En 3690 Teneur Hydrogene

Saga intranet pour : IS - INSTITUT DE SOUDURE
FA129674 ISSN 0335-3931
norme européenne NF EN ISO 3690

Juin 2012
Indice de classement : A 81-305
ICS : 25.160.10 ; 25.160.20
Soudage et techniques connexes

Détermination de la teneur en hydrogène
dans le métal fondu pour le soudage à l'arc
E : Welding and allied processes — Determination of hydrogen content in arc weld

metal
D : Schweißen und verwandte Prozesse — Bestimmen des Wasserstoffgehaltes
im Lichtbogenschweißgut
© AFNOR 2012 — Tous droits réservés
Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 9 mai 2012 pour prendre effet
le 9 juin 2012.
Remplace la norme homologuée NF EN ISO 3690, de février 2001.
Correspondance La Norme européenne EN ISO 3690:2012 a le statut d’une norme française et

reproduit intégralement la Norme internationale ISO 3690:2012.
Analyse Le présent document spécifie le mode opératoire d’échantillonnage et d’analyse

pour la détermination de l’hydrogène diffusible et résiduel dans le métal fondu
martensitique, bainitique et ferritique résultant du soudage de ces aciers avec des
procédés de soudage à l’arc avec métal d’apport.
Descripteurs Thésaurus International Technique : électrode de soudage, électrode enrobée,

soudage à l'arc, soudage manuel à l'arc, soudage sous flux, métal fondu, dépôt de
matière, analyse chimique, dosage, hydrogène, acier ferritique.
Modifications Par rapport au document remplacé, les principales modifications résident dans :
— l’ajout du résumé de la méthode ;
— l’ajout de méthodes rapides de mesurage de la teneur en hydrogène total dans le
métal fondu ;
— les règles d’arrondi.
Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org
© AFNOR AFNOR 2012 1er tirage 2012-06-P

SOUDAGE — PRODUITS CONSOMMABLES UNM CNS CONSO
Membres de la commission de normalisation

Président : M DI DAMASO
Secrétariat : MME GUERIN – UNM
M BAILLY ARCELOR MITTAL
M BELTZUNG SNCF
M BONNEFOY SNCT
M BONNEL WELDING ALLOYS France SAS
M CARROUGE AIR LIQUIDE
M CHANTELAT EDF
M CHAZAL SNCF
M CHIVE DGA
M CORROY GDF SUEZ
M CORTIAL DCNS CENTRE NANTES INDRET
M DI DAMASO AIR LIQUIDE
MME GESLIN-LEVASSEUR AFNOR
M GOUSSAIN INSTITUT DE SOUDURE

M GRUNDMANN AIR LIQUIDE
M LE PELLEC DCNS
M MALTRUD INSTITUT DE SOUDURE
MME MICHAUT ARCELOR MITTAL
M PARASCANDOLO SYMOP
M SAEZ AIR LIQUIDE

MME VALLEE SNCT
M VERRIER SNCT
NORME EUROPÉENNE EN ISO 3690

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mars 2012
ICS : 25.160.40 Remplace EN ISO 3690:2000
Version française
Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur en hydrogène

dans le métal fondu pour le soudage à l'arc
(ISO 3690:2012)
Schweißen und verwandte Prozesse — Welding and allied processes —

Bestimmen des Wasserstoffgehaltes Determination of hydrogen content in arc weld metal
im Lichtbogenschweißgut (ISO 3690:2012)
(ISO 3690:2012)
La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 2 mars 2012.
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.
Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être
obtenues auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version
dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue
nationale et notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne,
Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce,
Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne,
Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.
CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization
Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles
© CEN 2012 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN ISO 3690:2012 F
EN ISO 3690:2012 (F)
Avant-propos
Le présent document (EN ISO 3690:2012) a été élaboré par IIW «Institut international de la soudure» en collaboration
avec le Comité Technique CEN/TC 121 «Soudage», dont le secrétariat est tenu par DIN.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en septembre 2012, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en septembre 2012.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s] pour
responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l’EN ISO 3690:2000.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.
Notice d'entérinement
Le texte de l'ISO 3690:2012 a été approuvé par le CEN comme EN ISO 3690:2012 sans aucune modification.
2
ISO 3690:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application .......................................................................................................................... 1
2 Références normatives ......................................................................................................................... 1
3 Principe .................................................................................................................................................. 1
4 Modes opératoires d'essai ................................................................................................................... 2
4.1 Fabrication des éprouvettes de soudure ............................................................................................ 2
4.2 Modes opératoires de soudage pour la réalisation d'éprouvettes de soudure .............................. 5
4.3 Mesurage de l'hydrogène dans la soudure d'essai ......................................................................... 12
4.4 Mesurage de la teneur en hydrogène total dans le métal fondu — Méthodes rapides................ 20
4.5 Règles d'arrondissage ........................................................................................................................ 20
Annexe A (informative) Recommandations et limitations concernant les anciennes méthodes de
mesurage utilisant du mercure .......................................................................................................... 21
Annexe B (informative) Recommandations et limitations concernant les anciennes méthodes de
mesurage utilisant de la glycérine..................................................................................................... 22
Annexe C (informative) Exactitude et reproductibilité .................................................................................. 23
Bibliographie ..................................................................................................................................................... 25
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii

ISO 3690:2012(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3690 a été élaborée par l'Institut international de la soudure, commission II, Soudage à l'arc et métaux
d'apport, reconnu comme organisme international à activités normatives dans le domaine du soudage selon la
résolution du Conseil 42/1999, en collaboration avec le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques
connexes, sous-comité SC 3, Produits consommables pour le soudage.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3690:2000), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Il convient d'adresser les demandes d'interprétation officielles de l'un quelconque des aspects de la présente
Norme internationale au Secrétariat central de l'ISO qui les transmettra au Secrétariat de l'IIS en vue d'une
réponse officielle.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 3690:2012(F)
Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur

en hydrogène dans le métal fondu pour le soudage à l'arc
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie le mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse pour la
détermination de l'hydrogène diffusible dans le métal fondu en acier martensitique, bainitique et ferritique
résultant du soudage de ces aciers avec des procédés de soudage à l'arc avec métal d'apport.
Les techniques spécifiées dans la présente Norme internationale comprennent la collecte de l'hydrogène
diffusible par déplacement de mercure ou la collecte dans un espace de tête rempli d'un gaz inerte, tel que
l'argon. La quantité d'hydrogène collectée est déterminée en mesurant le volume déplacé pour la première
technique et, par exemple, la conductivité thermique pour la seconde.
La température de collecte de l'hydrogène diffusible est régulée afin d'éviter l'activation thermique de
l'hydrogène non diffusible.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 14175, Produits consommables pour le soudage — Gaz et mélanges gazeux pour le soudage par fusion
et les techniques connexes
ISO/TR 17671-1, Soudage — Recommandations pour le soudage des matériaux métalliques — Partie 1:
Lignes directrices générales pour le soudage à l'arc
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Principe
Le produit d'apport est déposé sur un coupon témoin normalisé de manière à pouvoir contrôler les variables
pertinentes permettant de produire une éprouvette représentative pour l'analyse. Le stockage et la
manutention ultérieurs de l'éprouvette sont contrôlés afin d'éviter toute perte prématurée d'hydrogène.
Ensuite, l'éprouvette est transférée dans un appareillage de collecte du gaz (méthode au mercure) ou dans un
récipient adapté rempli de gaz inerte (méthode par conductivité thermique) et maintenue pendant une durée
donnée à une température suffisante pour libérer quantitativement l'hydrogène diffusible dans une burette à
gaz ou, respectivement, dans l'espace de tête contenant un gaz inerte. La quantité d'hydrogène collectée est
déterminée en mesurant le volume déplacé (méthode au mercure) ou la conductivité thermique. Enfin, la
quantification de la masse de métal déposé ou du volume de métal fondu permet de calculer la quantité
d'hydrogène diffusible dans le métal déposé, HD, ou la quantité d'hydrogène diffusible dans le métal fondu,
HF.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1

