Rapport de stage d’initiation

3ème année Génie chimique

Effectué aux : Ciments de Bizerte

Réalisé par : JEFFALI Sahar

Encadrée par : Mr. CHALGHOUMI Makrem
Mr. BEJAOUI Fahmi
 REMERCIMENTS

Avant tout développement sur cette expérience

professionnelle, il apparaît opportun de commencer ce
rapport de stage par des remerciements, à ceux qui m’ont
beaucoup appris au cours de ce stage, et même à ceux qui ont
eu la gentillesse de faire de ce stage un moment très
profitable.

Aussi, je remercie Mr. CHALGHOUMI Makrem

et Mr. BEJAOUI Fahmi, mes encadrants de stage qui m’ont
formé et accompagné tout au long de cette expérience
professionnelle avec beaucoup de patience et de pédagogie.
Enfin, je remercie l’ensemble des employés des Ciments de
Bizerte pour les conseils qu’ils ont pu me prodiguer au cours
de ce mois.
 SOMMAIRE

INTRODUCTION…………………………………………………………………………….....1
I/ Introduction générale sur le ciment……………………………………………………………2
II/Présentation de la société……………………………………………………………………...2
III/Données normatives………………………………………………………………………......2
III.1. Définition du ciment……………………………………………………………......2
III.2. Types du ciment et leurs compositions…………………………………………......2
III.2.1. Types du ciment…………………………………………………………..2
III.2.2. Composition………………………………………………………………3
III.3. Composition de ciment……………………………………………………………..3
III.3.1. Composant essentiel : le clinker………………………………………….3
III.3.2. Composant secondaire : gypse……………………………………………3
III.3.3. Les différents ajouts………………………………………………………3
IV/Procédés de fabrication du ciment…………………………………………………………....4
IV.1. Extraction et concassage de la matière première…………………………………....5
IV.2. Pré homogénéisation……………………………………………………………..….5
IV.3. Dosage cru…………………………………………………………………………..5
IV.4. Séchage et Broyage……………………………………………………………..…...5
IV.5. Homogénéisation……………………………………………………………………5
IV.6. Cuisson……………………………………………………………………………...5
IV.6.1. Four……………………………………………………………………….5
IV.6.2. Refroidissement………………………………………………….……….6
IV.6.3. Transport et Stockage du ciment…………………………………………6
IV.7. Broyage et stockage du ciment……………………………………………………...6
IV.8. Ensachage et expédition…………………………………………………………….6
V/ Matières premières et méthodes d’analyses………………………………………………….6
V.1. Matières premières…………………………………………………………………..7
V.1.1. Le calcaire………………………………………………………………….7
V.1.2. Les argiles………………………………………………………………….7
V.1.3. La marne…………………………………………………………………...7
V.1.4. Les ajouts correctifs : le minerai de fer……………………………………8
V.1.5. Les impuretés……………………………………………………………....8
V.1.6. La poudre crue……………………………………………………………..8
V.1.7. Composition de clinker…………………………………………………….8
V.2.Méthodes d’analyses………………………………………………………………..8
V.2.1. Introduction………………………………………………………………..9
V.2.2.1. Contrôle de qualité par rayon X (QCX)…………………………………10
V.2.2.2. Analyses par chimie classique…………………………………………...12
V.2.2.3. Contrôle de la poudre crue……………………………………………….13
CONCLUSION…………………………………………………………………………………..15
Références bibliographiques……………………………………………………………………..16
 INTRODUCTION

Pour une meilleure formation d’un ingénieur, il est indispensable

d’effectuer des stages afin de savoir le lien avec la vie professionnelle
pratique. Ces stages permettent aux étudiants d’enrichir leur capacité et
d’améliorer leurs performances en les offrant une possibilité de
s’adapter au vrai monde industriel.

Les Ciments de Bizerte est une société qui peut offrir l’expérience
demandée pour un stage d’initiation en tant qu’étudiante en génie
chimique.

Ce stage a été une opportunité pour moi de percevoir le processus

complet de fabrication du ciment, opté par cette entreprise : du carrière
au produit fini.

L’élaboration de ce rapport a pour principale source les différents

enseignements tirés de la pratique journalière des tâches auxquelles
j’étais affecté. Enfin, les nombreux entretiens que j’ai pu avoir avec les
employés des différents services de la société m’ont permis de donner
une cohérence à ce rapport.

