Fragmentation

Généralités. Théorie
par Pierre BLAZY
Professeur à l’Institut National Polytechnique de Lorraine (INPL)
Directeur du Centre de Recherche sur la Valorisation des Minerais (CRVM)
Jacques YVON
Docteur ès Sciences
Ingénieur de Recherche au Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)
Laboratoire Environnement Minéralurgie LEM URA 235
et El-Aïd JDID
Docteur ès Sciences
Ingénieur de Recherche au Centre de Recherche sur la Valorisation des Minerais (CRVM)
Laboratoire Environnement Minéralurgie LEM URA 235

1. Aspects physiques de la fragmentation............................................ A 5 050 - 2

1.1 Phénomène de rupture ............................................................................... — 2
1.2 Fragilisation.................................................................................................. — 3
1.3 Adjuvants de mouture................................................................................. — 3
2. Quantification des phénomènes de la fragmentation ................... — 4
2.1 Lois énergétiques ........................................................................................ — 4
2.1.1 Loi de Rittinger.................................................................................... — 4
2.1.2 Loi de Kick ........................................................................................... — 4
2.1.3 Loi de Bond ......................................................................................... — 4
2.1.4 Autres relations................................................................................... — 4
2.1.5 Commentaires..................................................................................... — 5
2.2 Aptitude à la fragmentation........................................................................ — 5
2.3 Lois de distribution granulométrique ........................................................ — 5
2.4 Formulation mathématique d’un processus de fragmentation............... — 6
3. Mesures dimensionnelles ...................................................................... — 7
3.1 Évaluation de la finesse .............................................................................. — 7
3.1.1 Mesure de la taille .............................................................................. — 7
3.1.2 Mesure de la surface spécifique........................................................ — 9
3.1.3 Mesure de paramètres indirectement liés à la taille........................ — 9
3.2 Détermination de la forme.......................................................................... — 9
3.2.1 Détermination directe......................................................................... — 9
3.2.2 Écart au comportement des sphères lisses...................................... — 9
3.2.3 Exploitation des isothermes d’adsorption........................................ — 9
3.2.4 Couplage de mesures granulométriques ......................................... — 10
4. Variation des propriétés massiques et superficielles.................... — 10
4.1 Ordre structural............................................................................................ — 10
4.2 Énergétique superficielle ............................................................................ — 10
8 - 1992

4.3 Effets mécanochimiques............................................................................. — 10

5. Pollutions lors de la fragmentation.................................................... — 11
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. A 5 050
A 5 050

a fragmentation est l’opération par laquelle on cherche à réduire la taille et/ou

L à augmenter la surface développée de l’unité de masse (surface spécifique)
de particules solides. Son efficacité est toujours évaluée par une mesure de
l’accroissement de la finesse. Les sollicitations mécaniques accroissent l’énergie

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libre des matériaux, qui va se convertir sous différentes formes. L’énergie de

contrainte élastique est ainsi transformée en énergie élastique des défauts de
réseau ponctuels (à l’échelle atomique), linéaires (dislocations, macles), plans
(défauts d’empilement, joints de grains) ou volumiques (désordres structuraux).
La conversion de plus grandes quantités d’énergie libre en énergie de surface
engendre alors la fracturation. D’autres modes de conversion d’énergie libre se
manifestent par l’amorphisation (massique ou superficielle), l’agglomération, les
transitions polymorphiques, les décompositions ou les synthèses mécano-
chimiques.
La fragmentation peut avoir des finalités diverses :
— réduire les dimensions soit pour faciliter la manutention, le conditionnement
ou l’utilisation, soit pour libérer les constituants avant une opération séparative ;
— éliminer, avant une mise en œuvre, des zones de rupture potentielle
(libération d’unités quasi monocristallines) ;
— augmenter la réactivité vis-à-vis de processus dont la cinétique dépend de
la finesse ou du degré de désordre ;
— homogénéiser (mélanges, dilutions solides, dosages) ;
— conférer des spécifications de forme, de texture, de distribution granulomé-
trique ;
— modifier la fonctionnalité soit sous l’effet de l’activation mécanochimique,
soit en profitant de la création de nouvelles surfaces pour y implanter les groupes
fonctionnels désirés.
La fragmentation cherche toujours à satisfaire des exigences relatives à des
utilisations ultérieures et vise, généralement, au moins un des buts prioritaires
parmi ceux mentionnés précédemment. Les autres effets, généralement iné-
vitables, seront pénalisants s’ils engendrent des comportements indésirables,
mais valorisants si on peut les mettre à profit pour améliorer les propriétés
d’usage des substances.

1. Aspects physiques
de la fragmentation
1.1 Phénomène de rupture
La fragmentation des solides résulte de l’action d’un champ de
contraintes engendré par des forces de contact (compression,
cisaillement, torsion, flexion, attrition, plus rarement traction). Ce
champ varie donc avec l’intensité et la distribution des forces, avec
la nature, la forme et les discontinuités structurales du solide. Il
varie aussi avec la dynamique des déformations. La répartition des
contraintes induit le réseau des fissures dont la densité et l’orienta-
tion conditionnent la dimension et la forme des fragments et, par
conséquent, la finesse.
Griffith (1920), cherchant à établir des critères de rupture, envisage
que ce phénomène résulte de deux mécanismes, l’amorçage et la
propagation. Il définit un critère d’amorçage fonction des propriétés
intrinsèques du matériau (principalement, sa résistance à la traction)
et un critère de propagation (connu sous le nom de critère de
Griffith ). Ce dernier est fondé sur des considérations dynamiques :
la mise sous contrainte conduit le solide à emmagasiner de l’énergie
élastique ; lors de l’apparition d’une fissure, une fraction de cette
énergie doit être convertie et si elle excède l’énergie requise pour
la formation de nouvelles surfaces, la fissure se propage. Bien qu’elle
ne permette pas réellement d’évaluer la fragmentation en termes
énergétiques, cette conception sert de fondement à la majeure partie
des lois énergétiques de la fragmentation (Rittinger, Kick et Bond).
On note que l’aptitude à la rupture n’est pas une caractéristique
intrinsèque, elle dépend non seulement de la géométrie et de l’état
de fissuration mais aussi de facteurs externes ; ainsi l’élévation de
pression hydrostatique engendre la fermeture de certains défauts
plans et le glissement concommitant de leurs commissures, ce qui
explique la tendance au comportement ductile observé dans ce cas.
Le critère de rupture de Mac Clintock-Walsh (1962) prend en compte
cette propriété. De même, il existe toujours une taille limite de la
fragmentation, car lorsqu’une fissure traverse un grain, l’énergie
consommée est proportionnelle à la section du grain alors que
l’énergie élastique disponible l’est à son volume ; or, le rapport
volume / section décroît quand la finesse augmente. Au-dessous
d’une certaine taille, le champ de contraintes ne peut plus assurer
la propagation.
Rehbinder (1928) déduisit des résultats de Griffith que, pour favo-
riser la propagation des fissures, il fallait abaisser l’énergie libre de
leurs parois, notamment à l’aide d’agents promoteurs de rupture ;
principe qui suppose que le front de propagation est accessible au
fluide de fragmentation et selon lequel tout fluide mouillant devrait
favoriser la fragmentation. Cela n’est expérimentalement vrai que
pour des vitesses de propagation inférieures à 10 m · s –1, alors qu’en
rupture fragile elles sont de l’ordre de 10 3 m · s –1. Malgré son intérêt,
cette conception ne rend pas compte non plus de l’action spécifique
des molécules de grande taille ni des espèces dissoutes.
Aussi Westwood (1962 à 1982) suggéra-t-il que les espèces
adsorbées influaient directement sur le déplacement des
discontinuités (clivages, dislocations, lacunes), en modifiant leur
environnement électronique lors des sollicitations mécaniques.
Cette approche permet de comprendre pourquoi certains solides se
fragmentent d’autant mieux que, dans le fluide où ils se trouvent,