ISO 3690:2012(F)
4 Modes opératoires d'essai
4.1 Fabrication des éprouvettes de soudure
4.1.1 Résumé
Le produit consommable pour le soudage soumis à l'essai est utilisé pour déposer un cordon de soudure
unique qui est trempé rapidement et ensuite stocké à une température de 78 °C ou inférieure, jusqu'à
l'analyse. Le nettoyage et l'extraction du laitier sont réalisés sur l'éprouvette refroidie.
4.1.2 Montage de soudage
La Figure 1 montre un exemple de montage de soudage adapté, permettant de produire des pièces d'essai
uniformes pour les procédés de soudage spécifiés en 4.2. Il est conçu pour maintenir les pièces d'essai
uniformes bien alignées pendant le soudage et pour permettre en particulier de les extraire du montage après
le soudage en une seule opération selon les conditions spécifiées en 4.1.4 c). La température de surface du
montage doit être comprise entre la température ambiante et une température au plus supérieure de 25 °C à
la température ambiante au début de chaque soudure d'essai. Le montage peut être refroidi par eau pour
réduire la durée du cycle. La température de l'eau de refroidissement doit être régulée afin d'empêcher la
condensation de l'eau à la surface du montage entre les soudures d'essai.
Pour tous les procédés de soudage, l'assemblage d'essai est bridé dans le montage de soudage par un
feuillard de cuivre recuit, comme illustré à la Figure 1. Le feuillard peut être recuit plusieurs fois et trempé
dans l'eau après chaque opération de recuit. La couche d'oxydes issue du recuit est éliminée par décapage
avec de l'acide nitrique dilué (10 % en volume) suivi d'un rinçage à l'eau distillée et d'un séchage.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

ISO 3690:2012(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 assemblage d'essai selon la Figure 2
2 refroidissement par eau (si nécessaire)
3 levier de bridage
4 feuillards de cuivre insérés (1 mm  15 mm min.  300 mm)
A cuivre
B acier au carbone
Figure 1 — Exemple de montage de soudage et d'assemblage d'essai adaptés

pour des dépôts soudés
4.1.3 Assemblages d'essai
L'assemblage d'essai doit être préparé avec un acier au carbone ordinaire non effervescent ayant une teneur
en carbone inférieure à 0,18 % en fraction massique et une teneur en soufre inférieure à 0,02 % en fraction
massique. L'assemblage doit être conforme aux dimensions illustrées à la Figure 2 pour l'assemblage A,
l'assemblage B ou l'assemblage C, avec une tolérance de 0,25 mm sur toutes les dimensions, à l'exception
des longueurs des appendices de début et de fin de pièce. Les longueurs des appendices de début et de fin
de pièce illustrées à la Figure 2 représentent des valeurs minimales.
Toutes les surfaces doivent se rejoindre à angle droit pour assurer un bon contact avec les pièces adjacentes
pendant l'opération de soudage. Chaque assemblage d'essai peut être fini par une rectification des surfaces
pour obtenir une largeur uniforme, ou bien une maîtrise plus sévère des dimensions peut être adoptée pour
obtenir un bridage correct. Voir en 4.1.4 d) la manière de réaliser un bridage correct.
La partie centrale de la pièce d'essai doit être numérotée par gravure ou par poinçonnage du côté opposé à
celui utilisé pour le soudage. L'assemblage d'essai complet doit être dégazé à 650 °C  10 °C pendant 1 h et
refroidi sous atmosphère de gaz inerte sec ou sous vide. Sinon, l'assemblage d'essai peut être dégazé et
refroidi à l'air si la couche superficielle d'oxydes est éliminée avant les essais. Les assemblages d'essai
dégazés doivent être stockés dans un dessiccateur ou dans des conditions permettant d'empêcher l'oxydation

ISO 3690:2012(F)
des pièces d'essai. Après la numérotation et l'élimination des oxydes, la masse, m1, de chaque partie centrale
de la pièce d'essai doit être déterminée à 0,1 g près pour l'assemblage A ou à 0,01 g près pour les
assemblages B ou C.
Légende
a appendice de début de la pièce d'essai de longueur la
b appendice de fin de la pièce d'essai de longueur lb
c partie centrale de la pièce d'essai de longueur lc
e largeur de la pièce d'essai
t épaisseur de la pièce d'essai
Assemblage d'essai la et lb lc e t
Aa ≥25 (50) 80 25 12
B ≥25 (50) 30 15 10
C ≥50 15 30 10
la  25 et lb  25 mm: soudage manuel à l'arc avec électrode enrobée
la  50 mm et lb  50 mm: autres procédés de soudage

a Comparable à la géométrie d'éprouvette selon l'AWS A4.3-93[5].
Figure 2 — Dimensions de l'assemblage d'essai de soudage
4.1.4 Soudage et stockage des pièces d'essai
La température du montage de soudage avant chaque opération de soudage doit être la température
ambiante ou une température au plus supérieure de 25 °C à la température ambiante. Si des difficultés sont
dues à la condensation d'eau sur le montage ou sur l'assemblage d'essai, il est nécessaire d'utiliser de l'eau
de refroidissement régulée par thermostat à la température ambiante ou à une température au plus
supérieure de 25 °C à la température ambiante. Au moyen du procédé de soudage défini en 4.2, et des
paramètres appropriés pour le type d'investigation, un cordon de soudure unique doit être effectué sur
l'assemblage d'essai qui est bridé dans le montage de soudage comme illustré à la Figure 1.
L'assemblage d'essai doit être nettoyé à l'acétone avant son bridage dans le montage de soudage. Des
feuillards de cuivre, tels qu'illustrés à la Figure 1, doivent être utilisés pour faciliter le transfert thermique et
empêcher l'érosion du montage.
La procédure de soudage est spécifiée dans les étapes a) à f).
a) Le soudage doit être commencé sur l'appendice de début de pièce à un point suffisamment éloigné de la
partie centrale de la pièce d'essai pour qu'un arc et une forme de dépôt stables soient obtenus avant
d'atteindre cette partie.

ISO 3690:2012(F)
b) Le soudage doit s'arrêter lorsque le bord fuyant du cratère se trouve sur l'appendice de fin mais ne doit
pas être éloigné de plus de 25 mm de la partie centrale de la pièce d'essai.
c) Après extinction de l'arc, le montage doit être débridé et l'assemblage d'essai doit être retiré et immergé
pendant 4 s  1 s dans un bain d'eau glacée. Au bout de 20 s  2 s, l'assemblage d'essai doit être
transféré et entièrement immergé dans un bain à basse température, par exemple de méthanol/dioxyde
de carbone solide, d'alcool dénaturé/dioxyde de carbone solide ou d'azote liquide. Après le retrait de
l'éprouvette de l'eau glacée, il doit rester de la glace dans le bain.
d) Au bout d'au moins 2 min, l'assemblage d'essai peut être retiré du bain à basse température pour le
nettoyage et l'inspection. Tout le laitier et les résidus de fumées de soudage doivent être éliminés en
employant une brosse en acier. Les appendices de début et de fin doivent être détachés de la partie
centrale de la pièce d'essai. La face inférieure de cette pièce doit être examinée pour estimer l'uniformité
et l'étendue de la coloration due à la chaleur. Les montages d'essai correctement alignés et bridés
doivent présenter une coloration due à la chaleur parallèle et uniforme sur la face inférieure de la partie
centrale de la pièce d'essai. L'oxydation de couleur sombre ne doit pas s'étendre jusqu'aux bords de la
face inférieure de la partie centrale de la pièce d'essai. Si cette opération complète dure plus de 60 s, la
partie centrale de la pièce d'essai doit être replacée dans le bain à basse température pendant au moins
2 min avant de terminer ces étapes.
e) Les parties centrales des pièces d'essai peuvent être stockées avant analyse à 78 °C ou à une
température plus basse dans un bain de méthanol/dioxyde de carbone solide ou d'alcool
dénaturé/dioxyde de carbone solide pour une durée maximale de 72 h ou à 196 °C dans de l'azote
liquide pendant 21 jours au maximum.
f) Dans un but de classification des produits consommables pour le soudage, l'humidité ambiante absolue
doit être au moins de 3 g de vapeur d'eau pour 1 000 g d'air sec pendant le soudage de l'assemblage
d'essai. (Cela correspond à 20 °C et 20 % d'humidité relative.) Si l'humidité relative, mesurée en utilisant
un psychromètre portatif ou un autre dispositif étalonné, est égale ou dépasse cette condition, l'essai doit
être considéré comme satisfaisant aux exigences de la présente Norme internationale à condition que les
résultats réels de l'essai satisfassent les exigences de teneur en hydrogène diffusible de la norme de
classification de produit consommable applicable. (La mesure de l'humidité relative peut être facilement
convertie en humidité absolue et consignée en tant que telle.)
4.1.5 Enregistrement des données
Toutes les informations pertinentes relatives au soudage doivent être notées sur la fiche de données de
soudage appropriée. Il convient de se référer aux fiches de compte-rendu proposées pour chaque fiche de
données se rapportant à un procédé de soudage (voir les Tableaux 1, 2 et 3). Les conditions ambiantes de
température et d'humidité présentes au moment du soudage doivent également être enregistrées et l'humidité
absolue consignée avec les résultats de l'analyse.
4.2 Modes opératoires de soudage pour la réalisation d'éprouvettes de soudure
4.2.1 Résumé
Les paramètres du procédé de soudage étudié doivent être définis de façon à permettre la réalisation d'un
cordon de soudure unique sur l'assemblage d'essai tel que spécifié en 4.1. Voir 4.2.2 à 4.2.4 pour les
spécifications des modes opératoires correspondant aux différents procédés de soudage.
4.2.2 Soudage manuel à l'arc avec électrode enrobée
4.2.2.1 Électrodes
L'électrode enrobée soumise à l'essai doit être utilisée de l'une des manières a) ou b) suivantes.
a) Dans un but de classification, l'électrode et la méthode de dépôt de la soudure doivent être telles que
spécifiées dans la norme applicable à l'électrode.

