CHAPITRE I : NOTION SUR LA MATIÈRE ORGANIQUE

1) Origine de la matière organique

La matière organique est ensemble de molécules organiques d’origine diverse

(végétale, animale et même artificielle de fois) donc non exclusivement d’origine
[1]
vivante (contre-exemple : urée) . Mais celle qui s’est accumulée dans les roche
sédimentaires l’est. Celle-ci est principalement d’origine végétale, phytoplancton dans
les mers et les lacs, végétaux macroscopiques sur terre. Composée pour l'essentiel
de carbone, d’hydrogène, d’azote et d’oxygène, elle forme ce que l’on appelle la
biomasse.

2) Préservation et accumulation de la matière organique

Contrairement à la matière minérale la matière organique se décompose rapidement et

s’oxyde facilement au contact de l’air. Une fois produite des conditions doivent être
remplies pour que celle-ci soit conservée. Plusieurs paramètres favorisent cette
conservation. Pour que la matière puisse s’accumuler et puisse être préservée il
faudrait que le milieu soit peut agressif donc peut oxygéner, les milieux aquatiques
sont les plus adaptes car l’eau a une faible concentration en dioxygène libre que l’air 8
[2]
mg/L dans l’eau de mer contre 270 mg/L dans l’air, à 15°C . Une sédimentation
rapide également favorise la conservation de la matière organique produite de plus si
les sédiments ont une taille fine donc laissant un faible accès à l’oxygène, la matière
produite serait bien préservée. Si la production est en grande quantité le temps
d’oxydation serait plus long donc une conservation s’en déduit par l’absurde. Aussi
pour les environnements confinés la circulation d’air est faible donc une meilleure
préservation. Plus il y a de conditions favorables plus la conservation est effective.

3) Évolution de la matière organique

Une fois accumulée dans les sédiments la matière organique donnant ainsi un mélange
appelé boue sédimentaire va être enfouit au fur et à mesure que se fait des dépôts
sédimentaires au-dessus de celle-ci. Cette sédimentation se fait à l’échelle géologique.
Une enfouit elle va subir plusieurs processus de transformation au fil du temps qui
sont dans l’ordre chronologique : la diagenèse, la catagenèse et la métagenèse.
 3.1) La diagenèse

Les sédiments déposés dans des environnements subaquatiques

contiennent de grandes quantités d'eau (la porosité est d'environ 80% dans
la boue argileuse à 5 cm de profondeur, c'est-à-dire que l'eau représente
60% en poids du sédiment total), des minéraux, de la matière organique
morte (contemporaine autochtone ou allochtone, et remaniée), et de
nombreux micro-organismes vivants. Un tel mélange résulte de divers
processus sédimentaires et de composants primaires d'origines très
diverses il est déséquilibré et donc instable, même en l'absence de
microorganismes. La diagenèse est un processus par lequel le système
tend à se rapprocher de l'équilibre dans des conditions d'enfouissement à
faible d'enfouissement peu profond, et par lequel le sédiment se consolide
normalement. Le site intervalle de profondeur concerné est de l'ordre de
quelques centaines de mètres. Dans de rares cas, il peut atteindre 2000 m.
Dans l'intervalle diagenétique, l'augmentation de la température et de la
pression est faible.

Dans l'intervalle diagenétique, l'augmentation de la température et de la

pression est faible, et les transformations se produisent dans des
conditions douces. Au début de la diagenèse, l'un des principaux agents de
transformation est l'activité microbienne. Les micro-organismes aérobies
qui vivent dans la couche supérieure des sédiments consomment
l'oxygène libre. Les anaérobies réduisent les sulfates pour obtenir
l'oxygène nécessaire. L'énergie est fournie par la décomposition de la
matière organique, qui au cours du processus est convertie en dioxyde de
carbone, en ammoniac et en eau. La conversion s'effectue généralement
entièrement dans les sables et partiellement dans les boues. Dans le même
temps, le Eh diminue brusquement et le pH augmente légèrement. Certains
solides comme le CaC03 organo-détritique et le Si02 se dissolvent,
atteignent la saturation et reprécipitent, ainsi que des minéraux authigènes
tels que les sulfures de fer, de cuivre, de plomb et de zinc, la sidérite, etc.
Au sein du sédiment, la matière organique progresse également vers
l'équilibre. Les anciens polymères biogènes ou "biopolymères" (protéines,
hydrates de carbone) sont détruits par l'activité microbienne pendant la
sédimentation et le début de la diagenèse. Puis leurs constituants
s'engagent progressivement dans de nouvelles structures polycondensées
("géopolymères") précurseurs du kérogène. Lorsque le dépôt de matière
organique dérivée des plantes est massif par rapport à l'apport minéral, on
obtient des tourbes puis des charbons bruns (lignite et charbon sub-
bitumineux) se forment. Le plus important hydrocarbure formé pendant la
diagenèse est le méthane. En outre, la matière organique produit du CO 2,
du H20 et certains composés polyatomiques lourds au cours des stades
ultérieurs de la diagenèse. A la fin de cette transformation nous avons du
kérogène une matière insoluble dans les solvants organique et un gaz dit biogénique
qui provient de la l’action des bactéries de la matière organique en CO2 et CH4.