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la valeur absolue de leur charge électrique superficielle est plus
grande ; la répulsion coulombienne est alors plus forte et la mobilité
des dislocations augmentée. La conception de Westwood rend
compte d’un certain nombre de faits expérimentaux, mais elle
explique très mal l’amorphisation précoce lors de broyages
modérés, à sec ou dans les liquides non polaires.
Les conceptions précédentes postulent que les propriétés macro-
scopiques du solide sont constantes pendant que se développe la
fragmentation. Or, l’application de contraintes modifie sévèrement
certaines propriétés chimiques des solides. Des considérations dues
à Hillig et Charles (1965) envisagent que la formation et l’avance de
fissures peuvent se faire sous l’effet de contraintes macroscopiques
plus faibles que celles répondant au critère de Griffith, la progression
se faisant par corrosion, processus plus lent que la rupture
fragile (§ 1.2) car limité par la cinétique des réactions chimiques cor-
respondantes. On peut probablement rattacher à ce type de
comportement une bonne partie des ruptures en milieu liquide, dites
par fatigue.
Papirer (1981 à 1990) tient compte du fait que les solides minéraux
immergés dans des milieux polaires (eau, méthanol) présentent à
leur surface une couche de solvant liée dont l’épaisseur est voisine
de 12 × 10 –10 m. Cette couche, fortement structurée, est suffisam-
ment élastique pour protéger le solide, le minéral ne se rompant que
si la résistance du film est vaincue, donc selon les discontinuités
structurales majeures. L’intérêt de cette conception est de bien
expliquer, d’une part, la rupture des solides anisotropes selon leurs
lignes de faiblesse structurale et sans altérations notables de l’ordre
en milieu polaire, d’autre part, le meilleur rendement initial,
l’amorphisation précoce, puis le développement de l’agrégation
mécanochimique lorsque les couches liées sont déstructurées (par
des rupteurs de liaison hydrogène) ou inexistantes (milieux non
polaires).
1.2 Fragilisation
Un matériau est dit fragile quand il se rompt avant de dépasser
sa limite élastique. On appelle communément fragilité le comporte-
ment mécanique d’un solide qui se rompt sans déformation
préalable importante et la fragilisation résulte donc de toute ampli-
fication de cette propriété. Dans la pratique, il existe divers modes
de fragilisation, le plus souvent fondés sur un accroissement de la
fissuration préexistante de solides ou d’agrégats minéraux.
La fragilisation mécanique est en général implicite et résulte de
la fissuration induite par les opérations d’abattage, de débitage ou
de concassage.
La fragilisation thermique peut se faire :
— par choc(s) thermique(s) en exploitant la dilatation différentielle
des composants, suivis parfois d’une trempe rapide, éventuellement
dans un réactif chimique (cas de l’exfoliation de la muscovite) ;
— par destruction thermique, au moins partielle, d’un composant
(libération des phosphates naturellement indurés, par déstabilisa-
tion de la gangue carbonatée) ;
— par traitement à très basse température (broyage dit
cryogénique jusqu’à 77 K) de matières comme les métaux ductiles
ou les polymères organiques dont le comportement à la température
ambiante est plastique.
La fragilisation électrique repose sur la formation de plasmas
induite dans les matériaux humides par des impulsions à haute
tension, jusqu’à 200 kV. Un procédé fondé sur ce principe a été utilisé
comme préalable à la délamination des kaolinites.
La fragilisation par champ électromagnétique fait appel à l’éléva-
tion locale de la température due aux micro-ondes ou à des hautes
fréquences, qui engendre une vaporisation ou crée des micro-
plasmas. Elle concerne les matériaux hétérogènes où les constantes
diélectriques sont fortement contrastées.
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FRAGMENTATION
La fragilisation chimique consiste à faire réagir partiellement le
matériau avec un fluide pour améliorer sa broyabilité ; certains
copeaux métalliques sont, par exemple, traités à chaud en atmo-
sphère d’azote, de sorte que la formation d’oxynitrures limite leur
flexibilité.
1.3 Adjuvants de mouture
Les conditions de broyage peuvent être améliorées en ajoutant,
en faibles quantités, certaines substances au milieu de fragmenta-
tion, sous forme solide, liquide ou vapeur. Il est ainsi possible de
réduire le temps ou d’augmenter la capacité de broyage, de diminuer
l’usure, de prévenir le colmatage et d’obtenir des produits finis plus
facilement manipulables.
Compte tenu du médiocre rendement des opérations de
fragmentation, on a aussi cherché à économiser de l’énergie.
Malheureusement, une lecture critique de la littérature (Lartiges,
1989) révèle que l’effet des adjuvants n’a fait l’objet que d’analyses
très fragmentaires, ne mettant pas en évidence les mécanismes mis
en jeu. Dans les quelques cas où il est réellement possible d’exprimer
la production de fines en fonction de l’énergie spécifiquement
consacrée à produire de la surface, aucun gain énergétique significa-
tif n’est prouvé.
Deux modes d’action principaux peuvent être retenus.
— Le premier concerne l’usage d’antimottants (composés
présentant une fonction polaire amine, sulfonate ou acide carbo-
xylique et une ou plusieurs chaînes hydrophobes alkyles ou aryles)
dont les lois de fixation sur les divers supports sont déductibles des
principes de l’adsorption ; ces adjuvants, habituellement employés
à sec, préviennent l’agglomération et améliorent l’efficacité des
sélecteurs pneumatiques.
— Le second, tirant parti du principe de Westwood, recherche une
composition du fluide de fragmentation pour laquelle la valeur
absolue de la charge superficielle des particules à broyer est maxi-
male (l’usage des dispersants classiques polyphosphates, poly-
acrylates et silicates s’y rattache, ainsi que celui des déprimants
habituellement employés en flottation des minerais). Sur le plan
fondamental, on ne peut pas encore distinguer la contribution des
diverses classes de paramètres, comme les propriétés visco-
élastiques des suspensions, la tendance à l’agrégation quand on se
rapproche du point de charge nulle (valeur du pH pour laquelle le
nombre de charges positives est égal au nombre de charges
négatives sur la surface du solide), ou encore l’influence de la charge
de surface sur la mobilité des discontinuités cristallines.
Ces deux modes d’action expliquent assez bien pourquoi les addi-
tifs ne sont efficaces que dans un intervalle très étroit de quantités
ajoutées. Par exemple, si on considère que les antimottants sont effi-
caces seulement quand les chaînes hydrophobes sont tournées vers
l’extérieur, l’efficacité, qui est maximale à la monocouche (recouvre-
ment de 1) ne se manifeste que pour des recouvrements compris
entre 0,7 et 1,3.
En marge de ces deux modes d’action, il existe encore une multi-
tude de résultats atypiques dont l’interprétation est délicate du fait
que peu de renseignements concernant les solides ou les fluides sont
disponibles et du fait aussi que les paramètres de conduite et l’inci-
dence des adjuvants sur les techniques de mesure de la finesse sont
omis ou mal relatés. On peut citer l’utilisation des alcools complexes
ou des acides gras (stéarique, oléique) pour le broyage des métaux,
celle du noir de fumée pour le broyage du ciment, l’ajustement de
la teneur en eau dans le broyage à sec des carbonates cristallins
et du talc, l’utilisation de polyglycols pour la micronisation à sec des
carbonates, l’adjonction de citrate de sodium pour le broyage de
l’alumine et celle des chlorhydrates d’amines pour le broyage du
quartz, etc.
A 5 050 − 3
FRAGMENTATION ______________________________________________________________________________________________________________________
La compréhension des mécanismes par lesquels certains additifs
peuvent améliorer la marche des broyeurs reste à élucider. Elle se
réfère au problème plus général de l’influence du fluide. Des analyses
exploratoires, tentées dans divers systèmes (Papirer et al., 1981 à
1990), montrent que l’efficacité dépend du type de rupture (par
exemple, les ions K+ en solution aqueuse aident la fragmentation
de la muscovite dans les broyeurs à boulets, à l’inverse des broyeurs
par attrition où ils la limitent), des propriétés physiques du liquide
(viscosité et cohésion), des interactions spécifiques avec le solide
(les acides de Lewis sont des promoteurs de rupture de la muscovite
dans les broyeurs à boulets) et de l’influence des additifs sur l’état
de structuration du fluide au voisinage de la surface solide.
2. Quantification
des phénomènes
de la fragmentation
Les tentatives de quantification ont fait l’objet de multiples
travaux théoriques recouvrant aussi bien les aspects énergétiques
et granulométriques que ceux des transformations ayant lieu dans
les appareils de fragmentation.
2.1 Lois énergétiques
Trois principales théories ont été émises pour décrire la relation
qui existe entre l’énergie consommée E par le matériau et la
réduction de la dimension D de ce matériau lors de la fragmentation.
Jusqu’à présent, les hypothèses avancées pour élaborer cette rela-
tion ne sont pas rigoureusement prouvées puisque l’on ne sait
toujours pas mesurer la quantité d’énergie réellement absorbée par
les particules au cours de leur fragmentation. On ne peut mesurer
que l’énergie totale consommée par l’appareil de fragmentation.
2.1.1 Loi de Rittinger
Von Rittinger (1867) postule que l’énergie consommée E est direc-
tement proportionnelle à la quantité de surface nouvellement créée.
Il écrit alors la relation :
E = K r (S 2 – S1 ) (1)
avec Kr constante qui dépend à la fois du matériau et de
l’appareil de fragmentation,
S1 et S2 surfaces des particules, respectivement, avant et
après fragmentation.
Si l’on considère l’énergie spécifique E ′ par unité de volume, on
peut écrire :
E ′ = E /V = K r (S2 /V – S1 /V ) (2)
E ′ = K r (1/D 2 – 1/D 1)
avec D1 et D 2 dimensions initiale et finale des particules,
V volume du matériau.
Le point faible de cette loi réside dans le fait que Rittinger n’a pas
tenu compte de la déformation du matériau avant sa fragmentation.
La quantité de surface produite ne peut être proportionnelle au travail
nécessaire fourni que si elle est proportionnelle au produit de la
contrainte appliquée par la longueur de déformation.
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A 5 050 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés
2.1.2 Loi de Kick
Pour Kick (1885), l’énergie nécessaire pour fragmenter un matériau
homogène est proportionnelle à la variation du volume, donc au rap-
port de réduction R = D1 /D 2 . Cette deuxième loi de la fragmentation
s’écrit alors :
dE = – K k dV (4)
soit dE ′ = – K k dV / V = K k′ dD / D (5)
et l’on obtient alors après intégration :
E ′ = K ′k In ( D 1 /D 2 ) = K ′k InR (6)
Le travail nécessaire pour réduire une tonne de matériau est donc
le même pour un rapport de réduction donné, quelle que soit la
dimension initiale du matériau. Cela n’est évidemment pas
compatible avec la pratique. De plus, le matériau à fragmenter n’est
pas homogène et la fragmentation dépend alors de ses imperfections
(fissures, dislocations, etc.).
2.1.3 Loi de Bond
Comme aucune des deux précédentes lois ne s’accordait bien avec
l’ensemble des résultats observés lors des opérations de fragmenta-
tion industrielle, Bond (1951) a proposé, en analysant une multitude
de résultats expérimentaux, une troisième loi qui postule que
l’énergie spécifique requise est inversement proportionnelle à la
racine carrée de la nouvelle surface produite. Cette loi se veut un
compromis entre celles de Rittinger et de Kick. La forme générale
de la loi de Bond s’écrit :
W = Wi [(100/D2 )0,5 – (100/D1)0,5] (7)
0,5 0,5
ou W = 10 W i ( 1/ D 2 – 1/ D 1 ) (8)
D 1 et D 2 sont les dimensions, en micromètres, des grains
respectivement avant et après fragmentation, choisies comme
correspondant à la dimension D 80 de la maille carrée laissant passer
80 % en masse du matériau, et W i une constante appelée indice
énergétique (work index) que l’on détermine expérimentalement par
des essais de fragmentation réalisés au laboratoire (article
Fragmentation. Applications [A 5 070] dans ce traité).
2.1.4 Autres relations
L’insuffisance des lois de Rittinger, Kick et Bond et leur nature
contradictoire ont conduit à rechercher d’autres relations entre la