Le travail effectué est basé, tout d’abord sur une brève présentation de
l’entreprise et ses activités. Par la suite, une description du processus de
fabrication. Puis, dans une dernière partie, nous spécifions les notions
de base de la chimie de ciment et la méthodologie expérimentale suivie
accompagné aussi par le contrôle de qualité par rayon X « QCX ».
 1

I/ Introduction générale sur le ciment :

Dès l’antiquité, les romains ont constaté qu’un mélange de chaux avec des cendres volantes de
Pouzzoles était capable, une fois hydraté, de former un produit résistant et durable appelé ciment.
Ce ciment dit pouzzolanique a servi à la construction d’ouvrage qui, 2000 ans après, sont très bien
conservés.
Cependant, le ciment artificiel, tel qu’il est utilisé actuellement, a été défini par Louis Vicat en
1818, il est issu de la cuisson d’un mélange contenant 25 % de marne, 75 % de calcaire et un faible
pourcentage des minerais de fer. Il a pris en 1824 le nom de Ciment Portland Artificiel « CPA »
après que John Apsdin a constaté la ressemblance de cette substance aux roches calcaire de l'ile
Portland « ile britannique ».
Les ciments ont un rôle essentiel dans le comportement des ouvrages en béton ; il assure une
fonction mécanique considérable par le lien entre les squelettes granulaires et les armatures. De ce
fait, le ciment occupe de plus en plus une importance dans l’économie mondiale et il se classe parmi
les indicateurs de force de ces économies surtout par son système capitaliste, car l’installation d’une
cimenterie nécessite des grands investissements et la durée de retour financière d’une installation
est généralement entre 10 et 20 ans. Et même si les couts de productions sont considérables,
puisqu’il s’agit d’une industrie très énergétivore, les bénéfices des cimenteries sont encourageants
pour les investisseurs mondiaux.

II/Présentation de la société :
La société « Les Ciments de Bizerte » est une société anonyme à caractère industriel qui opère dans
le secteur de fabrication et de commercialisation des liants hydrauliques depuis environ soixante-dix
ans. L’entreprise est installée sur la baie de Sebra, Bizerte sud, à port de Bizerte et l’usine est reliée
au réseau de chemins de fer. Depuis le démarrage du deuxième four en 1979, l’usine fonctionne en
voie sèche intégrale. Grace à l’installation en 2013 d’un nouveau four qui a remplacé les deux
anciens, la production nominale est portée à 1 300 000 tonnes par ans.

III/Données normatives :
III.1. Définition du ciment :
Selon la norme française NF P 15-301, le ciment est défini comme étant un liant hydraulique, c’est-
à-dire une matière inorganique finement moulue qui, mélangée avec de l’eau appelée eau de
gâchage, forme une pâte qui fait prose et durcit par suite de réactions et processus d’hydratation et
qui, après durcissement, conserve sa résistance et sa stabilité même dans l’eau.
Le ciment conforme à la présente norme, gâché et mélangé avec des granulats et de l’eau de façon
appropriée, doit être capable de produire un mortier ou un béton qui conserve une ouvrabilité
pendant un temps suffisamment long et doit, après des périodes déterminées, atteindre des niveaux
de résistance données et aussi présenter une stabilité de volume à longue échéance.

III.2. Types de ciments et leurs compositions :

III.2.1. Types de ciments :
Selon la norme CEN 197-1 :2000, les ciments courants sont subdivisés en cinq types principaux :
  Type I : Ciment Portland.
 Type II : Ciment Portland composé.
 Type III : Ciment de haut fourneau.
2

 Type IV : Ciment Pouzzolanique.

 Type V : Ciment au laitier et aux cendres.

III.2.2. Composition :
La composition des différents types de ciment doit être conforme au tableau ci-dessous :

Tableau 1 : Classement des types de ciments (selon la norme NT 47.1-200-)

Résistance à la compression N/MM Temps de Expansion
Classe début de
2 jours 7 jours 28 jours (mm)
prise
32.5 - ≥16 ≥32.5 ≤52.5
32.5 R ≥10 -
42.5 ≥10 - ≥42.5 ≤62.5 ≥60
42.5 R ≥20 - ≤10
52.5 ≥20 - ≥52.5 - ≥45
42.5 R ≥30 -

III.3. Composition de ciment :

