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2023/2024
IST&I
Tout d’abord, nous remercions DIEU tout puissant qui nous a aidé à mener ce travail à terme.
Au terme de ce travail, il nous est agréable de remercier vivement tous ceux qui, grâce à leur
aide précieuse, ont permis la réalisation de ce travail.
Nous tenons à exprimer nos remerciements les plus chaleureux à toutes les personnes qui ont
contribué de près ou de loin à l'accomplissement de ce travail. Le chef du département,
Monsieur Radouane BENIAZZA, ainsi que notre encadrant, Monsieur Iliass JALIT, ont été
des acteurs clés dans la réussite de notre stage à l'UM6P. Leur disponibilité, leur soutien
moral, leur aide ont été précieux tout au long de cette expérience et aussi pour les moyens
qu’ils ont mis à notre disposition pour que nous puissions passer ce stage dans des bonnes
Conditions.
Nous n’oublions pas d’exprimer notre gratitude à la famille et aux amis dont les prières et les
encouragements nous ont permis de surmonter tous les obstacles.
Veuillez accepter nos plus sincères salutations et nos remerciements les plus chaleureux pour
cette expérience enrichissante.
i
Résumé
La lixiviation acide d'olivine est un procédé chimique crucial dans l'industrie minière et
métallurgique. Ce processus vise à extraire efficacement des éléments essentiels tels que le
magnésium, le fer et le nickel, qui sont présents dans la roche minérale d'olivine. Pour ce
faire, on utilise des solutions acides, telles que l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique, qui
réagissent avec l'olivine et permettent de dissoudre les éléments cibles. Les conditions de
lixiviation, telles que la concentration de l'acide, la température et la durée du processus, sont
soigneusement ajustées pour optimiser le rendement d'extraction. Cependant, bien que la
lixiviation acide d'olivine offre des avantages significatifs dans l'obtention de métaux
précieux utilisés dans diverses industries, elle comporte également des défis
environnementaux potentiels. Un traitement et une élimination adéquats des résidus sont
essentiels pour minimiser l'impact sur l'environnement et assurer une gestion responsable de
cette technique d'extraction.
ii
Liste des figures
Figure 1 :la roche d'olivi.........................................................................................................................3
Figure 2 : Spectroscopie Infra-Rouge.....................................................................................................7
Figure 3 : La spectroscopie UV-Visible...................................................................................................8
Figure 4: Appareillage Centrifugation....................................................................................................9
Figure 5: Appareillage de l'agitateur mécanique.................................................................................10
Figure 6 : Matériel de filtration............................................................................................................11
Figure 7 : Etuve de laboratoire............................................................................................................12
Figure 8 : Appareil ICP Induction Couplée au Plasma..........................................................................13
Figure 9 : Spectromètre de Fluorescence X.........................................................................................14
Figure 10 : Appareil XRD diffraction des rayons X................................................................................15
Figure 11 : l'acide sulfurique préparé..................................................................................................16
Figure 12: le début de la lixiviation......................................................................................................17
Figure 13: Appareillage de la filtration................................................................................................17
Figure 14 : la fin de la lixiviation..........................................................................................................18
iii
Table de matière
Remerciement........................................................................................................................................i
Résumé..................................................................................................................................................ii
Liste des figures....................................................................................................................................iii
Table de matière...................................................................................................................................iv
Introduction générale............................................................................................................................1
Chapitre1 : Etat de l’Art.........................................................................................................................2
Introduction.......................................................................................................................................3
I. Olivine.............................................................................................................................................3
II. Lixiviation.......................................................................................................................................4
1.Lixiviation acide..........................................................................................................................4
2. Lixiviation basique.....................................................................................................................4
III. Différents paramètres qui influençant la lixiviation.....................................................................4
1. Température...............................................................................................................................5