réduction dimensionnelle et l’énergie consommée.
Ainsi, Svensson et Murkes (1957) considèrent que dans
l’expression de Bond l’exposant de 100/D n’est pas une constante
et contestent le choix du D 80 . Ils proposent alors une relation plus
générale de la forme :
E ′ = K sm [(100/D2 )n – (100/D 1 )n ] (9)
(3) avec D (µm) dimension moyenne des particules qui peut être
obtenue en première approximation par la moyenne
géométrique des dimensions D10 , D 30 , D 50 , D 70
et D 90 ,
K sm constante,
n paramètre à déterminer pour chaque matériau et
pour un mode de fragmentation donné.
Charles (1957) propose une loi générale de la forme :
dE = – K c (dD/D n ) (10)
avec K c constante.
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Après intégration de la relation (10), on retrouve pour n = 1 la loi
de Kick, pour n = 1,5 la loi de Bond et pour n = 2 la loi de Rittinger.
Pour Hukki (1961), la relation qui lie l’énergie à la réduction des
dimensions des particules est une relation composite de celles
établies par Rittinger, Kick et Bond, qui s’écrit :
dE = – K h dD /D f (D )
avec K h constante.
En plus des hypothèses posées par les auteurs des trois premières
lois énergétiques, il prend en compte la probabilité de fragmentation
f (D ) des grains en fonction de leurs dimensions initiales. Cette
probabilité est égale à l’unité pour les grosses particules et tend vers
zéro pour les particules ultrafines.
2.1.5 Commentaires
Tous les travaux menés pour déterminer l’énergie nécessaire à la
réduction des dimensions des matériaux n’ont pu à ce jour aboutir
à une formulation mathématique satisfaisante établissant une
relation fidèle entre l’énergie consommée et la dimension des
particules dans tous les domaines de la fragmentation, du
concassage au broyage ultrafin. Toutefois, les nombreux essais de
fragmentation effectués sur différents matériaux montrent que la loi
de Rittinger est compatible avec une fragmentation fine à ultrafine,
que la loi de Kick s’applique bien dans le cas d’une fragmentation
grossière et que la loi de Bond couvre les domaines du broyage
grossier à fin. Cette dernière loi est d’ailleurs utilisée pour la
dimensionnement des broyeurs.
Les autres lois sont généralement d’un maniement difficile et se
heurtent particulièrement à la complexité des calculs et /ou des
essais pour la détermination de certains paramètres (constante de
proportionnalité, valeur de l’exposant n, etc.).
Quelle que soit la loi adoptée, il apparaît que, pour le broyage fin
à ultrafin, la consommation énergétique augmente de façon non
toujours linéaire avec la finesse des particules.
2.2 Aptitude à la fragmentation
Sur le plan de la pratique, on a essayé de caractériser, a priori,
l’aptitude ou la résistance des matériaux à se laisser fragmenter à
partir des propriétés telles que la dureté, la compacité, la résistance
à la compression, à la flexion et au choc, etc. Cette aptitude est quanti-
fiée par des paramètres comme l’indice de friabilité de Hardgrove,
l’indice énergétique de Bond, l’indice d’aptitude à l’agglomération
de Papadakis, l’indice d’abrasion, qui sont déterminés à partir
d’échantillons moyens prélevés sur les matériaux à fragmenter et
qui ont pour objectif d’orienter le choix et les caractéristiques de
l’appareil de fragmentation.
Nota : les méthodes les plus utilisées pour la détermination de ces indices sont décrites
dans l’article Fragmentation. Applications [A 5 070] de ce traité.
L’indice de Hardgrove caractérise la friabilité des matériaux et
concerne donc les matières friables comme le charbon, les
phosphates, etc. Le test est mené dans un broyeur vertical à billes,
à piste fixe, l’indice de friabilité s’exprimant en fonction de la masse
du passant à une maille de 200 mesh (§ 2.3), obtenue à l’issue d’un
protocole d’essai rigoureux.
L’indice de Bond est défini comme étant l’énergie consommée
pour réduire un matériau de dimension initiale théoriquement
infinie à un produit final dont 80 % en masse passe au travers d’un
tamis pourvu de mailles carrées de 100 µm de côté. Deux proto-
coles d’essais, l’un en broyeur à boulets et l’autre en broyeur à
barres, ont été développés par Bond.
L’indice de Papadakis est défini comme étant le coefficient d’apti-
tude à l’agglomération qui représente la fraction de surface perdue
suite à l’agglomération des particules, mesurée selon un protocole
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FRAGMENTATION
d’essais basé sur la variation de la surface spécifique en fonction
de la durée de broyage. En effet, Papadakis considère que le
comportement des matériaux dans les broyeurs est la résultante de
deux facteurs, l’aptitude à la rupture et l’aptitude à l’agglomération.
L’agglomération expliquerait, au moins partiellement, le fait que
l’augmentation de la surface spécifique croît moins vite que l’énergie
(11) dépensée (sujet de controverses sur la loi de Rittinger, § 2.1.1).
L’indice d’abrasion caractérise l’usure des pièces en contact avec
la matière à fragmenter et par conséquent la durée de vie de ces
pièces et il est déterminé par l’usure d’un matériau de référence en
présence d’un échantillon de matière à fragmenter.
2.3 Lois de distribution granulométrique
Un matériau morcelé peut être considéré comme un ensemble de
grains de dimensions diverses. Il est donc important de pouvoir
caractériser la distribution granulométrique de ces grains avant et
après fragmentation. Pour ce faire, différentes lois ont été déve-
loppées à partir de résultats expérimentaux.
Gaudin (1926) propose la relation :
Y = (x /D )m (12)
avec D dimension du plus gros grain (100 % de passant au tamis
d’ouverture de maille D ),
Y taux massique cumulé du passant au tamis d’ouverture
de maille x,
m constante.
Cette relation est la forme générale d’une loi géométrique établie
précédemment par Stadtler (1910) et Martin, Bowes et Turner
(1926). En représentation logarithmique, on obtient une droite de
pente m pour des valeurs de Y comprises entre 0 et 80 %. Au-delà
de 80 %, la linéarité n’est plus vérifiée.
Rosin et Rammler (1933) suggèrent la relation :
r = 100 exp (– b x n ) (13)
avec r pourcentage massique cumulé du refus au tamis d’ouver-
ture de maille x ,
b constante de finesse,
n constante de dispersion de la granulométrie.
Cette relation a été modifiée par Bennett (1936) qui l’écrit :
r = exp [(x /x ′ )n ] (14)
avec x ′ constante dimensionnelle.
En choisissant une échelle logarithmique pour les abscisses
(ouvertures des mailles des tamis) et une échelle double loga-
rithmique pour les ordonnées (refus cumulés), on obtient une droite.
Anselm (1946) montre qu’une granulométrie peut être caractérisée
par deux coefficients, déterminés à partir de cette droite :
— la pente n de la droite, fonction de la dureté et de la nature
des matériaux ; sa valeur est rarement inférieure à 0,6 et, quand
elle est supérieure à 3, la distribution de Gauss convient mieux que
la loi de répartition de Rosin-Rammler [relation (13)] ;
— le degré de finesse, défini comme étant la maille correspondant
à 36,8 % de refus, est égal à l’inverse de la constante de finesse b
pour une valeur de n = 1.
Kolmogoroff (1978) donne, pour une fragmentation homogène,
une relation de la répartition de type logarithmique-normale :
Y = Φ In (x /d ) p (15)
avec Y taux massique cumulé du passant au tamis d’ouver-
ture de maille x,
d et p constantes,
Φ fonction d’erreur de la loi de distribution normale ou
distribution de Gauss.
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D’autres considérations théoriques fondées sur la connaissance
des défauts dans les arêtes, les aires et les volumes et sur le nombre
des microfissures dans un fragment pris séparément ont permis à
Gilvarry (1961) et à Gaudin et Meloy (1962) d’établir d’autres rela-
tions de distribution granulométrique. Ils écrivent, respectivement,
les relations :
Y = 1 – exp [– (γ x ) – (γ s x 2 ) – (γ v x 3)] (16)
Y = 1 – (1 – x /x 0 )α (17)
avec Y taux massique ou volumique cumulé du passant
au tamis d’ouverture de maille x,
x0 dimension initiale du fragment,
α nombre de fissures dans le fragment,
γ, γ s et γ v densités de défauts respectivement sur les arêtes,
les surfaces et dans les volumes des fragments.
Toutes les lois de distribution granulométrique rapportées ci-avant
ne sont que d’un usage limité et il est difficile, a priori, de prévoir
quelle relation s’ajuste le mieux à la distribution granulométrique
d’un produit fragmenté. Néanmoins, la loi de Rosin-Rammler-
Bennett [relation (14)] semble décrire le mieux cette distribution
granulométrique.
En pratique, la détermination de la distribution granulométrique
se fait par un classement dimensionnel à travers une série de tamis
d’ouvertures de maille décroissantes. Si la série est constituée de
n tamis, elle donne lieu à (n + 1) tranches granulométriques limitées
chacune par les dimensions des ouvertures de maille de deux tamis
successifs. Ainsi la i e tranche contient les grains passant au tamis
(i – 1) d’ouverture de maille x (i – 1) et refusés par le tamis i d’ouverture
de maille x i . Les dimensions de ces grains sont donc comprises entre
x (i – 1) et x i . Quant à la tranche (n + 1), elle contient le passant au
n e tamis d’ouverture de maille xn . Les ouvertures de maille des tamis
sont en progression géométrique de raison r > 1.
Il existe plusieurs séries de tamis dont les plus utilisées sont :
— les tamis normalisés français de l’AFNOR (Association
Française de normalisation), de raison r = 10 10 ;
— les tamis normalisés allemands DIN (Deutsches Institut für
Normung) numérotés en nombre de mailles par centimètre ;
— les tamis Tyler numérotés en mesh (mailles par pouce de
25,4 mm), de raison r = 4 2 , le tamis de base étant le tamis
200 mesh, d’ouverture de maille 74 µm ;
— les tamis BS (British Standard) qui ne diffèrent de la série
Tyler que par le diamètre du fil, soit une ouverture de maille de
63 µm pour le tamis 200 mesh au lieu de 74 µm.
La représentation graphique de la distribution granulométrique
s’obtient alors en portant le taux massique des passants cumulés,
ou des refus cumulés, en ordonnée et les ouvertures des mailles
des tamis en abscisse, sur une échelle conforme avec l’une des lois
de distribution granulométrique rapportées ci-avant.
2.4 Formulation mathématique
d’un processus de fragmentation
Pour caractériser la transformation granulométrique qui se
produit au cours d’un processus de fragmentation, des modèles
mathématiques ont été élaborés à partir du concept de Epstein
(1948). Cet auteur considère qu’une opération de fragmentation se
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décompose en une suite d’étapes unitaires, constituées chacune de
deux opérations principales qui sont la sélection d’une fraction du
matériau et la fragmentation de cette fraction de matériau. Il
introduit les notions de probabilité de fragmentation Pi (y ), définie
comme étant la probabilité qu’a une particule de dimension y pour
être fragmentée à la i e étape du processus de fragmentation, et de
distribution granulométrique D (x, y ), qui est la distribution
massique cumulée des particules de dimension x < y provenant de
la fragmentation d’une masse unitaire de dimension y.
D’autres chercheurs ont donc pris le concept d’Epstein [Broadbent
et Callcott (1956), Sedlatschek et Bass (1953), Austin, Klimpel, Luckie
et leurs collaborateurs (1964 à 1988), Reid (1965), Herbst et
Fuerstenau (1972 à 1980)] pour aboutir à la modélisation, la simula-
tion et la prévision des distributions granulométriques des processus
de fragmentation.
L’étude du processus de fragmentation repose donc sur deux
grandeurs fondamentales, la fonction de sélection et la fonction de
fragmentation, qui doivent être considérées comme des fonctions
continues dans le temps et discrètes par rapport aux dimensions
des différentes tranches granulométriques.
La fonction de sélection caractérise la proportion de particules
d’une tranche granulométrique donnée, qui est fragmentée par
unité de temps. Elle exprime donc la vitesse d’évolution de la
masse de cette tranche au cours de la fragmentation.
Si l’on désigne par m i la masse des particules de la i e tranche à
l’instant t, la variation de masse par unité de temps de cette tranche
s’écrit :
dm i ( t )/dt = – s i m i ( t ) avec 0  s i  1 (18)
Comme chaque tranche est caractérisée par une valeur s,
l’ensemble des valeurs si forme les éléments de la matrice de sélec-
tion qui s’écrit sous la forme d’une matrice diagonale :
 
