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Université de Batna 2, Faculté de Technologie, Département d’Hydraulique

Matière: TP Traitement et dessalement des eaux

Semestre : 2 (2019/2020)

Unité d’enseignement : UEM 1.2

Matière : TP Traitement et dessalement des eaux

VHS: 22h30 (TP: 1h30)

Crédits : 2

Coefficient : 1

Pour:Masters1(HU)

Enseignante : BENCHAIBA Leila


TP 01: Echantillonnage et Caractérisation des eaux

But du TP :
Le but de ce TP est de réaliser la mesure de quelques paramètres chimiques d’une eau.

Quelque notion

L'échantillonnage est primordial car il conditionne la pertinence de l'analyse. Il doit être de qualité mais
également représentatif de ce que l'on veut analyser.
Les échantillons d'eau doivent être prélevés dans des récipients propres, rincés plusieurs fois avec l'eau à
analyser, puis fermés hermétiquement sans laisser de bulles d'air dans le flacon.
Matériau de flaconnage
La nature du matériau du récipient de prélèvement est importante, car celui-ci ne doit pas entrer en réaction
avec l'eau à analyser => Passage en solution d'éléments chimiques entrant dans la composition du flacon ou
fixation de certains ions de l'eau sur les parois du récipient. Le matériau idéal n'existe pas et l'emploi de tel
produit plutôt que tel autre dépend de la nature des éléments à doser :

• le quartz est le matériau le plus adapté pour la bonne conservation des échantillons mais
s'avère très fragile ;
• le verre et le Pyrex peuvent être employés sans problème pour le dosage des ions majeurs.
Cependant des oligo-éléments peuvent passer en solution dans l'eau (silice du verre et bore du
Pyrex) ;
• le polyéthylène est souvent recommandé pour tout échantillonnage, surtout pour les
prélèvements en vue de mesures d'éléments radioactifs.
• les sachets de prélèvement en polyvinyle présentent l'avantage de ne servir qu'une seule fois,
mais ils ont l'inconvénient de libérer du chlore si ces sachets restent trop longtemps exposés à
la lumière.
Procédures d’échantillonnage
1. Échantillonnage à partir d’un pont
2. Échantillonnage à la perche
3. Échantillonnage à gué
4. Échantillonnage à partir d’une embarcation
5. Échantillonnage à une usine de production d’eau potable
6. Échantillonnage sous couvert de glace
Matériel pour l’échantillonnage des paramètres classiques
La préparation du matériel est une étape qui doit être planifiée plusieurs jours à l’avance, afin de pouvoir
obtenir du laboratoire les bouteilles adéquates pour les analyses désirées et de s’assurer du bon état des
instruments. En règle générale, le matériel d’échantillonnage consiste en une série de bouteilles
d’échantillonnage, une glacière, de la glace ou des blocs réfrigérants, un échantillonneur ou une perche
(lorsque l’accessibilité au site et/ou la profondeur du cours d’eau l’exigent) et les
instruments de mesure (thermomètre, oxymètre, conductivimètre, pH-mètre ou sonde
multi paramètres)
• Bouteilles
• Glacières Les glacières sont utilisées pour le transport et la conservation des échantillons. Afin de
garder les échantillons à une température de 4 °C jusqu’à leur arrivée au laboratoire, de la glace ou
des blocs réfrigérants sont requis.

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• Porte-bouteilles Le porte-bouteilles est utilisé pour échantillonner à partir d’un pont ou d’une
embarcation.
• Perche peut être utilisée pour l’échantillonnage à partir de la rive lorsque la configuration de celle-ci
et la profondeur du cours d’eau l’exigent.
• Tarière à glace Lors de l’échantillonnage sous couvert de glace, une tarière à glace est nécessaire
pour perforer la glace.
• Carnet de terrain Il est important de consigner au crayon, de noter l’endroit du prélèvement
(numéro de station, coordonnées, descriptif de la station), la date, l’heure, les conditions
météorologiques (force et direction du vent, ensoleillement, pluie), la vitesse du courant, le niveau
d’eau et l’état de la marée si approprié.
• Les instruments de mesure (thermomètre, oxymètre, conductivimètre, pH-mètre ou sonde
multi paramètres)

Conservation des échantillons


Il est recommandé de réfrigérer les échantillons pour une période minimale de 4 heures avant de les mettre
dans une glacière et de les expédier au laboratoire. Cette procédure permet de stabiliser la température des
échantillons à 4 °C, ce qui, au cours de l’été, ne pourrait être assuré par la seule présence de blocs
réfrigérants dans la glacière. Cette procédure n’est pas nécessaire si les échantillons sont conservés dans la
glace. Dans ce cas, il faut s’assurer qu’il y a suffisamment de glace pour atteindre la température de
conservation adéquate et il faut régulièrement vider la glacière de son eau afin d’éviter que les bouteilles ne
soient submergées. Les échantillons doivent
être conservés à l’obscurité (réfrigérateur, glacière) entre le prélèvement et l’analyse.

