riz calciné
Tableau Error! No text of specified style in document.-11 : Compositions chimiques des
matériaux utilisés comme ajouts

Figure Error! No text of specified style in document.-2 : balle de riz avant calcination

Figure Error! No text of specified style in document.-3 : balle de riz après calcination
 Figure Error! No text of specified style in document.-4 : balle de riz calciné et broyé

I.3. Protocole des essais

Pour déterminer les caractéristiques physiques et mécaniques des pâtes et des mortiers. Des
essais sont fournis pour cet objectif.

I.3.1. Formulation de la pâte

La préparation de la pâte se fait à l’aide d’un petit malaxeur à ciment, le batteur est animé d’un
mouvement planétaire : rotation sur soit même). Pour cet essai, nous avons confectionné des
pâtes témoins ne contenant pas d'ajouts et les résultats expérimentaux de ces pâtes seront
comparés avec ceux des pâtes comportant des proportions d'ajouts variant de 0 à 100% du poids
du liant. Leur préparation est faite comme suit :
- Malaxage pendant 10 minutes à sec les constituants.
- Addition de l’eau dans le bol du malaxeur.
- Arrêt du malaxeur pour écraser les grumeaux qui peuvent rester collés sur les parois du
bol, sans que cette opération ne dépasse 30 secondes.
- Remise en marche le malaxeur pendant 2 minutes à vitesse rapide.
I.3.2. Formulation des mortiers
a) Composition du mortier
Les proportions en masse doivent être les suivantes : une partie de ciment, trois parties de sable
normalisé (III.2.4) et une demi-partie d’eau (III.2.5) rapport eau/ciment = 0,50.

Constituant du Ciment Composition des mortiers

Type de
ciment Clinker Gypse Riz Chaux Ciment L'eau Sable
(%) (%) (%) (%) préparé (g) (ml) Normalisée(g)
CEM0 95.00 5.00 00.00 00.00 450 129 1350
CEM1 70.00 5.00 25.00 00.00 450 165 1350
CEM2 45.00 5.00 50.00 00.00 450 240 1350
CEM3 20.00 5.00 75.00 00.00 450 260 1350
CEM4 00.00 5.00 95.00 00.00 450 300 1350
CEM5 00.00 5.00 45.75 45.75 450 350 1350
Tableau Error! No text of specified style in document.-12 : Composition des mortiers
b) Malaxage du mortier
Peser le ciment et l’eau au moyen de la balance. Lorsque l’eau est mesurée en volume, elle doit
être introduite avec une précision de ± 1 ml. Malaxer chaque gâchée de mortier mécaniquement
au moyen du malaxeur. Le chronométrage des différentes étapes du malaxage s’inscrit entre les
moments de la mise en marche et de l’arrêt du malaxeur et il doit être respecté à ± 2 s.

Figure Error! No text of specified style in document.-5 : Malaxeur

Le mode opératoire de malaxage doit être le suivant :
- Introduire l'eau et le ciment dans le bol, en prenant soin d’éviter toute perte d’eau ou de
ciment.
- Dès que l’eau et le ciment entre en contact, mettre immédiatement le malaxeur en
marche à petite vitesse (voir Tableau III.8) tout en lançant le chronométrage des étapes
du malaxage. De plus, enregistrer le temps de démarrage à la minute près, comme étant
le ‘temps zéro’. Après 30 s de malaxage, introduire régulièrement tout le sable pendant
les 30 s suivantes. Passer le malaxeur sur grande vitesse (voir Tableau III.8) et continuer
le malaxage pendant 30 s supplémentaires.
Le ‘temps zéro’ est le point de départ pour calculer les temps de démoulage des éprouvettes et
pour déterminer la résistance.
- Arrêter le malaxeur pendant 90 s. Pendant les premières 30 s, enlever au moyen d'une
raclette en caoutchouc ou en plastique tout le mortier adhérant aux parois et au fond du
bol et le placer au milieu du bol.
- Reprendre le malaxage à grande vitesse pendant 60 s.
- Ces opérations de malaxage sont effectuées automatiquement. On peut effectuer ces
opérations et le chronométrage manuellement.
Mouvement
Rotation Rotation
planétaire
-1
Vitesse min
min-1