s 1 0 0 ... 0 ... 0
0 s 2 0 ... 0 ... 0
...
...
...
...
...
S =
0 0 0 ... s i ... 0
...
...
...
...
...
0 0 0 ... 0 ... s n
La valeur de sn pour la tranche granulométrique la plus fine est
nulle puisque cette tranche ne peut, théoriquement, donner nais-
sance à d’autres particules plus fines.
La fonction de fragmentation caractérise la distribution granulo-
métrique obtenue à partir d’une tranche fragmentée au cours d’une
étape élémentaire du processus de fragmentation. Cette fonction Bi, j
décrit donc le pourcentage cumulé des particules de la tranche j frag-
mentées et passant au travers du tamis i dont la maille d’ouverture
est inférieure à celle du tamis j (donc i > j ) et s’écrit, pour les n
tranches granulométriques, sous une forme matricielle :
 
B 1,1 1 1 ... 1
B 2,1 B 2,2 1 ... 1
B = B 3,1 B 3,2 B 3, 3 ... 1
...
...
...
...
B n,1 B n, 2 B n, 3 ... B n,n
_____________________________________________________________________________________________________________________ FRAGMENTATION

La fonction de fragmentation peut aussi représenter le pour- 3.1 Évaluation de la finesse

centage bi, j de la tranche granulométrique fragmentée j qui se
retrouve dans la tranche i et dans ce cas elle s’écrit sous forme de 3.1.1 Mesure de la taille
la matrice triangulaire :
La mesure des distributions de taille constitue l’analyse granulo-

 
0 0 0 ... 0 métrique quand elle respecte un certain nombre de règles formulées
b 2,1 0 0 ... 0 par Matheron (1975) qui en a établi le fondement axiomatique. Allen
(1982) et Barth (1984) exposent en détail les différentes techniques
B = b 3,1 b 3,2 0 ... 0 de mesures résumées dans le tableau 1. (0)
...

...

...

...

