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12/10/2008
e vieillissement est une évolution dans le temps des propriétés des matériaux
L à des températures proches de la température ambiante.
1 - 1993
Or, les métaux et les aciers en particulier sont formés de grains dont la structure
cristalline est très stable et n’est modifiable que par des transformations de phase
à haute température ou par des précipitations de composés en général au-dessus
de 500 oC. De ce fait, les propriétés des aciers n’évoluent normalement pas en
fonction du temps.
Il existe néanmoins un phénomène d’évolution de propriétés à basse tempé-
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2. Description du phénomène
On distingue les deux modes de vieillissement par la présence ou
non d’écrouissage mais ils ont en commun un certain nombre de
manifestations et de conséquences sur les propriétés mécaniques.
Le terme de vieillissement est réservé à l’évolution dans le temps
entre la température ambiante et 300 oC des propriétés des aciers
ferritiques ou ferrito-perlitiques. Les propriétés concernées sont
physiques : résistivité, frottement interne, pouvoir thermo-
électrique... et mécaniques : limite d’élasticité, résistance, allonge-
ment, résilience...
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Après arrêt de la déformation, décharge et attente, le vieillissement Rm tels qu’ils sont définis conventionnellement, parallèlement
se traduit par un durcissement supplémentaire ; si l’on redéforme l’allongement (à rupture et réparti) diminue, la baisse de ductilité
l’éprouvette, on trouve une nouvelle limite d’écoulement, et l’écart due au vieillissement s’ajoute évidemment à celle provenant de
∆σ traduit l’effet vieillissement : l’écrouissage.
∆σ = σ 2 – σ1 Pour fixer des ordres de grandeur, le durcissement pour un acier
vieillissant vaut de 30 à 50 MPa pour une contrainte de 300 MPa, ce
σ 2 après vieillissement, qui représente 10 à 15 % d’augmentation.
σ1 avant vieillissement. La relation entre le durcissement et la teneur en interstitiels est
Ce phénomène se produit quel que soit le mode de déformation faible car il y a un phénomène de saturation et l’effet se voit surtout
mais il est parfois malaisé de séparer le durcissement dû à l’écrouis- sur la cinétique.
sage de celui dû au vieillissement proprement dit. La baisse de ductilité correspond également à une baisse du
C’est le cas si la déformation est complexe : emboutissage, flexion, coefficient d’écrouissage n (cf. article Écrouissage d’alliages
éprouvette entaillée, etc. Dans ces cas-là, les propriétés mesurées d’aluminium [M 230] dans ce traité).
englobent l’effet de l’écrouissage et du vieillissement ; l’interpréta- Si l’essai postérieur est un essai de rupture fragile, on note une
tion des mesures devient d’autant plus délicate que les aciers fragilisation caractérisée par une remontée de la température de
modernes calmés Al ont un vieillissement nul ou très faible. transition. Cette possibilité de durcissement n’est évidemment
La grandeur mesurée après écrouissage et vieillissement peut être utilisable que si l’on n’est pas gêné par les autres effets, ou alors
reportée en fonction des paramètres de l’opération : par un compromis entre effets positifs et négatifs.
— taux d’écrouissage ;
— température de vieillissement ;
— durée du vieillissement ; 2.3.2 Diminution de la ductilité et de la ténacité
ce qui se traduit par des réseaux de courbes. Cela pose un problème
Comme le montre la figure 3, il y a une diminution d’allongement
de critère général et de comparaison entre différents essais.
qui accompagne tout durcissement : l’allongement réparti est réduit
et l’allongement à rupture également. La réduction n’est pas très
importante : quelques pour-cent mais elle s’ajoute à la baisse due
2.3 Conséquences du vieillissement à l’écrouissage qui a précédé le vieillissement : si on écrouit de 10 %
et que l’on perd 3 % d’allongement, cela fait 13 % de moins ; si
l’allongement réparti était de l’ordre de 15 à 20 %, on se trouve avec
L’effet du vieillissement se traduit par : un métal dont la ductilité est très réduite donc peu formable.
— un durcissement ;
— une diminution de la ductilité ;
— une diminution de la ténacité ;
— l’apparition de vermiculures en relation avec le palier lors de
formages, par exemple dans l’emboutissage des tôles minces.
2.3.1 Durcissement
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3. Mécanismes
de vieillissement
Sur le plan qualitatif, le phénomène de vieillissement s’interprète
de façon simple par la diffusion des interstitiels : azote ou carbone.