3.2) La catagenèse

Le dépôt consécutif des sédiments entraîne l'enfouissement des lits précédents jusqu'à
une profondeur atteignant plusieurs kilomètres de recouvrement dans les bassins en
subsidence. Cela signifie une augmentation considérable de la température et de la
pression. La tectonique peut également contribuer à cette augmentation. Pour cette
étape de l'évolution sédimentaire, nous proposons d'utiliser le mot catagenèse, proposé
par Vassoevich (1957) et également utilisé par Strakhov (1962). La température peut
varier d'environ 50 à 150°C et la pression géostatique due au recouvrement peut varier
de 300 à 1000 ou 1500 bars. Une telle augmentation met le système en déséquilibre et
entraîne de nouveaux changements. La composition et la texture des phases minérales
sont conservées, avec quelques changements, principalement dans la fraction argileuse.
La principale modification inorganique concerne toujours la compaction de la roche :
l'eau continue d'être expulsée, la porosité et la perméabilité diminuent sensiblement ; la
salinité de l'eau interstitielle augmente normalement et peut se rapprocher de la
saturation. La matière organique subit des changements majeurs : par une évolution
progressive, le kérogène produit d'abord du pétrole liquide, puis, à un stade ultérieur,
du "gaz humide" et du condensat ; le pétrole liquide et le condensat sont accompagnés
de quantités significatives de méthane. Les dépôts organiques massifs progressent à
travers les différentes séries de charbon et produisent également des hydrocarbures
principalement du méthane. La fin de la catagenèse, est atteint l'intervalle où la
disparition des chaînes de carbone aliphatiques dans le kérogène est terminée, et où le
développement d'un ordre d'unités kérogènes de base. Ceci correspond à une
réflectance de la vitrinite d’environ 2,0 qui, selon les diverses classifications du
charbon, correspond approximativement au début des séries de l'anthracite. Puisqu'il
s'agit de changements sévères dans la matière organique, et qu'avec la poursuite de
l'évolution, il n'y a plus de génération de pétrole et seulement des quantités limitées de
méthane ce point semble se situer à un point de rupture naturel. Par conséquent, nous
proposons de tracer ici une frontière supplémentaire, celle qui met fin à la catagenèse,
et d'appeler l’étape suivante qui est la métagenèse.

3.3) La métagenèse et le métamorphisme

La dernière étape de l'évolution des sédiments, connue sous le nom de métamorphisme,

est atteint dans les creux profonds et dans les synclinales. Ici la température et la
pression atteint des valeurs élevées ; de plus, les roches sont exposées à l'influence de
magma et effets hydrothermaux. La géologie pétrolière, cependant, n'est concernée
qu’avec le stade précurseur du métamorphisme, qui a été diversement caractérisé et
désigné comme métamorphisme précoce, épi-métamorphisme, anchimétamorphisme,
etc. En ce qui concerne les constituants organiques, on se référera à cette étape le
métamorphisme précurseur comme métagenèse de la matière organique.

Les minéraux sont fortement transformés dans ces conditions : les minéraux argileux
perdent leur eau intercalaire et acquièrent un stade de cristallinité supérieur ; Oxydes de
fer contenant de l'eau de structure (goethite) se transforme en oxydes sans eau
(hématite) etc. ; une dissolution sous pression sévère et une recristallisation se
produisent, comme la formation de quartzite, et peut entraîner la disparition de la
structure rocheuse d'origine. La roche atteint des conditions de température qui
conduisent à la métagenèse des matières organiques matière. À ce stade, la matière
organique est composée uniquement de méthane et d'un carbone résiduel, où un certain
ordre cristallin commence à se développer. Les charbons se transforment en anthracite.
 4) La migration des hydrocarbures

À partir de la roche mère où elles sont nées, les molécules d'hydrocarbures, de par leur
légèreté, entament un parcours ascendant vers la surface, ce phénomène appelé la
migration. En fonction scénario rencontrés on distingue quatre types de migrations
dont les deux premières sont principales que sont : la migration primaire, la migration
secondaire, la transmigration et la remigration.

4.1) Migration primaire

Le pétrole brut est initialement contenu dans la roche-mère, compacte et imperméable.

Par un mécanisme lié à une augmentation de pression dans la roche-mère au cours de
son enfouissement qui engendre l’augmentation de pression qui va provoquer
l’expulsion de l’eau par compaction quant au kérogène, il va subir un craquage au sein
de la roche-mère et la production d’hydrocarbures qui vont s’accumuler dans les pores
de la roche-mère. Une fois que la pression des hydrocarbures serait plus grande que la
pression de fracturation de la roche-mère ceux-ci vont être expulsés et les pores se
referment jusqu’à l’accumulation suivante et ainsi de suite cette expulsion séquentielle
est appelée migration primaire.