b n,1 b n,2 b n, 3 ... 1 3.1.1.1 Mesures directes et méthodes apparentées

Dans cette matrice triangulaire on a bi, j = 0 si j  i , bn, n = 1 et
n
chacune des colonnes doit vérifier la relation ∑ bi, j
i=j
Le bilan matière montre que la variation massique d’une tranche
granulométrique i, pendant un temps de fragmentation t, est due à :
— la disparition des grains fragmentés qui étaient initialement à
la dimension i, soit – si mi (t ) ;
— l’apparition de grains fragmentés provenant des différentes
n techniques microscopiques qui fournissent au moins une vue
tranches j de dimensions plus grossières, soit ∑ b i,j s j m j ( t ) .
j=1
Cette variation s’écrit alors :
n de discerner la nature des espèces. En microscopie photonique, la
dm i ( t )/dt = ∑ bi,j sj mj ( t ) – si mi ( t )
j=1
ou, sous forme matricielle :
dM (t )/dt = (B – I ) S M (t )
avec B matrice triangulaire de fragmentation,
I matrice identité,
M (t ) vecteur colonne exprimant les masses par tranche
granulométrique,
S matrice diagonale de sélection.
3. Mesures dimensionnelles
Toute mesure de dimension suppose une définition. Celle-ci est
immédiate dans le cas de particules à géométrie simple (assimi-
lables à des sphères, des cubes, etc.), mais problématique si les
particules ont des formes complexes, par exemple s’il s’agit de
polyèdres non convexes ou de particules ramifiées. Ces mesures
permettent de contrôler le fonctionnement des installations ou la
qualité des produits broyés.
Une particule a des dimensions physiques données et une
population de particules est décrite par leur distribution dont la
signification est très différente selon qu’elle est pondérée en nombre
ou en masse. Une distribution étroite est dite monodisperse, dans
le cas contraire, elle est dite polydisperse.
Bien que souvent la détermination directe soit techniquement
possible, des raisons pratiques font que les dimensions sont
analysées à travers des lois de comportement qui ne fournissent pas
les dimensions physiques des objets, mais des dimensions dites
équivalentes du point de vue du comportement considéré. Une
détermination des dimensions n’a donc un sens que si la méthode
de mesure est donnée en référence. Le raccordement des distribu-
tions de taille ou la comparaison de résultats livrés par des outils
différents peuvent donc être incertains si les particules sont de
natures différentes et si leur sphéricité est médiocre ; la justesse ou
la cohérence des résultats ne sont pas pour autant en cause.
Ces méthodes sont en général des analyses grain à grain ; leur
mise en œuvre, souvent fastidieuse, est généralement réservée à
l’étalonnage des mesures indirectes.
Les fragments macroscopiques peuvent être mesurés à l’aide
= 1.
d’un mètre, d’un pied à coulisse, d’un palmer, etc. Des abaques
imprimés figurant des images de poudres permettent aussi une
évaluation globale de la taille par comparaison visuelle directe ;
leur utilisation est limitée aux fractions presque monodisperses de
grains presque sphériques supérieurs à 125 µm, car ils rendent très
mal compte des distributions.
Pour les fragments de faibles dimensions, on doit utiliser des
projetée des particules sur le plan d’observation, pouvant être traitée
par les techniques d’analyse d’images. Un des intérêts de ces
méthodes est de proposer une large panoplie de quantificateurs de
taille, une grande variété de procédures d’analyse et la possibilité
(19) dimension dans le sens parallèle à la projection est accessible à l’aide
du micromètre de mise au point (matériaux transparents) ou par
mesure d’ombre portée en éclairage oblique. Les microscopes
électroniques offrent aussi cette dernière possibilité, à condition que
(20) la préparation ait subi un dépôt par vaporisation oblique d’un
composé opaque (or ou chrome). Les mesures par microscopie béné-
ficient souvent d’un préjugé favorable car on les considère à tort
comme des déterminations directes ; or, elles posent toujours des
problèmes d’échantillonnage, parfois de définition de taille ou de
pondération pratiquement insolubles. C’est notamment le cas des
fines particules anisotropes polydisperses.
3.1.1.2 Mesures fondées sur des lois de comportement
Communément, pour des produits grossiers à fins, on utilise des
techniques de criblage et de tamisage, à sec ou en suspension (§ 2.3).
Ces opérations consistent à fractionner le produit en le faisant passer
à travers une surface munie d’orifices calibrés et à peser les fractions
ainsi obtenues. Les conditions affectant la qualité de cette opération
sont discutées par Hinde (1976). Aujourd’hui, on dispose d’instru-
ments permettant d’établir des courbes de distribution granulomé-
trique par l’intermédiaire de diverses lois de comportement ; on
donne ci-après le principe des méthodes les plus répandues.
3.1.1.2.1 Méthodes fondées sur les propriétés optiques
On distingue quatre types de mesure.
Mesure de la turbidité : le coefficient d’extinction dépend, entre
autres, du carré du rayon des particules supposées sphériques.
Mesure par diffraction dans le visible : c’est principalement la
diffraction de Fraunhofer (valable quand la taille des particules est
grande devant la longueur d’onde). L’angle de diffraction varie
comme l’inverse du diamètre des particules, l’intensité diffractée est
proportionnelle à l’abondance.
Mesure par diffraction quasiélastique : il s’agit de la mesure de
la constante de diffusion translationnelle des particules soumises
au mouvement brownien, par spectroscopie d’autocorrélation de
photons.

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FRAGMENTATION ______________________________________________________________________________________________________________________

Tableau 1 – Caractéristiques des principales méthodes de détermination de la taille

Méthodes Domaine de taille Fluide de mesure Prise d’essai réelle Remarques
Mesure directe ......................... > 250 µm air théoriquement illimitée

Abaques ................................... 125 µm à 5 mm air qq g risque d’erreurs liées

à la polydispersité
Microscopies


• photonique ............................ 2 µm à 1 mm liquide, air, composite qq 100 mg se prêtent à l’analyse
• électronique .......................... 0,000 5 à 5 µm vide qq µg d’images
• électronique ombrée ............ 0,03 à 5 µm vide qq µg
Criblage .................................... 1 à 200 mm liquide, air théoriquement illimitée ...........................................
Tamisage


• sec .......................................... 25 µm à 5 mm liquide, air qq 100 g
• humide ................................... 10 µm à 1 mm liquide (dispersant) qq 100 g méthode longue, matériel
coûteux et fragile
• microtamisage humide ........ 1 à 20 µm liquide (dispersant) qq g
Optiques
• turbidité ................................. 0,5 à 50 µm liquide qq g très spécifique
• diffraction .............................. 0,1 µm à 2 mm liquide, air qq mg ............................................
• diffusion ................................. 0,002 à 2 µm liquide, air qq mg ............................................
• diffusion centrale des très lourde, analyse d’agré-
rayons X ................................ 0,01 µm liquide, air qq mg gats possible
Déplacement gêné
— champ de gravité
• mesure de pression 
en colonne.............................. 30 à 150 µm liquide qq 100 g à qq kg 
• lévigation 
• élutriation 
...................... 3 à 100 µm liquide qq 10 g 



• pipetage et pesée 
............. 0,5 à 50 µm liquide qq g
• densimétrie  biais liés aux différences
• photosédimentométrie ......... 0,2 à 100 µm liquide qq 100 mg  de densités entre les grains

— champ centrifuge 
• humide et pesée ................... 0,002 à 25 µm liquide qq 100 mg 

• sec et pesée ........................... 0,02 à 25 µm gaz qq 100 mg 
• avec photosédimentométrie 0,02 à 100 µm liquide qq 100 mg 

— cyclonage et pesée ............. 3 à 100 µm liquide, gaz théoriquement illimitée 
Chromatographiques .............. 0,002 à 2 µm liquide qq 10 mg
Électriques
• conductimétrie ...................... 0,5 à 100 µm liquide conducteur qq 100 mg conductivité superficielle
• charge induite ....................... 1 à 30 µm liquide, gaz qq g ............................................
qq quelques.

Mesure par diffraction des rayons X aux petits angles : le rayon Ces méthodes se rapportent à une mesure de quantités de par-
du halo diffusé croît comme l’inverse du diamètre des particules ; ticules ayant parcouru une distance donnée dans un fluide visqueux,
la méthode permet aussi l’analyse texturale des agrégats en termes sous l’effet d’un champ de gravité ou d’un champ centrifuge.
de géométrie fractale.
■ La sédimentation libre est mise en œuvre dans l’une ou l’autre
des techniques suivantes :
3.1.1.2.2 Méthodes fondées sur le déplacement gêné
des particules — pipetage et pesée ;
— densimétrie ou photodensimétrie ;
Elles exploitent la loi de Stokes : — balance de Martin ;
— mesure de densité optique transmise d’un rayonnement X ou
V = 2 a 2 (ds – d f ) γ /9η (21)
γ (photosédimentométrie) ;
avec V vitesse de chute, — mesure de pression en colonnes de sédimentation.
a rayon sphérique équivalent de la particule, ■ La sédimentation forcée est mise en œuvre dans l’une ou l’autre
ds densité du solide, des techniques suivantes :
df densité du fluide, — centrifugation avec extraction et pesée, ou mesure in situ de
densité optique transmise (photosédimentométrie) ;
γ accélération due à la pesanteur ou au champ centrifuge, — cyclonage (pour des tailles supérieures à 3 µm) et pesée.
η viscosité du fluide.