Petite Vitesse 140 ± 5 62 ± 5

Grande Vitesse 285 ±10 125 ±10

Tableau Error! No text of specified style in document.-13 : Vitesse du batteur

I.3.3. Conditions de conservation et essais préliminaires

1. Préparation des éprouvettes
 a) Dimension des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être de forme prismatique et mesurer (4 × 4 × 16) cm2.
b) Moulage des éprouvettes
- Mouler les éprouvettes immédiatement après la préparation du mortier.
- Introduire, à l’aide d’une cuillère appropriée, en une ou plusieurs fois, la première des
deux couches de mortier (chacune d’environ 300 g) dans chacun des compartiments du
moule, directement à partir du bol de malaxage.
- Étaler la couche uniformément à l’aide de la grande spatule. Ensuite, serrer la première
couche de mortier par 60 chocs de l’appareil à chocs. Introduire la seconde couche de
mortier, en veillant à assurer un surplus, niveler à l’aide de la petite spatule et serrer à
nouveau par 60 chocs.
- Retirer doucement le moule de la table à chocs et ôter la hausse. Enlever immédiatement
l'excès de mortier à l’aide de la règle métallique.
- Refaire l’opération d’arasement en tenant la règle selon un angle plus aigu pour lisser
la surface.

Figure Error! No text of specified style in document.-6 : Arasage des éprouvettes

Figure Error! No text of specified style in document.-7 : table à choc

Figure Error! No text of

specified style in
document.-8 : les
éprouvettes
2. Conditionnement des éprouvettes
a) Manutention et conservation avant démoulage
- Poser sur le moule une plaque de matériau imperméable qui ne réagit pas avec le ciment,
et mesurant approximativement 210 mm × 185 mm × 6 mm.
- Placer, chaque moule couvert sur un support horizontal dans la chambre ou l’armoire
humide.
- L'air humide doit pouvoir atteindre tous les côtés du moule.
- Les moules ne doivent pas être empilés les uns sur les autres.
- Chaque moule doit être retiré du milieu de conservation à l'heure prévue pour son
démoulage.