2. Concentration de l'acide.............................................................................................................5
3. Rapport solide-liquide...............................................................................................................5
4. Temps de contact.......................................................................................................................5
5. Méthode de mélange..................................................................................................................5
Chapitre2 : Partie expérimentale...........................................................................................................6
Introduction.......................................................................................................................................7
I. Appareils observés..........................................................................................................................7
1. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (IRTF).......................................................7
2. La spectroscopie UV-Visible.......................................................................................................8
3. La centrifugation........................................................................................................................8
II. Matériaux et méthodes.................................................................................................................9
1. Matériaux..................................................................................................................................9
2. Méthodes..................................................................................................................................9
2.1 Agitateur mécanique...........................................................................................................9
2.2 Appareillage de filtration sous vide....................................................................................10
2.3 Etuve de laboratoire..........................................................................................................11
2.4 ICP (L’induction Couplée au Plasma)..................................................................................12
2.5 XRF (X-ray Fluorescence)...................................................................................................13
2.6 (XRD (X-ray Diffraction)......................................................................................................14
III. Méthodologie expérimentale.....................................................................................................15
iv
1. Préparation de l’acide :............................................................................................................15
2. Essais expérimentaux...............................................................................................................17
Conclusion.......................................................................................................................................19
Conclusion générale............................................................................................................................19
Références Bibliographie.....................................................................................................................20
Webographie.......................................................................................................................................20
v
Introduction générale
J'ai eu l'opportunité d'effectuer mon stage au sein d’université Mohammed VI polytechnique,
une université reconnue dans le domaine de La recherche scientifique. Ce stage, d'une durée
d’un mois, s'est déroulé du 03/ 07/ 2023 au 31/07/2023. Mon objectif principal était
d'acquérir une expérience pratique dans mon domaine d'études et de mettre en application les
connaissances théoriques acquises au cours de ma formation génie des procédés.
Durant mon stage, j'ai été intégrée à l'équipe de IST&I ‘Institute of Science Technologie &
Innovation’ où j'ai pu collaborer avec des chercheurs. Cela m'a permis de me familiariser
avec les processus internes, les outils utilisés et les exigences du monde académique.
Ce stage m'a permis de mettre en pratique les connaissances théoriques acquises lors de ma
formation, d'approfondir ma compréhension des concepts clés du Génie des Procédés et de
développer mes compétences techniques. Ce stage se déroule sous le sujet “la lixiviation
acide d’olivine” ; La lixiviation acide de l'olivine offre plusieurs avantages par rapport aux
méthodes d'extraction traditionnelles. Elle est souvent considérée comme une alternative plus
respectueuse de l'environnement, car elle nécessite moins d'énergie et génère moins de
déchets par rapport aux procédés d'extraction plus agressifs, La lixiviation acide peut être
réalisée dans des conditions contrôlées, ce qui réduit le risque de contamination de l'eau par
des substances nocives, par exemple, dans les cas d'exploitation minière où des métaux et des
produits chimiques peuvent s'infiltrer dans les sources d'eau. De plus, l'utilisation de l'olivine,
qui est une roche abondante dans de nombreuses régions du monde, peut contribuer à réduire
la dépendance aux ressources minérales limitées.
Ce rapport de stage vise à rendre compte de manière détaillée des activités, des
apprentissages et des compétences développées au cours de mon stage dans le domaine du
Génie des Procédés.
1
Chapitre1 : Etat de l’Art
2
Introduction
Dans ce chapitre, nous présenterons un aperçu complet sur la méthode de lixiviation, plus
précisément la lixiviation acide d’olivine, ainsi que les différents paramètres affectant ce
processus, pour cette méthode prometteuse d'extraction des métaux et éléments précieux.
I. Olivine
L’olivine est un minéral du groupe des silicates, sous-groupe des nésosilicates [1]. Elle
cristallise dans le système orthorhombique. Elle est composée principalement de magnésium,
de fer et de silicium avec la formule chimique (Fe, Mg) 2[Si O4], son nom provient de sa
couleur verte caractéristique, qui rappelle celle de l'Olive.