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_____________________________________________________________________________________________________________________
■ Pour la lévigation, les particules soumises à un courant de fluide
ascendant sont récupérées dans des récipients tronconiques d’angle
croissant (élutriateurs), disposés en cascade, où elles se stabilisent
quand l’effet des forces gravitaires compense le déplacement dû au
fluide.
3.1.1.2.3 Méthodes chromatographiques
Il s’agit d’un ensemble de techniques de fractionnement associées
à divers outils de détection. Ces techniques adaptées aux particules
très fines dérivent directement des techniques de mesure des tailles
de molécules. Elles ne sont pas encore très développées, mais offrent
d’intéressantes perspectives, notamment pour la discrimination de
très petites particules. On peut mentionner le fractionnement par
couplage flux-force (FFF), la chromatographie supercritique et les
chromatographies hydrodynamiques, à colonne remplie ou
capillaire.
3.1.1.2.4 Méthodes fondées sur les propriétés électriques
Les particules passent à travers la fenêtre d’une électrode
conductimétrique dont elles modifient la conductance en fonction
de leur volume et de leur résistivité (méthode de Coulter). D’autres
mesures font appel à la charge induite par effet Corona ou à la capa-
cité diélectrique d’un lit de particules.
3.1.2 Mesure de la surface spécifique
3.1.2.1 Mesures directes et calcul
On renouvelle ici les réserves faites précédemment quant aux
méthodes microscopiques de détermination de la taille (§ 3.1.1.1).
3.1.2.2 Adsorption de molécules d’encombrement connu
Ces techniques sont les plus répandues, elles consistent à
déterminer la quantité de molécules nécessaire à la formation d’une
monocouche. Dans le cas des gaz parfaits, la détermination est effec-
tuée par volumétrie et la surface spécifique S est donnée par la
relation :
S = sNAVm /V0 (22)
avec NA nombre d’Avogadro,
V0 volume molaire,
Vm volume nécessaire pour constituer la monocouche,
s encombrement (section) de la molécule.
Plusieurs méthodes (dont la méthode BET due à Brunauer, Emmet
et Teller en 1938) sont disponibles pour calculer V m et pour
s’affranchir des contributions des diverses porosités.
3.1.2.3 Calorimétrie d’immersion
On mesure par microcalorimétrie isotherme le travail d’adhésion
entre un liquide et un film de ce même liquide préalablement déposé
en phase vapeur à la surface du solide. Pour un liquide donné, ce
travail est proportionnel à l’aire de l’interface. C’est la seule méthode
qui ne nécessite pas la connaissance de l’encombrement (méthode
de Harkins et Jura).
3.1.2.4 Perméamétrie
La perméabilité aux gaz d’une couche poreuse constituée par
l’échantillon préparé dans des conditions standards est liée à la
surface spécifique des particules (méthode de Lea et Nurse, méthode
de Blaine).
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FRAGMENTATION
3.1.3 Mesure de paramètres
indirectement liés à la taille
Il est possible d’évaluer l’état de division par l’intermédiaire de
paramètres très indirects comme les températures de changement
de phase ou de propriétés magnétiques, les vitesses initiales de
dissolution, les capacités d’échange d’ions, les viscosités des sus-
pensions, les densités apparentes, etc. ou certains paramètres de
conduite des installations de fragmentation.
3.2 Détermination de la forme
La caractérisation numérique de la forme nécessite de nombreux
paramètres dès que l’on s’écarte des particules à géométrie simple.
Une façon de procéder est d’évaluer l’écart à la sphéricité. Plus
spécifiquement, on caractérise la lamellarité des particules applaties
et l’acicularité des particules allongées.
3.2.1 Détermination directe
L’analyse d’images est l’outil privilégié des déterminations
morphologiques, car elle offre une grande diversité de paramètres
d’appréciation de la forme et les développements récents de
procédures automatisées en atténuent le caractère fastidieux. On
renouvelle cependant les remarques relatives aux défauts
d’échantillonnage des mesures directes (§ 3.1.1.1).
3.2.2 Écart au comportement des sphères lisses
Cette technique est fondée sur la différence de comportement de
particules induite par leur forme. En général, elle nécessite deux
opérations, l’une de fractionnement en classes de diamètres équi-
valents aussi étroites que possible, et l’autre de discrimination au
sein de chaque classe. Le cascadographe à tamis est fondé sur la
mesure, en fonction du temps, des composantes d’une fraction
retenues dans une colonne de tamis ayant tous la même ouverture ;
les particules traversent cette colonne d’autant plus vite qu’elles sont
sphériques et non rugueuses ; la fraction initiale est obtenue par
tamisage, à l’ouverture considérée, pendant un temps suffisamment
élevé pour que le passant par unité de temps devienne négligeable.
L’analyse par chromatographie de fractions obtenues par centrifuga-
tion se rapproche de cette technique.
3.2.3 Exploitation des isothermes d’adsorption
Ces mesures sont applicables quand les diverses faces des
minéraux présentent une réactivité propre vis-à-vis d’un adsorbat
donné. L’exploitation des isothermes d’adsorption permet de
quantifier les différentes surfaces, éventuellement les différentes
porosités, et par conséquent de remonter aux caractéristiques de
forme. Ces méthodes sont très bien adaptées au cas des silicates
lamellaires. La détermination pratique des quantités adsorbées à
l’interface solide-solution étant très lourde, on préfère procéder par
calorimétrie d’adsorption à basse température. Le développement
de la volumétrie continue d’adsorption à basse température a récem-
ment conduit à des installations légères qui autorisent les mesures
de routine. On peut rapprocher de ces méthodes celles qui opèrent
par mesure des capacités d’échange d’ions lorsque les réactions sont
différentes selon les faces.
A 5 050 − 9
FRAGMENTATION ______________________________________________________________________________________________________________________
3.2.4 Couplage de mesures granulométriques
Une série de propositions dues à Baudet et al. (1990) permet de
tirer parti de la différence de définition des diamètres mesurés pour
estimer des facteurs de forme, mais la méthode est limitée aux cas
où la forme est peu liée à la taille.
4. Variation des propriétés
massiques et superficielles
Les variations des propriétés massiques et superficielles ne sont
notables que dans les opérations de broyage fin et ultrafin, sus-
ceptibles de modifier l’ordre structural, les énergies superficielles
et la nature des interfaces solide-air.
4.1 Ordre structural
En général, toute opération de fragmentation prolongée apporte
un désordre qui, à l’échelle de l’organisation cristalline, se manifeste
par une dégradation dans la régularité de la périodicité. Cette
altération et la diminution du nombre de plans diffractant en phase
sont qualitativement révélées par la diminution d’intensité et
l’élargissement des réflexions du spectre de diffraction X ;
quantitativement, on peut l’apprécier en mesurant la longueur des
domaines d’interaction élastique (domaines cohérents). Cette
grandeur, déductible de la largeur angulaire à mi-intensité, est très
facile d’accès (loi de Scherrer) ; elle offre le double intérêt de ren-
seigner sur les chutes d’ordre selon les différentes directions
cristallographiques et, en général, d’être insensible à l’apparition de
nouvelles phases. Dans de rares cas où la substance à broyer est
le siège de contraintes élastiques résiduelles, la fragmentation
engendre, dans ses stades précoces, leur relaxation, et il s’ensuit
une paradoxale amélioration de l’ordre qui se traduit par une
augmentation du domaine cohérent.
La diffraction X est certainement une des plus sûres techniques
d’évaluation de la cristallinité, pour peu qu’un minimum de précau-
tions élémentaires soient prises (variations de forme et d’orientation,
problèmes de gonflement), mais elle n’est pas la seule. Les mesures
de solubilité, fondées sur le fait qu’une substance cristallisée est
moins soluble que la variété amorphe correspondante, sont
probablement les plus employées. Cependant, elles se heurtent à
des difficultés liées aux cinétiques, aux recristallisations et au les-
sivage sélectif de certaines espèces.
La spectrophotométrie d’absorption dans l’infrarouge a l’intérêt
de fournir des mesures de l’ordre local, sous réserve que les
affectations de bandes d’absorption soient sans équivoque, ce qui
peut poser problème lorsque la nature des groupements fonction-
nels, notamment superficiels, évolue. Plus généralement, on peut
mesurer la chute d’ordre à l’aide de toute méthode spectroscopique
qui rend compte de la distribution des environnements.
4.2 Énergétique superficielle
La fragmentation, même lorsqu’elle est modérée, influe fortement
sur les propriétés superficielles dont l’altération est généralement
analysée à travers l’adsorption des molécules sondes en interaction
forte avec le minéral. Par exemple, selon le formalisme proposé par
Cases (1979), toute surface minérale est énergétiquement hétéro-
gène, en ce sens que les interactions entre des molécules sondes,
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
A 5 050 − 10 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés
initialement en solution, et les sites superficiels du minéral ont lieu
sur une distribution de concentration d’équilibre de l’adsorbat, les
classes de sites correspondant aux interactions les plus fortes étant
remplies pour les concentrations d’équilibre les plus faibles.
Corrélativement, tout domaine énergétique homogène est rempli
dans un intervalle très étroit des concentrations d’équilibre.
Soit une espèce minérale prise dans un état de référence et une
fraction de celle-ci fragmentée de telle sorte que les sites super-
ficiels ne changent pas de nature (surface stable) ; on peut résumer
en quelques points les effets superficiels du broyage :
— les domaines énergétiquement homogènes sur le produit de
référence ne le sont plus sur le produit broyé ; il y a lissage des
énergies et augmentation de l’hétérogénéité ;
— le remplissage des sites se fait à des concentrations d’équilibre
plus élevées sur le produit broyé que sur le produit de référence ;
il y a chute de la réactivité superficielle ;
— pour certains minéraux non clivables comme le quartz, la
fragmentation à sec perturbe les couches superficielles, leur
conférant les propriétés de la variété amorphe ;
— pour certains minéraux clivables comme la biotite, la
fragmentation à sec, à l’inverse de la fragmentation en voie humide,
active la surface.
Ces observations intéressent des minéraux qualifiables de stables,
malgré l’altération significative de quelques propriétés résultant par
exemple du lessivage sélectif de certains constituants et de la
formation, lors de séchage, de nouveaux composés comme des
carbonates ou des hydroxydes ; ce qui est le cas des chlorites
magnésiennes.
Mais la réactivité de certains matériaux est telle que les composés
superficiels de la phase broyée diffèrent beaucoup de ceux de la
phase initiale. Pour les sulfures, la nature des composés superficiels
dépend étroitement des conditions d’acidité et d’oxydation, du
régulateur de pH et des corps broyants.
4.3 Effets mécanochimiques
On désigne sous ce nom un ensemble de phénomènes physico-
chimiques qui se produisent sous l’effet de broyages prolongés. Au
front d’une fissure, les déformations inélastiques intéressent de très
petits volumes où la dissipation d’énergie engendre des échauffe-
ments locaux très importants auxquels on a longtemps attribué
l’origine des effets mécanochimiques ; on sait en fait aujourd’hui
qu’ils se développent selon des mécanismes originaux, différents
de ceux qui règlent les réactions thermochimiques classiques. On
peut distinguer :
— les effets d’enrobage, par exemple la métallisation de particules
dures par cobroyage prolongé avec des métaux ductiles ;
— les transitions polymorphiques ;
— les réactions chimiques à basse température ;
— l’obtention de propriétés anormales (spinelles à degré
d’inversion inhabituel, températures de transition magnétique
modifiées) ;
— les effets d’agrégation et d’alliage.
Il est connu depuis longtemps que la fragmentation prolongée
de mélange de particules métalliques engendre la formation de
solutions solides. Le procédé paraît avantageux quand :
— un des éléments est très volatil ou présente une pression de
vapeur élevée ;
— les métaux présentent des températures de fusion éloignées ;
— l’alliage fondu a une forte tendance à la ségrégation.
Ce procédé a récemment pris de l’importance dans la production
d’alliages légers à base d’aluminium, de magnésium, de lithium et
de titane, car il concurrence économiquement les procédés
d’atomisation et de solidification rapide.
_____________________________________________________________________________________________________________________ FRAGMENTATION