4.2) Migration secondaire, transmigration et remigration

De faible densité, le pétrole expulsé (mélangé à de l’eau et du gaz dissous) a tendance

à remonter jusqu’à la surface de la Terre. Il s’échappe très lentement à travers les
couches sédimentaires perméables qui jouxtent la roche-mère :

 en général, la migration du pétrole brut vers la surface est empêchée par une
formation géologique imperméable, comme une couche de sel par exemple, appelée
« roche-couverture » (également qualifiée de « roche imperméable »). Une
accumulation de pétrole associé à de l’eau et du gaz se forme dans la couche
perméable sous-jacente créant ainsi une roche-réservoir en dessous de la roche-
couverture. Dans ce réservoir poreux, le gaz s’accumule au-dessus du pétrole brut,
lequel se retrouve au-dessus de l’eau en raison des densités respectives de ces produits
(le gaz naturel est plus léger que le pétrole, lui-même plus léger que l’eau). Il s’agit de
la migration secondaire.
 parfois, la migration secondaire du pétrole n’est pas arrêtée par un obstacle. Le
pétrole finit par atteindre les premiers mètres du sol, où il est dégradé en bitumes sous
l'action de bactéries. Les combustibles fossiles produits sont alors des pétroles dits
« lourds » ou « extra-lourds » et des sables bitumineux. Ils peuvent être utilisés comme
des indices de surface pour détecter un bassin sédimentaire susceptible de contenir du
pétrole, lors de prospections réalisées par l’industrie pétrolière. Dans ce cas de figure
on parle de transmigration (ou dysmigration ou encore migration tertiaire).

 des fois aussi la roche couverture peut être déplacée par un phénomène
géologique (faille, érosion etc.) donc les hydrocarbures n’auront plus d’obstacle si
ceux-ci se retrouvent en surface on parlera encore de transmigration. Mais si les
hydrocarbures rencontrent un nouvel obstacle la nouvelle migration correspondrait à la
remigration.

5) Le système pétrolier

Un système pétrolier est un système regroupant des éléments et des processus

géologiques propices à l’accumulation des hydrocarbures (Magoon et Dow, 1994).

Gluyas et Swarbrick (2004), définissent les « magic five ingredients » représentés par :
la roche mère, la roche couverture, le piège, la roche réservoir et le timing. Allen
(1990) définit ces éléments comme suit : l’accumulation du pétrole, la roche réservoir,
la roche couverture, le piège, le moment critique. Enfin, selon Magoon et Dow (1994),
les composants d’un système pétrolier sont comme suit : une roche mère (active), les
chemins de migration, le piège qui est défini par sa géométrie, par la roche réservoir et
la roche couverture et le timing.
CHAPITRE II : CLASSIFICATION DES ROCHES MÈRE

1) Classification des kérogènes

Le kérogène constitue la fraction organique de la roche mère, qui n’est pas soluble dans
les solvants organiques. En fonction de leurs origines on peut classer les kérogènes en 3
qui ont pour le moment un intérêt économique et un quatrième qui ne présente aucun
intérêt économique pour le moment. Ce sont : le type I d’origine lacustre, le type II
d’origine marine et le type III & IV d’origine continentale.

 Type I : la matière organique est d’origine lacustre, principalement formée

par l’accumulation de certaines microalgues dont les parois sont naturellement
résistantes et de biomasse procaryotique fortement aliphatique. Ce type a été défini dans
les formations de Green River shales (Éocène, bassin d’Unita, USA) et est caractérisé
par de fortes valeurs d’indice d’hydrogène H/C et de faibles valeurs d’indice d’oxygène
O/C. Il génère surtout du gaz à condensat autour de 10 mg/g de roche.
 Type II : la matière organique est d’origine marine, principalement
planctonique et bactérienne. Elle génère plus de pétrole (huile) que le premier type avec
des valeurs de l’ordre 20 mg/g de roche. Ce type a été défini à partir de la matière
organique phytoplanctonique marine contenue dans les schistes cartons du Toarcien
inférieur du bassin de Paris. Les valeurs des rapports atomiques H/C et O/C sont
intermédiaires entre les types I et III.
 Type III : l’origine du kérogène est continentale, résultant de la
décomposition des végétaux supérieurs, il a été défini dans la formation de Logbaba
(crétacé supérieur du Cameroun) puis dans le delta actuel de Mahakam en Indonésie. Il
comporte un rapport H/C faible et O/C très élevé. Ce type de kérogène génère
principalement des taux très importants de gaz (50 mg/g de roche).
 Type IV : correspond à un matériel organique oxydé que l’on ne peut
rapporter à aucune biomasse originelle définie, contrairement aux autres types il s’agit
souvent d’une remobilisation de la matière organique par l’érosion de roches
sédimentaires préexistantes ou du résidu très altéré des différentes biomasses. Il se place
sous le type III dans le diagramme de Van Krevelen et ne possède aucun intérêt
pétrolier.
 2) Type de roches mères

C’est la roche source contenant une quantité importante de matière organique

sédimentaire qui a produit ou est potentiellement capable de générer des hydrocarbures
(huile ou gaz. Cette roche a souvent une faible porosité et une faible perméabilité [3].
Les roches ayant plus le profil de roche mère sont : les argiles, les argilites, les marnes,
les carbonates…

En fonction de l’augmentation de la température on peut avoir quatre (4) types de

roches mère que sont : les roches mères potentielles, les roches mères effectives, les
roches mères inactives, les roches mères épuisées