ISO 3690:2012(F)
b) Pour les besoins de l'investigation, l'électrode et les paramètres de soudage doivent être tels que donnés
dans le mode opératoire de soudage spécifique. Si aucun mode opératoire n'a été mentionné, utiliser
alors une intensité qui représente 90 % de l'intensité maximale préconisée par le fabricant.
Lorsqu'un traitement d'étuvage préalable est requis, la durée et la température spécifiées par le fabricant de
produits consommables doivent être utilisées. Si le fabricant propose une plage, par exemple 300 °C à
350 °C, la valeur moyenne doit être utilisée et consignée.
Les électrodes dont l'enrobage est fissuré ou cassé ne doivent pas être utilisées. Les électrodes devant être
soumises à l'essai dans l'état de livraison doivent être prélevées dans un paquet non endommagé et ouvert
récemment. Durant tout traitement d'étuvage, les électrodes ne doivent pas se toucher ni être en contact avec
la paroi de l'étuve. Durant toute opération d'étuvage, une étuve étalonnée doit être utilisée et les électrodes
doivent passer la totalité du temps spécifié à la température d'étuvage. Seules les électrodes soumises à
l'essai doivent être placées dans l'étuve pendant cette période. Lorsque l'opération d'étuvage est terminée,
l'électrode doit être refroidie à la température ambiante dans un récipient, par exemple, un tube sec en verre
borosilicaté, fermé avec un bouchon en caoutchouc. L'électrode doit être utilisée dès que possible après avoir
atteint la température ambiante, sans attendre plus de 1 h après la sortie de l'étuve, sauf en cas de fermeture
étanche. Toute électrode retirée de l'étuve et non utilisée immédiatement ne doit pas être à nouveau étuvée
puis soumise à l'essai.
Lorsque les électrodes, conditionnées dans un emballage étanche, doivent être soumises à l'essai dans les
conditions de réception, elles doivent être protégées de la reprise d'humidité une fois l'étanchéité rompue,
jusqu'à ce que chacune soit utilisée. Certains de ces conditionnements étanches sont réutilisables. Dans ce
cas, chaque électrode soumise à l'essai peut être prélevée individuellement et le conditionnement refermé
pendant que l'électrode prélevée est utilisée. Si le conditionnement n'est pas réutilisable, alors toutes les
électrodes soumises à l'essai doivent être prélevées une fois l'étanchéité rompue, et chaque électrode doit
être placée individuellement dans un tube sec en verre borosilicaté, fermé avec un bouchon en caoutchouc,
jusqu'à ce que l'électrode soit soumise à l'essai.
4.2.2.2 Exécution des soudures d'essai
Un montage en cuivre, tel que représenté à la Figure 1, doit être utilisé pour l'alignement et le bridage de
l'assemblage d'essai. Le montage peut intégrer des canaux de refroidissement par circulation d'eau de
manière à permettre une obtention plus rapide des pièces d'essai. L'assemblage d'essai A ou B peut être
utilisé.
Si la norme de classification ne les mentionne pas, les conditions suivantes doivent être appliquées. La
classification des électrodes enrobées est réalisée au moyen d'électrodes de 4 mm de diamètre. Dans ce cas,
l'intensité de soudage doit être inférieure de 15 A à l'intensité maximale ou égale à 90 % de l'intensité
maximale préconisée par le fabricant, et maintenue avec une tolérance de 10 A. Pour une électrode ayant
un diamètre de 4 mm, la vitesse de soudage doit être ajustée de manière à produire un dépôt soudé de 8 g
minimum sur la partie centrale de la pièce d'essai A ou un dépôt soudé de 3 g minimum sur la partie centrale
de la pièce d'essai B, ce qui est généralement obtenu par la fusion d'une électrode à raison de 1,2 cm à
1,3 cm par centimètre de soudure. Enregistrer les paramètres de soudage et calculer l'énergie de soudage
conformément à l'ISO/TR 17671-1. Pour tous les diamètres de produits consommables différents des 4 mm
spécifiés ci-dessus, la masse de l'échantillon de dépôt soudé doit être représentative des bonnes pratiques de
soudage et convenir pour le diamètre et le procédé appliqués; aucune masse minimale n'est spécifiée pour
l'échantillon de dépôt soudé.
Trois soudures d'essai ou plus doivent être effectuées sur au moins trois assemblages d'essai en utilisant une
électrode différente pour chaque soudure. Le dépôt doit être réalisé, sans balayage, selon l'axe de
l'assemblage d'essai, comme indiqué à la Figure 1. Les appendices de début et de fin de pièce doivent
mesurer au minimum 25 mm de long. Aucun amorçage avant l'essai n'est autorisé. La longueur du dépôt sur
l'appendice de début ne doit pas dépasser 25 mm. La durée du dépôt doit être notée. Le soudage doit
s'arrêter lorsque le bord fuyant du cratère se trouve sur l'appendice de fin mais ne doit pas être éloigné de
plus de 25 mm de la partie centrale de la pièce d'essai.

ISO 3690:2012(F)
La méthode d'utilisation du montage de soudage est spécifiée en 4.1.4. Une fois le soudage terminé,
l'éprouvette de soudure doit être trempée et stockée comme spécifié en 4.1.4, puis elle doit être nettoyée et
analysée afin de déterminer sa teneur en hydrogène comme spécifié en 4.3.
Dans un but de classification des électrodes enrobées et en raison de l'influence de l'humidité atmosphérique
sur les résultats de l'essai, au moment du soudage la longueur de l'arc doit être maintenue aussi courte que
possible tout en étant compatible avec le maintien d'un arc stable. À toutes fins utiles, les informations
répertoriées en 4.2.2.3 doivent être enregistrées.
4.2.2.3 Enregistrement des données de soudage et fiche de compte-rendu
La fiche de compte-rendu donnée dans le Tableau 1 fournit la totalité des informations pour toutes les
variables concernant les résultats d'essai.
Tableau 1 — Fiche de compte-rendu (hydrogène diffusible, soudage manuel à l'arc)
Laboratoire d'analyse: Date:

Nom de l'opérateur:
Marque et fabricant de l'électrode: No de lot:
Type d'électrode: Désignation de l'électrode:
Diamètre de l'électrode (mm): Longueur totale de l'électrode (mm):
Traitement d'étuvage: ................ °C pendant .............. h
Polarité de l'électrode (c.c. + ve, c.c.  ve or c.a.):
Humidité relative .................................... % et température ........................ °C au poste de soudage pendant le soudage
Température d'extraction de l'hydrogène: ................. °C
Durée d'extraction de l'hydrogène: .............................. jours...................... h ................... min
Type d'assemblage d'essai (A ou B):
Numéro de la pièce d'essai: 1 2 3
Tension, V, c.a. ou c.c.:
Intensité, A:
Temps de soudage, s:
Longueur de la soudure, mm:
Énergie de soudage, kJ/mm:
Longueur d'électrode utilisée, mm:
Longueur du dépôt sur l'appendice de début, mm:
Masse du métal déposé sur la pièce d'essai, g:
Distance du cratère à la pièce d'essai, mm:
Hydrogène diffusible
1 2 3 Moyenne
a) HD, ml/100 g de métal déposé:
b) HF, ppm de métal fondu:
Autres informations non incluses ci-dessus:

ISO 3690:2012(F)
4.2.3 Soudage à l'arc sous flux
4.2.3.1 Fil-électrode
Le fil d'apport, plein ou fourré, soumis à l'essai doit être utilisé de l'une des manières a) ou b) suivantes.
a) Dans un but de classification, les paramètres de soudage doivent être ceux utilisés pour la préparation
des assemblages d'essai du métal fondu hors dilution en vue de la détermination des propriétés
mécaniques au moyen d'un fil-électrode de 4 mm, avec une vitesse de déplacement réglée pour obtenir
une masse déposée de 8 g minimum (assemblage A) sur la partie centrale de la pièce d'essai ou de 3 g
minimum sur la partie centrale de la pièce d'essai de taille plus réduite (assemblage C), sauf spécification
contraire dans le document de classification. L'assemblage d'essai B ne convient pas pour les soudures à
l'arc sous flux. Pour tous les diamètres de produits consommables différents des 4 mm spécifiés
ci-dessus, la masse de l'échantillon de dépôt soudé doit être représentative des bonnes pratiques de
soudage et convenir pour le diamètre et le procédé appliqués; aucune masse minimale n'est spécifiée
pour l'échantillon de dépôt soudé.
b) Pour les besoins de l'investigation, le fil-électrode et les paramètres de soudage doivent être ceux
donnés dans le mode opératoire de soudage spécifique. L'utilisation d'un fil plein qui a été dégazé sous
vide ou sous gaz inerte à 650 °C pendant 1 h facilite l'étude de l'influence des paramètres de soudage,
du type de flux et du mode opératoire d'étuvage sur la teneur en hydrogène de la soudure.
L'énergie de soudage est limitée à un maximum de 3 kJ/mm.
4.2.3.2 Flux
Lorsqu'un étuvage est exigé, le flux doit être étuvé de l'une des manières a) ou b) suivantes.
a) Dans un but de classification, l'étuvage doit être fait conformément aux exigences de la norme applicable
au flux. Tout préconditionnement ou séchage du flux doit être consigné lorsqu'un indicateur «H» est
attribué dans la classification de flux.
b) Pour les besoins de l'investigation, l'étuvage doit être fait conformément aux recommandations
appropriées.
Environ 1 kg de flux est exigé pour trois soudures. L'étuvage doit être effectué en mettant le flux dans un
récipient ouvert placé dans une étuve étalonnée réglée à une température correcte. Il convient que la hauteur
de flux soit limitée pour garantir que toute la masse du flux atteint la température requise.
Le flux doit être maintenu durant la totalité du temps spécifié à la température d'étuvage et aucun autre flux ne
doit être placé dans l'étuve durant cette même période. Une fois le traitement d'étuvage terminé, le flux doit
être refroidi à la température ambiante et utilisé immédiatement. Sinon, le flux doit être refroidi dans un
récipient étanche et stocké jusqu'au moment de son utilisation. Le flux utilisé ne doit pas être recyclé.
Un montage en cuivre, tel que représenté à la Figure 1, doit être utilisé pour l'alignement et le bridage de
manière à permettre une obtention plus rapide des pièces d'essai. L'assemblage d'essai A ou C peut être
utilisé.
La partie centrale est de la même taille que celle spécifiée en 4.1.3, mais elle est alignée avec des
appendices de début et de fin de pièce d'essai plus longs, de 50 mm minimum. La préparation, le dégazage
et l'utilisation de l'assemblage d'essai sont spécifiés en 4.1.3. Le flux est maintenu à une hauteur
prédéterminée constante de 25 mm ou selon les recommandations du fabricant. L'une des méthodes
permettant de contrôler la hauteur de flux est le nivellement sur le sommet des feuillards de cuivre insérés
illustrés à la Figure 3. Si une hauteur de flux de 25 mm ou une hauteur de flux différente est spécifiée par le
fabricant de flux, alors il convient de modifier les dimensions du feuillard de cuivre de manière à obtenir la

ISO 3690:2012(F)
hauteur de flux spécifiée. À l'extrémité du feuillard de cuivre, un morceau de feuillard de cuivre adapté doit
être prévu pour contenir le flux.
Trois soudures d'essai ou plus doivent être effectuées sur différents assemblages d'essai. Le dépôt doit être
réalisé selon l'axe de l'assemblage d'essai. Le temps de réalisation du dépôt doit être noté. Le bord fuyant du
cratère doit se trouver sur l'appendice de fin mais ne doit pas être éloigné de plus de 25 mm de la partie
centrale de la pièce d'essai pour le procédé de soudage à l'arc sous flux. La longueur de l'appendice de début
du dépôt soudé n'est pas spécifiée, mais elle doit être suffisante pour obtenir un arc et un dépôt stables avant
d'atteindre la partie centrale de la pièce d'essai.
Après extinction de l'arc et sans aucun délai, l'assemblage d'essai doit être extrait du montage et la pièce
d'essai doit être trempée, nettoyée puis stockée comme spécifié en 4.1.4.
Légende
1 feuillard de cuivre de 1 mm d'épaisseur, mesurant 35 mm ou 37 mm  300 mm (pour une hauteur de flux de 25 mm)
2 assemblage d'essai
3 montage de soudage
Figure 3 — Exemple d'utilisation d'un feuillard de cuivre pour maintenir une hauteur de flux constante

ISO 3690:2012(F)
Tableau 2 — Fiche de compte-rendu (hydrogène diffusible, soudage à l'arc sous flux)

Diamètre de l'électrode, mm: Désignation de l'électrode:
Désignation du flux:
Marque et fabricant de l'électrode: No de lot:
Marque et fabricant du flux: No de lot:
Température et temps d'étuvage du flux: ..................... °C
pendant .................. h
Polarité de l'électrode (c.c. ve, c.c. ve ou c.a.):
Humidité relative ...................................... % et température ........................ °C au poste de soudage pendant le soudage
Température d'extraction de l'hydrogène: ................... °C
Durée d'extraction de l'hydrogène: ..................jours .............. h ...................min
Type d'assemblage d'essai (A ou C):

Intensité, A:
Vitesse de soudage, mm/s:
Vitesse de dévidage du fil, mm/s:
Distance du tube-contact, mm:
1 2 3 Moyenne