Figure Error! No text of specified style in document.-9 : armoire humide

b) Démoulage des éprouvettes
- Effectuer le démoulage en prenant soin de ne pas détériorer les éprouvettes.
- Le démoulage peut être retardé de 24 h si le mortier n'a pas acquis une résistance
suffisante, après 24 h, pour être manipulé sans risque de détérioration. Il convient de
consigner tout retard de démoulage dans le rapport d'essai.
- Après démoulage, couvrir d’un linge humide les éprouvettes choisies pour l’essai, et les
conserver ainsi jusqu'au moment des essais.
- Marquer convenablement les éprouvettes choisies pour une maturation dans l'eau.
- Comme moyen de vérification des opérations de malaxage et de serrage et de la teneur
en air du mortier, il est recommandé de peser les éprouvettes produites par chaque
moule.
c) Conservation des éprouvettes
- Immerger, sans délai, les éprouvettes marquées de manière convenable, soit
horizontalement, soit verticalement dans les bacs contenant de l’eau à (20,0 ± 1,0) °C.
- Placer les éprouvettes sur les grilles et séparer les unes des autres de telle manière que
l'eau puisse atteindre librement les six faces des éprouvettes. Au cours du stockage, la
lame d'eau entre les éprouvettes ou la hauteur d’eau recouvrant les faces supérieures des
éprouvettes ne doit être inférieure à 5 mm.
- Les ciments connus pour contenir plus de 0,1 % d’ions chlorure doivent être stockés
séparément.
- Retirer de l’eau les éprouvettes destinées à être essayées à un âge particulier pas plus de
15 min avant la réalisation de l'essai. Recouvrir les éprouvettes d'un linge humide
jusqu'au moment de l’essai.
Figure Error! No text of specified style in document.-10 : conservation des éprouvettes dans
l'eau
3. Age des éprouvettes pour les essais de résistance mécanique
Calculer l'âge des éprouvettes à partir du « temps zéro ». Effectuer les essais de résistance aux
différents âges indiqués, avec les tolérances suivantes :
- 24 h ± 15 min.
- 48 h ± 30 min.
- 72 h ± 45 min.
- 7 jours ± 2 h.
- ≥ 28 jours ± 8 h.
I.3.4. Détermination de la consistance normale et des temps de prise
1. La consistance normale
La détermination de la consistance normale d’une pâte pure de ciment est la détermination de
la quantité d’eau nécessaire pour obtenir une pâte de ciment normale (plastique).
1.1. Mode opératoire
a) Malaxage de la pâte de ciment
- Au moyen de la balance peser, à ± 1 g, 500 g de ciment et une certaine quantité d'eau,
par exemple 125 g. Lorsque l’eau est mesurée en volume à l’aide de la burette ou du
cylindre gradué, elle doit être introduite avec une précision de ± 1 ml. Malaxer chaque
gâchée de pâte de ciment mécaniquement au moyen du malaxeur. Le chronométrage
des différentes étapes du malaxage s’inscrit entre les moments de la mise en marche et
de l’arrêt du malaxeur et il doit être respecté à ± 2 s.
Le malaxeur étant en position de marche :
- a) introduire l'eau et le ciment dans le bol, en prenant soin d’éviter toute perte d’eau ou
de ciment ; effectuer l’opération en 10 s au maximum.
- b) mettre immédiatement le malaxeur en marche à petite vitesse et lancer en même
temps le chronométrage des étapes du malaxage. De plus, enregistrer le temps de
démarrage à la minute près, comme étant le temps zéro.
Le temps zéro est le point de départ pour calculer les temps de début et de fin de prise du ciment.
 - c) après 90 s, arrêter le malaxeur pendant 30 s. Pendant ces 30 s, enlever au moyen d'une
raclette en caoutchouc ou en plastique toute la pâte de ciment adhérant aux parois et au
fond du bol et placer cette pâte au milieu du bol.
- d) remettre le malaxeur en marche à petite vitesse pendant 90 s. Le temps total de
fonctionnement du malaxeur doit être de 3 min.
Toute autre méthode de malaxage peut être utilisée, à condition qu'elle ait été étalonnée par
rapport à la méthode de référence.
b) Remplissage du moule
Verser la pâte immédiatement dans le moule légèrement huilé, préalablement placé sur la
plaque de base légèrement huilée également et remplir le moule à refus sans tassement ni
vibration excessive. Éliminer les vides dans la pâte en tapotant doucement le moule, légèrement
trop rempli, avec la paume de la main. Avec une règle plate, enlever l'excès de pâte par un léger
mouvement de scie, de manière à laisser la pâte remplir totalement le moule et à obtenir une
surface supérieure lisse.
Il a été constaté que certaines huiles de démoulage affectent le temps de prise du ciment ; les
huiles à base minérale se sont avérées appropriées.
c) Détermination de la consistance normalisée
Régler l'appareil de Vicat manuel équipé de la sonde, fixée avant le début de l’essai, en abaissant
la sonde jusqu'au contact avec la plaque de base et en calant l’indicateur ou l'échelle à zéro.
Relever la sonde en position d'attente. Aussitôt après avoir arasé la pâte, placer le moule et la
plaque de base dans l’appareil de Vicat, en le centrant sous la sonde. Abaisser doucement la
sonde jusqu'à ce qu’elle soit en contact avec la pâte.
Marquer une pause de 1 s à 2 s dans cette position, pour éviter de donner une vitesse initiale ou
une accélération forcée aux parties mobiles. Puis, lâcher rapidement les parties mobiles et
laisser la sonde pénétrer verticalement au centre de la pâte. La libération de la sonde doit avoir
lieu 4 min ± 10 s après le temps zéro. Lire l'échelle 5 s au moins après la fin de la pénétration
ou 30 s après la libération de la sonde, selon que l'une ou l'autre de ces deux limites de temps
est atteinte en premier.
Enregistrer la valeur lue sur l'échelle qui indique la distance entre la face inférieure de la sonde
et la plaque de base, ainsi que la teneur en eau de la pâte, exprimée en pourcentage en masse de
ciment. Nettoyer la sonde immédiatement après chaque pénétration.
Refaire l'essai avec des pâtes contenant des quantités d’eau différentes, jusqu'à ce que l’une
d’elle produise une distance de (6 ± 1) mm entre la sonde et la plaque de base. Enregistrer la
teneur en eau de cette pâte, exprimée à 0,5 % près, comme la quantité d’eau nécessaire pour
l'obtenir la consistance normalisée.