 Les roches mère potentielles : ce sont des roches thermiquement immatures

qui une bonne quantité de matière organique capable de produire de l’huile mais qui
n’a pas encore produit d’huile. En revanche si la température venait à augmenter
celles-ci vont expulser les hydrocarbures une fois la maturité atteinte.
 Les roches mère effectives : ce sont des roches mères actives dont la maturité
thermique est atteinte et qui expulse des hydrocarbures. La non-rentabilité ne fait pas
partie des conditions d’une roches effectives. Car c’est le résultat de plusieurs études
dont les paramètres ne sont pas fixés d’avance et qui change en fonction du temps.
 Les roches mère inactives : ce sont des roches mère matures qui ont cessé de
produire parce qu’il y a eu un refroidissement du a un phénomène géologique
(soulèvement, érosion, faille inverse etc.). Si les conditions thermiques se réunissent
encore ces roches pourraient expulser encore des hydrocarbures.
 Les roches mères épuisées : ce sont des roches mères postmature ou
surmature qui ne peuvent plus produire de l’huile. En revanche elles peuvent produire
du gaz sec et humide.

3) Les composés de la matière organique

La matière organique se présente dans les roches mère en trois formes qui sont : la
forme insoluble qui est le kérogène, une forme soluble dans les solvant organique et
une petite phase gazeuse qui est constituée d’hydrocarbures légers.

3.1) La composition du kérogène

Le kérogène est constitué d’un mélange de macéraux et de de produit de la

dégradation de la matière organique (Durand, 1980). Les constituants du kérogène
sont les macéraux qui n’ont pas de forme

cristalline ni une composition chimique constante et qui sont visibles au microscope

optique. On distingue trois composants principaux organisés en groupes (Bordenave,
1993).

 L’exinite-liptinite : (liptinite est le terme employé aux stades tourbe lignite) de

couleur gris sombre, de faible réflectance, ce groupe présente un relief important de
faible élasticité où la forme du composant d’origine est bien préservée. Ils ont des
densités de 1.2 à 1.4 g/ml et présentent une forte fluorescence. Leur composition
chimique est constituée de structures plus aliphatiques ce groupe rassemble les
éléments disparates comme les algues, les spores, les grains de pollen et les cuticules
de feuilles ainsi que des résines et autres sécrétions végétales.
 La vitrinite-huminite : (Huminite est le terme employé aux stades tourbe et
lignite) ce groupe apparait en couleur grise moyen avec une réflectance moyenne entre
les deux autres groupes, contrairement au groupe précédent leur relief est faible, d’une
dureté moyenne ils apparaissent avec ou sans structure cellulaire. Ils ont des densités
de 1.2 à 1.8 g/ml et une fluorescence faible, voire nulle. Ils contiennent plus d’oxygène
et donc des structures plus cycloaromatiques. Les critères principaux de leur
distinction sont morphologiques (présence ou non de structures cellulaires) ou le degré
de la fragmentation (taille) des particules. Ce groupe rassemble les matériaux ligno-
cellulosiques gélifiés.
 Et l’inertinite : ce groupe est de couleur gris clair à blanc jaunâtre, ils ont une
réflectance moyenne à haute (par rapport à la vitrinite), le relief est moyen voir haut,
leur dureté peut être forte, ils se présentent avec ou sans structure cellulaire. Ils ont des
densités de 1.4 à 1.6 g/ml et ne sont pas fluorescents. Leur composition chimique est
constituée de structures plus aromatiques. Essentiellement oxydante ils proviennent
des débris de plantes, des restes de champignons ou de fragments carbonisés.

La liptinite et quelques macéraux de vitrinite (les plus hydrogénés) sont responsables

de la génération des hydrocarbures contrairement à l’inertinite qui peut aider à la
circulation des fluides générés par les autres macéraux (potentiel pétrolier faible).

3.2) Le bitume

Le bitume est composé d’hydrocarbures non expulsés se trouvant dans les porosités de
la roche mère et d’autres composés organiques et pouvant être extraits des roches
sédimentaires à l’aide de solvant organique. Ces hydrocarbures sont généralement
composés lourds qui peuvent être des hydrocarbures saturés, aromatiques purs ou
contenant de l’oxygène, de l’azote ou bien du souffre (asphaltènes et résines).
CHAPITRE III : CARACTERISATION DES ROCHES MERES

Il existe plusieurs méthodes laboratoires qui nous permettent la caractérisation des

roches mère afin d’avoir des informations sur les probables évènements qui se sont
déroulés dans le sous-sol. Ente autre on peut citer la pyrolyse Rock-Eval6, les
méthodes microscopiques, l’indice d’altération et la réflectance de la vitrinite.

