METHODES DE SEPARATION

Intitulé du CLASSIQUES ET
CHROMATOGRAPHIQUES
Module

Pr. Hassan AMHAMDI

 Première partie
Méthodes de Séparation classique
1- Extraction : Principe, coefficient de partage, l’extraction liquide-liquide, extraction

liquide solide (soxhlet), extraction par hydrodistillation et entrainement à la vapeur,

minéralisation, etc.

2- Recristallisation et précipitation: Principe, Choix du solvant de la recristallisation,

techniques de la recristallisation et de la précipitation.

3- Distillation : Principe, études de l’équilibre-vapeur et des courbes de distillation,

techniques pratiques de distillation

4- Sublimation : Principe et techniques pratiques.

5- Centrifugation. Pr. H. AMHAMDI

 Deuxième partie
Techniques de séparation et d’analyse chromatographiques
1. Les grandeurs fondamentales de la chromatographie : Principe, domaines
d’applications et classification des méthodes chromatographiques.
Paramètres de rétention et de séparation (t, V, k’, α, R) : Equation de van Deemter et
optimisation d’une analyse chromatographique
Application de la Chromatographie :: Méthodes d’analyses quantitatives et
quantitatives
2.Chromatographie planaire et sur colonne
3. Introduction à la chromatographie instrumentale : HPLC et CPG.
A. Chromatographie en phase gazeuse (CPG) : Principe générale, phase mobile, phase
stationnaire, les colonnes, les détecteur s
B. Chromatographie liquide à haute performance (HPLC) : Principe générale, les colonnes,
les solvants, les détecteurs
4. Electrophorèse capillaire : Principe,Pr.mobilité électrophorétique et flux électro-
H. AMHAMDI
 Travaux pratiques
1-Extraction par hydrodistillation des huiles essentielles à
partir de plantes aromatiques

2- Extraction par soxhlet des pigments du paprika et analyse

des pigments par chromatographie sur couche mince (CCM)

3- Extraction et séparation des colorants naturels du jus de

tomate (CCM et Analyse par UV-Visible)

4- Analyse de chromatogramme en phase gazeuse et

détermination des indices de Kovats

5- Simulation sur ordinateur d’une séparation de molécules

organiques sur chromatographie liquide haute performance
(HPLC) Pr. H. AMHAMDI
 Volume horaire (VH)
Elément(s) du module Activités
Cours TD TP Evaluation VH global
Pratiques

Méthodes de séparation
classiques et 25 14 12 5 56
chromatographiques

VH global du module 25 14 12 5 56

% VH 44,6% 25% 21,4% 9% 100%

Pr. H. AMHAMDI
 Introduction
La chimie analytique a pour objet la séparation des
constituants d’un échantillon de matière, leur
identification et la détermination de leurs quantités
respectives.

L’analyse qualitative révèle la nature chimique des

substances présentes.

L’analyse quantitative permet de chiffrer l’importance

relative d’une ou de plusieurs d’entre elles.

On opère toujours une analyse qualitative avant

d’entreprendre un dosage quantitatif.

Une étape de séparation des divers constituants

s’avère souvent nécessaire, tant lors d’une analyse
qualitative que quantitative.
Pr. H. AMHAMDI
le chimiste est souvent confronté au problème de la séparation des
différents constituants d'un mélange, ceci est le cas par exemple, au
terme d'une synthèse, ou lors de l'analyse de substances inconnues.
REACTION  spontanée ou provoquée

obligation de comprendre et/ou contrôler

donc : analyse
qualitative : Quels Produits ?
quantitative : Quelles Quantités ?

Nécessité des techniques de SEPARATION et d’ANALYSE

- analyse immédiate SEPARATION

- analyse élémentaire éléments (atomes) et masse

molaire (formule brute)

- analyse fonctionnelle Méthodes chimiques (dosages et

caractérisation)
Méthodes physiques :
Pr. H. AMHAMDI
de
détermination diverses, spectrales
 Objectif des méthodes de séparation
Les méthodes de séparation ont pour objectifs de séparer les
espèces chimiques (atomes ou molécules) constituant un
mélange (naturel ou provenant d’une réaction de synthèse).
Ces méthodes s’imposent lorsqu’on souhaite :

• obtenir des produits purs,

• supprimer une substance interférente qui gêne l’analyse

du composé d’intérêt,

•concentrer l’échantillon pour atteindre le domaine de

sensibilité de l’appareil de mesure.
Pr. H. AMHAMDI
 Mélanges ?

On distinguera deux catégories de mélanges :

* les mélanges hétérogènes dans lesquels les

différents constituants se trouvent répartis au
sein de plusieurs phases

* les mélanges homogènes dans lesquels tous

les constituants forment une phase unique.