III.3.1. Composant essentiel : Le clinker :
Le clinker est le composant de base du ciment. Il représente un teneur minimale comprise entre 95%
pour les ciments de types I et 45% pour les ciments du types V.
III.3.2. Composant secondaire : Gypse (CaSO4.2 H2O) :
Le sulfate de calcium est un produit incorporé sous forme du gypse (CaSO4, 2H2O) ajouté pour
régulariser la prise.
III.3.3. Les différents ajouts :
Les différents ajouts minéraux additionnés au clinker sont :
 Le laitier granulé des hauts fourneaux (S) : il est obtenu par refroidissement rapide de la
scorie fondue provenant de la fusion de minerai de fer dans un haut fourneau. C’est un matériau
hydraulique latent, c’est-à-dire qui présente des propriétés hydrauliques lorsqu’il subit une
activation convenable.
  Les pouzzolanes naturelles (Z) : Ce sont des matériaux d'origine volcanique. En présence
d'eau et d'hydroxyde de calcium dissous (Ca (OH) 2) elles forment des silicates et des aluminates
de calcium développant des résistances mécaniques (réaction pouzzolanique lente).

 Les fumées de silice (D) : Les fumées de silice sont formées de particules sphériques très fines,
de très haute pureté en silice amorphe et donc très réactives (réaction pouzzolanique très rapide).
Ce type de ciment aux fumées de silice est principalement utilisé dans les bétons dits à hautes
performances.

 Les cendres volantes siliceuses (V) : La cendre volante siliceuse est une poudre fine. Elle
contient principalement de la silice réactive (SiO2) et de l'alumine (A1203) et de l'oxyde de fer
(Fe203) dans une moindre mesure.

 Les cendres volantes calciques (W) : la cendre volante calcique est une poudre fine. Ayant
des propriétés hydrauliques et pouzzolaniques. Elle contient principalement de la chaux réactive
(CaO), de la silice réactive (SiO2) et de l’alumine (Al2O3).

 Les cendres calcinés (T) : Les schistes calcinés contiennent principalement du silicate bi
calcique et de l'aluminate mono calcique. Ainsi, les schistes calcinés finement broyés ont de
fortes propriétés hydrauliques, (comme le ciment Portland) couplées à des propriétés
pouzzolaniques.

 Les calcaires (L) : ce sont des poudres de calcaire qui doivent satisfaire aux spécifications
suivantes :

Teneur en calcaire : CaCO3 2 75% en masse.

Teneur en argile : adsorption de bleu de méthylène ≤ 1,2% en masse.
Teneur en matières organiques : (T.O.C) ≤0.50% en masse.

Pour les Ciments de Bizerte le seul ajout utilisé lors de fabrication de ses différents types du
ciment le calcaire concassé provenant de ses carrières.

IV/ Procédés de fabrication du ciment :

Le principe général de fonctionnement d’une cimenterie

 4

IV.1. Extraction et Concassage de la matière première :

Les roches calcaires dures sont extraites des fronts des carrières à l'aide d'explosifs, tandis que les
roches marneuses tendres sont extraites par simple ripage à l'aide des chargeuses. Ces matières
premières de base sont chargées séparément sur des camions géants à l'aide d'engins. Elles sont
transportées vers le concasseur stationnaire installé à la carrière. Ce concasseur réduit les blocs de
roches afin d'obtenir une granulométrie optimale. Le calcaire est déversé seul dans le concasseur pour
constituer le stock HT. Le stock BT quant à lui est constitué de 50% de calcaire concassé et de 50% de
marne.

IV.2. Pré homogénéisation :

Les matières HT et BT sont conduites à tour de rôle de l'atelier de concassage de la carrière vers le hall
de la pré-homogénéisation à l'aide d'une série de bandes transporteuses d'environ 2 km de long. Le
stockage dans le hall de la pré-homogénéisation est réparti en 2 stocks, un HT et un BT. Chaque stock
comprend deux tas, un pour le dépôt et l'autre pour la reprise qui se fait à l'aide d'un gratteur.

IV.3. Dosage cru :

À partir du stock de la Pré-homogénéisation, les deux matières HT et BT sont conduites séparément
aux deux trémies d'alimentation du broyeur à cru, et reposant sur des cellules de pesage indiquant leur
taux de remplissage. Une troisième trémie sur pesons, est prévue pour le minerai de fer. Les différentes
matières, HT-BT-MF, sont extraites des trémies et sont conduites au broyeur à cru par transporteurs.

