CHIMIE ORGANIQUE FILTRATION A CHAUD

Anne 2013 - 2014

Purification par recristallisation au noir animal et filtration chaud

La filtration est une manipulation courante dans le traitement dune raction chimique
pour sparer un liquide dun solide.
Suivant les produits sparer et leurs proprits physico-chimiques, on peut tre
amen modifier la filtration en filtrant chaud et/ou en prsence de noir animal.
La filtration chaud :
But : Sparer deux composs insolubles dans un solvant froid mais dont un seul des deux
est insoluble chaud.
Ralisation exprimentale :
Chauffage bullition du mlange contenant le solvant et les composs sparer.
Filtration par gravit sur filtre pliss dans un entonnoir pralablement plac ltuve.
Le compos insoluble est rcupr sur le filtre, le compos soluble est rcupr dans le
filtrat.
Lapplication la plus courante est llimination dimpurets insolubles chaud lors dune
recristallisation (il est alors conseill de rajouter, bullition, un peu de solvant de
recristallisation 10 20% supplmentaires, pour viter la cristallisation pendant la filtration
sans affecter le rendement)

Pour grer au mieux une filtration chaud, il faut :

Vrifier que lentonnoir est plac ltuve assez longtemps lavance.

Organiser son montage pour que la filtration soit rapide.
Comportement par rapport la chaleur (port de gants interdit, utilisation dune pince).

La filtration chaud en prsence de noir animal (ou noir de carbone) :

But : Eliminer des impurets trs fines en suspension dans la solution ou des impurets
colores.
Ralisation exprimentale :
Dissoudre le compos dans le minimum de solvant ou mlange de solvants chaud et
ajouter de 10 20% de solvant supplmentaires.
Baisser le chauffe-ballon, pour que le reflux cesse. [Si ce moment-l, du produit cristallise,
cela signifie que la quantit de solvant est insuffisante et que le produit risque de cristalliser
dans le filtre au moment de la filtration. Rajouter du solvant supplmentaire.]
Addition, avec prcaution, de noir animal dans le ballon (~ 0,2 0,5 g / 100 mL)
Porter reflux 5-10 minutes.
Filtrer chaud par gravit.
Les impurets en suspension ou colores, sont adsorbes sur le noir animal et sont donc
retenues sur le filtre. Le filtrat obtenu est alors limpide.

Pour grer au mieux une filtration au noir animal, il faut :

Mmes points que pour la filtration chaud

Ajout de noir de carbone lorsque les composs solubles sont en solution mais hors
du reflux ( temprature lgrement infrieure la tEb du solvant)

BLANCHARD Mickal Technicien de Recherche et de Formation Lyce Paul Constans - Montluon

CHIMIE ORGANIQUE FILTRATION A CHAUD

Anne 2013 - 2014

Filtre pliss

Entonnoir filtration chaud

Boucle

4
3
21

5 67
11
10

8
9

4
3
2
1

5 6 7
8
9
1
0

Milieu port reflux avec un excs de

15 20% de solvant

Filtration doit tre assez rapide pour viter que le solide cristallise
dans le filtre pliss

tuyaux de vide

Refroidissement en bain de glace

Cristallisation

Filtration du solide purifi

Ces deux techniques ne sont pas complexes dans leur principe mais ncessitent une
organisation et une attention particulire lors de leur ralisation. La manipulation de produits
et matriels chauds requiert par ailleurs davoir de la place pour manipuler sereinement afin
dcarter tout risque de brlure.

BLANCHARD Mickal Technicien de Recherche et de Formation Lyce Paul Constans - Montluon