5. Pollutions en fer pour le broyage des ferrites destinées au frittage), ou encore

lors de la fragmentation
Traditionnellement, la contamination lors des opérations de
fragmentation résulte de l’usure des outils. Les produits d’usure
peuvent être gênants à plusieurs titres : ils peuvent être colorés, abra-
sifs ou constitués d’agents prohibés dans l’utilisation finale. Ils
peuvent aussi empoisonner les surfaces en précipitant sur celles-ci
(hydroxydes de fer).
La contamination peut être limitée :
— en ajustant les paramètres de conduite, notamment la vitesse,
le débit, le taux de remplissage, les rapports quantitatifs
solide/solide + eau et solide + eau/corps broyants ;
— en adaptant la nature des corps broyants, des blindages et des
organes de brassage à chaque cas ; on peut les choisir dans le même
matériau que la substance à broyer ou dans un matériau donnant,
dans la suite du procédé, la même descendance que celui-ci (corps
dans un matériau facile à éliminer par la suite (corps en fer pour
le broyage de quartz optique, le fer étant éliminé par lavage
chlorhydrique) ; on peut utiliser des revêtements en polymères
organiques (polyuréthanne, caoutchouc, nylon, etc.) ou choisir des
substances très dures (céramiques spéciales, aciers trempés
spéciaux).
Actuellement, le broyage fin de substances, où le maintien de
spécifications ultérieures strictes nécessite la préservation d’une
grande pureté (graphite, nitrures, carbures, oxydes réfractaires,
céramiques électro-optiques, etc.), change significativement
l’approche de la fragmentation. Ainsi, les fluides eau ou air peuvent
être polluants au même titre que les impuretés métalliques. Le
procédé de fragmentation peut donc être choisi moins selon son coût
que pour son caractère non polluant. Par exemple, on a recours au
broyage par jets fluides opposés pour rompre les particules les unes
contre les autres en limitant la pollution métallique ; de même, on
peut opérer en milieu anhydre, par exemple dans les alcanes, pour
rompre les particules à l’abri de l’eau atmosphérique.

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Fragmentation
Généralités. Théorie
par
et
Aspects physiques de la fragmentation
ANDRES (M.). – Désintégration des roches par
impulsions électriques. Nouvelles techniques
de broyage et économies d’énergies AFME,
tome 2, p. 423-436 (1990).
CASES (J.M.) et FRANÇOIS (M.). – Étude des
propriétés thermodynamiques de l’eau au voisi-
nage des interfaces. Agronomie, 2, p. 931-939
(1982).
GRIFFITH (A.A.). – The phenomena of rupture and
flow in solids. Phil. Trans. Roy. Soc. Lond. ser. A
221, p. 163-198 (1920).
HILLIG (W.B.) et CHARLES (R.J.). – Surfaces, stress
dependant surface reactions, and strength.
High strength materials Wiley, p. 682-705
(1965).
LARTIGES (B.). – Effect of polyacrylic acid on the
grinding of zirconia. M.S. Degree, Columbia
University Henry Krumb School of Mines New
York (1989).
Mac CLINTOCK (F.A.) et WALSH (J.B.). – Friction on
Griffith cracks under pressure. Proc. 4 th US Mat.
Cong. Appl. Mech. Berkeley CA., 2, p. 1015-1021
(1962).
8 - 1992
OKADA (F.), OHWI (K.) et MORI (M.). – The
developement of a high power microwave
circulator for use in breaking of concrete and
rocks. J. of Microwave Pow., 10, (2 ), p. 171
(1975).
PAPIRER (E.) et ROLAND (P.). – Grinding of chry-
solite in hydrocarbons, alcohol, and water.
Clays and Clay Min., 29, (3 ), p. 161-170 (1981).
Doc. A 5 050
PAPIRER (E.), DONNET (J.B.) et ROLAND (P.). –
Comminution of asbestos : role of the liquids
used as grinding aids. Microscopic aspects of
adhesion and lubrication Elsevier Scientific
Publishing Company Amsterdam (1982).
PAPIRER (E.), ECKHARDT (A.), MULLER (F.) et
YVON (J.). – Grinding of muscovite : influence
of grinding medium. J. of Mat. Sci., 25,
p. 5109-5117 (1990).
REHBINDER (P.A.). – Proc. 6 th Russian Physycists
Conference Moscow, p. 29 (1928).
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie
est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés
P
O
U
R
E
Pierre BLAZY N
Professeur à l’Institut National Polytechnique de Lorraine (INPL)
Directeur du Centre de Recherche sur la Valorisation des Minerais (CRVM)
Jacques YVON
Docteur ès Sciences
Ingénieur de Recherche au Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)
S
Laboratoire Environnement Minéralurgie LEM URA 235
El-Aïd JDID
A
Docteur ès Sciences
Ingénieur de Recherche au Centre de Recherche sur la Valorisation des Minerais (CRVM)
V
Laboratoire Environnement Minéralurgie LEM URA 235
O
I
Bibliographie R
SHI (G.C.). – Mechanics of fracture. Vol 1 Noordholb BROADBENT (S.R.) et CALLCOTT (T.G.). – A matrix
Int. Publ. Leyden (1973). analysis of processes involving particle assem-
WESTWOOD (A.R.C.). – The Rehbinder effect and blies. Phil. Trans. Roy. Soc. Lond. ser. A 249,
the adsorption Rokking of dislocations in
lithium fluoride. Phil. Mag., 7, p. 633-649 (1962).
p. 99-123 (1956).
CHARLES (R.J.). – Energy-size reduction relation-
ship in comminution. Trans. AIME, 208, p. 80-88
P
WESTWOOD (A.R.C.) et LATANISON (R.M.). –
Surface and environmental effects in deforma-
tions. Mat. Sci. Eng., 25, p. 225-231 (1976).
(1957).
EPSTEIN (B.). – Logarithmico-normal distribution in
L
breakage of solids. Ind. Eng. Chem., 40,
WESTWOOD (A.R.C.), AHEARN (J.S.) et MILLS
(J.J.). – Developments in the theory and appli-
cation of chemomechanical effects. Colloids
p. 2289-2291 (1948).
GAUDIN (A.M.) et MELOY (T.P.). – Model of a
U
and Surfaces., 2, p. 1 (1981).
WESTWOOD (A.R.C.) et LOCKWOOD (F.E.). – Tribo-
logy series 7 Microscopic aspects of adhesion
comminution distribution equation for single
fracture. Trans AIME, 223, p. 40-43 (1962).
GILVARRY (J.J.). – Fracture of brittle solids :
S
and lubrication Elsevier Scientific Publishers distribution fonction for fragment size in single
Company Amsterdam (1982). fracture. J. Appl. Phys., 32, p. 391-399 (1961).
Quantification des phénomènes HERBST (J.A.) et FUERSTENAU (D.W.). – Influence
de fragmentation of mill and ball loading on the parameters of the
batch grinding equation. Trans. AIME, 252,
ANSELM (W.). – Zerkleinerungstechnick und Staub.
p. 169-176 (1972).
VDI-Verlag (1946).
HERBST (J.A.) et FUERSTENAU (D.W.). – Mathe-
AUSTIN (L.G.). – Introduction to the mathematical
matical simulation of dry ball milling using spe-
description of grinding as a rate process.
cific power information. Trans. AIME, 254,
Powder Technology, 5, p. 1-17 (1971-1972).
p. 343-347 (1973).
AUSTIN (L.G.) et KLIMPEL (R.R.). – The theory of
HERBST (J.A.) et FUERSTENAU (D.W.). – Scale-up
grinding operations. Ind. Eng. Chem. 56,
procedure for continuous grinding mill design
p. 18-29 (1964).
using population balance models. Int. J. Min.
AUSTIN (L.G.) et LUCKIE (P.T.). – Methods for Proc., 7, p. 1-31 (1980).
determination of breakage distribution parame-
HUKKI (R.T.). – Proposal for a solomonic settlement
ters. Powder Technology, 5, p. 215-222 (1971-
between the theories of Von Rittinger, Kick and
1972).
Bond. Trans. AIME, 220, p. 403-408 (1961).
AUSTIN (L.G.) et LUCKIE (P.T.). – A simulation
KICK (F.). – Das Gesetz der Proportionalem Wider-
model for an air-swept ball mill grinding coal.
stand und seine Anwendung. Leipzig (1885).
Powder Technology, 38, p. 255-266 (1984).
KLIMPEL (R.R.) et AUSTIN (L.G.). – The statistical
BEKE (B.). – Le broyage dans l’industrie moderne.
theory of primary breakage distributions for
La fragmentation Séminaire de Saint-Rémy-lès-
brittle materials. Trans. AIME, mars 1969,
Chevreuse, 12-14 déc. 1978, Bâtiment et Tra-
p. 88-94 (1969).
vaux Publics, p. 186 (1980).
KLIMPEL (R.R.) et AUSTIN (L.G.). – The
BENNETT (J.G.). – Broken coal. J. Inst. Fuel, 10,
back-calculation of specific rates of breakage
p. 22-39 (1936).
and non normalized breakage distribution para-
BOND (F.C.). – The third theory of comminution. meters from batch grinding data. Int. J. Min.
Trans. Am. Inst. Min. Met. Eng., 193, p. 484 Proc., 4, p. 7-32 (1977).
(1952).
KLIMPEL (R.R.) et AUSTIN (L.G.). – The
back-calculation of specific rates of breakage
Doc. A 5 050 − 1
P FRAGMENTATION ______________________________________________________________________________________________________________________
O
U from continuous mill data. Powder Technology,
R 38, p. 77-91 (1984).
LUCKIE (P.T.) et AUSTIN (L.G.). – A review : Intro-
duction to the solution of the grinding equa-
tions by digital computation. Min. Sci. Eng., 4,
p. 24-51 (1972).
Nouvelles techniques de broyage et économies
d’énergie AFME, p. 235-261 (1990).
BRUNAUER (S.), EMMET (P.H.) et TELLER (E.). –
Adsorption of gases in multimolecular layers. J.
Am. Chem. Soc., 60, p. 309-319 (1938).
CASES (J.M.) et MUTAFTSCHIEV (B.). – Adsorption
Variation des propriétés massiques
et superficielles
CASES (J.M.). – Adsorption des tensioactifs à
l’interface solide-liquide : thermodynamique et
influence de l’hétérogénéité des adsorbants.
Bull Min., 102, p. 684-707 (1979).