IV.4. Séchage et Broyage :

A l'entrée du broyeur, le mélange cru à une humidité de l'ordre de 10%. Ce broyeur vertical permet
d'avoir une farine crue broyée avec une finesse moyenne de 90um à 200m. Le séchage du mélange cru
est assuré par les gaz du four, avec au besoin, un apport supplémentaire de gaz provenant d'un
générateur de chaleur. La farine crue, entrainée par le gaz sortant du broyeur, est précipitée dans deux
cyclones. A la sortie de ces cyclones, un échantillonneur automatique est installé. Il prélève en continu
des échantillons de farine crue. À chaque heure, ces échantillons sont envoyés automatiquement au
laboratoire de production pour contrôle. Le réglage de l'alimentation du broyeur à cru se fait chaque
heure en se basant sur les résultats d'analyse de ces échantillons.
IV.5. Homogénéisation :
Après passage dans l'échantillonneur, la farine crue est répartie dans deux silos de stockage, où a lieu
l'homogénéisation. La farine crue est amenée dans les préchauffeurs du four.

IV.6. Cuisson :
IV.6.1. Four :
Le séchage de la matière crue se fait dans les cyclones par récupération de la chaleur à la sortie du
refroidisseur. Le préchauffeur est constitué d'une colonne de 4 étages de cyclones. Le pré-calcinateur
est un brûleur secondaire. Il permet un gain de calories nécessaires au procédé de cuisson jusqu'à 30%.
Le reste est obtenu par le brûleur du four. « Les Ciments de Bizerte » dispose d'un four rotatif de
cuisson à voie sèche intégrale avec une vitesse maximale de 4 tr/min. Il est incliné avec une pente de
4%. Il a une longueur de 83m et un diamètre de 5m environ. Il fonctionne soit au coke de pétrole soit
au fuel lourd nº2. Sa consommation calorifique est de 760 Kcal/Kg de clinker. Le clinker est obtenu
par la cuisson de la poudre crue à 1450°C.

IV.6.2. Refroidissement :
Le refroidissement du clinker se fait, à la sortie du four, par un refroidisseur à grilles à 2 chambres.
Cette opération s'effectue par soufflage permettant une température de sortie de clinker inférieur à
65°C.
IV.6.3. Transport et Stockage du clinker :
A la sortie du refroidisseur, le clinker passe tout d'abord par un concasseur à marteaux, où il est broyé.
Le transport du clinker vers le hall de stockage est assuré par deux transporteurs. Le clinker est dirigé
directement vers les broyeurs à ciment ou vers le hall de stockage. L'extraction sous le hall clinker et
assurée par l'installation de deux lignes d'extraction pilotées automatiquement. Ce clinker, extrait du
hall, est acheminé vers les trémies d'alimentation des broyeurs à ciment ou vers le quai de chargement
des bateaux.

IV.7. Broyage et stockage du ciment :

L'atelier de mouture comprend deux broyeurs horizontaux à boulets, équipés chacun de trois trémies,
pour le clinker, le gypse et l'ajout. L'extraction depuis trémies est réglée automatiquement aux moyens
de doseurs électroniques de façon à obtenir les proportions et le débit désiré. Ces broyeurs travaillent
en circuit fermé. Chacun d'eux comporte deux compartiments. Ils sont équipés d'un système de
refroidissement intérieur pour éviter la déshydratation du gypse.
Le ciment et la chaux sont stockés par type et classe dans des silos identifiés.

IV.8. Ensachage et expédition :

Les produits sont amenés des silos aux ensacheuses par des transporteurs et des élévateurs.
L'ensachage du ciment et de la chaux est réalisé dans des sacs par quatre ensacheuses rotatives pour le
ciment et une ensacheuse rotative pour la chaux.
L'expédition des produits finis peut se faire en vrac ou en sac par camion, wagon ou bateau.
Le ciment en sac est acheminé sur des transporteurs vers les couloirs de chargement des camions ou le
quai de chargement des wagons ou encore vers les deux palettiseurs. Le chargement des camions
vraquiers s'effectue directement de l'installation du vrac. Le chargement des bateaux en clinker ou en
ciment en vrac est assuré par des transporteurs à bande qui l'acheminent depuis le stock jusqu'aux
cales. Toutes ces installations d'ensachage sont équipées d'un système automatique de pesage.
Par ailleurs, et afin de limiter les émissions atmosphériques aux exigences réglementaires de la valeur
inférieure à 20mg/Nm', le procédé comporte des équipements de dépoussiérage des installations du
four et du broyeur à cru, tel que le filtre à manches. En outre, les gaz provenant du four passent par 3
analyseurs afin de diminuer les rejets dans l’atmosphère. La mesure des taux des gaz O ₂, CO, NOx,
SO₂ est inférieure aux limites réglementaires.

V/ Matières premières et méthodes d’analyses :

Pour simplifier l’écriture des différentes phases solides, l’industrie cimentière a introduit une
nomenclature désignant les principaux oxydes simples. Elle est présentée ci-dessous :
Tableau 2 : Nomenclatures des principaux oxydes simples.