Quelques paramètres propres à la chimie de l’eau .


A. La pH –METRIE

Principe
Le pH est la mesure de l’acidité ou la basicité d’une solution.
pH : potentiel hydrogène = -log [H3O+]
En réalité, seuls les ions participent à la réaction :
pH = -log aH3O+
a : activité = γ [H30+]
γ : coefficient d’activité (compris entre 0 et 1)
Produit ionique de l’eau [H3O+]*[OH-] = 1,008.10-4 à 25°C.
• La concentration de H3O+ varie de 1 à 10-14 mol/L
• L’échelle de pH, de 0 à 14
Influence de la température : déplace l’équilibre ionique Ex. : à 60°C, le pH = 6,51
B. Matériel

• Petite éprouvette graduée


• Bêcher
• pH- mètre
• Thermomètre
Réactifs
• L’eau de robinet

Protocole opératoire:
• Etalonner le pH mètre avec des solutions tampon,
• Placer dans un bécher de 100 ml une quantité de 50 ml de l’eau de robinet
• Débuter de déterminer le pH en fonction des températures selon le tableau ci-dessous
Tableua 1 Evolution du pH en fonction de la température

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Températures 15 20 25 30 35
(°C)
PH
Résultats et interprétations
1- Tracer la courbe pH=f(T)
2- Quelles sont les ions participent à la réaction ?
3- Que peut-on dire de cette eau ?

C. LA CONDUCTIMETRIE
Principe
La conductivité électrique caractérise la situation d'un matériau ou d'une solution à laisser les charges
électriques se déplacer librement et donc permettre le passage d'un courant électrique.
• Electrolyte : c’est une solution dans l’eau. Un sel est un composé ionique composé de cations et
d’anions, formant un produit neutre sans charge net. C’est un milieu conducteur dans lequel les ions se
déplacent sous l’effet d’un champ électrique.
Matériel

• Conductimètre
• Bêcher
• Petite éprouvette graduée
Réactifs
• L’eau de robinet

Protocole opératoire:
• Ajoute 0.5μl d’un micropolluant de l’eau à 500 ml d’eau de robinet,
• Déterminer la conductivité en fonction de la température, selon le tableau ci-dessous

Tableau 2: Evolution de la conductivité en fonction de la température

Conductivité de l’eau potable (ms/cm)

Conductivité de l'eau polluée (ms/cm)

T(C°) 20 25 30 35 40

Résultats et interprétations
1- Tracer la courbe conductivité = f(T)
2- Quelles sont les ions participent à la conductance ?
3- Que peut-on dire de cette eau ?

C. OXYGENE DISSOUS
Principe
L'oxygène est le manomètre de degré de la pollution des eaux, l'oxygène dissous mesure la concentration du
dioxygène dissous dans l'eau et il est exprimé en mg/l ou pourcentage de saturation .Il contribue aux
processus chimiques et biologiques en milieu aquatique.
Matériel nécessaire

• Oxy-mètre

Réactifs
3
• A(HI93732) ;
• B(HI93732) ;
• C (HI93732
• Eau permutée.

Protocol opératoire

Remplissez le flacon de OD de 60 ml à ras bord avec l'échantillon à mesurer, puis veillé à ce qu’il n'y ait
aucune bulle d'air présente dans le flacon, des quantité de 5 gouttes de réactif A et 5 goutes de réactif B sont
rajoutés a l'échantillon, une agitation du flacon par des gestes circulaires. Une coloration orange indique
qu'une floculation va apparaitre .On Laissez l'échantillon au repos jusqu' à ce que la floculation commence à
se déposer au fond. Puis après à peu près 2 min d'attente, lorsque la moitié supérieure de la bouteille devient
transparente, nous ajoutons 10 gouttes de l'échantillon C. Une autre agitation du mélange par des
mouvements circulaires, l'échantillon sera prêt à la mesure lorsqu' il sera jaune et complètement limpide.
Porter les résultats sur le tableau
Tableau 3 : Evolution de l’oxygène dissous en fonction du temps

Temps (min) 1 1,5 2 2,5 3


O2 (mg/l)

1-Tracer la courbe oxygène dissous = f(T)


2- Que peut-on dire de cette eau ?
3- Quelle est La teneur moyenne d’oxygène dans les eaux de surface non polluée?

D. MATIERE EN SUSPENSION

La matière en suspension (ou MES) (ou particules en suspension) indique l'ensemble des matières solides
insolubles visibles à l'œil nu présentes en suspension dans un liquide.