2. Le temps de prise
a) Détermination du temps de début de prise
Mode opératoire
 - Remplir, suivant, un moule Vicat de pâte de consistance normalisée, malaxée suivant.
- Placer le moule rempli et la plaque de base dans le conteneur, ajouter de l’eau de manière
que la surface de la pâte soit recouverte de 5 mm d’eau au minimum, et entreposer dans
l’enceinte à température contrôlée à (20,0 ± 1,0) °C.
- Après un temps approprié, placer le moule, la plaque de base et le conteneur sous
l'aiguille de l'appareil de Vicat.
- Abaisser l'aiguille doucement jusqu'à ce qu'elle soit en contact avec la pâte. Marquer
une pause de 1 s à 2 s dans cette position pour éviter de donner une vitesse initiale ou
une accélération forcée aux parties mobiles. Puis, Lâcher rapidement les parties mobiles
et laisser l'aiguille pénétrer verticalement dans la pâte.
- Lire l'échelle à la fin de la pénétration ou 30 s après la libération de l'aiguille, selon que
l'une ou l'autre de ces deux limites de temps est atteinte en premier.
- Enregistrer la valeur lue sur l'échelle qui indique la distance entre l'extrémité de l'aiguille
et la plaque de base, ainsi que le temps écoulé depuis le temps zéro.
- Recommencer l’opération de pénétration sur la même éprouvette en des points
régulièrement espacés, situés à 8 mm au moins du bord du moule ou à 5 mm les uns des
autres, et à 10 mm au moins du dernier point de pénétration, et à intervalles de temps
appropriés, par exemple, de 10 min.
- Entre les opérations de pénétration, conserver l'éprouvette dans le conteneur dans
l’enceinte à température régulée. Nettoyer l'aiguille de Vicat aussitôt après chaque
pénétration. Garder l’éprouvette si la détermination du temps de fin de prise doit être
réalisé.
Le temps de début de prise du ciment est le temps écoulé entre le temps zéro et le temps auquel
la distance entre l’aiguille et la plaque de base est de (6 ± 3) mm, arrondi à la minute la plus
proche.
Rapport
Rapporter le temps écoulé depuis le temps zéro jusqu’au moment où la distance entre l’aiguille
et la plaque de base est de (6 ± 3) mm, comme le temps de début de prise du ciment, à 5 min
près.
La précision peut être améliorée en réduisant l’intervalle de temps entre deux pénétrations à
l’approche du temps de prise.
b) Détermination du temps de fin de prise
Mode opératoire
- Retourner le moule rempli, sur sa plaque de base de façon à effectuer l’essai de fin de
prise sur la face de l'éprouvette qui était à l’origine en contact avec la plaque de base.
- Immerger le moule et la plaque de base dans le conteneur et entreposer dans l’enceinte
à température régulée à (20,0 ± 1,0) 0C.
- Après un temps approprié, placer le moule, la plaque de base et le conteneur sous
l'aiguille de l'appareil de Vicat. Abaisser l'aiguille doucement jusqu'à ce qu'elle soit en
contact avec la pâte.
- Marquer une pause de 1 s à 2 s dans cette position pour éviter de donner une vitesse
initiale ou une accélération forcée aux parties mobiles. Puis, Lâcher rapidement les
parties mobiles et laisser l'aiguille pénétrer verticalement dans la pâte.
 - Lire l'échelle à la fin de la pénétration ou 30 s après la libération de l'aiguille, selon que
l'une ou l'autre de ces deux limites de temps est atteinte en premier.
- Recommencer l’opération de pénétration sur la même éprouvette en des points
régulièrement espacés, situés à 8 mm au moins du bord du moule ou à 5 mm les uns des
autres, et à 10 mm au moins du dernier point de pénétration, et à intervalles de temps
appropriés, par exemple, de 30 min. Entre les opérations de pénétration, conserver
l'éprouvette dans le conteneur dans l’enceinte à température régulée.
- Nettoyer l'aiguille de Vicat aussitôt après chaque pénétration.
- Enregistrer le temps mesuré depuis le temps zéro au bout duquel l’aiguille ne pénètre,
pour la première fois, que de 0,5 mm dans l'éprouvette. Ce temps correspond au moment
où l'accessoire annulaire cesse de laisser une trace sur l'éprouvette et il peut être établi
avec précision en réduisant l'intervalle de temps entre les pénétrations à l'approche du
temps de fin de prise. Le temps de fin de prise doit être confirmé en recommençant
l’essai en deux autres points.
Rapport
Rapporter, à 15 min près, le temps mesuré depuis l’instant zéro, au bout duquel l’aiguille ne
pénètre pour la première fois qu’à 0,5 mm dans l’échantillon.
 Dimensions en millimètre