CaO SiO2 Al2O3 FeO3 SO3 Na2O K2O MgO H2O

C S A F N K M H

V.1.Matières premières :
Les principaux composants de base pour la fabrication du ciment sont en générale le calcaire, l’argile
et la marne. Ces matières premières sont les matériaux qui contiennent des minéraux d’origines
naturelles. Ce sont des minéraux essentiels pour la composition du ciment tels que la chaux, la silice,
l’alumine et l’oxyde de fer.
Les matières premières principales sont classées selon leur rapport en teneur des constituants calcaire
et argile.
Les matières premières contenants un composant à forte teneur en carbone de calcium (CaCO3) sont
appelées Haut Titre et celles à faible teneur Bas Titre :
Haut Titre : >90% calcaire
Bas Titre : 50% calcaire, 50% marne

V.1.1. Le calcaire :
Le calcaire contient 90% de carbonate de calcium (CaCO3) et souvent accompagnée d'une fraction
d'argile, de sable et de dolomie (MgCO3). En effet la calcite est très répondue dans la nature elle
possède surtout une structure cristalline fine.
Les impuretés argileuses ou ferriques que peut contenir le calcaire sont à l'origine de la variation de la
couleur du calcaire.
D'après l'échelle de dureté de Mohs, la dureté du calcaire varie de 1,8 jusqu'à 3,0 MPa. Par ailleurs, il
présente une forte réaction à froid avec un acide dilué qui s'accompagne d'un dégagement bouillonnant
de CO, Ceci est un critère essentiel servant à l'identification du calcaire et permet aussi de le
différencier de la dolomie qui lui ressemble beaucoup.

V.1.2. Les argiles :

Les argiles sont des matières premières nécessaires pour la fabrication du ciment, en effet elles
fournissent des oxydes essentiels, présents en faibles quantités dans le calcaire, pour la composition
tels que :
 L’oxyde de silicium : SiO2
 L’oxyde d’Aluminium : Al2O3
 L’oxyde de fer : Fe2O3

Ainsi un grand nombre de ces types de roches peut être considéré comme matière première potentielle
pour te ciment comme la glaise, le limon et le schiste, mais puisque l'argile se trouve en faible quantité,
elle est remplacée par les marnes qui sont plus répondues dans la nature.

V.1.3. La Marne :
De point de vue géologique, les mares sont des roches sédimentaires qui se sont constituées par le
dépôt simultané du carbonate de calcium et des substances argileuses donc c'est un mélange entre
l'argile et le calcaire dont la teneur en CaCO3, varie de 33 jusqu'à 66%. Elle est nommée en fonction
du composant apparaissant en plus grande quantité, par exemple, on parle de mare argileuse,
limoneuse ou calcaire. Etant largement répandue, la mare est employée comme matière indispensable
dans la fabrication des ciments. Elle a une particularité qu'elle contient les composants calcaires et
argileux sous forme déjà homogénéisée. (La dureté de la marne est inférieure à celle du calcaire et elle
est proportionnelle à sa teneur en substance argileuse.)
7

V.1.4. Les ajouts correctifs : le minerai de fer :

Le minerai de fer est une matière de correction, additionnée à faible proportion au mélange cru pour
combler le déficit des marnes en oxyde de fer, il joue le rôle de fondant et d'améliorant de l'indice de
croûtage.

V.1.5. Les impuretés :

On trouve des impuretés dans les matières premières et elles peuvent se manifester dans les ciments.
Cependant elles ne doivent pas dépasser les teneurs normalisées. Elles proviennent de la carrière, du
combustible utilisé, des briques réfractaires de revêtement des fours ainsi que des ajouts Les impuretés
nuisibles les plus fréquentes sont : La Magnésie (MgO), les Alcalins (K ₂0. Na,0), les sulfates (SO4),
l'oxyde phosphorique (P₂O), l'oxyde de titane (TiO₂) et l'ion chlore (Cl ).