L'olivine se forme profondément dans le manteau supérieur et se trouve dans les roches
magmatiques mafiques et ultramafiques [2,3]. En termes de structure, l'olivine peut être
décrite comme un emballage sphérique hexagonal dense d'atomes d'oxygène.
Au Maroc, l’olivine est extraite de carrières ou de gisements situés dans les régions
montagneuses du pays, notamment dans les montagnes de l’Atlas.
L’industrie de la bijouterie marocaine utilise l’olivine pour créer des bijoux de qualité,
l’olivine est également utilisée dans d’autres application, telles que la fabrication de produits
réfractaires et de produit cosmétique.
3
II. Lixiviation
La lixiviation est effectivement le processus d'élimination et de récupération d'une substance,
généralement sous forme de composés solubles, d'un matériau solide en le mettant en contact
avec un liquide approprié. Ce processus est couramment utilisé dans l'industrie minière pour
extraire des métaux et d'autres substances précieuses des minerais.
Il existe différents types de lixiviation utilisés dans l'industrie pour extraire des substances
précieuses d'un matériau solide. Certains d'entre eux incluent la lixiviation en tas, où le
minerai concassé est empilé et exposé à une solution de lixiviation, la lixiviation en cuve, où
le minerai est agité avec la solution dans une cuve, et la lixiviation en place, qui extrait les
substances directement du gisement souterrain. La lixiviation peut également être réalisée à
l'aide de microorganismes ou d'acides pour dissoudre les métaux du matériau solide. Chaque
méthode est adaptée en fonction des propriétés du matériau et des métaux recherchés.
En général deux types de lixiviation sont les plus adoptées : lixiviation acide et lixiviation
basique.
1.Lixiviation acide
La lixiviation acide est une technique qui consiste à utiliser une solution acide (acide
acétique, nitrique, chlorhydrique et sulfurique ou sursaturation en CO 2) comme agent
lixiviant pour extraire des métaux ou des minéraux des roches ou des sols.
2. Lixiviation basique
La lixiviation basique est un processus chimique utilisé pour extraire des composés solubles
d'un matériau solide en utilisant une solution basique (Hydroxyde de sodium, hydroxyde de
potassium, etc). C'est une méthode couramment utilisée dans l'industrie minière et
métallurgique pour extraire des métaux tels que l'or, l'argent, le cuivre, le zinc, le nickel et le
cobalt à partir de minerais.
4
telles que l'agitation mécanique, la percolation ou l'immersion. La température, la
concentration du solvant, le temps de contact et d'autres facteurs peuvent également
influencer l'efficacité du processus de lixiviation.
1. Température
La température est un paramètre qui peut affecter la cinétique de la réaction de
lixiviation. En règle générale, une température plus élevée peut accélérer la dissolution des
composés solubles. Cependant, il est important de tenir compte des caractéristiques du
matériau solide et de l'acide utilisé, car des températures excessivement élevées peuvent
entraîner des réactions indésirables ou des pertes de solvants.
2. Concentration de l'acide
La concentration de l'acide utilisé dans le processus de lixiviation aura un impact direct
sur la vitesse et l'efficacité de l'extraction. Une concentration plus élevée peut accélérer la
réaction de dissolution, mais il est important de trouver un équilibre pour éviter des coûts
excessifs et des problèmes de manipulation et de sécurité.
3. Rapport solide-liquide
Le rapport entre la quantité de matériau solide et la quantité d'acide utilisée est important
pour maximiser l'efficacité de la lixiviation. Un rapport solide-liquide approprié permet
d'optimiser la surface de contact et de favoriser une extraction efficace des composés
solubles.
4. Temps de contact
La durée de contact entre le matériau solide et l'acide est un facteur clé à considérer. Un
temps de contact suffisant est nécessaire pour permettre une extraction complète des
composés solubles. Des études de cinétique de réaction peuvent être réalisées pour
déterminer la durée optimale du processus de lixiviation acide.