a) Vue de profil montrant le moule en position droite b) Vue de face montrant le moule retourné
pour la détermination du temps de début de prise pour la détermination du temps de fin de prise

c) Sonde pour la détermination d) Aiguille pour la détermination e) Aiguille avec accessoires pour
de la consistance normalisée du début de prise la détermination de la fin de prise
Légende

1 Moule 5 Eau
2 Plateau pour poids additionnels 6 Évent (  1,5)
3 Plaque de base 7 Évent
4 Récipient 8 Vue de dessous, agrandie, de l'aiguille avec l'accessoire pour terminer
le temps de fin de prise
— Exemple d’appareil Vicat manuel pour la détermination
Figure Error! No text of specified style in document.-11 : Exemple d’appareil Vicat manuel
pour la détermination de la consistance normalisée et du temps de prise
 I.3.5. Essai de traction par flexion
Cet essai est réalisé sur l’appareil de flexion en plaçant l’éprouvette symétriquement entre deux
mâchoires. Ces dernières servent d’appuis et une troisième est destinée à appliquer un moment
fléchissant. Après rupture de l’éprouvette la valeur de la force de flexion est directement lue en
KN. Effectivement, les contraintes de traction dans cette section sont données par la formule
classique suivante :
𝑀
𝜎=
𝐼⁄
𝑉
- I : moment d’inertie de la section.
- V : distance du point considéré à l’axe.

Figure Error! No text of specified style in document.-12 : Essai de traction par de flexion
Les trois plans verticaux passant par les axes des trois rouleaux doivent être parallèles et rester
parallèles, équidistants et perpendiculaires à la direction de l'éprouvette en cours d’essai. Un
des rouleaux d'appui et le rouleau de mise en charge doivent pouvoir basculer légèrement pour
permettre une répartition uniforme de la charge sur toute la largeur de l'éprouvette, sans
soumettre cette dernière à des contraintes de torsion.

I.3.6. Essai de compression

L’essai à la compression est réalisé par une presse hydraulique. L’éprouvette est placée au
milieu du plateau de la presse. La surface de contact entre l’éprouvette et le plateau de
compression est de 16 cm2 : (4x4 cm2). L’augmentation de la charge se fait automatiquement
et la force de rupture est indiquée en KN.
La résistance à la compression est la moyenne arithmétique des valeurs déterminées par trois
essais ; cette résistance est donnée par la relation : Rc = P/S
Où :
- Rc : Résistance à la compression.
- P : charge de rupture.
- S : section de l’éprouvette.
Pour cet essai, plusieurs conditions doivent être remplies :
 - Les faces de l’éprouvette qui sont en contact de la presse doivent être bien planes et
perpendiculaires à l’axe de l’éprouvette.
- La ligne d’application de la force doit coïncider avec l’axe de l’éprouvette.
- La vitesse de la force d’application doit croître régulièrement, ni trop vite ni trop
lentement afin d'éliminer les effets de chocs et de fluage.