V.1.6. La poudre crue :

Le broyage d'un mélange de matières premières, de calcaire, d'argile et éventuellement des matériaux
complémentaires, dans des proportions bien déterminées aboutit à l'obtention d'une poudre crue
convenablement dosée, finement broyée et parfaitement homogénéisée. Ces conditions permettent
d'obtenir un ciment de bonne qualité.
Les matières premières extraites de la carrière sont constituées d'éléments majeurs dits oxydes
principaux : CaO, SiO₂, Al₂O et Fe₂jO, et d'éléments mineurs dits oxydes secondaires tels que MgO,
TiO₂, K₂O et Na₂O. Ces composants se trouvent dans les gisements en proportions variables. Il est
nécessaire d'affiner la composition d'une poudre par l'ajout d'autres produits de la carrière ou de sous-
produits industriels (minerai de fer, sable, cendres de pyrite, ...).
La poudre crue contient les quatre oxydes indispensables à la fabrication du clinker, dans des
proportions définies par des modules et des coefficients différents :
-Carbonate de calcium (CaCO3) : de 77 à 83% en masse
-Silice (SiO₂) : de 13 à 14% en masse.
-Alumine (Al2O3) : de 2 à 4% en masse
-Oxyde de fer (Fe2O) : de 15 à 3% en masse
La sélection des matières premières détermine la composition chimique de la poudre crue qui à son
tour détermine la qualité du clinker et finalement celle du ciment.

V.1.7. Composition du clinker :

Après refroidissement, le clinker obtenu est composé de quatre phases minérales majeures :
- Le silicate tricalcique ou alite : (3Ca0.SiO₂) noté C3S
- Le silicate bi calcique ou bélite : (2CaO.SiO₂) noté C2S
- L'aluminate tricalcique : (3Ca0 Al2O3) noté C₂A.
-L'alumino-ferrite tétra calcique : (4CaO ALO, Fe 0 ₁) noté CAF. Dans le tableau suivant, nous
présentons es différentes teneurs en compositions potentielles généralement trouvées dans le clinker du
ciment PORTLAND.

Tableau 3 : composition moyenne en phase minérales majeures du clinker Portland

Phase minérale Pourcentage massique

C3S 50-70 %
C2S 05-25 %
C3A 05-15 %
C4AF 05-15 %

Les cristaux de l'alite (C3S) ont une structure géométrique angulaire. Au contraire, les cristaux de la
bélite C2S sont mal définis. La phase interstitielle (liquide à 1450°C avant refroidissement) est
constituée de C4AF et de C3A. Chaque cristal attribue une caractéristique particulière au ciment.

Tableau 4 : Rôle de chaque minéral dans le ciment

Désignation des Abréviation Rôle dans le ciment
minéraux
Silicate tricalcique C3S Résistance initiale

Silicate bicalcique C2S Résistance à long terme

 Aluminate tricalcique C3A Prise rapide du ciment

Alumino-ferrite C4AF Pas de grande importance

(teinte grise du clinker)
tétracalcique

V.2.Méthodes d’analyse :
V.2.1. Introduction :
Les analyses consistent à déterminer les teneurs en CaO, SiO ₂, MgO, Fe ₂O3, Al2O, SO, K ₂0 et Na ₂O
de différentes matières tels que les calcaires, la marne, la poudre crue, le clinker et le ciment et ceux
par deux méthodes :
- L'analyse par fluorescence X : la société "les Ciments de Bizerte est dotée de deux analyseurs à
fluorescence X ; un spectromètre de type ARI 74 RET86 pour le contrôle de la poudre crue en ligne"
ON LINE" appartenant à la direction de production et un autre de type ARL8680 réservé pour les
analyses de produit semi-fini (clinker) et produits finis (ciments) appartenant à la direction qualité.
-Les analyses classiques : elles sont basées sur la chimie classique dont la mise en solution dépend du
type de la matière analysée.

A la société Les Ciments de Bizerte" (laboratoire de production), le contrôle quantitatif élémentaire

chimique de la poudre crue et des matières premières se fait périodiquement chaque heure et pendant
24 heures par la méthode de fluorescence X alors que l'analyse classique est utilisée pour le clinker et
le ciment (analyse quotidienne).

V.2.2.1. Contrôle de qualité par rayon X « QCX » (étude de cas)

Description :
Le système QCX (Quality Control X ray) est un programme qui a été développé pour contrôler la
qualité du mélange cru durant le processus de la fabrication du ciment. Il est basé sur une technologie
qui a fait des preuves à la pointe du contrôle automatique de la qualité de la matière afin d'obtenir des
résultats d'analyse rapides et fiables. Le spectromètre à rayon x est utilisé pour les analyses de routine
au laboratoire de l'usine et fait partie intégrale du dosage des matières du mélange cru.
L'échantillonnage, la préparation et l'introduction des pastilles dans le spectromètre se font
manuellement ou semi-automatique.
Principe du fonctionnement des rayons X :
Lorsqu'une matière est irradiée par le faisceau d'un tube à rayon X les atomes qui la constituent sont
excités et présentent un état de fluorescence en émettant des rayons X secondaires. Chaque élément
émet un rayonnement fluorescent qui lui est propre de caractéristique unique dont l'intensité est liée à
la concentration de l'élément dans matériau avec un angle de diffraction Ɵ.