5. Méthode de mélange
La méthode de mélange utilisée pour assurer un contact homogène entre le matériau solide
et l'acide peut influencer l'efficacité de la lixiviation. L'agitation mécanique, l'agitation
magnétique ou d'autres techniques peuvent être employées pour obtenir une dispersion
uniforme.
5
Chapitre2 : Partie expérimentale
6
Introduction
Dans ce chapitre, nous expliquons comment nous avons utilisé la lixiviation acide d'olivine
dans notre étude. Nous décrivons les étapes que nous avons suivies et les équipements que
nous avons utilisés. Notre objectif était de comprendre comment les minéraux sont libérés de
l'olivine dans des conditions contrôlées. Les résultats de cette étude pourront aider à exploiter
ces ressources naturelles de manière durable.
I. Appareils observés
1. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (IRTF)
La spectroscopie infrarouge exploite l'interaction entre la matière et le rayonnement dans la
partie infrarouge du spectre électromagnétique. La technique mesure l'énergie de transition en
termes de nombre d'onde ʋ (cm-1), puisqu'elle est proportionnelle à l'énergie E(J) = 1.986 ×
10-23 × ʋ. Le spectre infrarouge est divisé en trois régions : l'infrarouge lointain (FIR),
l'infrarouge moyen (MIR) et le proche infrarouge (NIR), où le MIR est utilisé pour étudier les
vibrations fondamentales des composés chimiques étudiés [4].
7
2. La spectroscopie UV-Visible
La spectroscopie UV-Vis est une technique d'analyse de l'interaction de la lumière avec la
matière dans le domaine ultraviolet (UV) et visible. Il s'agit de mesurer l'absorption ou
l'émission de lumière par un échantillon pour obtenir des informations sur sa composition
chimique, sa structure moléculaire ou ses propriétés optiques [5].
3. La centrifugation
La centrifugation est une technique utilisée pour séparer les particules ou les composants
d'un mélange en fonction de leur densité et de leur taille en utilisant la force centrifuge. Elle
consiste à faire tourner un échantillon à grande vitesse dans une centrifugeuse, ce qui génère
une force centrifuge qui fait déplacer les particules les plus lourdes vers le fond du tube ou du
récipient.
Le principe de la centrifugation repose sur le fait que les particules les plus denses d'un
mélange se déposent plus rapidement sous l'effet de la force centrifuge, tandis que les
particules plus légères restent dans le surnageant. Cette séparation est réalisée en créant un
gradient de densité au sein de l'échantillon, soit en utilisant un milieu à gradient de densité,
soit en permettant aux particules de former leur propre gradient en fonction de leur densité
inhérente.
8
Figure 4: Appareillage Centrifugation
2. Méthodes
2.1 Agitateur mécanique
Un agitateur mécanique est un dispositif utilisé dans les procédés chimiques et les
expériences scientifiques pour mélanger les substances de manière continue et efficace. Il se
caractérise par sa capacité à réaliser un mélange homogène des matériaux dans le récipient ou
le réacteur sans nécessiter d'intervention manuelle. L'agitateur mécanique est souvent équipé
d'une pale ou d'un agitateur rotatif qui effectue un mouvement de rotation dans le liquide,
permettant ainsi un brassage efficace et uniforme des réactifs. Cela favorise les réactions
chimiques, les dissolutions ou les homogénéisations de manière contrôlée et reproductible.
9
Figure 5: Appareillage de l'agitateur mécanique
2.2 Appareillage de filtration sous vide
L'appareillage de filtration est un ensemble d'équipements utilisés pour séparer les particules
solides du liquide. Il comprend généralement un entonnoir Büchner de filtration avec un
filtre, une fiole à vide pour accélérer la filtration, une pompe à vide, un support pour
maintenir l'entonnoir, et un récipient de collecte.