Figure Error! No text of specified style in document.-13: essai de compression

I.3.7. Essai de mesure de la chaleur d’hydratation des mortiers par

calorimétrie
L'essai a pour but de mesurer en continu la chaleur d'hydratation du ciment au cours des tout
premiers jours. La chaleur d’hydratation est exprimée en joules par gramme de ciment.
Elle s'applique à tous les ciments et liants hydrauliques, quelle que soit leur composition
chimique, à l'exception des ciments à prise rapide.
Il y a deux méthodes pour mesure la chaleur d’hydratation des mortiers par calorimétrie et les
sont :
- La méthode de Langavant ou la méthode semi-adiabatique.
- La méthode par dissolution.
Les deux méthodes peuvent être utilisées indépendamment.
Il a été démontré que la meilleure corrélation entre les deux méthodes est obtenue en comparant
les valeurs à 7 j par la méthode par dissolution et à 41 h par la méthode semi-adiabatique.
1.Méthode semi-adiabatique
a) Principes
Introduire un échantillon de mortier fraîchement préparé, dans un calorimètre afin de
déterminer, d'après l'évolution de la température, la quantité de chaleur dégagée. À une
échéance donnée, la chaleur d'hydratation du ciment contenu dans l'échantillon est égale à la
somme de la chaleur accumulée dans le calorimètre et de la chaleur dissipée vers le milieu
ambiant pendant toute la durée de l'essai.
L'échauffement du mortier est comparé à la température d’un échantillon inerte dans un
calorimètre de référence. L’échauffement qui dépend principalement des caractéristiques du
ciment est généralement compris entre 10 K et 50 K.
b) Appareillage
Constitué d'un vase isotherme fermé par un bouchon isolant et placé dans une enveloppe rigide
qui lui sert de support (Figure III.14).

Légende

1 Thermomètre à résistance de platine 6 Vase Dewar

2 Joint 7 Échantillon de mortier
3 Bouchon isolant 8 Disque de caoutchouc
4 Boîte à mortier 9 Enveloppe rigide
5 Étui pour thermomètre 10 Huile

Figure Error! No text of specified style in document.-14 : Exemple d’Appareil calorimètre