Schéma de principe d’un dispositif de fluorescence X

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-Les concentrations que l'on recherche sont obtenues à partir des intensités mesurées.
-L'intensité d'une radiation monochromatique est une fonction de la concentration : i=f(c).
-La longueur d'onde à laquelle l'intensité est mesurée, est une fonction du numéro atomique : d =f(z),
c'est-à-dire la longueur d'onde de la rai spectral permet d'identifier l'élément chimique émetteur.
La loi de Bragg explicite la relation entre la longueur d'onde et l'angle de diffractio :

2D sin Ɵ = nλ
Où :
D : distance inter réticulaire de cristal analyseur-10 A.
λ : longueur d'onde
Ɵ : angle formé par le faisceau incident avec la surface du cristal
n : ordre de réflexion (nombre entier positif souvent égal à 1)
Le phénomène d'émission des rayons x est fondamental pour la spectrométrie par fluorescence X
(XRF), une technique qui a beaucoup évolué pour devenir l'un des procédés d'analyse élémentaire les
plus pratiques précis et justes.
L'émission fluorescente est analysée par un spectromètre à rayon X dans lequel un tube est utilisé
comme une source de rayons X primaires. Ceux-ci servent à irradier l'échantillon. L'émission
fluorescente fournie pour chaque élément est ensuite mesurée par un détecteur qui convertit les
radiations fluorescentes en signaux électriques qui seront quantifiés.
Préparation des échantillons :
L'échantillon de la matière à analyser est homogénéisé puis pesé (30g). On 'y ajoute quelques gouttes
de triéthanolamine pour éviter le colmatage de la matière broyée. On fait le broyage pendant 3 minutes
à l'aide d'un broyeur HERZOG et on pèse 9g de la matière broyée qui sera bien mélangée avec 1g de
cire d'abeille pour assurer le compactage des particules. Ce mélange sera mis dans un moule et pressé
pendant une minute sous forme de pastille.

Figure : broyeur secoueur HERZOG Figure : Pastilleuse HERZO

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Analyse par spectrométrie :

La pastille sera par la suite analysée par le système QCX à l'aide d'un spectromètre à rayon x. pour
déterminer la composition chimique et de calculer les modules de contrôle en vue d'une éventuelle
correction conformément aux consignes de fabrication La procédure consiste à mettre la pastille dans
la cassette appropriée, choisir la fonction d'analyse en intensités et saisir le programme analytique
caractérisant la manière à analyser (poudre crue), après identification de l'échantillon, appuyer e sur la
touche « analyser maintenant » le chariot porte cassette amène la pastille te d'analyse et au bout de 40
secondes.
L’analyse sera terminée et les résultats des mentes de intensités sont affichées.
Exemples des résultats des mesures des intensités
Le tableau (5) ci-dessous montre les analyses effectuées par le spectromètre à rayon X :
 SiO₂ Al₂O3 Fe₂O3 CaO MgO SO3 K₂0 CaCO3
Calcaire 7.88 1.39 0.57 48.32 0.56 0 0.17 87.75
Marne 38.22 11.68 4.26 18.92 1.96 1.15 0.75 28.65
Poudre crue 13.33 3.47 2.29 42.41 0.94 0.46 0.30 75.25
Conclusion :
L'évolution des capacités de production de l'industrie de ciment en Tunisie ayant, au début, le but de
faire face à la forte demande en ciment du marché local puis de passer à l'exportation qui devient de
plus en plus important devant la demande internationale qui ne cesse d'augmenter.
La société du ciment de Bizerte SCB reste toujours à la propriété de l'état tunisienne vu son rôle
important dans le marché local et dans l'exportation Pour avoir le produit fini du ciment, il est
nécessaire de passer par 7 étapes successives commençant par l'extraction jusqu'à l'ensachage et le
stockage.
L'étape du broyage du clinker constitue une étape particulière sur la qualité du produit final.