1) La pyrolyse Rock-Eval 6

Cette technique a été mise au point à l’Institut Français du Pétrole (Espitalié et al.,
1977), à l’origine dans un but d’évaluation rapide de la teneur en matière organique
ainsi que du potentiel pétrolier d’échantillons de forages. C’est une méthode de
caractérisation globale, elle consiste à pyrolyser un échantillon broyé en
programmation de température et sous atmosphère d’hélium. Les effluents de pyrolyse
générés sont quantifiés en fonction de la température. Cette méthode permet d’évaluer
le contenu organique d’une roche (COT : Carbone Organique Total, en % de la masse
de la roche totale), l’index d’hydrogène correspondant au degré d’aliphaticité de la
MO (IH, exprimé en mg HC/g COT où HC = effluents de pyrolyse), le degré
d’oxydation de la MO (IO : Index d’Oxygène exprimé en mg CO 2/g COT), et le degré
de maturité thermique de la roche via un paramètre nommé Tmax, qui correspond à la
température de production maximale d’effluents.

1.1) Les paramètres enregistrés par la pyrolyse rock-

eval6
 S1 : Quantité des HC libres (C1-C30) gaz + huiles volatilisées à 300°C, en (mg
HC/g roche).
 S2 : Le potentiel pétrolier : composés hydrocarbonés provenant du craquage du
kérogène et des composés extractibles lourds (résines et asphaltènes) entre 300°C et
650°C, en (mg HC/g roche).
 TPS2 : Température atteinte au sommet du pic S2, en °C.
  S3 : Quantité de CO2 organique détecté à des températures entre 390°C et
300°C durant la phase de pyrolyse, en (mgCO2/g roche).
 S’3 : Quantité de CO2 minéral (inorganique) détecté depuis le début de la
volatilisation jusqu’à T=400°C, en (mgCO2/g roche).
 S3CO : Quantité de CO organique détecté depuis le début de la volatilisation
jusqu’à T=550°C, en (mgCO/g roche).
 S’3CO : Quantité de CO organique et minéral enregistré à partir de la fin de
l’enregistrement du S3CO (T=550°C) jusqu’à la fin de la phase de pyrolyse, en
(mgCO/g roche).
 S4CO2 : Quantité de CO2 organique résiduel détecté durant l’oxydation à une
température entre 300°C et 720°C, en (mgCO2/g roche).
 S4CO : Quantité de CO organique résiduel détecté durant toute la phase
d’oxydation.
 S5 : Quantité de CO2 minéral détecté à partir de la fin de l’enregistrement de
S4CO2 (T= 720°C) jusqu’à la fin de l’oxydation T= 850°C, en (mgCO2/g roche).

1.2) Les paramètres calculés par la pyrolyse rock-eval6

 Tmax : c ’est la température maximale de la pyrolyse mesurée au sommet du

pic S2. C’est un indicateur d’évolution (maturation) de la matière organique.
 Index de Production IP : l’index de production représente de pétrole produit
par la roche mère au cours de son évolution mais en absence de migration. Il augmente
en fonction de la profondeur. La zone de formation de gaz est : 0,05 ≤ IP ≤ O,10 et la
zone de formation d’huile est : 0,30 ≤ IP ≤ O,40.
 Carbone Organique Total COT : permet de déterminer le potentiel
pétroligène de la roche mère et est exprimé en pourcentage (% poids) pondéral de la
roche totale. Les shales et les carbonates doivent contenir une quantité de COT
comprise entre 0.3% et 0.5% pour pouvoir être considérées comme roches mères
(TISSOT & WELTE, 1984). Le S2 est plus réaliste que le TOC pour l’estimation du
potentiel pétrolier car le TOC inclut les carbones inertes qui sont incapables de générer
des hydrocarbures.
 Carbone Minéral CM
 Index d’Hydrogène IH & Index d’Oxygène IO : Les diagrammes IH Vs IO
permettent de reconnaitre et de classer les différents types de la MO. Dans l’étude des
kérogènes, ces diagrammes remplacent actuellement celui de Van Krevelen. Les
diagrammes IH/Tmax permettent de définir à la fois le type de matière organique et
son état d’évolution.

2) Les méthodes microscopiques

Deux types de microscopie ont été utilisés au cours de cette étude : la microscopie
électronique à balayage (MEB) qui permet d’étudier l’échantillon à l’échelle du
micromètre et la microscopie électronique à transmission (MET) qui permet des
observations à l’échelle du nanomètre. Ces deux techniques s’appliquent à la fois sur
le matériel organique isolé et sur la roche totale.