c) Mode opératoire
Composition du mortier
L’échantillon pour essai doit avoir une masse totale de (1575 ± 1) g. Chaque gâchée de mortier
doit être constituée de (360,0 ± 0,5) g de ciment ; (1080 ± 1) g de sable, provenant d’un
échantillon de sable normalisé et (180,0 ± 0,5) g d'eau distillée ou déionisée.
Malaxage
- Conserver le ciment, l'eau, le sable, la boîte à mortier, le récipient du malaxeur et les autres
instruments en contact avec le mortier dans la salle d'essais.
- Mettre le malaxeur en sa position de fonctionnement.
- Verser le sable et ensuite le ciment dans le récipient du malaxeur.
- Homogénéiser le mélange de sable et de ciment pendant 30 s à petite vitesse.
- Verser l'eau, consigner le temps, et malaxer immédiatement à petite vitesse pendant 60 s.
- Régler le malaxeur sur la grande vitesse et malaxer à nouveau 60 s.
Mise en place de l'échantillon d'essai
- Après le malaxage, peser (1575 ± 1) g de mortier dans la boîte qui a été pesée au préalable,
avec son couvercle.
- Mettre en place le couvercle en s’assurant qu'il assure l'étanchéité.
- Remplir l'étui pour thermomètre de (2,5 ± 0,5) cm3 d'huile afin d'améliorer le contact
thermique entre l'échantillon d’essai et le thermomètre.
- Peser la boîte à mortier à ± 0,5 g pour pouvoir contrôler, en fin d'essai, toute perte de
vapeur d’eau éventuelle.
- Après, l'introduire dans le calorimètre d'essai et le refermer immédiatement avec le
bouchon.
- Mettre aussitôt le thermomètre en place dans l'étui pour thermomètre de manière à ce qu'il
soit approximativement au cœur de l'échantillon d'essai.
- Sceller l'orifice de passage à travers le bouchon au moyen d’un dispositif de fermeture.
Mesure de l'échauffement
- Prendre le moment où l’on verse de l’eau comme origine des temps. La mesure de
l'échauffement consiste à relever, à des instants déterminés, la température de
l'échantillon d'essai et celle de l'échantillon inerte placé dans le calorimètre de référence.
- Faire au moins un relevé au cours des 30 premières minutes, suivi par des relevés effectués
au moins toutes les : 1 h pendant les premières 24 h ; 4 h au cours du deuxième jour ; et
6 h jusqu'à la fin de la période d'essai. La fréquence de ces mesures peut être accrue en
fonction des caractéristiques du ciment étudié. Consigner l'instant de chaque relevé de
température en heures et minutes.
- À chaque relevé de température déterminer l'échauffement de l'échantillon d'essai, θt,
comme la différence entre la température de l'échantillon d'essai, Ts, et celle de
l'échantillon inerte, Tr, placé dans le calorimètre de référence.
Principes des calculs
La chaleur d'hydratation, Q, exprimée en joules par gramme de ciment, au temps écoulé, t, est
calculée au moyen de l’équation suivante :
Où
-mc : est la masse de ciment contenu dans l'échantillon d'essai, en grammes.
-t : est la durée d'hydratation, en heures.
-c : est la capacité thermique totale du calorimètre en joules par kelvin.
-α : est le coefficient de déperdition thermique totale du calorimètre, en joules par heure et
par kelvin.
- θt : est l'échauffement de l'échantillon d'essai à l'instant t, en kelvins.
2. Méthode par dissolution
Principes
La méthode consiste à mesurer les chaleurs de dissolution dans un mélange acide d’un ciment
anhydre et d’un ciment hydraté, dans des conditions normalisées, pendant une durée préétablie,
7 j par exemple.
Les conditions normalisées d’hydratation sont les suivantes :
- Rapport eau/ciment = 0,40.
- Utilisation de pâte pure de ciment.
- Conservation à température constante de (20,0 ± 0,2) °C pendant toute la durée du
processus d’hydratation.
La chaleur d’hydratation pour chaque période, Hi, est obtenue à partir de la différence entre la
chaleur de dissolution du ciment anhydre, Qa, et celle du ciment hydraté, Qi.
Matériaux
Acide
Mélange acide de qualité pour analyse, obtenu en ajoutant 2,760 g d’acide fluorhydrique (HF)
à 40 %, pour 100,0 g d’acide nitrique (HNO3) (2,00 ± 0,01) mol/l, ou 2,600 ml d’acide
fluorhydrique pour 100,0 ml d’acide nitrique.
La quantité (masse ou volume) d’acide à utiliser, qui est la même pour tous les essais, doit être
mesurée avec une précision de ± 0,2 %.
Oxyde de zinc (ZnO)
Utiliser de l’oxyde de zinc de qualité pour analyse, afin de déterminer la capacité calorifique
du calorimètre.
Ciment anhydre
Conserver le ciment anhydre, dont les particules de fer ont été éliminées à l’aide d’un aimant,
dans un récipient étanche afin d’éviter l’absorption d’eau ou de dioxyde de carbone. Porter
l’échantillon à la température ambiante et l’homogénéiser soigneusement avant utilisation.
Ciment hydraté
Préparer l’échantillon pour essai de ciment hydraté en mélangeant vigoureusement, soit
manuellement soit mécaniquement (100,0 ± 0,1) g de ciment anhydre avec (40,0 ± 0,1) g d’eau
distillée ou déionisée pendant 3 min à température ambiante. Placer la pâte ainsi obtenue dans
des fioles cylindriques en matière plastique ou en verre (trois pour chaque période
d’hydratation) de façon à ce que chaque fiole contienne 15 g à 20 g de matériau. Fermer
hermétiquement les fioles au moyen d’un bouchon, et, si nécessaire, les sceller à l’aide de
paraffine ou d’un matériau similaire et le conserver horizontalement dans un bain thermostaté
maintenu à une température de (20,0 ± 0,2) °C.
Appareillage

Légende

1. Ballon 2. Récipient 3. Boîte

4. Bouchon 5. Thermomètre 6. Agitateur
7. Entonnoir 8. Support 9. Matériau calorifuge
10. Support du ballon 11. Thermomètre pour mesurer la température ambiante
12. Moteur de l’agitateur