Matériels nécessaires
• Appareil de filtration
• Etuve
• Filtre

Protocol opératoire

➢ Les matières en suspension mesurées par filtration


On pèse un filtre en fibre de verre (Whatmann GF/C) préalablement séché au dessiccateur, noté P1 (mg).
On filtre sur ce dernier un volume connu V d'échantillon. Le tout est séché 3h à l'étuve à 100°C, avant d'être
pesé, la masse obtenu e est notée P2 (mg).
Ainsi on en déduit la quantité de MES qui est égale à : (P2-P1)/V (mg/L)

E. LA DURTEE DE L’EAU

La dureté totale d'une eau est définie par la quantité d'ions calcium Ca+2 (dureté calcique) et magnésium
Mg+2 (dureté magnésienne) présents dans cette eau. Elle s'exprime en °TH (degré hydrotimétrique).

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• Le but de ce TP est de mettre en évidence expérimentalement la présence d’ions Ca2+ et Mg2+
• Déterminer la dureté totale d’une eau de distribution TH.

Matériel
• Montage titrimétrie
• Erlen meyer
• Burette graduée
• Béchers (100ml)
• Eprouvette graduée
• Entonnoir
Réactif

• Une solution tampon ammoniacal pH=10.


• Une solution EDTA
• Eau distillée
• Solution NET
• Eau du robinet
Mode opératoire

Pour déterminer la dureté d'une eau, on réalise un dosage, c'est à dire une réaction chimique.

- Introduire V0 = 100 mL d’eau du robinet dans un bécher


- Ajouter environ 5 mL de solution tampon pH= 10.
- Ajouter quelques gouttes de NET.
- Puis doser cette prise d’essai à l’aide de la solution d’EDTA de concentration 10-2 mol/L qui est placée
dans la burette jusqu’au virage de la solution du violet au bleu.

F. TITRE ALCALIMETRIQUE (TA) ET TITRE ALCALIMETRIQUE COMPLET

Ces deux valeurs permettent de connaître les concentrations en bicarbonates, carbonates et


éventuellement en hydroxydes (bases fortes) contenues dans l'eau, d'autre façon l'alcalinité d'une eau
correspond à la présence des bicarbonates, carbonates et hydroxydes.
L'alcalinité se mesure par la neutralisation d'un certain volume d'eau par une solution diluée d'un acide minéral.
Le point d'équivalence étant déterminé par des indicateurs colorés
Matériel

o Ballon ou erlenmeyer
o Fiole jaugée
o Bécher
o Burette graduée
Réactifs :
o Acide chlorhydrique 0,02 N, Solution de phénophtaléine, et Solution d’hélianthine.
Mode opératoire
a) Détermnation du TA:

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Prélever 100 ml d’eau à analyser dans un bécher, ajouter 1 à 2 gouttes de solution phénophtaléine. Une
coloration rose doit se développer. Dans le cas contraire le TA est nul, ce qui se produit en général pour les
eaux naturelles dont le pH est inférieur à 8.3

Dans le cas où il y aurait eu coloration on devra verser doucement l’acide dans le bécher à l’aide d’une
burette, en agitant constamment et ceci jusqu’à la décoloration complète de la solution (pH 8.3).
b) Détermination du TAC :
Sur le même échantillon, ajouté 2 gouttes de solution méthylorange et titrer de nouveau avec le même
acide jusqu’au virage du jaune orangé au rose orangé (pH 4,3).
Soit V' le nombre de millilitres d'acide versés depuis le début du dosage.
Le virage de l’Hélianthine produit dès que le pH < 4.4, c'est-à-dire dès qu'il apparaît un excès d'acide
fort dans le milieu, on mesure donc la somme des ions OH-, CO32- et des HCO3- ; cette détermination
correspond au TAC

G. LA DEMANDE BIOLOGIQUE EN OXYGENE (DBO)

Principe
La DBO5 explique la demande biochimique en oxygène utilisée par les microorganismes pendant une
période d'incubation de 5 jours à 20°C, pour décomposer la matière organique, dissoute ou en suspension,
contenue dans un litre d'eau. D'après Chapman et al.(1996), la DBO5 des eaux naturelles est inférieure à
2mg/l. Les eaux recevant des rejets domestiques présentent des concentrations supérieures à 10mg/l.

Matériels nécessaires

• Incubateur
• Bouteille DBO
• 4 Bouteilles remplis d’eau polluée
• Etuve 20°C

Protocol opératoire
Introduit un barreau magnétique dans chaque bouteille, ensuite compléter avec de l'eau de robinet
jusqu'à 450ml. On Laisse s'établir l'équilibre pendant 30min et on fermer hermétiquement le
bouchon, en fin on place les bouteilles dans une étuve régler à 20°C pendant 5jours, les valeurs
seront portées chaque jour.

Tableau 5 : Evolution de DBO en fonction du nombre de jours

Temps (jours) 1 2 3 4 5
DBO (mg/l)

Résultats et discussion
1- Tracer la courbe DBO = f(T)
2- Que peut-on dire de cette eau ?
3- Quelle est La teneur moyenne d’oxygène dans les eaux de surface non polluée?

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