2.1) La microscopie électronique à balayage

 La microscopie électronique à balayage en mode électrons rétrodiffusés

(MEB-ER) : Cette technique, fondée sur les différences de numéro atomique existant
entre les différents constituants de la surface d’un échantillon, permet d’examiner les
relations organo-minérales (par exemple Bishop et al., 1992 ; Boussafir et al., 1995b).
Plus le numéro atomique moyen d’un objet est élevé, plus le coefficient de
rétrodiffusion (qui représente le rapport entre le nombre d’électrons rétrodiffusés et le
nombre d’électrons incidents) est lui-même élevé. Les objets observés se distinguent
par des niveaux de gris qui sont fonction du coefficient de rétrodiffusion ; plus la
rétrodiffusion augmente, plus le point image va apparaître brillant. Ainsi la MO,
constituée essentiellement d’éléments légers (carbone, hydrogène et oxygène), se
caractérise par un faible numéro atomique moyen (< 7) et apparaît en noir. En
revanche, les numéros atomiques moyens des minéraux sont tous supérieurs à 10
(Belin, 1992), ils apparaîtront en différents niveaux de gris, voire en blanc pour la
pyrite qui possède un numéro atomique moyen supérieur à 20 (Boussafir, 1994a).
Cette technique est appliquée sur les kérogènes encore associés à la matrice minérale
(roche totale) pour observer in situ l’association MO-minéraux. Les observations sont
faites sur des sections préalablement polies. L’appareil utilisé est associé à une sonde
EDS (spectromètre à dispersion d’énergie) qui permet l’analyse élémentaire de la cible
à partir de ses émissions de rayons X. On obtient ainsi la composition chimique semi-
quantitative des différentes particules. Les observations sont effectuées sous un vide
partiel, ce qui permet d’observer les échantillons directement sans métallisation. Les
métallisations habituelles à l’or ou au carbone gênent la détection de la raie du carbone
lors des analyses élémentaires.
 La microscopie électronique à balayage en mode électrons secondaires
(MEB-ES) Cette technique d’imagerie permet de visualiser en détail la surface des
grains de MO à l’échelle du micromètre. Elle permet aussi de détecter la présence
d’objets figurés comme les microfossiles. Cette technique a été appliquée sur la MO
isolée de sa matrice minérale.

2.2) La microscopie électronique à transmission

Cette technique permet d’observer l’ultrastructure de la MO, ce qui a permis la mise

en évidence du rôle de la préservation sélective dans de nombreux kérogènes. Cette
technique s’applique à la fois à la MO isolée ou à la roche totale (Derenne et al.,
1991 ; Boussafir et al., 1994b). L’épaisseur des objets observés doit être faible afin de
permettre la transmission des électrons (pas plus de 50 nm). Les observations sont
réalisées sur des sections ultrafines. La MO isolée est au préalable fixé à l’acide
osmique, déshydratée et incluse dans une résine, puis elle est alors découpée en
sections ultrafines (environ 40 nm d’épaisseur) grâce à un ultramicrotome et enfin
colorées au citrate de plomb ou à l’acétate d’uranyle. Le but de la fixation est de
stabiliser la MO pour résister au bombardement d’électrons, mais aussi d’augmenter le
contraste des images. La coloration sert également à augmenter le contraste. Pour les
observations faites sur la roche totale, les sections ultrafines ont été obtenues par
amincissement ionique à partir de coupes minces. Cette deuxième méthode a été
choisie pour éviter l’inclusion dans la résine qui gêne l’analyse élémentaire de la MO.
En effet la résine utilisée contient du carbone, il est alors impossible de différencier le
carbone organique de celui de la résine. Les analyses EDS ont donc été effectuées sur
les préparations par amincissement ionique. L’image obtenue est monochrome et son
contraste dépend directement de l’épaisseur des structures traversées ainsi que de leur
densité atomique.

3) La réflectance de la vitrinite
Le constituant fondamental qui sert d'étalon de réflectance est la vitrinite (houilles)
équivalent évolué de l'huminite (lignites). Les autres groupes de constituants
fréquemment rencontrés dans les préparations sont l'exinite (exine de spores, cuticules,
résines, etc.) et de l'inertinite (fusinite, semifusinite, inertodétrinite, etc.). Ce paramètre
permet de donner la maturité, la température et le temps de l’histoire de la roche mère
et l’évolution des conditions thermiques au sein des bassins sédimentaires. Afin de
mesurer le degré de diagenèse (de maturation) de la série sédimentaire, la réflectance
de la vitrinite est utilisée ; d'autres critères peuvent aider à vérifier le résultat
(fluorescence, réflectance de bitumes, réflectance de l'exinite ...). La réflectance de la
série huminite - vitrinite va de 0,2 à 6% et plus. Cette évolution est la même que celle
des charbons qui se transforment depuis les lignites jusqu'aux peranthracites. Le
potentiel pétrolier utile d'une série sédimentaire est limité à des zones peu évoluées et
restreintes de la série évolutive, pratiquement 0,5 à 1,35% de réflectance. Les figures 1
et 2 illustrent ce phénomène. On sait que lorsque la réflectance de la vitrinite est
inférieure à 0,5%, la série est immature, c'est-à-dire que le kérogène présent n'a pas été
porté à une température suffisante (65°C environ) pour donner du pétrole liquide. Au
contraire, lorsque la réflectance de la vitrinite dépasse 0,5% le kérogène a atteint une
température suffisante et a commencé à produire de l'huile. Enfin, lorsque la
réflectance est plus grande et à partir d'un certain seuil (1,35% en général) elle indique
que le sédiment a dépassé, à un moment quelconque de son histoire, une certaine
température (140 à 150° C), ce qui implique l'arrêt de production d'huile à partir du
kérogène et transformation en gaz de l'huile en place. Il est donc clair que lorsque le
pouvoir réflecteur d'un niveau sédimentaire donné peut être mesuré avec précision, il
est possible de dire si ce niveau, dans la zone étudiée et à la profondeur où il se trouve,
peut être directement en relation avec des hydrocarbures liquides ou s'il ne le peut pas.
CHAPITRE IV : LES BITUMES