ISO 3690:2012(F)
4.2.4 Soudage à l'arc avec fil fourré avec ou sans gaz de protection et soudage à l'arc avec électrode
fusible sous protection gazeuse
4.2.4.1 Produit d'apport
Le produit d'apport soumis à l'essai doit être utilisé de l'une des manières a) ou b) suivantes.
a) Dans un but de classification, les paramètres de soudage doivent être ceux utilisés pour la préparation
des assemblages d'essai du métal fondu hors dilution en vue de la détermination des propriétés
mécaniques au moyen d'un fil-électrode de 1,2 mm, avec une vitesse de déplacement réglée pour obtenir
une masse déposée de 8 g minimum (assemblage A) sur la partie centrale de la pièce d'essai ou de 3 g
minimum sur la partie centrale de la pièce d'essai de taille plus réduite (assemblage B), sauf spécification
contraire dans le document de classification. Il est reconnu que les résultats de l'hydrogène diffusible
provenant des fils fourrés sont fortement influencés par la longueur de fil libre. Il faut veiller à ce que la
distance entre l'extrémité du tube-contact et la pièce utilisée pour l'essai d'hydrogène diffusible soit la
même que celle utilisée pour la préparation des assemblages d'essai du métal fondu hors dilution en vue
de la détermination des propriétés mécaniques. Pour tous les diamètres de produits consommables
différents des 1,2 mm spécifiés ci-dessus, la masse de l'échantillon de dépôt soudé doit être
représentative des bonnes pratiques de soudage et convenir pour le diamètre et le procédé appliqués;
aucune masse minimale n'est spécifiée pour l'échantillon de dépôt soudé.
b) Pour les besoins de l'investigation, le produit d'apport et les paramètres de soudage doivent être ceux
donnés dans le mode opératoire de soudage approprié. Si le fabricant propose une plage d'intensités, la
valeur moyenne doit être utilisée.
4.2.4.2 Gaz de protection
Le gaz de protection doit être de qualité pour soudage comme spécifié dans l'ISO 14175. Le gaz de protection
utilisé et le débit de gaz doivent être conformes aux recommandations appropriées. Les informations sur la
composition du gaz et le débit doivent être notées sur la fiche de compte-rendu. Pour les besoins de
l'investigation, il peut quelquefois être nécessaire de sécher le gaz de protection de manière à éliminer
l'humidité. Si ceci est effectué, alors la teneur en humidité du gaz doit être mesurée et notée.
Un montage en cuivre tel que représenté à la Figure 1 doit être utilisé pour l'alignement et le bridage de
manière à permettre une obtention plus rapide des pièces d'essai. L'assemblage d'essai A ou B peut être
utilisé.
Les appendices de début et de fin de l'assemblage d'essai doivent mesurer au minimum 25 mm de long.
L'assemblage d'essai doit être bridé dans le montage en utilisant un feuillard de cuivre recuit, comme illustré à
la Figure 1.
Trois soudures d'essai ou plus doivent être effectuées sur différents assemblages d'essai. Le dépôt doit être
réalisé selon l'axe de l'assemblage d'essai et les masses des dépôts soudés doivent être telles que spécifiées
en 4.2.4.1. Le temps de réalisation du dépôt doit être noté. Le bord fuyant du cratère doit se trouver sur
l'appendice de fin mais ne doit pas être éloigné de plus de 25 mm de la partie centrale de la pièce d'essai. La
longueur de l'appendice de début du dépôt soudé n'est pas spécifiée, mais elle doit être suffisante pour
obtenir un arc et un dépôt stables avant d'atteindre la partie centrale de la pièce d'essai.
Après extinction de l'arc et sans aucun délai, l'assemblage d'essai doit être extrait du montage et la pièce
d'essai doit être trempée, nettoyée puis stockée comme spécifié en 4.1.4.

ISO 3690:2012(F)
Tableau 3 — Fiche de compte-rendu (hydrogène diffusible, soudage MIG, MAG, TIG ou fil fourré)

Type de produit d'apport: Traitement d'étuvage: ................ °C pendant .....................h
Désignation du produit d'apport: Diamètre intérieur de la buse, mm:
Marque et fabricant de l'électrode: No de lot: Diamètre du produit d'apport, mm:
Gaz de protection:
Débit de gaz de protection, l/min:
Polarité de l'électrode (c.c. ve, c.c. ve ou c.a.): Détails de l'électrode de tungstène, le cas échéant:
Marque:
Humidité relative ............... % et température .............. °C Diamètre, mm:
au poste de soudage pendant le soudage
Température d'extraction de l'hydrogène: ................... °C Angle d'affûtage:
Durée d'extraction de l'hydrogène: .... jours ...... h ....... min Désignation
Type d'assemblage d'essai (A ou B):

Intensité, A:
Vitesse de soudage, mm/s:
Vitesse de dévidage du fil, mm/s:
Distance du tube-contact, mm:
1 2 3 Moyenne
4.3 Mesurage de l'hydrogène dans la soudure d'essai
La méthode de mesurage doit garantir que seul l'hydrogène diffusible s'échappe de l'éprouvette et est
collecté, et l'activation des sources d'hydrogène potentiellement piégé, qui dépend du matériau, doit être
évitée. La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour l'analyse de l'hydrogène diffusible: la
méthode par déplacement de mercure et la méthode par détection de la conductivité thermique.

ISO 3690:2012(F)
4.3.1 Méthode par déplacement de mercure
L'appareillage de collecte du gaz spécifié dans le présent article est connu sous le nom de «tube en Y» et le
mercure doit être utilisé comme fluide collecteur. D'autres conceptions d'appareillage de collecte peuvent être
utilisées, à condition que les mêmes principes que pour le tube en Y s'appliquent. L'appareillage de collecte
du gaz spécifié est destiné à être utilisé avec les assemblages d'essai B ou C (voir Figure 2).
4.3.1.1 Préparation de la burette à gaz
Le volume de mercure nécessaire pour remplir la burette à gaz illustrée à la Figure 4 est d'environ 110 ml. Le
mercure doit être exempt de contaminants. Le mercure doit être versé dans la branche ouverte de la burette à
gaz, le robinet à deux voies raccordé au vide doit être monté et le vide réalisé. L'air doit être chassé en
couchant la burette à gaz sur une surface plane afin de permettre l'obtention du vide jusqu'au sommet du tube
capillaire. La burette à gaz doit être redressée doucement en position verticale et l'air doit être admis dans la
branche ouverte par rotation du robinet. Il est important qu'il n'y ait aucune bulle d'air au sommet du tube
capillaire. Si de l'air est présent, alors la mise sous vide doit être répétée jusqu'à ce qu'un contrôle final
confirme l'absence d'air. Le robinet raccordé au vide doit être enlevé de la branche ouverte de la burette à
gaz.
4.3.1.2 Nettoyage et manutention de la pièce d'essai
La partie centrale de la pièce d'essai doit être nettoyée par un brossage minutieux pour éliminer tout laitier et
oxyde en employant une brosse en acier, en bon état, et en observant des périodes intermittentes de
refroidissement (de 2 min minimum). Chaque intervalle passé à l'extérieur du bain de refroidissement durant
cette opération ne doit pas dépasser 60 s [voir aussi 4.1.4 d) et 4.1.4 e)].
4.3.1.3 Chargement de la pièce d'essai
La partie du mode opératoire qui suit doit être effectuée aussi rapidement que possible, en ne dépassant pas
environ 2 min.
La pièce d'essai doit être retirée du stockage au froid et ramenée à une température légèrement supérieure à
0 °C. Cela peut être réalisé commodément par immersion de la pièce d'essai dans un bain d'eau jusqu'à ce
que la glace qui se forme au départ se détache ou fonde.
a) Robinet à deux voies en verre b) Vue de côté de la branche coudée

raccordé au vide [3 sur la vue c)]
Figure 4 (suite)

ISO 3690:2012(F)
c) Vue d'ensemble du tube en Y

Légende
1 emboîtement 29/32
2 cône 29/32
3 branche coudée à 45° [voir Figure 4 b)]
4 fond (plat à l'intérieur)
5 tube de précision
NOTE Échelle non respectée.
a À l'air.
b Au vide.
c Portion droite avant le coude.
Figure 4 — Appareillage de collecte de l'hydrogène diffusible, tube en Y
Après l'avoir rincée avec de l'acétone et séchée dans un jet d'air, la pièce d'essai doit être transférée dans la
branche ouverte de la burette. Le robinet à deux voies raccordé au vide doit être fermé et la burette vidée.
L'acétone et les traces d'eau condensée s'évaporent de la surface de la pièce d'essai et sont éliminées avec
l'air extrait. La pièce d'essai doit être positionnée à l'aide d'un aimant sous le tube capillaire, en couchant
horizontalement la burette avec précaution jusqu'à ce que la pièce flotte à la surface du mercure. Il est
essentiel de veiller à éviter toute entrée d'air dans le tube capillaire lorsque la burette est relevée en position
verticale et lorsque l'air est admis dans la branche ouverte. Le robinet à deux voies doit être ôté et la branche
ouverte obturée avec, par exemple, un bouchon en caoutchouc ou en verre pour éviter le dégagement de
traces de vapeurs de mercure.
L'hydrogène diffusible se dégage de la pièce d'essai et est collecté dans le tube capillaire.