Dans la partie expérimentale on va utiliser la filtration sous vide pour séparer le filtrat
(liquide) du résidu (solide), afin d’analyser ces parties séparer.
10
Figure 6 : Matériel de filtration
Une étuve est un équipement couramment utilisé en laboratoire pour effectuer des opérations
de séchage, tels que le séchage des résidus d'olivine et les impuretés, peuvent être séchés dans
une étuve de laboratoire pour éliminer toute humidité résiduelle. Cela peut faciliter leur
manipulation et leur traitement ultérieur.
11
Figure 7 : Etuve de laboratoire
12
dissous dans la solution lixiviat ou résiduel dans le gâteau récupéré lors de l’étape de
filtration.
Lorsque l'énergie électrique est appliquée à l'appareil XRF, le tube à rayons X produit des
rayons X de haute énergie. Ces rayons X sont dirigés vers l'échantillon, provoquant ainsi
l'émission de rayons X fluorescents à partir des atomes présents dans l'échantillon. Chaque
élément chimique émet des rayons X fluorescents à des longueurs d'onde spécifiques, ce qui
permet de les identifier de manière unique.
En utilisant le XRF, les chercheurs peuvent obtenir des informations essentielles sur la
composition chimique des échantillons tout au long du processus de récupération des métaux
par lixiviation acide d'olivine. Cela permet d'optimiser le processus, de surveiller la qualité
des produits finaux et de garantir l'efficacité de la récupération des métaux cibles.
13
Figure 9 : Spectromètre de Fluorescence X
Le XRD permet d'identifier et de caractériser les phases cristallines présentes dans les
échantillons solides, ce qui est particulièrement pertinent dans l'étude des minéraux contenus
dans l'olivine avant et après la lixiviation acide.
14
Figure 10 : Appareil XRD diffraction des rayons X
Étant donné que la densité est de 1,84g/ml, cela signifie que pour 100% de la solution, il y
aurait 1,84g d'acide sulfurique. Cependant, pour une concentration 96% on a une masse
équivalente à :
1,84g → 100%
m → 96%
Donc : m = 1,76g
15
Ensuite, pour calculer la quantité de matière, j'ai utilisé la formule
m(H 2 SO 4)
n=
M (H 2 SO 4)
Ce qui donne :
1 ,76
n= = 0,018mol
98 , 08
Puisque n = c × v, et que le volume (v) était de 1L, cela signifiait que la concentration initiale
(Ci) était de 18,01mol/L.
3 x 500
Vi= , donc : Vi = 83,28 ml
18 , 01
En conclusion, pour préparer une solution d'acide sulfurique de 3M dans 500 ml de solution,
à partie d’une solution d’acide sulfurique concentré (96%) on doit ajouter 83,28 ml de cet
acide et compléter au trait de jauge par l'eau distillée. Il est important d'ajouter l'acide dans
l'eau, et non l'inverse, pour éviter les réactions vigoureuses et potentiellement dangereuses.
16
2. Essais expérimentaux
Les 50g d'olivine ont ensuite été placés dans un réacteur en verre adaptés à la lixiviation. Par
la suite, 500g d'acide sulfurique concentré à une concentration de 3M ont été ajoutés aux
réacteurs pour initier le processus de réaction, et pour assurer un rapport solide-liquide
optimal, le rapport a été ajusté à 1/10, (le rapport 1/10 signifie le rapport Solide/liquide qui
est 50/500 qui est 50 g d’olivine et 500 g de solution acide (eau + acide)). Cela permet
d'optimiser l'efficacité de la lixiviation. La température a également été contrôlée pendant le
processus. La plaque chauffante a été maintenus à une température comprise entre 85°C et
95°C pour favoriser un taux de lixiviation élevé pour les éléments que nous souhaitons
lixivier. Et puis un agitateur mécanique a été utilisé placé pour assurer une bonne agitation,
Après on laisse agiter pendant trois heures.