V.2.2.2. Analyse par chimie classique

Principe d’analyse :
La détermination des teneurs en oxydes solubles (Al2O3, Fe2O3, CaO et MgO) se fait par dosage
complexométrique alors que la silice insoluble est dosée par gravimétrie.
Dosage par complexométrie :
Le dosage complexométrique consiste à déterminer les concentrations des cations métalliques. Il est
réalisé à l'aide d'une solution titrante de concentration connue (telle que E.D.T.A ou E.G.T.A) en
présence d'un indicateur coloré dans un milieu de pH adéquat.
L'EDTA : Acide éthylène diamine tétra acétique notée Y de formule (N-CH2-CH2-N) (CH2-COOH).
C'est un acide polyprotique contenant quatre groupements d'acide carboxylique et deux groupements
amines ayant chacun un doublet non liant comme la montre la figure ci-dessous :

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Les indicateurs colorés :

Tableau 6 : les indicateurs colorés

Indicateurs colorés Éléments à doser Zone de virage

Phénol phtaléine CaCO3 pH=7

Calcéine CaO pH=12
Bleu de méthyl ethynol, sel de sodium MgO pH=11

Acide salicylique Fe2O3 pH=1.5

(pyridyl-2-Azo)-1-Naphtol-2+complexonate de cuivre Al2O3 pH=3.25
V.2.2.3. Contrôle de la poudre crue :
La préparation de la poudre crue, dont dépend la qualité du clinker, exige beaucoup de soin La contrôle
et la vérification des pourcentages des éléments par rapport aux pourcentages visés dans la poudre
crue, se fait à l'aide des modules qui expriment le taux de CaO (LSF), le taux de Silice (SIM) et le taux
d'alumine/fer (ALM).
Facteur de saturation en chaux (LSF) :
Ce facteur fournit le rapport entre la masse d'oxyde de calcium présente dans le mélange et celle qui
peut effectivement se combiner chimiquement avec les trois autres oxydes lors de la cuisson. La teneur
optimale en CaO est déterminée à partir de la formule de Kühl :
%CaO
LSF¿ 2.8∗%SiO2 +1.2∗%Al2O3+0.65∗%Fe2O3
La valeur du facteur de saturation en chaux est comprise entre 90 et 100 pour les clinkers destinés à la
fabrication de ciments normaux.
Module silicique (SIM) :
Pour faciliter les réactions de clinkérisation, une phase liquide doit exister. Cela conduit à respecter
une relation entre les proportions de SiO2, Al2O3 et Fe2O3.
Le module silicique SIM est déterminé par la relation :
0
SiO 2
SIM = 0
%A l 2 O 3+%Fe2O3

La valeur SIM doit être comprise entre 2 et 3 et maintenue constante pour obtenir un produit régulier.
Module alumino-ferrique(ALM) :
De même, le module alumino-ferrique ALM doit être considéré étant donné l'incidence de la teneur en
Fe₂O3 sur le bon déroulement de la cuisson :
%Al2O3
ALM = %Fe2O3
13

La valeur d'ALM doit être comprise entre 1,3 et 2,5. Ce module conditionne la viscosité de la phase
liquide au cours de la clinkérisation.
Le contrôle périodique (chaque heure) des modules de la poudre crue est indispensable car une
variation de LSF, SIM ou de l'ALM influe directement sur la composition chimique et les
caractéristiques du clinker et du ciment et sur la stabilité du fonctionnement du four. En effet, si
l'analyse de la pastille par le spectromètre donne des modules différents du but visé, selon qu'il y'a
augmentation ou diminution de l'un des oxydes, le programme de l'ordinateur qui contient les
valeurs des modules visées, agit sur les potentiomètres des alimentateurs en haut titre, bas titre et
minerai de Fer du broyeur pour diminuer ou augmenter le débit de la matière qui est en excès ou en
défaut et régularise ainsi le taux des éléments dans la poudre crue.
14
 CONCLUSION

Ce stage d’initiation effectué au sien des Ciments de Bizerte

durant le mois d’aout, m’a permis de voir le processus
nécessaire d’une cimenterie pour obtenir le produit industriel
final en utilisant mes connaissances universitaires requises à
l’ULT.

D’autre part, j’ai eu l’occasion de me côtoyer aves les

méthodes de contrôle de ce procédé qui parait bien contrôlé
selon des exigences normatives très strictes et avec des moyens
d’analyses et de supervisions très bien choisis afin d’assurer
une amélioration en continue de la qualité des produits et par
suite prévoir l’avenir et les capacités de production de cette
société.
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REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

- Norme EN 197 – 1 – Composition, spécifications et critères de

conformité des ciments courants.
- Norme EN 196 – 1 – Méthodes d’essais des ciments.
Partie 1 : Détermination des résistances mécaniques.
- Norme EN 196 – 2 – Méthodes des analyses chimiques.
- Cahier des Analyses Chimiques FLS (construction des CB)
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