ISO 3690:2012(F)
AVERTISSEMENT — Le mercure métallique et les vapeurs de mercure sont dangereux et peuvent être
absorbés dans le corps par inhalation, ingestion ou contact avec la peau. Il convient de prendre
toutes les précautions nécessaires pour la manipulation de mercure, notamment les suivantes (liste
non limitative):
a) il convient de placer l'appareillage d'essai de l'hydrogène diffusible sous une hotte aspirante et il
convient de réaliser toutes les étapes impliquant la manipulation de mercure sous une hotte
aspirante;
b) il convient de placer l'appareillage sur un plateau ou un comptoir comportant un rebord afin

d'éviter tout déversement;
c) il convient d'utiliser en permanence des gants en plastique ou en caoutchouc lors de la

manipulation de mercure ou d'échantillons et d'équipements contaminés par du mercure;
d) il convient de nettoyer immédiatement le mercure déversé.
4.3.1.4 Mode opératoire d'analyse
La pièce d'essai doit être maintenue à 25 °C  5 °C, jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'augmentation du volume
d'hydrogène calculé, ramené aux conditions normales de température et de pression (TPN), c'est-à-dire 0 °C
et 760 mmHg 1 ), sur plusieurs jours successifs. «Plus d'augmentation» peut être interprété comme un
changement de volume ne dépassant pas 1 % du volume total collecté sur 24 h. La hauteur de la colonne de
gaz hydrogène et celle de la colonne de mercure doivent être mesurées avec un cathétomètre. La
température ambiante et la pression atmosphérique doivent être mesurées et enregistrées. Le volume
d'hydrogène collecté, ramené aux conditions TPN, V, en millilitres, est donné par l'équation suivante:
273  ( p  h )( r 2C )
V  (1)
760  (273  T )  1 000
où
p est la pression atmosphérique, en millimètres de mercure;
h est la différence de niveau du mercure entre les deux branches du tube en Y, en millimètres;
r est le rayon intérieur du tube capillaire, en millimètres;
C est la hauteur de la colonne de gaz au-dessus du mercure, en millimètres;
T est la température ambiante au moment du mesurage de l'hydrogène, en degrés Celsius.
Lorsque le dégazage est terminé, la pièce d'essai doit être retirée de l'appareillage et sa masse finale, m2, en
grammes, doit être déterminée, à 0,01 g près. Toutes les données pertinentes doivent être enregistrées.
4.3.2 Méthode du détecteur à conductivité thermique (DCT)
En général, les systèmes utilisant un détecteur à conductivité thermique sont de l'un des deux types suivants:
le premier type correspond à une extraction par gaz vecteur chaud, au cours de laquelle l'éprouvette est
chauffée à une température relativement élevée (jusqu'à 400 °C) et l'hydrogène diffusible dégagé par
l'éprouvette est mesuré en continu. Avec le second type, l'éprouvette est placée dans une chambre de
collecte adaptée qui est chauffée à une température relativement basse (généralement comprise entre 45 °C
et 150 °C). La quantification de l'hydrogène collecté est réalisée au cours d'une étape distincte, généralement
au moyen d'un chromatographe en phase gazeuse.
1) 760 mmHg  101,325 kPa.

ISO 3690:2012(F)
L'objet de la présente Norme internationale n'est pas de spécifier les différents systèmes basés sur un
détecteur à conductivité thermique (DCT), comme la chromatographie en phase gazeuse ou l'extraction par
gaz vecteur chaud, disponibles dans le commerce pour le mesurage de l'hydrogène dans les métaux. Il est
toutefois important de noter que tout système de substitution comportant un dispositif de mesure de
l'hydrogène dans le métal fondu doit permettre une corrélation correcte en termes d'exactitude et de
reproductibilité. En particulier, les modes opératoires d'étalonnage peuvent être différents en fonction du
système de mesurage individuel, associant généralement un chromatographe en phase gazeuse et un DCT.
Les instructions du fabricant doivent être suivies pour l'équipement d'extraction gazeuse et de détection par
conductivité thermique. Ce dispositif peut être un chromatographe en phase gazeuse. La présente méthode
est valable pour les assemblages d'essai A, B ou C.
4.3.2.1 Nettoyage et manutention de la pièce d'essai
La partie centrale de la pièce d'essai doit être nettoyée par un brossage minutieux pour éliminer tout laitier et
oxyde en employant une brosse en acier, en bon état, et en observant des périodes intermittentes de
refroidissement. Le temps passé à l'extérieur du bain de refroidissement durant cette opération ne doit pas
dépasser 60 s [voir aussi 4.1.4 d) et 4.1.4 e)].
4.3.2.2 Chargement de la pièce d'essai
La partie centrale de la pièce d'essai doit être retirée du bain de méthanol/dioxyde de carbone solide, du bain
d'alcool dénaturé/dioxyde de carbone solide ou du bain d'azote liquide et chauffée à une température
légèrement supérieure à 0 °C. Cela peut être réalisé commodément par immersion de la pièce d'essai dans
un bain d'eau jusqu'à ce que la glace qui se forme au départ se détache ou fonde. La pièce d'essai doit être
rincée à l'acétone, séchée dans un jet d'air et placée dans un récipient adapté pour la collecte de l'hydrogène.
Le récipient doit être purgé et rempli d'un gaz inerte, tel que l'argon, et isolé de l'atmosphère.
4.3.2.3 Méthode de mesurage par extraction par gaz vecteur chaud
L'extraction de l'hydrogène est réalisée pendant une courte période pour ce mode opératoire (méthode
rapide). Les instructions du fabricant doivent être suivies pour la manipulation de l'équipement. Après le
chauffage de l'éprouvette conformément à 4.3.2.2, cette dernière doit être placée dans un récipient adapté
pour la collecte de l'hydrogène. La pièce d'essai et le récipient peuvent être chauffés jusqu'à 400 °C maximum
pour le mesurage de la teneur en hydrogène diffusible. La collecte et le mesurage de l'hydrogène ont lieu
simultanément jusqu'à ce que tout l'hydrogène diffusible ait été quantifié. En cas de dépassement de la
température de dégazage de 400 °C, une activation des pièges à hydrogène résiduels peut se produire et
faire augmenter les résultats de l'hydrogène diffusible apparent.
4.3.2.4 Méthode de mesurage pour la collecte et le mesurage ultérieur de l'hydrogène
Après le chauffage de l'éprouvette selon 4.3.2.2, cette dernière doit être placée dans un récipient adapté pour
la collecte de l'hydrogène. Le récipient doit être purgé et rempli d'un gaz inerte, tel que l'argon, et isolé de
l'atmosphère. Le récipient doit être placé dans une étuve ou autre dispositif de chauffage adapté pour la
collecte de l'hydrogène selon les conditions opératoires spécifiées dans le Tableau 4.
Après la période de chauffage et de collecte, le récipient doit être refroidi à la température ambiante et sa
teneur en hydrogène doit être analysée. Cette opération est possible en analysant soit la quantité totale
d'hydrogène dégagé par la pièce d'essai, soit une partie aliquote pouvant être ramenée à la quantité totale.
Un DCT doit être utilisé pour quantifier la quantité d'hydrogène présente dans le mélange dégazé.