Figure Error! No text of specified style in document.-15 : Exemple d’Appareil calorimètre à

dissolution
—
Mode opératoire
Mesurer avec une précision de ± 0,2 %, une quantité de mélange acide en masse ou en volume,
telle que la surface du liquide se situe à 2 cm environ sous le bouchon du calorimètre, et la
placer dans le ballon. Immédiatement avant de procéder à la détermination de la capacité
thermique, calciner l'oxyde de zinc à (950 ± 25) °C pendant une durée maximale de 5 min, puis
le refroidir dans un dessiccateur jusqu'à température ambiante. La quantité d'oxyde de zinc à
utiliser, pesée à ± 0,0001 g, correspond à la quantité requise pour satisfaire l’équation

Appliquer le mode opératoire comme suit :

a) Période préliminaire :
Agiter le mélange acide pendant 40 min à 50 min.
b) Pré-période :
Lorsque la vitesse de montée en température constante, lancer le chronométrage et
enregistrer la température initiale T15.
c) Introduction de l'échantillon :
Après 15 min enregistrer la température T0, et ajouter aussitôt après l’oxyde de zinc au
mélange acide, le tout en moins d’une minute.
d) Période de dissolution :
Agiter le mélange pendant 30min, après quoi la dissolution est considérée complète puis
enregistrer la températureT30. Enregistrer la température ambiante Ta. Si l’écart entre Ta
et T30 et inférieur à 0.5 0C, recommencer l’essai.
e) Post-période :
Enregistrer la température finale T45 après une nouvelle période de 15 min.
I.3.8. Essai de porosité
L’échantillon préalablement pesé pour connaître à terme l’état de saturation interne, est placé
dans un récipient étanche, mis sous vide, puis immergé dans l’eau. Une fois immergé, le vide
est maintenu à l’intérieur du dessiccateur pour que la totalité de la porosité accessible à l’eau
puisse être remplie. Après 24h d’immersion la masse du corps d’épreuve immergé est
déterminée par pesée hydrostatique. La masse du corps imbibé est ensuite déterminée par pesée
dans l’air. La différence des deux valeurs donne le volume apparent de l’échantillon. La masse
volumique apparente ρd, exprimée en gramme par centimètre cube, est donnée par l’équation :
𝑀𝑠𝑒𝑐
𝜌𝑑 =
𝑀𝑎𝑖𝑟 + 𝑀𝑒𝑎𝑢
L’échantillon est ensuite placé dans le dessiccateur à 105°C jusqu’à stabilisation de sa masse,
c’est à dire jusqu'à ce que deux pesées successives, avant et après un séjour de 24 h à l’étuve,
ne diffèrent pas de plus de 0,05%. Avant chaque pesée, l’éprouvette doit être placée dans un
dessiccateur jusqu'à ce qu’elle atteigne la température ambiante.
La porosité accessible à l’eau « ɛ », exprimée en pourcentage volumique, est donnée par
l’équation :
𝑀𝑎𝑖𝑟 − 𝑀𝑠𝑒𝑐
𝜀= ∗ 100
𝑀𝑎𝑖𝑟 − 𝑀𝑒𝑎𝑢
Avec :
- Meau : la masse, en gramme, du corps d’épreuve immergé dans l’eau.
 - Mair : la masse, en gramme, du corps d’épreuve imbibé pesé dans l’air.
- Msec : la masse, en gramme, du corps d’épreuve sec.
I.3.9. Caractérisation des pâtes de ciments par diffraction des
rayons X
La technique de diffraction des rayons X a pour but la détermination de l'état de cristallisation
des matériaux et leur état d'amorphisation après traitement thermique. Elle permet aussi
d'identifier la nature de certains hydrates et de suivre l'évolution de l'hydratation des mélanges
dans l'étude de la réactivité des ajouts.
La diffraction des rayons X consiste à appliquer un rayonnement de la longueur d’onde des
rayons X (0.1< λ > 10 nm) sur un échantillon. Le rayonnement pénètre dans le cristal, il y a
absorption d’une partie de l’énergie et excitation des atomes avec émissions de radiations dans
toutes les directions. Les radiations émises par des plans atomiques qui sont en phases vont
engendrer un faisceau cohérent qui pourra être détecté.
La condition pour que les radiations soient en phase s’exprime par la loi de BRAGG :
𝜂𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃
Où :
- n : nombre entier correspondant à l’ordre de la diffraction.
- λ: longueur d’onde du rayonnement utilisé.
- d : distance inter réticulaire.
- ө : angle de diffraction.