Depuis les temps anciens, le bitume est l'un des matériaux de génie civil les plus
courants. Bitume naturel, ou “le goudron” a été utilisé pour attacher les pattes des
copies anciennes. Bitume rendant la poterie de l'homme ancien étanche (des plats de
bitume ont été précédés d'argile). Aussi dans les temps anciens, le bitume naturel est
souvent utilisé comme liant lors du travail des mosaïques et pour créer des produits à
partir de pierres précieuses. Dans l'Égypte ancienne, il était utilisé pour la
momification et l'embaumement. Mais actuellement on est dans un monde en
croissance où l’offre de pétrole conventionnel est de plus en plus contrainte, les
hydrocarbures non conventionnels, notamment les huiles lourdes, doivent répondre à
une demande croissante en énergie. Les ressources en huiles lourdes sont très
importantes, notamment au Canada et au Venezuela ; mais ces produits sont
caractérisés par une viscosité très élevée dans leurs réservoirs naturels, ce qui exige un
apport supplémentaire d’énergie et les rend plus difficiles et coûteux à produire et à
raffiner que les bruts conventionnels.

1) Origines des bitumes

Le bitume constitue un cocktail d’’hydrocarbures lourds. Celui-ci peut être trouvé dans
la nature lorsque le brut perd ses fractions légères à cause certains phénomènes
géologiques ou encore l’étanchéité de la roche couverture. On peut trouver des
gisements de bitumes en subsurface ou en surface (phénomène de transmigration). On
peut retrouver ces cas au Canada (les sables bitumineux d’Alberta), au Venezuela, on
en retrouve aussi en Cote d’Ivoire dans les localité de Samo (silts bitumineux), à
Eboïnda (sable bitumineux) et à Adiaké (grès bitumineux). Le bitume peut aussi être
obtenu dans les processus de raffinage en fond de colonne généralement celui des brut
plus ou moins lourds ; il est appelé bitume raffiné. Le bitume obtenu en fond de la
colonne peut être du bitume mou ou dur, selon le brut, la température et le vide de la
colonne, ainsi que d'autres paramètres. Trois unités supplémentaires sont utilisées pour
la production du bitume :

 Fond de colonne à bitume mou : désasphaltage par extraction du pétrole à

basse température et haute pression, à l'aide de propane ou de butane. Il en sort du
bitume dur, à cause d'une forte teneur en asphaltènes ;
 Fond de colonne à bitume intermédiaire restant mou : il passe dans une tour
de soufflage afin de réticuler les molécules à l'aide d'oxygène et de créer des molécules
semblables à des asphaltènes. Le soufflage permet de durcir rapidement le bitume ;
 Fond de colonne est molle : on a un bitume oxydé qui est utile pour les
toitures mais reste inutilisable dans la construction routière.
2) La composition des bitumes

Les premiers travaux sur la composition chimique du bitume, au XIXe siècle, ont
permis de séparer les constituants en fonction de leur solubilité dans le n-heptane. En
1837, Boussingault a défini les asphaltènes comme étant les composés insolubles dans
le n-heptane et les pétrolènes (aujourd’hui appelés les maltées), les espèces solubles.
Actuellement, le bitume est donc analysé en termes de fractions SARA (saturés,
aromatiques, résines et asphaltènes). Le pourcentage des différentes fractions SARA
peut être obtenu par précipitation dans le n-heptane selon la norme NF T 60-115
(asphaltènes), puis par un couplage entre la chromatographie sur baguette de silice et
la détection à ionisation de flamme qui permet de séparer les différents types de
maltènes (saturés, aromatiques, résines) au moyen d’éluants successifs. Les saturées
représentent 5 à 20 % des fractions SARA du bitume, elles contiennent quelques
alcanes linéaires cristallisables (10 à 15 %) et leur masse molaire est faible (300 à 2
000 g/mol). Ces fractions sont essentiellement constituées d’hydrocarbures
aliphatiques linéaires, ramifiés et naphténiques. Les aromatiques représentent entre 40
et 60 % des fractions SARA. Cette famille est en général la plus importante. Elles sont
composées de molécules où les noyaux aromatiques condensés sont associés à des
cycles naphténiques et à des chaînes aliphatiques. La masse molaire de ces composés
est semblable à celle des aromatiques (300 à 2 000 g/mol). Les résines représentent 13
à 25 % des fractions SARA. Elles sont composées par des cycles aromatiques,
naphténiques et hétérocycliques. Leur composition chimique est proche de celle des
asphaltènes, mais avec des masses molaires plus faibles (500 à 50 000 g/mol). Les
asphaltènes représentent de 5 à 25 % des fractions SARA. Cette teneur se rapporte à la
définition des asphaltènes comme insolubles dans le n-heptane (NF T 60-115). La
présence d’hétéroatomes (N, O, S) leur confère un caractère polaire fort.
Généralement, des métaux de transition (de quelques ppm à quelques dixièmes de %
de Ni, Va, Fe…) sont intégrés aux asphaltènes sous forme de métalloporphyrines
(macrocycles hétérocycliques). Leur masse molaire est la plus élevée des différentes
familles de bitumes (1 000 à 100 000 g/mol). Les saturés, aromatiques et résines
constituent la fraction maltène du bitume, soluble dans le n-heptane, par opposition à
la fraction asphaltène, insoluble dans le n-heptane.