ISO 3690:2012(F)
La conversion de la valeur mesurée pour obtenir le volume d'hydrogène dans des conditions TPN, VH, en
millimètres, doit être réalisée comme suit:
273 pV
VH   (2)
 273  T  760
où
p est la pression du volume d'hydrogène mesuré, en millimètres de mercure;
V est le volume d'hydrogène mesuré, en millilitres;
T est la température du volume d'hydrogène mesuré, en degrés Celsius.
La pièce d'essai doit être retirée du récipient, pesée, et la masse, m2, enregistrée à 0,1 g près pour
l'assemblage d'essai A ou à 0,01 g près pour les assemblages d'essai B ou C.
Tableau 4 — Temps de rétention minimal, à une température donnée, pour un dégagement complet de
l'hydrogène
Temps d'extraction minimal Température

h °C
0,35 400  3
0,4 390  3
0,5 360  3
1 285  3
2 225  3
3 195  3
4 175  3
5 160  3
6 150  3
8 140  3
10 125  3
12 120  3
14 115  3
15 110  3
18 100  3
36 70  3
64 50  3
72 45  3

ISO 3690:2012(F)
4.3.3 Étalonnage
L'étalonnage doit être réalisé par injection d'un volume connu d'hydrogène dans un système d'extraction par
gaz vecteur chaud, choisi dans la plage opératoire concernée. Il convient que les instruments d'analyse
intègrent de préférence plusieurs unités d'étalonnage de gaz ayant des volumes différents. L'appareillage doit
être assemblé et utilisé selon les instructions du fabricant. En fonction de l'instrument d'analyse, la durée
d'écoulement du gaz doit être suffisante pour garantir la stabilisation avant analyse. Durant l'utilisation
normale de l'instrument, chaque étalonnage existant doit être vérifié par dosage du gaz avant toute tentative
d'analyse. Le mode opératoire de préparation de l'instrument doit également être suivi. Des contrôles doivent
être effectués au début et durant une série d'analyses de manière à s'assurer qu'aucune dérive ne se produit
dans l'étalonnage de l'instrument. L'intervalle entre les contrôles de dérive ne doit pas dépasser 4 h. Le
détecteur doit être étalonné sur une plage appropriée pour l'hydrogène.
4.3.4 Linéarité
La linéarité de la réponse de l'instrument peut être estimée par une analyse par régression linéaire des
données d'étalonnage et en calculant la corrélation R2. Les valeurs de R2 proches de l'unité indiquent un
degré de corrélation élevé.
La plage des teneurs en hydrogène devant être mesurée s'étend de 0,05 ml à une valeur nettement
supérieure à 1 ml dans les conditions TPN, lorsque tout le volume de gaz hydrogène diffusé est capturé et
analysé. La plage des teneurs en hydrogène devant être mesurée est nettement plus étroite si l'analyse
repose sur des méthodes utilisant un échantillon de gaz prélevé dans le récipient de collecte. L'injection
d'hydrogène doit couvrir la plage applicable afin de confirmer la linéarité de la réponse.
4.3.5 Calcul et expression des résultats
4.3.5.1 Hydrogène diffusible dans le métal déposé, HD
Le volume, dans les conditions TPN, d'hydrogène diffusible de métal déposé, HD, en millilitres par 100 g, doit
être calculé à l'aide de l'équation suivante:
100
H D  VTPN  (3)
 m2  m1 
où
VTPN est le volume de gaz hydrogène dans les conditions TPN, en millilitres;
m2 est la masse finale de la pièce d'essai avec le métal déposé, en grammes;
m1 est la masse initiale de la pièce d'essai, en grammes.
4.3.5.2 Hydrogène diffusible dans le métal fondu, HF
Pour évaluer la teneur en hydrogène diffusible dans un joint soudé, il est nécessaire de déterminer
l'hydrogène diffusible dans le métal fondu. Dans le calcul de l'hydrogène diffusible dans le métal fondu, non
seulement le métal déposé est pris en compte mais aussi les parties fondues du matériau de base.
Par conséquent, lors de la détermination du métal fondu, le volume soudé total respectif, et donc également
l'enrichissement en hydrogène dans le matériau de base, sont pris en compte. En règle générale, pour un
échantillon donné, HF est de l'ordre de 50 % de HD.

ISO 3690:2012(F)
Si la teneur en hydrogène est exigée en termes de concentration dans le métal fondu, il est nécessaire de
mesurer la surface de la coupe transversale du métal fondu et du métal déposé. Celles-ci doivent être
mesurées aux extrémités de la pièce d'essai à l'aide d'un projecteur de profil ou par photographie, ou à l'aide
d'un microscope analyseur d'image, et en calculant ensuite la moyenne des résultats. L'hydrogène diffusible
dans le métal fondu, HF, exprimé comme une fraction massique en parties par million (ppm), doit être calculé
à l'aide de l'équation suivante:
AD
H F  H D  0,9  (4)
AF
où
HD est la concentration en hydrogène diffusible dans le métal fondu déposé (en millilitres par 100 g);
AD est l'aire moyenne du métal fondu déposé;
AF est l'aire moyenne du métal fondu.
4.3.6 Compte-rendu des résultats
Toutes les données pertinentes pour l'interprétation des résultats doivent être consignées dans la fiche de
données d'analyse fournie dans le Tableau 5, en fonction de la méthode. La concentration en hydrogène de
chaque échantillon de soudure doit être calculée à un ou deux chiffres significatifs (selon le cas). Pour les
besoins de la présente Norme internationale, la valeur moyenne de la concentration en hydrogène des trois
éprouvettes soudées, au minimum, doit être calculée avec le même nombre de chiffres significatifs, puis
arrondie au nombre entier le plus proche et consignée en millilitres par 100 g.
Les fiches de compte-rendu données dans les Tableaux 1, 2 et 3 de la présente Norme internationale sont
utilisées pour enregistrer les informations sur le produit consommable pour le soudage, les paramètres de
soudage et les conditions d'essai de chacun des jeux de trois éprouvettes soudées. Les résultats des
mesurages d'hydrogène doivent être notés sur les mêmes fiches.
Le cas échéant, l'arrondissage doit toujours être effectué en une seule étape. S'il existe deux multiples entiers
également proches du nombre en question, le multiple entier pair doit être choisi comme valeur
d'arrondissage.
Tableau 5 — Fiche des données d'analyse
Date
Méthode d'analyse de l'hydrogène diffusible:
Température de collecte de l'hydrogène: .........................°C
Durée de collecte de l'hydrogène: ................. jours ............h
Pression atmosphérique (enregistrée durant le mesurage), p:............. mmHg
Température ambiante (enregistrée durant le mesurage), T: ............... °C
Rayon du tube capillaire (captation sur mercure): ................................ mm
Masse de la partie centrale de la pièce d'essai, m1, g:
Masse de la partie centrale de la pièce d'essai avec
soudure, m2, g:
Masse du métal déposé, m2  m1, g:
Surface moyenne du métal déposé, mm2:
Surface moyenne du métal fondu, mm2:
Hauteur d'hydrogène dans la colonne de gaz, C, mm:
Hauteur de mercure dans le tube capillaire, h, mm:

ISO 3690:2012(F)
4.4 Mesurage de la teneur en hydrogène total dans le métal fondu — Méthodes rapides
La spécification d'une température de dégazage élevée pour la teneur en hydrogène total (diffusible plus
piégé) n'est possible que si l'on connaît l'énergie d'activation des pièges à hydrogène en fonction du matériau
à analyser. Pour la détermination de la teneur en hydrogène total, une méthode d'extraction par fusion peut
être appliquée.
À plus de 400 °C, une analyse de l'hydrogène total, qui tient compte de l'hydrogène résiduel, peut être
réalisée. L'état de surface de l'échantillon a un effet significatif sur le volume d'hydrogène mesuré lorsque des
méthodes impliquant un chauffage à plus de 500 °C sont employées.
4.5 Règles d'arrondissage
Afin de déterminer la conformité aux exigences de la présente Norme internationale, les valeurs d'essai
réelles obtenues doivent être soumises aux règles d'arrondissage données dans l'ISO 80000-1:2009,
Annexe B, Règle A. Si les valeurs mesurées sont obtenues par un matériel étalonné dans des unités autres
que celles de la présente Norme internationale, les valeurs mesurées doivent être converties dans les unités
de la présente Norme internationale avant d'être arrondies. Si une valeur moyenne doit être comparée aux
exigences de la présente Norme internationale, l'arrondissage doit être effectué uniquement après avoir
calculé la moyenne.

ISO 3690:2012(F)
Annexe A
(informative)
Recommandations et limitations concernant les anciennes méthodes de

mesurage utilisant du mercure
Les anciennes méthodes de dégagement d'hydrogène en 72 h à environ 20 °C sont susceptibles de donner

des résultats sensiblement inférieurs à ceux d'un dégagement complet de l'hydrogène, sauf si le nettoyage
après soudage est parfait. Seulement 67 % à 80 % de l'hydrogène diffusible total peut être collecté. Par
conséquent, il est possible d'attribuer à des consommables soumis à l'essai conformément à la présente
Norme internationale une meilleure classification en hydrogène que celle qui aurait été attribuée selon, par
exemple, l'ISO 3690:1977 ou la DIN 8572-1[3]2), sans aucun changement du produit lui-même. La plus grande
taille de la partie centrale de la pièce d'essai spécifiée dans la présente édition de la présente Norme
internationale permet une détection fiable de niveaux d'hydrogène encore plus faibles et une meilleure
comparaison par rapport aux autres normes, telles que l'AWS A4.3-93[5].
2) Remplacée par la présente Norme internationale.