Une fois la manipulation est terminée, l'appareillage de filtration est mis en place,
comprenant un Büchner, la fiole à vide, la pompe à vide et le support. Un filtre adapté est
placé dans l'entonnoir pour retenir la partie solide. Ensuite, le mélange d'olivine et d'acide est
versé dans l'entonnoir, et la pompe à vide est activée pour créer une aspiration qui permet au
liquide de passer à travers le filtre, laissant les particules solides piégées. Le liquide filtré,
contenant l'acide sulfurique dissous et les produits de la lixiviation, est recueilli dans la fiole à
vide. Une fois la filtration terminée, l'appareillage est démonté et nettoyé avec soin pour
éviter toute contamination.
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Après avoir terminé la filtration de l'acide d'olivine, le processus de séparation entre la partie
solide et la partie liquide est achevé. À ce stade, la partie solide contient les résidus solides
tels que les minéraux de l'olivine qui n'ont pas été dissous par l'acide, ainsi que d'autres
matières insolubles.
La partie liquide, quant à elle, contient le filtrat résultant de la réaction entre l'acide et
l'olivine, qui contenir des ions et des composés issus de la dissolution de l'olivine par l'acide
sulfurique.
Les deux fractions, solide et liquide, peuvent être utilisées séparément pour des analyses
spécifiques et des études approfondies sur les propriétés et la composition de l'olivine, ainsi
que sur les réactions chimiques impliquées dans le processus.
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Conclusion
En résumé, ce chapitre sur les matériaux et les méthodes a fourni une description détaillée des
composants clés de notre étude. Nous avons examiné en détail les matériaux utilisés, les
équipements employés et les méthodes expérimentales mises en place pour effectuer la
manipulation de lixiviation de la roche d’olivine, ainsi pour la collecte des données
nécessaires.
Conclusion générale
La lixiviation acide de l'olivine pour récupérer le magnésium et d'autres métaux est une
approche intéressante et prometteuse. L'olivine est abondante, ce qui en fait une source
potentielle durable de métaux. De plus, cette méthode permet de récupérer plusieurs métaux
précieux comme le nickel et le cobalt, ce qui renforce son attrait pour les industries. En
utilisant cette approche, il est possible de réduire l'impact environnemental comparé aux
méthodes d'extraction minière traditionnelles.
Cependant, cette méthode présente des défis techniques et environnementaux. Elle nécessite
une expertise pour optimiser les rendements et la gestion des produits chimiques utilisés doit
être soigneusement prise en compte. De plus, le coût économique peut être un obstacle à la
mise en œuvre efficace de cette technologie.
19
Références Bibliographie
1. C. Rathore, M. Saha, P. Gupta, M. Kumar, A. Naik, and J. De Boer, “Standardization
of micro-FTIR methods and applicability for the detection and identification of
microplastics in environmental matrices,” Sci. Total Environ., vol. 888, p. 164157,
Aug. 2023, doi: 10.1016/j.scitotenv.2023.164157.
3. Kremer, D. ; Etzold, S.; Boldt, J.; Blaum, P.; Hahn, K.; Wotruba, H.; Telle, R.
Cartographie géologique et caractérisation des matériaux d'entrée primaires possibles
pour la séquestration minérale du dioxyde de carbone en Europe.Minéraux2019,9,
485. [RéfCroisée]
4. Myth, J. ; Frost, D. ; Nestola, F. ; Holl, C.; Bromiley, G. Hydratation de l'olivine dans
le manteau supérieur profond :effets de la température et de l'activité de la
silice.Géophys. Rés. Lett.2006,33. [RéfCroisée]
Webographie
1. https://www.technoscience.net/glossairedefinition/Olivine.html#:~:text=Une
%20olivine%20est%20un%20min%C3%A9ral%20du%20groupe%20des%20silicates
%2C%20sous%2Dgroupe%20des%20n%C3%A9sosilicates
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