Nellensteyn a proposé pour le bitume une structure colloïdale pour laquelle les
asphaltènes absorbent la fraction la plus lourde des maltènes, c’est-à-dire les résines, et
forment des micelles, tandis que les huiles aromatiques et saturées représentent la
phase intermicellaire. Actuellement, le modèle colloïdal est le seul qui permet
d’expliquer au mieux les propriétés particulières du bitume. Dans le cas contraire, si
les résines ne sont pas en quantité suffisante ou n’ont pas le caractère d’un solvant
adéquat pour « peptiser » les micelles, les asphaltènes sont plus ou moins floculés.
Cela conduit à une structure irrégulièrement ouverte de micelles liées ensemble où les
vides internes sont remplis d’un fluide intermicellaire de constitution mixte. Ce
système est qualifié de gel et possède les caractéristiques des liquides non newtoniens.
Les bitumes dits « soufflés » ou oxydés rentrent dans cette dernière catégorie : des
phénomènes de déshydrogénation, de polymérisation des asphaltènes et des résines
leur donnent un caractère de composés thixotropes. Le degré de peptisation des
asphaltènes influe de façon importante sur la viscosité du bitume, ce qui conduit à des
viscosités plus faibles pour les bitumes de type sol (asphaltènes bien peptisés) que
pour ceux de type gel. De tels effets décroissent avec la température. Le caractère gel
de certains bitumes peut disparaître quand ils sont chauffés à haute température. Une
structure intermédiaire est la structure sol/gel à laquelle appartient la majorité des
bitumes. Dans ce cas, les divers agrégats de micelles ou de diverses formations
structurales d’asphaltènes baignent dans un milieu plus structuré que le milieu sol,
mais moins structuré que le milieu gel. De plus, l’ajout d’adjuvants peut modifier
l’équilibre colloïdal existant et donner à un bitume de type gel une structure plus sol,
et inversement.

3) Les principaux essais de caractérisation des bitumes

3.1) Pénétrabilité a l’aiguille : norme EN 1426

L’essai est utilisé pour déterminer la consistance des bitumes et liants bitumineux aux
températures intermédiaires de service, dans des conditions d’essai défi nies. L’essai
est réalisé dans un bain d’eau, généralement à 25 °C ; d’autres températures peuvent
également être utilisées, par exemple 15 °C et 5 °C sont des températures courantes
d’essai. La pénétrabilité à l’aiguille est le plus ancien essai pratiqué sur les bitumes.
Elle est habituellement utilisée pour classer le liant. La profondeur est mesurée en
dixième de millimètre l’enfoncement vertical d’une aiguille de référence dans un
échantillon contenant le bitume, dans des conditions définies de température, de
charge et de durée d’application de la charge.

3.2) TEMPERATURE DE RAMOLLISSEMENT BILLE

ET ANNEAU EN 1427

Les résultats du test sont utilisés pour déterminer la consistance des bitumes et liants
bitumineux à température élevée de service dans des conditions de gradient de
température contrôlées. Le test est habituellement pratiqué pour des liants bitumineux
ayant des températures de ramollissement entre 28 °C et 150 °C. Après la pénétrabilité
à l’aiguille, la température de ramollissement bille anneau est la deuxième méthode la
plus ancienne appliquée aux bitumes. C’est la température à laquelle un échantillon de
bitume chauffé et placé dans un anneau a une déformation de 25 ± 0,4mm provoquée
par une bille Température de ramollissement bille et anneau : température à laquelle le
bitume ou le liant bitumineux atteint une consistance spécifique dans des conditions
normalisées. La température de ramollissement bille et anneau est la moyenne
arithmétique du résultat de deux échantillons testés en parallèle.

4) Modifications des propriétés du bitume

La modification du bitume est effectuée à l’aide de polymères. Les polymères sont des
molécules de grandes tailles composées par un empilement d’un grand nombre de
petites molécules appelées monomères au sein d’une chaîne. Deux types de
monomères peuvent être combinés dans une seule chaîne polymérique ; on parle alors
de co-polymère. Le polymère communément utilisé est un copolymère de polystyrène
et de polybutadiène (80 %). Cette famille de co-polymères est appelée SB ou SBS. Ces
polymères sont dits élastomères car ils apportent de la viscosité et de l’élasticité au
bitume. Un autre type de polymères est utilisé ; Il s’agit d’un co-polymère de
polyéthylène et de polyesters (polyacétate de vinyle). Ces co-polymères sont dits
plastomères car ils apportent de la rigidité et de la plasticité au bitume. Elle est
obtenue à partir de morceaux de pneus recyclés et peut être utilisée dans le bitume
pour augmenter les propriétés élastiques et la cohésion. Les bitumes ainsi modifiés
sont appelés CRMB (Crumb Rubber Modified Bitumen).
[1] https://fr.wikipedia.org/wiki/Ur%C3%A9e.

[2] https://www.connaissancedesenergies.org/fiche-pedagogique/formation-
du-petrole.

[3] http://docnum.univlorraine.fr/public/DDOC_T_2013_0291_CHADOULI.pdf.