Pour établir des lois quantitatives, on doit combiner plusieurs
approches :
— l’approche thermodynamique : lois de solubilité et de diffusion;
ces lois déterminent la quantité d’interstitiels actifs, la vitesse de
vieillissement et l’équivalence temps-température ;
— l’approche mécanique faisant intervenir le blocage ou le
freinage des dislocations par les interstitiels ; cette approche doit per-
mettre d’introduire le taux de déformation et d’expliquer l’intensité
du vieillissement mesuré ;
— l’approche phénoménologique pour interpréter les indicateurs
Figure 6 – Influence du taux d’écrouissage sur le vieillissement qui sont les conséquences du vieillissement ; c’est le cas en
particulier pour le retour du palier après skin pass ou la fragilisation.
Dans le cas du vieillissement après trempe, on distingue trois
Ce vieillissement est mis en évidence par une augmentation de étapes :
la résistance lors d’un essai de traction à chaud, de la dureté à chaud
ou par l’évolution d’autres propriétés (baisse de la ductilité et — rassemblement des atomes au voisinage des dislocations
fragilité). préexistantes ou résultant des contraintes de trempe ;
— formation de précipités ;
Ce phénomène est évidemment très sensible à la vitesse de — puis grossissement de ces précipités.
déformation qui laisse plus ou moins de temps pour la diffusion
des interstitiels. Cette description montre déjà certaines difficultés résultant du
nombre de paramètres : quantité d’interstitiels disponibles, nombre
Comme plusieurs paramètres (vitesse, températures, taux de dislocations, température et temps de vieillissement, apparition
d’écrouissage, quantité d’interstitiels) contrôlent le phénomène, le du survieillissement.
durcissement est très sensible et cela rend précieux l’essai de traction
à chaud pour étudier et chiffrer le vieillissement et sa cinétique ainsi La nature des interstitiels joue également un rôle important,
que le nombre d’atomes disponibles ; le phénomène n’est pas stable azote et (ou) carbone, ce qui complique l’interprétation car les deux
et se fait par à-coups qui se traduisent par des oscillations sur l’effort sortes d’atomes ont des solubilités différentes et des vitesses de
de traction et des courbes hachurées : c’est le phénomène diffusion différentes.
Portevin-Le Chatelier (figure 7). La description détaillée du phéno- On constate par exemple que le survieillissement (figure 8) après
mène fait intervenir des paramètres d’essais en plus de la cinétique trempe de l’azote est moins net que celui du carbone en raison de
de diffusion et l’aspect des courbes dépend donc de la machine sa solubilité plus grande et de la faible stabilité des nitrures de fer
d’essai : rigidité de l’ensemble machine-éprouvette et sensibilité des formés à basse température. On peut, pour simplifier, négliger en
capteurs de mesure efforts et allongements. pratique ce type de survieillissement pour l’azote, au moins dans
La description précise met en évidence deux courbes de les aciers industriels. La conséquence est qu’il n’y a pas de traitement
consolidation σ – ε (figure 7), une courbe inférieure correspondant à thermique de précipitation qui permette de réduire l’effet de l’azote
l’écrouissage classique à la température et à la vitesse de l’expé- sur le vieillissement en l’absence d’éléments nitrurigènes autres que
rience, une courbe supérieure qui tient compte du blocage des le fer. On sait, par contre, que des éléments en solution solide comme
dislocations ; l’instabilité du blocage fait passer d’une courbe à le manganèse peuvent former des dipôles qui parviennent à bloquer
l’autre par une consolidation très intense. une partie de l’azote. Cela se traduit par un ralentissement du
vieillissement.
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Malgré de grandes similitudes entre la solubilité du carbone et La teneur en carbone qui joue sur le vieillissement est celle qui
celle de l’azote, il existe des différences importantes : par exemple, est en mesure de provoquer la diffusion des atomes de carbone vers
les aciers contiennent le plus souvent un excès important de carbone les dislocations au voisinage de la température ambiante. Cela exclut
par rapport à la solubilité dans la ferrite dès sa formation. Il faut donc évidemment le carbone fixé sous forme de cémentite et de carbures
traiter séparément les quantités de carbone et d’azote solubles. stables ; le diagramme Fe-C (figure 1) donne la courbe d’équilibre
Néanmoins, les sites interstitiels étant les mêmes pour les deux du carbone dans la ferrite.
sortes d’atomes, il n’est pas raisonnable dans les aciers contenant On sait aussi que cette courbe de solubilité du carbone à l’équilibre
à la fois de l’azote et du carbone, ce qui est le cas général, de ne s’applique qu’après des refroidissements lents ; si le refroidis-
considérer les solubilités comme indépendantes. sement au-dessous de 700 oC est rapide, il subsiste du carbone en
La solubilité serait donnée par le diagramme ternaire Fe-C-N, mais sursaturation. Il existe d’autre part des sites privilégiés différents des
celui-ci n’est pas connu avec assez de précision pour être utilisé sites d’insertion classiques : il s’agit des joints de grains et du
pratiquement. voisinage des dislocations.
Nous verrons en effet que la quantité d’interstitiels mobiles On est donc amené à considérer la quantité d’atomes de carbone
dépend de beaucoup d’autres facteurs que la solubilité, une connais- mobiles comme une résultante : nous la désignerons sous le nom
sance précise des lois d’équilibre n’est donc pas indispensable. conventionnel de carbone libre par opposition au carbone fixé par
des éléments carburigènes. Il y a aussi des différences entre des
Les interactions carbone-azote sont à prendre en compte essentiel-
carbures alliés (carbures de niobium, de titane, de vanadium), dont
lement pour interpréter des essais de vieillissement après des cycles
la solubilité n’apparaît que dans l’austénite et les carbures de fer,
thermiques où se succèdent mise en solution et précipitation sélec-
essentiellement la cémentite qui, elle, va se redissoudre suivant la
tive de l’un des deux éléments : dans ces cas-là, des interactions sont
loi d’équilibre en fonction de traitements thermiques.
prévisibles. Dans ce paragraphe, on considérera donc séparément
le carbone et l’azote.
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40 600
[ C ] = 2,55 exp – --------------------
RT
oC
3.2.4 Formation de précipités
720 : 200 ppm masse
600 oC : 80 ppm masse
oC Le blocage des dislocations par des rassemblements d’atomes de
20 : 2 ppm masse
carbone ou d’azote désignés parfois par le terme d’atmosphère de
Azote : équilibre avec Fe4N : Cottrell peut également se faire par des précipités très fins.
La photographie de la figure 11 montre aussi une précipitation
34 740
[ N ] = 12,3 exp – -------------------
RT de carbures de fer sur des dislocations sur une lame mince examinée
au microscope électronique à transmission.
équilibre avec Fe16N2 :
Équations de base du phénomène
41 436
T < 250 ° C [ N ] = 330 exp – --------------------- de vieillissement
RT
20 oC : 15 ppm masse
Les énergies d’activation des phénomènes sont exprimées en RT
Q
Diffusion des interstitiels : D = D 0 exp – ----------
J/mole. Énergie d’activation Q : carbone 82 873 J/atome
1 J = 0,239 cal.
R constante molaire des gaz 8,314 41 J/ (mol · K). azote 77 850 J/atome
Attraction des interstitiels par les dislocations
π
------------
kT
3.2.2 Solubilité de l’azote 1/ 3 ADt 2/ 3
N ( t ) = 3n 0 ----- -
2
Les diagrammes d’équilibre de l’azote ne sont pas très précis à
basse température car les composés FeN sont très instables. avec N (t ) = nombre d’atomes interstitiels par longueur
unitaire de dislocation arrivant dans un temps t,
La figure 10 représente un tel diagramme.
n0 nombre d’atomes d’interstitiels initial,
De toute façon, la solubilité dans le fer est telle au-dessus de 500 oC
que le plus souvent tout l’azote est en solution à l’équilibre si l’on A, k constantes.
tient compte des teneurs limitées en azote total : de nos jours, une Loi de Cottrell-Petch pour la limite d’élasticité
teneur de 0,015 % est un maximum. À noter que des teneurs supé-
rieures ne sont obtenues qu’en présence d’éléments d’alliage qui R e = σ 0 + kd – 1/ 2
forment souvent des précipités de nitrures.
avec R e (MPa) limite d’élasticité,
σ0 constante dépendant des éléments en solution
3.2.3 Présence simultanée d’azote et de carbone et des précipités et qui caractérise la dureté,
d (mm) taille de grain,
Le diagramme Fe-C-N ne donne pas beaucoup de précisions sur k facteur taille de grain qui vaut de 15 à 22 MPa
la solubilité globale au-dessous de 700 oC. Il est clair que les sites pour les aciers ferritiques.
interstitiels étant les mêmes pour les deux atomes de diamètre très
voisin, il ne peut y avoir simple addition des solubilités.
Il en est de même pour d’autres sites comme au voisinage des
dislocations ou des joints. Étant donné la plus grande solubilité de
l’azote, il semble normal de lui donner une certaine priorité.
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4. Essais de vieillissement
La mesure du vieillissement intrinsèque ne se fait pas directement
car il ne s’agit pas d’une propriété en soi, mais de l’évolution de
propriétés.
La mesure va donc dépendre de la propriété mesurée, même si
l’on peut espérer que les variations dans le temps, c’est-à-dire la
cinétique, soient communes à toutes les propriétés.
On distingue deux familles de propriétés :
— les propriétés mécaniques qui sont macroscopiques et qui
correspondent aux propriétés d’emploi des aciers : dureté, limite
d’élasticité, ductilité, ténacité...
— les propriétés physiques qui correspondent à des changements
de la microstructure mesurables par des grandeurs physiques
comme la résistivité, le frottement interne...
Figure 12 – Influence de la vitesse de traction
En fait, il s’agit presque toujours d’une mesure indirecte : la sur les résultats d’essais de traction à chaud
précipitation de carbures ou de nitrures va se traduire par un
appauvrissement de la matrice en éléments en solution C, N qui
jouent beaucoup sur les propriétés physiques.
Le cas du frottement interne est un peu particulier dans la mesure
où il fait intervenir des interactions entre déformations élastiques
et interstitiels, en particulier en mettant en avant des pics d’anélas-
ticité.
Pour les grandeurs mécaniques, il y a deux grandes familles de
mesures : celles qui portent sur le durcissement (essais de dureté,
essais de traction, essais de traction à chaud...) et celles qui portent
sur la ductilité et la ténacité (essais de rupture fragile, essais de
pliage-dépliage, etc.). La façon dont l’écrouissage est réalisé avant
l’essai mécanique de mesure, les sens de prélèvements font qu’il
y a de nombreuses combinaisons d’essais. L’éventail est très grand
pour les essais de rupture fragile puisque l’on peut faire varier le
type d’essai, mais la tendance à utiliser des éprouvettes de résilience
ISO à entaille en V a peu à peu éliminé les variantes à entailles
diverses.
L’essai de traction écroui-vieilli permet d’évaluer plusieurs
propriétés en même temps car il rend possible la mesure d’une
nouvelle limite d’élasticité en absolu ou en relatif, d’une nouvelle
valeur de résistance, de la longueur du palier réapparu, mais aussi
de l’allongement résiduel en tenant compte de ce que l’écrouissage
en a déjà réduit une partie (figure 2).
Le critère augmentation de limite d’élasticité peut se calculer de Figure 13 – Évolution de la traction à chaud
∆σ en fonction de la teneur en azote libre
plusieurs façons : ∆σ en valeur absolue, ou --------- en valeur relative.
σ
On le désigne aussi parfois par aging index.
4.2 Essais de ténacité
4.1 Essais de traction à chaud
Le vieillissement se traduit par une remontée des températures
de transition des essais de rupture fragile. Comme le montre la
Comme le montre le phénomène Portevin-Le Chatelier, certaines figure 14, une partie du décalage est due à l’écrouissage lui-même,
combinaisons température-vitesse de déformation conduisent à un et il y a une remontée éventuelle supplémentaire si le métal est
vieillissement dynamique intense ; la densité des hachures donne vieillissant. Pour des raisons de préparation des éprouvettes, ce qui
une idée de cette intensité mais le durcissement se traduit par une demande du temps, et à cause des risques d’échauffement pendant
forte augmentation de la résistance à la traction dans le domaine l’usinage, la mesure du décalage dû à l’écrouissage seul n’est pas
de températures de 200 à 300 oC. Pour des aciers à forte teneur en facile et on se contente le plus souvent de l’ensemble écrouissage
azote, la résistance peut pratiquement doubler. et vieillissement. Outre les paramètres taux d’écrouissage, temps et
température de vieillissement, le mode d’écrouissage devient très
La figure 12 représente l’évolution de R m en fonction de la
important. On trouve de grandes différences suivant que l’écrouis-
température pour différentes vitesses de déformation. Il est donc
sage est fait en traction, en compression ou en pliage car la mesure
intéressant, en fixant des conditions d’essai reproductibles, de relier
globale de la déformation n’est pas forcément représentative des
ce durcissement à la teneur en interstitiels mobiles. C’est ainsi que
déformations locales. Malgré la grande diversité des essais de
l’on peut définir des critères R 250 – R 20 ou R 200 – R 20 ou R max – R min
rupture fragile, il n’est guère possible de faire des mesures sur de
permettant de chiffrer le vieillissement dynamique. La figure 13
grandes éprouvettes écrouies-vieillies, l’essentiel des essais porte
représente un tel critère de vieillissement en fonction de la teneur
donc sur de petites éprouvettes essentiellement de résilience.
en azote d’aciers extra-doux dont la composition chimique est par
ailleurs constante. Par contre, l’essai de traction par choc permet de bien mettre en
évidence les paramètres.
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Pour évaluer la température de transition entre les deux modes Figure 15 – Rupture ductile et rupture fragile
de rupture, on utilise une éprouvette mixte (figure 15) ; la rupture
ductile se fait dans le corps lisse aux températures supérieures à
la température de transition, alors qu’au-dessous de cette tempé-
rature critique la rupture a lieu à fond d’entaille.
L’utilisation d’une machine de rupture ou d’un mouton-pendule
instrumenté permet de connaître les contraintes de rupture. On
obtient ainsi des diagrammes contrainte de rupture-température
représentés sur la figure 16. Comme la contrainte critique de clivage
est supposée constante, ce type de diagramme montre comment
l’augmentation de limite d’élasticité à l’état écroui-vieilli provoque
l’apparition de la rupture fragile pour des températures supérieures,
d’où le décalage de température de transition. La combinaison avec
le décalage dû à la vitesse qui s’ajoute montre une remontée totale
de 160 oC dans l’exemple particulier qui est représenté.
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4.3.1 Résistivité
Plusieurs méthodes ont été utilisées, en général différentielles,
cette grandeur étant en effet sensible à des éléments autres que les
interstitiels : éléments en substitution (Mn, Si, Cu, Ni...), dislocations,
joints de grains...
Figure 18 – Cinétiques de précipitations isothermes d’AIN
à différentes températures
4.3.2 PTE : pouvoir thermoélectrique
changent de site en fonction des distorsions de réseau, d’où un frotte-
Il s’agit d’une méthode basée sur la propriété des couples thermo-
ment interne anélastique. La relation se traduit par une courbe
électriques de créer une force électromotrice. L’appareillage est plus
relaxation-fréquence. Le paramètre mesuré est ξ –1 (inverse du décré-
simple que pour la résistivité, la précision des appareils de mesure
ment logarithmique de la relaxation).
des tensions est suffisante. La méthode se développera sûrement.
La séparation des pics de N et C semble intéressante, mais l’essai
La figure 18 représente une cinétique de précipitation de nitrures
est sensible aux joints de grains, à la texture et aux autres éléments
d’Al mesurée par cette méthode qui s’applique aussi aux carbures.
en solution (Mn en particulier). De ce fait, son emploi s’est raréfié.
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Cette forme est évidemment bien conforme au rôle des équations Il s’agit de trois aciers extra-doux de composition quasiment
de diffusion et aux phénomènes de saturation des sites, en particulier identique (au silicium près) et ayant trois teneurs en azote :
des dislocations. • 0,004 % pour l’acier 1 ;
Ainsi, l’interprétation des essais peut se faire de deux façons : • 0,009 % pour l’acier 2 ;
— par les effets à saturation ; • 0,003 %, plus de l’aluminium, pour l’acier 3.
— par les cinétiques elles-mêmes. On constate une nette différence de cinétique sur le vieillissement,
l’acier 2 est déjà vieillissant à 50 oC et atteint la moitié de l’asymptote,
l’acier 1 vieillit à 100 oC pratiquement autant que l’acier 2, ce qui
5.1 Rôle des interstitiels montre que la valeur à saturation ne dépend pas beaucoup de l’azote
total. L’acier 3 ne vieillit sensiblement qu’à 250 oC car les conditions
de son cycle thermique font que l’azote est fixé sous forme de nitrure
La quantité d’interstitiels actifs est évidemment le premier facteur d’aluminium. Il reste un vieillissement dû au carbone. Ces résultats
important du vieillissement. Elle dépend d’abord de la présence des confirment le rôle prépondérant de l’azote sur le vieillissement. Ceci
éléments carbone et azote, puis de leur fixation éventuelle sous est également confirmé par les essais de traction à chaud dont le
forme stable en fonction de la présence d’autres éléments et des 200
cycles thermiques. critère R 20 = R 200 – R 20 montre une extrême sensibilité à la teneur
Dans un premier stade il est nécessaire de mettre en évidence le en azote comme on le voit sur la figure 13.
rôle de cette teneur en interstitiels libres en partant de la teneur
totale. Pour le carbone présent dans la quasi-totalité des aciers, la Il est donc clair que la diminution de teneur en azote ou sa
quantité active dépend fortement du cycle thermique. fixation sous forme de nitrures stables réduit considérablement
Pour l’azote, la quantité totale est l’élément fondamental de son la sensibilité au vieillissement après écrouissage.
rôle en raison de sa solubilité.
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Cette notion de carbone libre permet aussi d’expliquer les Il semble que les propriétés interactives se traduisent forcément
difficultés d’étalonnage entre essais de vieillissement et mesures par les conditions de transformation : un élément comme le
physiques par frottement interne, résistivité, pouvoir thermo- manganèse abaisse les points de transformation des aciers parce
électrique qui ne prendront pas en compte de la même façon le qu’il change les conditions thermodynamiques de la solubilité
carbone en position interstitielle et les atomes de carbone au (activité du carbone, etc.).
voisinage des dislocations. On constate que l’abaissement des points de transformation, par
L’influence de la teneur en carbone sur un indice de vieillissement exemple pour un changement des conditions de refroidissement
est présentée sur la figure 22. (huile, eau, etc.), conduit toujours à une réduction de la sensibilité
au vieillissement. Un raisonnement qualitatif simple permet de le
justifier : quand on forme de la ferrite à plus basse température en
conditions anisothermes on suit forcément la tendance à la diminu-
5.2 Rôle des éléments de substitution tion de la solubilité démontrée par le diagramme d’équilibre iso-
therme. Il est donc normal que la ferrite formée contienne moins
de carbone et d’azote que la ferrite d’équilibre à plus haute
On vérifie expérimentalement que la plupart des éléments d’addi- température.
tion en solution solide : Mn, Si, Ni, Cu, etc. réduisent la tendance
au vieillissement des aciers. On a pu vérifier cette règle sur de nombreux aciers (aciers doux
par exemple, figure 24), ce qui a permis de tracer le diagramme de
Seul le phosphore a la réputation d’exercer une synergie avec la figure 25 sur lequel on peut calculer un indice de vieillissement
l’azote. en fonction de la teneur en azote et du point de transformation Ar3 .
La figure 23 représente l’influence du manganèse. L’interprétation
du mode d’action peut se faire par des considérations sur les change-
ments microstructuraux ou sur les changements de solubilité des
interstitiels. Par exemple, on cite dans plusieurs publications le fait
que le manganèse peut former des dipôles avec l’azote dans le
réseau de la ferrite.
Les considérations sur la solubilité à l’équilibre ne peuvent être
vérifiées qu’indirectement car les diagrammes à grand nombre
d’éléments : C, N, Mn, Si... n’existent pas.
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Figure 25 – Diagramme permettant de calculer un chauffage lent (recuit base) ou rapide (recuit continu, recuit
un indice de vieillissement en fonction de la teneur en azote avant galvanisation), le nitrure d’aluminium précipite en jouant
et de la température de transformation – (Ar3) d’ailleurs un rôle important sur la recristallisation et la texture. On
n’observe donc pas de vieillissement dû à l’azote si la teneur en
aluminium est suffisante et si les conditions thermiques sont telles
que la précipitation est complète.
5.3 Rôle des éléments formant
La figure 27 représente l’effet d’une normalisation à 900 oC au
des nitrures et des carbures cours de laquelle le nitrure d’aluminium est précipité, en compa-
raison à l’état brut de laminage refroidi relativement rapidement (NAI
en solution) : le vieillissement mesuré par ∆σ / σ ou par traction à
Une manière efficace de réduire le vieillissement consiste à fixer chaud fortement réduit à 100 o C et qui apparaît à 250 o C est
l’azote et le carbone sous forme de composés stables. C’est déjà le attribuable au carbone.
cas en partie pour le carbone sous forme de cémentite Fe3C mais
l’on a vu qu’il n’est pas possible de fixer ainsi la totalité du carbone
quelle que soit la vitesse de refroidissement. 5.3.2 Cas du niobium
Les éléments carburigènes et (ou) nitrurigènes sont les suivants :
— l’aluminium formant NAI ; Le carbonitrure de niobium est soluble à haute température dans
— le niobium formant un carbonitrure NbCN ; l’austénite mais il précipite au refroidissement plus rapidement que
— le vanadium formant VN ou VC ; le nitrure d’aluminium. De ce fait, la fixation du carbone et de l’azote
— le titane formant TiN et TiC ; est très efficace même si la composition la plus généralement admise
— le bore formant nitrures et carbures. du carbonitrure de niobium fait qu’il ne fixe qu’une faible partie de
La plupart de ces composés sont solubles dans l’austénite à haute l’azote. La figure 27 montre ainsi qu’un acier au Nb brut de laminage
température, plus de 1 150 oC (nitrure d’aluminium, carbonitrure de est nettement moins vieillissant que l’acier sans Nb. À l’état
niobium, carbure de titane). Par contre, les composés du vanadium normalisé la fixation du reste de l’azote par l’aluminium réduit encore
sont solubles au-dessous de 1 000 oC aux teneurs habituelles dans la sensibilité au vieillissement. Cette évolution est présentée d’une
les aciers extra-doux et doux. Seul pratiquement le nitrure de titane manière très comparative sur la figure 28 où l’on voit l’évolution de
formé au moment de la solidification peut être considéré dans l’acier A 37 vieillissant et de l’E 36 brut sans Nb puis avec Nb et enfin
certains cas comme insoluble. La figure 26 représente les courbes normalisé (on n’a pas représenté l’acier au Nb normalisé pour ne
de mise en solution en fonction de la température de certains de pas surcharger en considérant qu’il est très proche de l’E 36
ces composés. Étant donné que les aciers ont toujours, au sortir de normalisé).
la coulée continue ou au cours du laminage, un passage à haute La figure 29 montre l’effet de la fixation de l’azote sur le vieillis-
température (cycle a de la figure 19), on a au départ une certaine sement mesuré par la température de transition Charpy V. Si le
mise en solution puis, suivant les cycles, il y a précipitation au classement des aciers dans l’ordre des teneurs en azote libre : A 37
refroidissement ou lors d’un réchauffage dans l’austénite à basse puis E 36 brut de laminage et E 36 normalisé est le même que dans
température ou dans la ferrite au cours d’un recuit. ∆σ
les mesures de --------- , on voit que les cinétiques en fonction de la
σ
température sont différentes. Cela provient du taux d’écrouissage
5.3.1 Cas de l’aluminium local différent et de la nature du phénomène mesuré.
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Re 1/ n
d’où l’on tire Ap = -------k -
où l’on peut remplacer k par l’expression en fonction de la
résistance :
n n
R m = k -----
e
1/ n
n Re
d’où
A p = ----- ----------
e Rm e = 2,718
Figure 30 – Réapparition du palier après skin pass Il en est de même pour la résistance avec des coefficients
différents :
1
– -----
6.1 Palier de limite d’élasticité R m = σ 0′ + k ′d 2
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plus courts que les paliers initiaux : par exemple, pour un palier initial 6.4 Vieillissement des tôles minces
de 3 % et un taux de skin pass de 1 %, il ne peut réapparaître qu’un
palier de 2 % après vieillissement. Cela explique ainsi certaines
dispersions sur les paliers à l’état écroui vieilli car ils accumulent
6.4.1 Aspects métallurgiques
la dispersion sur la longueur du palier initial, la dispersion sur le
Comme l’aspect phénoménologique du vieillissement après skin
taux de skin pass et la dispersion sur le phénomène du vieillissement
pass introduit des paramètres supplémentaires, les relations entre
lui-même.
la composition chimique, la teneur en interstitiels en particulier, et
un indice de vieillissement ne sont pas simples.
Par exemple, en comparant deux tôles minces différentes par leur
teneur en azote, on observe les effets successifs par rapport à un
acier à bas azote :
— différence de limite d’élasticité due à l’azote ;
— augmentation de la longueur du palier donc de la déformation
nécessaire pour supprimer le palier ;
— allongement différent pouvant jouer sur le taux de vieillis-
sement ;
— cinétique de vieillissement différente ;
— valeur différente du traitement de vieillissement réalisé après
déformation si on se place à la suppression du palier ;
— cinétique de vieillissement de fonte ;
— valeur de Re et longueur de palier à l’état vieilli différentes.
Globalement, l’écart dû à l’azote ne peut être considéré comme
proportionnel à sa teneur.
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6.5 Influence du cycle thermique Le durcissement à la cuisson, bake hardening en anglais, est chiffré
par l’augmentation de Re due au vieillissement : il est souvent pris
(tôles minces) après un écrouissage de 2 % du métal skin passé (qui est en fait déjà
écroui le plus souvent de 1 %) mais le taux est variable.
La quantité d’interstitiels dépend de la température de recuit, de La sensibilité des aciers à ce phénomène est tout à fait semblable
la vitesse de refroidissement et d’un traitement éventuel de à un essai de vieillissement et dépend des mêmes paramètres. Si
survieillissement. le vieillissement dû à la cuisson est simulé par 1 h de maintien à
100 oC, on a donc un essai de vieillissement 2 % – 100 oC – 1 h. Il
Il faut distinguer deux types de processus de variation des
ne sera en corrélation avec les autres essais de vieillissement que
interstitiels :
dans les limites décrites dans le paragraphe 4.
— la teneur en azote libre et la précipitation de NAI ;
— la teneur en carbone libre dépendant de la quantité dissoute, Pour les faibles taux d’écrouissage, il faut bien se souvenir que
de la vitesse de refroidissement et du cycle de survieillissement qui la limite d’élasticité après le durcissement de la cuisson permet de
en fait précipiter une grande part. retrouver la limite d’élasticité du métal avant skin pass ; la remontée
de Re à partir de la tôle skin passée dépend donc de la valeur de
Le premier cas permet de vérifier que la formation de NAI tant la limite d’élasticité initiale et des conditions de skin pass, et seule
au recuit base qu’au recuit continu élimine le vieillissement dû à la cinétique du retour du palier dépend de la teneur en interstitiels
l’azote. libres visée.
La figure 35 représente un effet très important de la teneur en
azote après déformation par traction et vieillissement à 50 oC : la
longueur de palier maximale est peu dépendante de l’azote car le
facteur essentiel est la taille de grain. 7. Autres produits
La figure 36 illustre la variation de la teneur en carbone libre qui
est fonction du cycle de survieillissement après recuit continu. On sidérurgiques
constate sur cette figure que la teneur en carbone libre dépend du
temps de survieillissement. Il en sera de même pour la cinétique
du retour du palier.
7.1 Généralités
Le vieillissement est essentiellement significatif dans les aciers
extra-doux, c’est-à-dire ceux qui sont totalement ferritiques. La
6.6 Durcissement à la cuisson perlite est beaucoup moins sensible car la diffusion des interstitiels
ne concerne pas la cémentite.
(bake hardening )
Le vieillissement décroît régulièrement quand on passe aux aciers
plus chargés en carbone ou en éléments d’alliages. Outre les tôles
Il s’agit de profiter du phénomène de vieillissement après écrouis- minces déjà étudiées, les principaux produits concernés sont le fil
sage pour augmenter les caractéristiques de l’acier après formage doux et extra-doux, les aciers soudables dans certaines conditions
afin d’améliorer la résistance à l’indentation. C’est cette résistance et d’autres aciers (ronds à béton, quelques aciers à rail, poutrelles,
qui contrôle les réductions d’épaisseur envisageables pour l’allège- etc.).
ment des véhicules. Le gain de limite d’élasticité par rapport à la
tôle non déformée peut atteindre 100 MPa (moitié par écrouissage,
moitié par vieillissement). 7.2 Fil machine et tréfilage
L’intensité des déformations dans le tréfilage, la vitesse, le faible
rapport surface/volume, le contact limité dans la filière, font que
l’énergie de déformation transformée en chaleur provoque une
élévation de température très importante, nettement supérieure au
formage des tôles minces ou même au laminage à froid (grande sur-
face et fluide lubrifiant refroidissant). De ce fait, le fil tréfilé atteindrait
les zones de température du vieillissement dynamique si des
refroidissements entre passes ne limitaient pas l’échauffement
(§ 2.4.5 et 4.1).
De ce fait, la présence d’azote libre en teneur élevée joue un rôle
important sur les courbes de durcissement et sur les limites de
tréfilabilité.
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