E PRYOR (E.J.). – Mineral Processing. Elsevier

Scientific Publishing. Company Amsterdam
Chap. 8, p. 141 (1965).
et condensation des chlorhydrates d’alkylamine
à l’interface solide-liquide. Surf. Sci., 9, p. 57-72
(1968).
de DONATO (Ph.), CASES (J.M.) et KONGOLO (M.).
– Mécanismes de fixation de l’amylxanthate de
potassium sur la galène et la pyrite :

N PAPADAKIS (M.). – Contribution à l’étude des

broyeurs à boulets industriels. Revue des
Matériaux de Construction, 542, p. 295-308
(1960).
REID (K.J.). – A solution to the batch grinding
equation. Chem. Eng. Sci., 20, p. 953-963 (1965).
CASES (J.M.), CUNIN (P.), GRILLET (Y.),
POINSIGNON (C.) et YVON (J.). – Methods of
analysing morphology of kaolinite : relation
conséquences sur la flottation de ces minéraux.
J. Chim. Phys., 86, p. 409-429 (1989).
LIN (I.J.) et NADIV (S.). – Alteration of mineral
between crystallographic and morphological properties during grinding through mechanical
properties. Clay Min., 21 (1 ), p. 55-68 (1986). reactions. XVI th Int. Min. Proc. Cong. Elsevier
CLARK (N.), DURNEY (T.E.) et MELOY (T.P.). – Science Publishers BV Amsterdam (1988).

S ROSIN (P.) et RAMMLER (E.). – The lows Governing

the fineness of Powdered Coal. J. Inst. Fuel, 7,
p. 29 (1933).
A SEDLATSCHEK (K.) et BASS (L.). – Contribution to
the theory of milling processes. Powder
COSTER (M.) et CHERMANT (J.L.). – Précis d’ana-
V Metall-Bull., 6, p. 148 (1953).
STADTLER (H.). – Trans IMM, 19, p. 471 (1910).
SVENSSON (J.) et MURKES (J.). – An empirical
GREGG (S.J.) et SING (K.S.W.). – Adsorption, sur-
Measuring the particle shape distribution in
powders. XV th Int. Min. Proc. Cong. GEDIM, 1,
LIN (I.J.), NADIV (S.) et GRODZIAN (D.J.M.). –
Changes in the state of solids and mechano-
p. 59-66 (1985). chemical reactions ion prolonged comminution
lyse d’images. CNRS (1985).
processes. Min. Sci. Eng., 7 (4 ), p. 313-336
(1975).
SCHERRER (P.) et GUINIER (A.). – X- ray crystallo-
face area and porosity. Academic Press London,
303 p. (1982).
graphic technology. K. Lonsdale Hilger & Watts
London, p. 237 (1952).

O relationship between work input and particle

size distribution before and after grinding. Int.
Min. Dressing Congress Stockholm, p. 37-57
HINDE (A.L.) et ATKINS (A.R.). – Rapid response
size analysis for use in milling circuits. Second
IPAC Symposium Automation in Mining, Mine-
YVON (J.), CASES (J.M.), MERCIER (R.) et DELON
(J.F.). – Effect of comminution on the cation
exchange capacity of talc and chlorite. Proc.

I (1957).
VON RITTINGER (P.R.). – Lehrbuch der Aufberein-
tungs Kunde. Berlin Ernst und Korn, p. 19
R (1867).
Mesures dimensionnelles
ALLEN (T.). – Particle size measurement. Chapman
& Hall, London, 678 p. (1982).
BARTH (H.G.). – Modern methods of particle size
P analysis. Chemical Analysis Series 73 Wiley
(1984).
L BAUDET (G.) et RONA (J.P.). – Comparaison de
méthodes d’analyses granulométriqes : appli-
cation du granulomètre à laser à la détermina-
U tion du coefficient de forme des particules.
ral and Metal Processing Johannesburg, 13-17,
sept. 1976.
VIIIth Int. Clay Conf. The Clay Mineral Society LG
Schultz, H. Van Olphen and FA Mumpton Bloo-
mington IN., p. 257-260 (1987).
MATHERON (G.). – Random set and integral
geometry. Wiley (1975).
MICHOT (L.), FRANÇOIS (M.) et CASES (J.M.). –
YVON (J.), PAPIRER (E.), CASES (J.M.), ROLAND
(P.), MICHOT (L.), DELON (J.F.), MERCIER (R.) et
GRILLET (Y.). – Broyage de la muscovite et des
Surface heterogeneity studied by a quasi-
substances talco-chloriteuses en milieu liquide :
equilibrium gaz adsorption procedure. Lang-
caractérisation des solides fragmentés. Coll.
muir, 6 (3 ), p. 677-681 (1990).
Bill. Valorisation des ressources minérales, 27-
YVON (J.), CASES (J.M.), MERCIER (R.) et DELON
(J.F.). – Effect of comminution on the cation
exchange capacity of talc and chlorite. Proc.
28 nov 1988, Paris, Doc. BRGM, 182, p. 267-278
(1990).
YVON (J.), CASES (J.M.), PAPIRER (E.), MICHOT
VIII th Int. Clay Conf. The Clay Mineral Society
L.G. Schultz, H Van Olphen and F.A. Mumpton
Bloomington IN., p. 257-260 (1987).
(L.), de DONATO (Ph.) et KONGOLO (M.). – Frag-
mentation des minéraux, conséquences super-
ficielles et structurales. Ind. Miné. Mines et
Carrières Les techniques, 72, p. 115-121 (1990).

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

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