Pr. H. AMHAMDI
 Mélange hétérogène (plusieurs phases)

- Phase solide dans une phase continue gazeuse

ou Phase liquide dans une phase continue gazeuse

- Phase solide et phase liquide

(particules ou molécules en suspension dans un liquide)

- Phases liquides non miscibles

(phases liquides de densités différentes)

Pr. H. AMHAMDI
 Mélanges hétérogènes
Les techniques de séparation font le plus souvent appel aux
propriétés physiques des différents constituants. Plusieurs cas sont
envisageables :

- les constituants sont dans des phases solides différentes :

La séparation utilise les différences de propriétés magnétiques, de
sublimation, de densité (lévigation), ou de mouillabilité (flottation).

- les constituants sont dans une phase solide et une phase liquide :
La séparation se fait alors par simple filtration.

- les constituants sont dans deux phases liquides non miscibles et de

densités différentes : On fait alors appel à la décantation.
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Mélanges homogènes : ne comprenant qu’une seule phase

-Mélanges solides (cristaux mixtes, alliages )

- Mélanges liquides :
* mélange liquide/liquide
*Mélange liquide/solide
*Mélange liquide/gaz
- Mélange gaz/gaz

Exemples : eau + alcool ; eau + sel ; mélange de gaz

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 Condition de séparation d’un mélange

Deux ou plusieurs composés constituant un mélange ne peuvent

être séparés que s’ils diffèrent d’au moins d’une de leurs propriétés
physico-chimiques :

•l’état physique (décantation, filtration, centrifugation),

•le point de changement d’état (distillation, sublimation),

•l’interaction vis-à-vis de 2 phases (extraction, chromatographie),

etc.

Pr. H. AMHAMDI
 Mélanges homogènes
On peut envisager par exemple le cas de plusieurs liquides parfaitement
miscibles, ou de plusieurs composés solubles dans un même solvant.

- Dans le premier cas, on utilise le plus souvent la distillation fractionnée

simple basée sur la différence de point d'ébullition des différents
constituants ou la distillation de mélanges azéotropiques (un azéotrope
étant un mélange de point d'ébullition fixe) de plusieurs composés dans
des proportions définies.

A titre d'exemple, signalons que l'éthanol et l'eau forment un azéotrope à

96 % d'éthanol.

La chromatographie est une méthode de séparation utilisant des

phénomènes physiques, soit d’adsorption soit de solubilité. D’une manière
générale, dans toute chromatographie, le corps à séparer est dissous dans
une phase fluide (liquide ou gazeuse) mobile , qui se déplace sur une phase
stationnaire pouvant être liquide ou solide.
Pr. H. AMHAMDI
 Classification des techniques de séparation

Dans le cas de plusieurs substances dissoutes dans un

même solvant et formant une solution homogène, une
première méthode de séparation consiste à réobtenir un
mélange hétérogène par précipitation de l'un des
constituants que l'on pourra séparer par filtration.

On pourra également envisager des séparations par

changement de phase (partage liquide-liquide) ou par
différence d'adsorption (chromatographie).
Pr. H. AMHAMDI
 Principes du séparation de mélanges

Opérations différentes selon le produit de départ :

1 - mélange hétérogène
ex : (organes végétaux ou animaux, …) : phase solide +
phase liquide

2 - phase homogène
(issue de l’extraction d’un mélange ou d’une réaction de
synthèse)
 séparer les produits en utilisant leurs caractéristiques
(exemple : constantes physiques, …)
Pr. H. AMHAMDI
 Classification des techniques de séparation
des composés d’un mélange

Mélange hétérogène Mélange homogène

Rupture de Transfert de Changement

phase phase d’état
Mélanges :
Liq/liq; Liq/sol;
Gaz/liq; Gaz/sol
Sol/sol
- Les méthodes
-Séparation
d’extraction
mécanique
-Centrifugation - Les méthodes -Distillation
-Lévigation
-Filtration chromatographiques -Sublimation
-Relargage
-Décantation -Les méthodes - vaporation
-Recristallisation
-Flottation électrophorétiques
et précipitation
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-Osmose, dialyse
 Séparation des constituants d’un mélange hétérogène
Suivant la nature physique des phases

Mélange Mélange Mélange Mélange Mélange

liquide-liquide solide-gaz liquide-solide Gaz/solide Solide/solide

-Variation de T, pH, -Filtration -Centrifugation -Triage

-Filtration
(rupture (aérosols) -Filtration -Séparation
(gaz propulseur)
d’émulsion…) -Ultrafiltration mécanique
- Centrifugation -Décantation -Immersion
-Décantation -Moussage

Pr. H. AMHAMDI