ISO 3690:2012(F)
Annexe B
(informative)
Recommandations et limitations concernant les anciennes méthodes de

mesurage utilisant de la glycérine
Les anciennes méthodes de dégagement d'hydrogène avec de la glycérine sont susceptibles de conduire à
une détection largement incomplète de l'hydrogène. Des études ont montré que l'utilisation de glycérine
comme moyen de collecte conduit à une variation interlaboratoires importante et à des résultats inexacts.
Cela est en partie dû à l'absorption de l'oxygène, de l'azote, d'autres gaz et de l'eau par la glycérine.

ISO 3690:2012(F)
Annexe C
(informative)
Exactitude et reproductibilité
C.1 Généralités
Si une méthode différente des méthodes par déplacement de mercure ou par détection de la conductivité
thermique est utilisée pour l'analyse de l'hydrogène diffusible, l'exactitude et la reproductibilité de la méthode
doivent être déterminées.
C.2 Exactitude
Pour évaluer l'équivalence de la méthode de substitution, une comparaison statistique d'éprouvettes de métal
fondu, de préférence identiques, est réalisée. Dix éprouvettes sont réparties de manière arbitraire en deux
groupes. Un groupe est analysé par la méthode de substitution tandis que l'autre est analysé par la méthode
par déplacement de mercure ou par détection de la conductivité thermique. L'exactitude de la méthode de
substitution doit être déterminée pour plusieurs niveaux de teneur en hydrogène. Dix éprouvettes identiques
sont nécessaires pour chaque niveau d'hydrogène. L'exactitude de la méthode de substitution est ensuite
estimée en évaluant l'importance statistique de la différence en moyenne des deux séries de résultats pour
chaque niveau d'hydrogène par l'approche des intervalles de confiance. La formule suivante est utilisée pour
calculer l'intervalle de confiance (IC) à un niveau de confiance de 95 %:
2 2
s1 s2
(x 1  x 2 )  2,306  (C.1)
5 5
où
x1 est la moyenne des pièces d'essai pour la méthode de substitution;
s1 est l'écart-type des pièces d'essai pour la méthode de substitution;
x 2 est la moyenne des pièces d'essai pour la méthode par déplacement de mercure ou par détection de
la conductivité thermique;
s2 est l'écart-type des pièces d'essai pour la méthode par déplacement de mercure ou par détection de
la conductivité thermique.
Les intervalles de confiance des données issues d'un essai interlaboratoires international ont été calculés
pour l'hydrogène à des niveaux nominaux, en millilitres de H2 par 100 g, de 0,5 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml et 8 ml. En
utilisant ces intervalles de confiance calculés, une estimation des différences de plage requises pour déclarer
l'équivalence de la méthode est de 1,3 à un niveau de 0,5 et de 2,9 à des niveaux de 2, 4, 6 et 8.

ISO 3690:2012(F)
C.3 Reproductibilité
Une série de soudures répétées, analysée comme indiqué pour le contrôle de l'exactitude, fournit également
des informations sur la reproductibilité.
La reproductibilité est la cohérence des essais répétés et est exprimée par l'écart-type, s. Un indice de
reproductibilité, 2s, peut être défini et, en termes statistiques, 95 % des résultats devraient se trouver dans
une plage de x  2s , où x est la valeur moyenne. Une diminution de la valeur numérique de s implique une
augmentation de la reproductibilité. L'indice de reproductibilité de la méthode de substitution doit être inférieur
ou égal à l'indice de reproductibilité de la méthode par déplacement de mercure ou par détection de la
conductivité thermique.

ISO 3690:2012(F)
Bibliographie
[1] ISO 630 (toutes les parties), Aciers de construction
[2] ISO 2560, Produits consommables pour le soudage — Électrodes enrobées pour le soudage manuel
à l'arc des aciers non alliés et des aciers à grains fins — Classification
[3] DIN 8572-1, Determination of diffusible hydrogen in weld metal — Manual arc welding 3)
[4] Doc.IIS/IIW-452.74, Weld hydrogen levels and the definition of hydrogen controlled electrodes. Weld.
World 1974, 12(3–4), p. 69
[5] AWS A4.3-93, Standard methods for determination of the diffusible hydrogen content of martensitic,
bainitic, and ferritic steel weld metal produced by arc welding
[6] VAN DER MEE, V. Effect of atmospheric storage conditions on weld metal diffusible hydrogen content of
gas shielded cored wires (document IIW N° II-1437-01)
[7] COE, F.R. Hydrogen measurements — Current trends versus forgotten facts (IIW document No.
II-1079-86). Metal Constr. 1986, 18, pp. 20-25
3) Remplacée par la présente Norme internationale.

En 3690 Teneur Hydrogene

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

En 3690 Teneur Hydrogene

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Saga intranet pour : IS - INSTITUT DE SOUDURE

FA129674 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN ISO 3690

Indice de classement : A 81-305

ICS : 25.160.10 ; 25.160.20

Soudage et techniques connexes

E : Welding and allied processes — Determination of hydrogen content in arc weld

Norme française homologuée

Correspondance La Norme européenne EN ISO 3690:2012 a le statut d’une norme française et

Analyse Le présent document spécifie le mode opératoire d’échantillonnage et d’analyse

Descripteurs Thésaurus International Technique : électrode de soudage, électrode enrobée,

© AFNOR AFNOR 2012 1er tirage 2012-06-P

SOUDAGE — PRODUITS CONSOMMABLES UNM CNS CONSO

Membres de la commission de normalisation

M BAILLY ARCELOR MITTAL

M BONNEL WELDING ALLOYS France SAS

M CARROUGE AIR LIQUIDE

M CORROY GDF SUEZ

M CORTIAL DCNS CENTRE NANTES INDRET

M DI DAMASO AIR LIQUIDE

MME GESLIN-LEVASSEUR AFNOR

M GOUSSAIN INSTITUT DE SOUDURE

M MALTRUD INSTITUT DE SOUDURE

MME MICHAUT ARCELOR MITTAL

M SAEZ AIR LIQUIDE

NORME EUROPÉENNE EN ISO 3690

ICS : 25.160.40 Remplace EN ISO 3690:2000

Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur en hydrogène

Schweißen und verwandte Prozesse — Welding and allied processes —

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 2 mars 2012.

Europäisches Komitee für Normung

Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

EN ISO 3690:2012 (F)

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv

© ISO 2012 – Tous droits réservés iii

iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 3690:2012(F)

Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur

ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités

© ISO 2012 – Tous droits réservés 1

4 Modes opératoires d'essai

4.1 Fabrication des éprouvettes de soudure

4.1.2 Montage de soudage

2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

Figure 1 — Exemple de montage de soudage et d'assemblage d'essai adaptés

4.1.3 Assemblages d'essai

© ISO 2012 – Tous droits réservés 3

la  25 et lb  25 mm: soudage manuel à l'arc avec électrode enrobée

la  50 mm et lb  50 mm: autres procédés de soudage

Figure 2 — Dimensions de l'assemblage d'essai de soudage

4.1.4 Soudage et stockage des pièces d'essai

La procédure de soudage est spécifiée dans les étapes a) à f).

4 © ISO 2012 – Tous droits réservés

4.1.5 Enregistrement des données

4.2 Modes opératoires de soudage pour la réalisation d'éprouvettes de soudure

4.2.2 Soudage manuel à l'arc avec électrode enrobée

© ISO 2012 – Tous droits réservés 5

4.2.2.2 Exécution des soudures d'essai

6 © ISO 2012 – Tous droits réservés

4.2.2.3 Enregistrement des données de soudage et fiche de compte-rendu

Tableau 1 — Fiche de compte-rendu (hydrogène diffusible, soudage manuel à l'arc)

Laboratoire d'analyse: Date:

Autres informations non incluses ci-dessus: