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Réalisé par :
Ghita KASSID Ikram BENCHEKROUN
Remerciement
Résumé
Le présent travail s’intègre dans le cadre de la stratégie du groupe OCP fondée sur
l’amélioration continue des performances de production. Dans ce sens, le projet s’articule autour
de l’amélioration du rendement chimique de l’atelier phosphorique 03 Nord (ligne AB) au sein
de l’usine Maroc Phosphore.
L’objectif fixé est d’étudier l’influence de la qualité de pulpe à savoir ses paramètres
physico-chimiques sur le taux des pertes dans le gypse et le rendement chimique.
Pour ce faire, une étude théorique a été menée afin d’identifier les pertes dans le gypse,
détailler leurs causes et expliquer l’impact de la composition chimique, la granulomètrie et la
densité de la pulpe sur le taux des pertes.
Par la suite, une analyse fonctionnelle a été établie pour mettre en évidence les
paramètres de marche de la ligne AB en détaillant les fonctions de chaque unité. Ces paramètres
vont permettre de diagnostiquer l’état actuel de la ligne AB.
Abstract
The following project fits into the framework of OCP group’s strategy based on the
sustainable improvement of the production’s performances. For that, we were assigned the
mission of improving the performances including the losses rate and the efficiency of the AB
line.
Our job started by setting a goal, which is studying the impact of the slurry’s quality,
namely the physico-chemical properties and how they affect the losses rate and therefore the
chemical efficiency.
Then, we identified the losses and detailed the causes of each kind of loss. We also
explained the theoretical impact of each physico-chemical parameter of the slurry on the
phosphoric acid production.
After that, we statistically analyzed the impact of the previously defined parameters in
order to determine the significant factors that will be included in the modeling of the chemical
efficiency.
Thereafter, we modeled the efficiency by modeling each type of the losses in terms of
the predefined significant factors.
Finally, we proceeded to optimize and thus minimize the losses model by specifying the
values of the parameters which defines the slurry quality enabling the optimal chemical
efficiency.
Projet de fin d’études
ملخص
يندرج عملنا في إطار استراتيجية تحسين المردود الصناعي المعتمد من طرف المكتب الشريف
للفوسفاط ،وقد كانت مهمتنا دراسة الخاصيات الفيزيائية و الكيميائية على المردود الكيميائي للوحدة AB
وخاصة على الخسائر المتواجدة في الجبس.
للوصول إلى مبتغى العمل ،قمنا ببحث نظري حول تأثير كل خاصية لوحل الفوسفاط على الخسائر
والمردود الكيميائي .كما شرحنا أسباب كل نوع من الخسائر .بعد ذلك حللنا معطيات سنة 2019لتحديد
الخاصيات التي لها تأثير واضح على المردود الكيميائي من اجل نمدجته.
في هذا النحو استندنا على برنامج النمدجة STATGRAPHICSللحصول على نموذج إحصائي يمثل
تغيرات كل نوع من الخسائر وفق خاصيات وحل الفوسفاط .
في النهاية ،قمنا بالبحث عن نقطة التشغيل المثالي للحصول على مردود كيميائي يرتقي ألهداف الوحدة
الصناعية.
Projet de fin d’études
Introduction ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------1
Chapitre I : Contexte du projet et objectifs visés ----------------------------------------------------------------------2
I-1) Présentation de la problématique ------------------------------------------------------------------------------------3
I-2) Objectifs du projet -------------------------------------------------------------------------------------------------------4
I-3) Démarche de travail -----------------------------------------------------------------------------------------------------4
I-4) Planification de projet (GANTT) ------------------------------------------------------------------------------------5
Conclusion :---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------5
Chapitre II : Présentation de l’organisme d’accueil et description du procédé de fabrication de l’acide
phosphorique -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------6
II-1) Présentation de l’organisme d’accueil -----------------------------------------------------------------------------7
II-1-1) introduction sur le groupe OCP -------------------------------------------------------------------------------7
II-1-2) Implantation du Groupe OCP ----------------------------------------------------------------------------------7
II-1-3) Activités Du Groupe OCP --------------------------------------------------------------------------------------9
II-1-4) Maroc phosphore III & IV --------------------------------------------------------------------------------------9
II-2) Description de l’atelier phosphorique------------------------------------------------------------------------------9
II-2-1) Station terminale : ------------------------------------------------------------------------------------------------9
II-2-2) L’épaississement : ---------------------------------------------------------------------------------------------- 10
II-2-3) Attaque ------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 12
II-2-3-a) Principe ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 12
II-2-3-b) Mécanisme de réaction ---------------------------------------------------------------------------------- 13
II-2-3-c) Système de refroidissement ---------------------------------------------------------------------------- 14
II-2-4) Lavage des gaz -------------------------------------------------------------------------------------------------- 15
II-2-5) Filtration : -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 15
II-2-6) Stockage d’acide produit : ------------------------------------------------------------------------------------ 17
II-2-7) Concentration : -------------------------------------------------------------------------------------------------- 18
Conclusion :------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 19
Chapitre III : Etude et analyse théorique de l’impact des paramètres physico-chimiques sur les pertes
en 𝑃2𝑂5 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 20
III-1) Mécanisme de dissolution ----------------------------------------------------------------------------------------- 21
Projet de fin d’études
Rc : rendement chimique
Mg : rapport MgO/P2O5
Introduction
Etant le leader mondial dans l’industrie du phosphate, le groupe OCP cherche toujours
à consolider sa position en adoptant une stratégie industrielle qui se base principalement sur
l’amélioration des performances à savoir la qualité des produits, le rendement industriel et la
production.
Afin de répondre à cet objectif, nous allons suivre le plan qui suit :
Etude théoriques sur l’impact des paramètres physico-chimiques de la pulpe sur les
performances de l’unité.
1
Projet de fin d’études
Chapitre I :
Contexte du projet et objectifs visés
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Projet de fin d’études
La pulpe arrive de la station Khouribga par pipeline vers la station terminale de Jorf
Lasfar dans laquelle la pulpe est analysée pour déterminer ses caractéristiques physico-
chimiques. Par la suite, la pulpe est distribuée vers chaque unité du complexe. L’atelier
phosphorique 03 Nord reçoit chaque jour une pulpe avec des caractéristiques physico-chimiques
différentes, à savoir sa distribution granulométrique sa densité, et sa composition chimique.
Notre projet consiste à faire le lien entre cette variation de qualités de pulpe et le
rendement chimique de l’atelier phosphorique, et définir une qualité de pulpe permettant
d’atteindre le rendement optimal.
3
Projet de fin d’études
En un premier lieu, nous étudierons les causes théoriques des pertes en mettant en
évidence l’impact de la composition chimique, la distribution granulométrique et la densité de
la pulpe.
En second lieu, nous établirons une analyse fonctionnelle de chaque étape de la ligne de
production 03 nord pour bien définir les paramètres de marche de l’unité et ensuite effectuer un
état des lieux.
Par la suite, nous allons analyser statistiquement les données historiques de l’année 2019
pour déterminer les facteurs significatifs pour la modélisation du rendement.
4
Projet de fin d’études
Conclusion :
Dans ce chapitre, nous avons défini la problématique de notre projet et avons expliqué
notre méthode de procéder pour atteindre les objectifs fixés.
5
Projet de fin d’études
Chapitre II :
Présentation de l’organisme d’accueil et
description du procédé de fabrication de
l’acide phosphorique
Ce chapitre vise à présenter l’environnement du projet et son contexte
général, il est divisé en 2 parties principales. La première décrie brièvement le
groupe OCP, et la deuxième est consacrée au procédé de fabrication de l’acide
phosphorique.
6
Projet de fin d’études
7
Projet de fin d’études
A l’échelle internationale, le groupe OCP traite avec plus de 160 clients, alors pour
renforcer les relations internationales, le groupe est présent dans plusieurs pays
8
Projet de fin d’études
Atelier des utilités : qui alimente les unités de production en énergie électrique, vapeur et
eaux nécessaires
Atelier sulfurique : qui produit l’acide sulfurique 98%. Cet acide est à la fois vendu aux
clients et utilisé pour l’attaque de la roche phosphatée et la production des engrais.
Atelier des engrais : qui produit de différents types d’engrais (DAP, MAP, TSP, NPK)
Avant d’arriver à l’atelier d’acide phosphorique, la pulpe de phosphate est traitée tout
d’abord dans le site de Khouribga, puis envoyée par pipeline (187 km) vers le complexe de Jorf
Lasfar. Elle est ainsi stockée dans la station terminale.
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Projet de fin d’études
- Tanks station ou la station de citernes : Ce sont des bacs cylindriques dotés d’agitateurs
pour empêcher le colmatage de la pulpe.
- Station de choke ou station d’étranglement : Reliée directement à la canalisation, son
rôle est de réduire le débit du phosphate arrivant de Khouribga à grande vitesse.
II-2-2) L’épaississement :
La pulpe arrivant par pipeline a un taux de solide de l’ordre de 50% et une densité de 1460
à 1520𝑘𝑔/𝑚3 Afin d’alimenter la section d’attaque, le taux de solide doit arriver jusqu’à 60-65
%. Pour ce faire, un épaississeur est utilisé pour augmenter le taux de solide par élimination de
l’eau.
10
Projet de fin d’études
Eau brute
Poudre
Ml 1
Épaississeur
Bac de préparation Bac de maturation Bac de réception
Eau de
dilution
pulpe
Pulpe
épaissie
11
Projet de fin d’études
II-2-3) Attaque
L’attaque est considérée comme l’étape déterminante du processus de fabrication de
l’acide phosphorique car dans cette étape se fait la détermination des paramètres.
II-2-3-a) Principe
La pulpe est pompée directement à partir de l’unité d’épaississement vers la cuve
d’attaque par le moyen d’une pompe de circulation. Le taux de solide de la pulpe à cette étape
est 65%.
Eau brute
EO2
E01
Evacuation du
gypse
F01
GAINE
AM
AS
PULPE
FILTRATION
MO5 MO6
MO7
12
Projet de fin d’études
𝐶𝑎3 (𝑃𝑂4 )2 + 3 𝐻2 𝑆𝑂4 + 6𝐻2 𝑂 ↔ 3𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 + 2𝐻3 𝑃𝑂4 + 𝑐ℎ𝑎𝑙𝑒𝑢𝑟 (1)
Lorsque le rapport 𝐻3 𝑃𝑂4/𝐻2 𝑆𝑂4 dans le milieu réactionnel est élevé, on considère que cette
réaction globale s'effectue en deux étapes :
Les conditions opératoires de la formation de gypse sont telles que l'acide obtenu par
ces procédés titre de 26 à 30 % de 𝑃2 𝑂5 et contient des impuretés diverses. Ces conditions
opératoires à savoir la température, la teneur en 𝑃2 𝑂5 , les impuretés et le milieu réactionnel
déterminent la nature des cristaux du gypse. Dans l’unité 03 Nord le procédé adopté est le
dihydrate.
En plus des réactions principales, il y’a des réactions secondaires dues à la présence des
impuretés dans le phosphate [2] :
13
Projet de fin d’études
Les gaz dégagés dans le Flash-Cooler sont aspirés par une pompe à vide. Ces gaz sont
envoyés vers un dévésiculeur qui joue le rôle d’un séparateur gaz/liquide puis ils sont condensés
dans un laveur par pulvérisation de l’eau de mer. Finalement, les gaz sont évacués vers
l’atmosphère et le condensat du dévésiculeur est injecté dans le digesteur, celui du laveur sert à
évacuer le gypse vers les égouts.
14
Projet de fin d’études
La vapeur d’eau est condensée. Le CO2 très peu soluble dans l’eau passe directement vers la
cheminée.
Le SiF4 et l’HF se solubilisent dans l’eau et sont ainsi enlevés des gaz. Cette
solubilisation est d’autant meilleure que l’eau de lavage contient peu de fluor. En effet, la
tension de vapeur du fluor augmente très vite avec la teneur en fluor du liquide. En d’autre terme
le rendement d’absorption est d’autant plus mauvais que la teneur en acide fluosilicique de la
solution est élevée.
II-2-5) Filtration :
La bouillie issue des cuves de maturation est pompée vers le filtre afin de séparer la
phase liquide ; à savoir l’acide phosphorique, de la phase solide constituée des cristaux de
gypse. La filtration se fait sous vide dans le but de réduire le temps de filtration et améliorer les
performances du filtre.
Le filtre horizontal à cellules basculantes sous vide de type PRAYON est divisé en plusieurs
secteurs :
Pré secteur : La bouillie arrivant des cuves de maturation est acheminée jusqu’au pré
secteur par le moyen d’une nacelle qui permet sa répartition équitable sur deux cellules
du filtre, ce qui permet la formation du gâteau sur la toile filtrante et améliorer la
filtrabilité dans le prochain secteur, l’acide soutiré n’est donc pas bien filtré, il rejoindra
le circuit d’acide moyen.
15
Projet de fin d’études
Secteur acide fort ou Production : L’acide produit dans cette section est filtré par le
biais du gâteau formé dans le pré secteur, on obtient ainsi un acide avec une teneur de
26% en P2 O5 qui est envoyé vers le bac de stockage.
Secteur acide moyen : Après la filtration de l’acide fort, le gâteau formé contient des
quantités importantes de P2 O5 , donc un lavage est indispensable. Le lavage se fait à
contre-courant par l’acide faible (6% à 8%). Le filtrat obtenu est enrichi jusqu’à 18 à
20% en teneur en P2 O5 . L’acide moyen est ensuite mélangé avec l’acide de l’étape de
pré secteur puis renvoyé vers la cuve d’attaque pour diluer l’acide sulfurique et favoriser
la production d’acide phosphorique.
Secteur d’acide faible : Le gâteau subit un deuxième lavage cette fois par l’acide très
faible afin d’extraire le maximum d’acide produit. Le filtrat obtenu via les capillaires
contient encore un faible pourcentage en P2 O5 et il est réutilisé dans le secteur d’acide
moyen.
Secteur d’acide très faible : Le gâteau est lavé pour la 3ème fois par l’eau gypseuse
récupérée dans un bac lors de lavage des toiles et filtré sous vide pour donner l’acide
très faible capable de réaliser le lavage de la 3ème filtration.
Extraction du gypse : Le gypse est finalement déchargé, par renversement de la cellule
basculante en position inverse, dans une trémie arrosée de l’eau de mer servant à son
évacuation vers la mer. Le décollement du gâteau de la toile est facilité par la force de
gravitation et aussi grâce à un soufflage.
Lavage et séchage des toiles : Le lavage est effectué par de l’eau chaude, provenant du
bac de récupération des eaux de lavage des gaz. Cette eau de lavage constitue l’eau
gypseuse utilisée dans la section du 3ème lavage. L’eau restante dans les toiles est
séchée par l’air chaud véhiculé via un ventilateur.
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Projet de fin d’études
Boullie
Eau de mer
Eau de mer
condenseur
Eau brute
Air chaud
Acide fort
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Projet de fin d’études
Acide 29%
Vers
concentration
désursaturateur décanteur
II-2-7) Concentration :
L’unité de concentration est destinée à la production de l’acide 54% en P2 O5 à partir de
l’acide produit dans la section attaque-filtration, la concentration est basée sur l’évaporation
sous vide de l’eau. L’unité est composée de deux échelons par ligne de production. Chaque
échelon contient les éléments suivants :
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Projet de fin d’études
Acide 29%
condenseur
Garde
Bouilleur
Vapeur
Acide 54%
Condeneur
Condensats
Conclusion :
Dans ce présent chapitre, nous avons présenté le groupe OCP d’une façon générale et
nous avons décrit les différentes étapes du procédé de fabrication d’acide phosphorique adopté
au sein de la ligne AB de l’usine Maroc phosphorique III et IV. Les paramètres de marche de
chaque unité vont être détaillés dans le chapitre suivant.
19
Projet de fin d’études
Chapitre III :
Etude et analyse théorique de l’impact
des paramètres physico-chimiques sur
les pertes en 𝑷𝟐 𝑶𝟓
20
Projet de fin d’études
Dans le cas où nous avons une sursaturation importante, le sulfate de calcium se forme
spontanément et non sur les cristaux déjà existant, il s’agit donc de la nucléation.
21
Projet de fin d’études
22
Projet de fin d’études
Si V>>V’, le gypse est donc formé avant la dissolution du 𝑃2 𝑂5 ainsi on obtient une couche
de gypse qui enrobe le phosphore et bloque la formation d’acide phosphorique c’est ce qu’on
appelle les pertes en inattaqué
Un troisième type de pertes est observé lors de la filtration, les pertes en soluble eau, ce
sont le 𝑃2 𝑂5 appréhendé par l’eau retenue dans les pores du gypse
D’où, nous allons par la suite détailler le phénomène et les cause de chaque type de pertes
notamment :
Pertes en inattaqué
Pertes en syncristallisé
Pertes en solubles eau
23
Projet de fin d’études
Il faut aussi noter que les pertes INT diminuent largement avec l’augmentation de la
température.
24
Projet de fin d’études
25
Projet de fin d’études
Méthode d échantillonnage
Température
Faute de
Communication Système d injection
Agitation
Erreur expérimentale
Pertes SYN
Pertes INT
Compositions
Qualité d AM
Qualité de la pulpe Instruments de mesure
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Projet de fin d’études
Main d œuvre
Pertes SE
Fonctionnement de
Eau de lavage la boite à vide
Instruments de mesure
Faible teneur
en silice et Al2O3 Viscosité d acide élevée
27
Projet de fin d’études
En effet, plus la granulométrie des particules est fine, plus la surface interfaciale entre
les grains de phosphate et la solution est grande. Par conséquent la vitesse de transfert de matière
est plus grande. Les petites particules vont donc conduire à une vitesse trop rapide d’attaque et
vont libérer des ions d’une manière excessive. Cette influence sur le mécanisme de dissolution
des particules et leur attaque par l’acide sulfurique conduit à des sursaturations locales et des
pertes en 𝑃2 𝑂5 syncristallisé. Les grosses particules ne subiront pas une attaque complète et
leur solubilisation est lente. Elles auront tendances à créer une couche protectrice de gypse qui
les recouvrira et limitera donc l’attaque. Le pourcentage d’inattaqué va donc augmenter.
La majorité des réacteurs d’acide phosphorique utilisent une pulpe caractérisée par une
taille entre 80 et 160 µm.
Des études [8] ont étaient faites pour caractériser la réactivité des roches phosphatées
selon la surface extérieure des particules. La surface extérieure du grain exigée pour avoir une
meilleure réactivité est de 50 m²/kg (pour les roches des gisements du Maroc).
Figure 17: lla surface extérieure en fonction de la taille des particules [8]
La figure montre que la taille des particules recommandée pour une surface extérieure
de l’ordre de 50 m²/kg est entre 100-150 µm. Il est donc important d’avoir une distribution
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Projet de fin d’études
granulométrique incluse dans cette marge afin d’avoir une bonne réactivité et une bonne
conversion.
Si la densité est basse, les distances que doivent franchir les ions pour s’intégrer à un
réseau cristallin déjà existant deviennent trop importantes ce qui ne permet pas une bonne
croissance, de plus une basse densité diminue le temps de séjour influençant négativement la
maturation des cristaux. Il y’a donc une formation de petits cristaux et ainsi une mauvaise
filtration et une augmentation des pertes en soluble eau. Par ailleurs, un temps de séjour
relativement court agit sur la sursaturation du réacteur et augmente donc le taux des pertes en
syncristallisé.
D’un autre côté, si la densité est élevée, elle cause des chocs entre les cristaux qui les
brisent et diminuent leur taille ce qui a un impact négatif sur la filtrabilité. De même, une densité
élevée empêche une bonne agitation et augmente alors les pertes en inattaqué.
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Projet de fin d’études
Il est donc essentiel d’étudier en premier lieu l’influence des impuretés dans le milieu
réactionnel. [2] [5] [6]
Le 𝑷𝟐 𝑶𝟓
Plus il y’a de particules de P2O5 plus elles s’introduisent dans les réseaux cristallins et
donc augmente les pertes en syncristallisé. Par ailleurs une teneur élevée augmente
remarquablement la viscosité du liquide et ralentit la mobilité des ions, on obtient donc des
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Projet de fin d’études
petits cristaux de gypse ce qui agit négativement sur la filtrabilité et augmente les pertes en
soluble eau.
En contrepartie, une basse teneur de P2O5 mène à un acide produit de faible titre, de
plus d’un côté économique, à une basse teneur la consommation de phosphate augmente ainsi
que les charges liées
La silice :
La roche de phosphate contient la silice sous deux formes : Une forme de silice
réactive, qui se trouve dans l’argile présente avec la roche de phosphate, et une forme
de quartz non réactive.
La silice réactive rend la filtration très difficile et augmente les pertes en soluble
eau. Ceci est dû au fait que la présence de la silice transforme la forme des cristaux de
gypse en forme d’aiguilles qui ont la particularité d’une très mauvaise, augmente le
rapport longueur/largeur et bloque la croissance régulière des cristaux.
totalement sous la forme 𝑯𝟐 𝑺𝒊𝑭𝟔 , sinon le fluor se dégage sous forme de HF et peut
provoquer une corrosion importante des équipements surtout si le taux d’Alumine est
faible.
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Projet de fin d’études
diminution de ce rapport peut réduire les dimensions des cristaux et détériore par
conséquent la filtration.
L’Aluminium :
L’Aluminium présent avec une teneur entre 0.1 et 3% dans les phosphates
commercialisés, présente deux effets sur la fabrication d’acide phosphorique :
Augmentation de la densité ainsi que la viscosité de l’acide phosphorique à
différentes concentrations, avant de se déposer sous forme d’une boue
consistante lors du stockage.
L’Aluminium se fixe sur le Fluor sous forme de 𝐴𝐿𝐹6 3− et réduit ainsi l’effet
négatif de celui-ci sur la cristallisation en permettant de réduire les pertes en
inattaqué et en soluble-eau. Cette fixation permet aussi d’empêcher la formation
de fines particules CaF2 qui passe à travers le filtre et augmente le taux de solide
et le teneur en CaO dans l’acide.
La présence de l’alumine avec des proportions bien contrôlées améliore la formation des
cristaux et donc améliore la filtration et minimise les pertes en solubles eau.
En effet l’alumine favorise la croissance des cristaux dans toutes les directions et est
considéré comme un accélérateur de la croissance des cristaux afin d’avoir un bon
rapport longueur/largeur.
Par contre, des teneurs en Alumine qui dépasse 2.5 à 3% peut avoir une influence
défavorable sur :
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Projet de fin d’études
Le fer :
Comme l’Aluminium, le Fer est présent dans la plupart des phosphates
commercialisés à des pourcentages variant entre 0.1 et 2% en 𝐹𝑒2 𝑂3 . En effet le Fer est
plus pénalisant que l’Aluminium. Une teneur élevée en 𝐹𝑒2 𝑂3 entraîne :
- Réduction importante du rendement chimique et la filtrabilité du gypse
(Augmentation des pertes en soluble-eau). En effet des cristaux en forme
d’aiguilles sont produits avec des phosphates contenant 2% de 𝐹𝑒2 𝑂3.
- Une consommation de l’acide phosphorique et précipitation de
phosphate ferreux et ferriques cristallisés au moment de la sursaturation
entrainant ainsi des pertes en P2O5.
- Formation de dépôts solides lors du stockage.
- Un renforcement des effets négatifs du Fluor contrairement à
l’Aluminium. Ces effets sont moins prononcés pour des teneurs
inférieures à 3% de phosphate.
Il faut noter que les teneurs de 𝐴𝑙2 𝑂3 et 𝐹𝑒2 𝑂3 sont évaluées par le rapport (𝐴𝑙2 𝑂3 +
𝐹𝑒2 𝑂3 )/𝑃2 𝑂5
Magnésium :
Le magnésium se trouve sous la forme MgO. La plupart des phosphates contiennent
environ 0.2 à 1% en MgO. Il augmente la viscosité, ce qui rend la cristallisation difficile et
par la suite présente un obstacle pour la filtration et donc augmente les pertes SE. D’une
autre part il présent un effet favorable sur la cristallisation, combiné à la fluorine.
Le Magnésium est considéré comme impureté indésirable et évalué par le rapport
MgO/𝑃2 𝑂5. Si ce rapport est entre 1,5% à 2,5% la réduction de la filtrabilité et du rendement
chimique est faible. Par contre pour des rapports élevées (supérieur à (2,8%, 3 %)) les
réductions sont importantes.
CaO :
Etant donné que les sulfates vont de pair avec les performances de l’installation et
affectent le rendement de la section attaque-filtration par leur influence sur les pertes en 𝑃2 𝑂5
syncristallisé ou l’inattaqué et comme les ions calcium et sulfate sont liés par l’équilibre :
33
Projet de fin d’études
En effet le rapport CaO /𝑃2 𝑂5 décide de la consommation de l’acide sulfurique. Avec une
consommation standard, si le rapport est élevé (supérieur à 1,7), on obtient un taux de sulfate
faible ce qui augmente les pertes en syncristallisé. En contrepartie si le rapport est faible
(inférieur à 1,6), on obtient un taux de sulfates élevé et donc une augmentation des pertes en
inattaqué
Conclusion :
Ce présent chapitre nous a permis d’expliquer chaque type de pertes et déceler ses
causes. Les résultats de l’étude théorique de l’impact des paramètres physico-chimiques sur le
procédé sont résumés dans le tableau suivant
paramètre impact
Granulomètrie Fines particules Augmentation des pertes SYN
Grosses particules Augmentation des pertes INT
Physique densité Densité faible Augmentation des pertes SYN
Augmentation des pertes SE
Densité élevée Augmentation des pertes INT
Augmentation des pertes SE
Faible Production d’un acide à fable titre
𝑃2 𝑂5 Elevée Augmentation des pertes SYN
Augmentation des pertes SE
𝑆𝑖𝑂2 Réaction avec le fluor
Augmentation des pertes SE
𝐴𝑙2 𝑂3 Amélioration du rendement si la teneur est faible
Chimique Augmentation des pertes SE
Réaction avec le fluor
𝐹𝑒2 𝑂3 Augmentation des pertes SE
Augmentation des pertes SYN
Renforcement des effets négatifs du fluor
𝐶𝑎𝐶𝑂3 Amélioration de la réactivité
Augmentation du niveau de mousse
MgO Augmentation des pertes SE
CaO CaO/𝑃2 𝑂5 faible Augmentation des pertes INT
CaO/𝑃2 𝑂5 élevé Augmentation des pertes SYN
Tableau 3 : Récapitulatif de l'impact des paramètres physico-chimiques de la pulpe
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Projet de fin d’études
Chapitre IV :
Analyse fonctionnelle
Ce chapitre vise à détailler les besoins fonctionnels des trois étapes de la
ligne AB à savoir épaississement, attaque et filtration ; en déterminant leurs
paramètres de marche. Et ceci pour bien comprendre le fonctionnement de l’unité
et déterminer ses performances nominales.
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Projet de fin d’études
L’analyse fonctionnelle est une méthode qui permet de mettre en évidence les besoins d’un
système ainsi que définir ses fonctions et les caractériser.
Cette démarche a pour but de mieux comprendre et cerner le système afin de l’améliorer
L’analyse du besoin
L’analyse fonctionnelle du besoin
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Projet de fin d’études
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Projet de fin d’études
Cette étape est schématisée par le diagramme de pieuvre ainsi qu’un tableau pour la
caractérisation des fonctions de service
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Projet de fin d’études
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Projet de fin d’études
FC1 : laver et sécher Préparer les toiles à un Température de l’eau 64°C ± 6°C
les toiles nouveau cycle Débit de l’eau 130 𝑚3 /ℎ𝑟 ± 6 𝑚3 /ℎ𝑟
Température de l’air Ambiante
FC2 : maintenir une Eviter un colmatage et Epaisseur du gâteau 65 mm ±5 mm
épaisseur de gâteau assurer une filtration
adéquate complète
FC3 : créer le vide Améliorer les ____________ ______ _______
pour la filtration sous performances de la
vide filtration
FC4 : assurer la Ajuster le cycle de Vitesse de rotation 950 tr/min ± 90 tr/min
rotation du filtre filtration
Tableau 5: fonction de la section de filtration
Conclusion :
Dans ce présent chapitre, nous avons déterminé les différents paramètres de marche des
sections épaississement, attaque, filtration de la ligne AB pour mieux cadrer l’unité et détailler
ses fonctions. Les niveaux de critère vont nous servir pour établir un état de lieux.
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Projet de fin d’études
Chapitre V :
Analyse des performances actuelles
L’objectif de ce chapitre est d’analyser l’état de l’unité AB en élaborant un
bilan de matière et en comparant les performances de l’unité avec les valeurs
ciblées.
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Projet de fin d’études
Acide
pulpe produit
Acide Bouillie
Attaque Filtration Gypse
sulfurique
Acide de
retour
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Projet de fin d’études
Réaction 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Taux
d'attaque 0,98 0,6 0,99 0,01 1 1 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8
Tableau 7: taux d'attaque des réactions[3]
• Données de calcul :
Désignation Valeur
Production journalière PJ 1385 t/h
Heures de marche HM 22 h
Rendement chimique Rc 94,5%
Taux de solide de la pulpe épaissie TS 60%
Densité d’acide produit d 1264,15
Titre Acide produit TAP 26%
Titre Acide sulfurique TAS 98,5%
Concentration d’acide sulfurique dans le filtrat CAS 32,3
Tableau 8: données de calcul pour le bilan de matière
• Résultat de calcul :
Capacité de production instantanée :
𝑃𝐽
𝐶𝑝 =
𝐻𝑀
1385
= = 62,95 𝑡/ℎ𝑟
22
𝐶𝑃
𝐶𝑖 =
𝑅𝑐
62,95
= = 66,62 𝑡/ℎ𝑟
0,945
47
Projet de fin d’études
Nous remarquons une différence de 3,67 t/hr soit 5,5% de la consommation instantanée ce qui
prouve l’existence des pertes.
𝐶𝑖
𝑄𝑝𝑠𝑒𝑐 =
%𝑃2 𝑂5
66,62
= = 221,18 𝑡/ℎ𝑟
0,3012
Débit de pulpe :
𝑄𝑝𝑠𝑒𝑐
𝑄𝑝𝑢𝑙𝑝𝑒 =
𝑇𝑆
221,18
= = 368,63 𝑡/ℎ𝑟
0,6
48
Projet de fin d’études
= 209,38 𝑡/ℎ𝑟
Or l’acide sulfurique consommé est à 98,5%, alors :
𝑄100% (𝐻2 𝑆𝑂4 )
𝑄(𝐻2 𝑆𝑂4 ) =
𝑇𝐴𝑆
209,38
=
0,985
= 212,57 𝑡/ℎ𝑟
Ensuite nous devons calculer la quantité d’excès d’acide sulfurique qui est liée à la
quantité d’acide sulfurique contenue dans le filtrat.
49
Projet de fin d’études
50
Projet de fin d’études
rc rc design MOYENNE
Nous remarquons que le rendement est inférieur à la valeur ciblée 95% avec une moyenne de
94,49% ± 0.05
51
Projet de fin d’études
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 10 20 30 40 50
Nous remarquons que pour les pertes SE, elles sont en dessous de la valeur maximale tolérée
avec une moyenne de 0,139 %± 0,004, donc les pertes SE sont maitrisables pour l’unité.
0,8
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0 10 20 30 40 50
52
Projet de fin d’études
Nous constatons que les pertes SYN dépassent considérablement de la valeur maximale
tolérée, elles ont une moyenne de 0,74% ±0,007 soit 0,14% plus que la limite.
Les pertes INT ont été légèrement au-dessus de la valeur maximale tolérée, avec une
moyenne de 0,208 %±0,002.
Conclusion :
A l’issue de ce chapitre, nous avons remarqué que l’unité atteint rarement les valeurs
ciblées et connait des taux de pertes important surtout pour les pertes SYN.
53
Projet de fin d’études
Chapitre VI :
Etude et analyse des données de
l’historique
Dans ce chapitre nous allons analyser les données de l’unité durant l’année 2019 pour
discuter la variation du rendement en fonction des facteurs estimés significatifs par l’étude
bibliographique. En effet, cette analyse nous permettra de juger les facteurs statistiquement
significatifs pour la modélisation du rendement chimique.
54
Projet de fin d’études
VI-1-1) Teneur en 𝑷𝟐 𝑶𝟓
Le tableau ci-dessous représente la distribution des catégories selon la teneur de 𝑃2 𝑂5
ainsi que la moyenne du rendement. La variation est illustrée par le graphe.
55
Projet de fin d’études
Rendement chimique
94,70
94,65
94,60
94,55
94,50
94,45
94,40
29,00 29,20 29,40 29,60 29,80 30,00 30,20 30,40 30,60
• Interprétation
Nous remarquons une très légère variation du rendement (0,06%), toutes les valeurs sont
proches de la moyenne annuelle qui est de 94,49 %, nous expliquons cela en estimant que le
rendement n’est pas sensible à une variation de 1,6% de la teneur de 𝑃2 𝑂5 .
56
Projet de fin d’études
CaO/P2O5 Rendement
1,64 94,68
1,65 94,59
1,66 94,65
1,67 94,58
1,68 94,68
1,69 94,66
1,70 94,65
1,71 94,54
1,72 94,42
Tableau 12: Rendement pour les valeurs du rapport CaO/P2O5
Rendement chimique
94,90
94,80
94,70
94,60
94,50
94,40
94,30
94,20
1,63 1,64 1,65 1,66 1,67 1,68 1,69 1,70 1,71 1,72 1,73
• Interprétation
57
Projet de fin d’études
Nous jugeons alors le rapport CaO/𝑃2 𝑂5 un facteur significatif que nous prendrons en
considération lors de la modélisation.
RC = f ( AL2O3+FeO3)/P2O5
94,75
94,70
94,65
94,60
94,55
94,50
94,45
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50
• Interprétation
Nous remarquons une variation du rendement chimique de 0,3% assez considérable, avec
une augmentation de la valeur du rapport (𝐴𝑙2 𝑂3 + 𝐹𝑒2 𝑂3 )/𝑃2 𝑂5 de 1,8% puis une diminution
du rendement au-delà de 2 %, ce qui illustre la théorie expliquée dans le chapitre III.
58
Projet de fin d’études
RC = f(MgO/P205)
94,7
94,65
94,6
94,55
94,5
94,45
94,4
1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
• Interprétations
Le rendement chimique connait une variation de 0,19%, une variation que nous
jugeons significative.
Nous remarquons aussi que la courbe est à tendance linéaire descendante illustrant
parfaitement la théorie
Le rapport MgO/𝑃2 𝑂5 est donc significatif
59
Projet de fin d’études
RC = f (SiO2/F)
94,58
94,56
94,54
94,52
94,5
94,48
0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45
• Interprétations
Nous remarquons que le rapport Si𝑂2 /F varie légèrement ce qui explique la faible
variation du rendement de 0,02%
Les valeurs de toutes les catégories sont très proches de la moyenne annuelle qui est
de 94,49%
Le rapport Si𝑂2 /F n’est pas jugé comme un facteur significatif dans notre cas.
60
Projet de fin d’études
Récapitulatif :
Nous allons obtenir donc 3 catégories pour les grosses particules à savoir pulpe
fortement riche en grosses particules, pulpe moyenne en grosses particules et pulpe faible en
grosses particules. Le même travail a été fait pour les fines particules, pour ensuite étudier
l’impact des grosses particules sur les pertes en inattaqué et l’impact des fines particules sur les
pertes en syncristallisé.
61
Projet de fin d’études
Le tri des données selon les catégories est fait selon les intervalles suivants :
Après avoir trié les données et en faisant la moyenne des différents paramètres nous
avons obtenu les résultats suivants :
0,185
0,18
0,175
Catégorie 1 Catégorie 2 Catégorie 3
Figure 34 : graphe des pertes en inattaqué en fonction du pourcentage des grosses particules
62
Projet de fin d’études
Nous avons trié les différentes données selon le pourcentage des fines particules dans
la pulpe
Après avoir trié les données et en faisant la moyenne des différents paramètres nous
avons obtenu les résultats suivants :
63
Projet de fin d’études
0,76
0,74
0,72
Syncristallisé
0,7
0,68
0,66
Catégorie 1 Catégorie 2 Catégorie 3
Figure 35:graphe des pertes en inattaqué en fonction du pourcentage des fines particules
Récapitulatif
Rendement
94,75
94,70
94,65
94,60
94,55
94,50 fines particules
94,45 grosses particules
94,40
94,35
94,30
94,25
catégorie 1 catégorie 2 catégorie 3
Nous pouvons remarquer que le rendement augmente pour les catégories à pourcentage
faible ce qui est en cohérence avec la théorie et avec l’analyse des pertes faite ci-dessus
64
Projet de fin d’études
• Interprétations :
Nous jugeons que le pourcentage des grosses particules ainsi que le pourcentage des
fines particules sont des facteurs significatifs.
Bilan global :
𝑑𝑌𝑉
= 𝑌1 𝑄1 − 𝑌2 𝑄2 = 0
𝑑𝑡
𝑌1 𝑄1 = 𝑌2 𝑄2
Afin de passer du titre massique en densité, nous allons établir une relation entre ces
deux paramètres :
65
Projet de fin d’études
Le solide étant insoluble dans l’eau, nous avons l’équation de conservation volumique :
𝑉𝑀 = 𝑉𝐿 + 𝑉𝑠
𝑚𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 𝑚𝑙 𝑚𝑠
En explicitant les termes : = +
𝜌𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 𝜌𝑙 𝜌𝑠
𝑚𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒
Donc : 𝜌𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 = 𝑚𝑙 𝑚𝑠
+
𝜌𝑙 𝜌𝑠
1
=
𝑚𝑙 𝑚𝑠
+ 𝑚
𝑚𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 × 𝜌𝑙 𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 × 𝜌𝑠
𝑚𝑠
Avec 𝑦 = 𝑚 (le taux de solide)
𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒
𝑠 𝜌 𝜌𝑙
Donc 𝑦 = 𝜌 −𝜌 × (𝜌 − 1)
𝑙 𝑠 𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒
66
Projet de fin d’études
Nous avons calculé la moyenne des pertes SYN et INT pour chaque catégorie :
SYN
0,735
0,730
0,725
0,720
0,715
0,710
0,705
0,700
0,695
0,690
1 2 3
INT
0,206
0,204
0,202
0,200
0,198
0,196
0,194
0,192
0,190
1 2 3
67
Projet de fin d’études
SE
0,170
0,165
0,160
0,155
0,150
0,145
0,140
1 2 3
Nous pourrons donc conclure que la densité est un des facteurs significatifs pour la
modélisation.
Conclusion
Nous avons pu déduire de l’étude menée dans ce chapitre, les principaux paramètres
physico-chimiques qui ont un impact signifiant sur le rendement chimique et sont comme suit :
- Le rapport CaO /𝑃2 𝑂5
- Rapport (𝐴𝑙2 𝑂3 + 𝐹𝑒2 𝑂3 )/𝑃2 𝑂5
- Rapport MgO/𝑃2 𝑂5
- Pourcentage des grosses particules
- Pourcentage des fines particules
- Densité de la pulpe épaissie
68
Projet de fin d’études
Chapitre VII :
Modélisation statistique du rendement
chimique
Le but de ce chapitre est d’effectuer une modélisation du rendement chimique. Pour cela
nous allons adopter une méthode statistique empirique par plan d’expériences.
69
Projet de fin d’études
VII-2) Méthodologie
La démarche de la modélisation par plan d’expériences comprend plusieurs étapes à savoir [7] :
Définition de l’objectif
Définition de la réponse
Choix de la stratégie d’expérimentation
Définition des facteurs
Définition du domaine d’expérimentions
Expérimentation
Analyse des résultats
Validation du modèle
70
Projet de fin d’études
Définition de l’objectif
Comme toute étude, il est nécessaire de déterminer l’objectif du travail. Dans le cas de la
modélisation, il faut traduire cet objectif en une réponse expérimentable.
Définition de la réponse
Le premier est de déterminer le type de plan d’expériences à adopter, l’idéal est le plan
factoriel complet qui teste toutes les combinaisons possibles entre les niveaux de facteurs, mais
pour des raisons souvent matérielles, on a recours au plan factoriel fractionnaire avec un nombre
réduit d’essais
Le second est la méthode d’expérimentation, l’évident est d’élaborer un plan puis effectuer
les essais sur le système mais on peut tout de même se baser sur l’historique et analyser des
données statistiques existantes ce qui est le cas de notre projet.
La définition des facteurs se base sur une étude bibliographique ainsi que des observations
sur le système pour déterminer les grandeurs qualitatives ou quantitatives qui peuvent agir sur
la réponse, cette étude doit être minutieusement effectuée pour avoir un modèle qui représente
le plus proche possible le système étudié. Les facteurs doivent être indépendants
71
Projet de fin d’études
Par la suite, il faut déterminer les essais interdits notamment les interactions incompatibles
des niveaux de facteurs et les essais éloignés pour des raisons matérielles
Expérimentation
Après avoir développé le plan d’expériences et éliminer les contraintes, les essais doivent
être effectués avec soin pour avoir des résultats fiables.
Dans le cas d’analyse des historiques, plusieurs points peuvent être trouvés pour le même
essai, dans ce cas, il est nécessaire de prendre en compte la moyenne des données en éliminant
évidement les points aberrants
Validation du modèle
Le modèle choisis dans l’étape précédente ne peut être validé qu’en le confrontant à la réalité
et en le comparant avec les réponses expérimentales des points déjà existants par minimisation
de la fonction d’erreur basée sur la méthode des moindre carrées pondérés.
𝑛
𝐹 = ∑ 𝑊(𝑅𝑖𝑒𝑥𝑝 − 𝑅𝑖𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙é )2
𝑖=1
72
Projet de fin d’études
Avec
W: le facteur de pondération qui est égal à l’inverse de la variance de la mesure 𝑅𝑖𝑒𝑥𝑝
𝑅𝑖𝑒𝑥𝑝 : la réponse des essais expérimentaux
𝑅𝑖𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙é : la réponse calculée à partir du modèle
Pour modélisation statistique, il n’est pas recommandé de dépasser 5 facteurs car au-delà de
cette limite, le modèle manquera de précision. Donc nous sommes obligées d’éliminer le moins
affectant.
Nous avons donc réétudié la théorie et l’analyse des paramètres pour conclure à éliminer le
rapport MgO/𝑃2 𝑂5 , étant donné qu’il a un faible effet s’il est inférieur à 2,8% mais nous avons
aussi éliminé les points avec un rapport MgO/𝑃2 𝑂5supérieur à 2,8% dans la base de données
utilisée pour limiter son effet.
73
Projet de fin d’études
Expérimentation
Le tableau suivant représente le plan d’expériences obtenu en adoptant un plan factoriel complet
à deux niveaux.
74
Projet de fin d’études
Nous nous sommes basées sur l’historique de l’année 2019, afin d’obtenir les
expériences représentées dans le tableau suivant
Le tableau dans l’ANNEXE 2 résume les différents modèles obtenus par STATGRAPHICS
75
Projet de fin d’études
Validation du modèle
Pour pouvoir calculer la fonction d’erreur, nous allons tout d’abord calculer le rendement
chimique par le modèle trouvé :
RC RC RC RC
expérimentale calculée expérimentale calculée
94,90 94,76 94,28 94,24
variance 0,10
76
Projet de fin d’études
Interprétations
La fonction d’erreur obtenue est assez grande ce qui montre que nous ne pouvons pas se baser
sur la modélisation du rendement chimique pour l’optimisation
Avec
Expérimentation
Le tableau suivant représente le plan d’expériences obtenu en adoptant un plan factoriel complet
à deux niveaux.
77
Projet de fin d’études
En se basant sur les données de l’unité pour l’année 2019, nous avons obtenu les résultats
présents dans le tableau ci-dessous
expérience d GrF AlFe CaO SYN
1 1679 25,83 1,87 1,706 0,71
2 1638 1,80 2,38 1,69 0,68
3 1640 10,40 2,67 1,67 0,68
4 1653 24,00 2,49 1,67 0,76
5 1673 26,90 1,90 1,66 0,74
6 1669 32,15 2,44 1,66 0,76
7 1682 11,82 2,48 1,67 0,68
8 1653 24,97 1,98 1,66 0,77
9 1642 8,30 1,90 1,66 0,69
10 1672 9,03 2,53 1,70 0,70
12 1670 8,60 1,70 1,69 0,72
13 1632 2,20 2,58 1,69 0,67
14 1670 23,97 2,68 1,70 0,70
15 1674 9,90 1,98 1,66 0,68
16 1632 2,20 2,58 1,69 0,67
Tableau 26: expériences des pertes SYN
78
Projet de fin d’études
Le tableau dans l’annexe 3 résume les différents modèles obtenus par STATGRAPHICS
SYN = -0,00138779*d+0,304208*GrF-0,000105176*d*GrF+0,00109073*d*CaO-
0,0871572*GrF*CaO-0,0189486*AlFe*CaO
Validation du modèle
Pour pouvoir calculer la fonction d’erreur, nous allons tout d’abord calculer les pertes SYN par
le modèle trouvé :
SYN expérimentale SYN calculée
0,71 0,709
0,68 0,680
0,68 0,675
0,76 0,758
0,74 0,737
0,76 0,760
0,68 0,680
0,77 0,768
0,69 0,692
0,70 0,704
0,72 0,720
0,67 0,673
0,70 0,703
0,68 0,682
0,67 0,673
Tableau 27: valeurs des pertes SYN expérimentales et calculées
variance 0,030324443
Fonction d’erreur 0,014854548
79
Projet de fin d’études
Interprétations
La fonction d’erreur obtenue est inférieure à 1 donc le modèle est statistiquement validé
Expérimentation
80
Projet de fin d’études
En se basant sur les données de l’unité pour l’année 2019, nous avons obtenu les résultats
présents dans le tableau ci-dessous
Le tableau dans l’annexe 4 résume les différents modèles obtenus par STATGRAPHICS
Validation du modèle
Pour pouvoir calculer la fonction d’erreur, nous allons tout d’abord calculer les pertes INT par
le modèle trouvé
81
Projet de fin d’études
variance 0,000208825
Fonction d’erreur 0,373186169
Interprétations
La fonction d’erreur obtenue est inférieure à 1 donc le modèle est statistiquement validé.
Niveaux d AlFe Mg
-1 [1635,1655] [1.6, 2] [1.8,2.4]
1 [1665,1685] [2.4,2.8] [2,6,3.2]
Tableau 32: Niveaux des facteurs significatifs des pertes SE
82
Projet de fin d’études
Expérimentation
expérience d AlFe Mg
1 [1635,1655] [2.4,2.8] [2,6,3.2]
2 [1635,1655] [1.6, 2] [1.8,2.4]
3 [1665,1685] [1.6, 2] [1.8,2.4]
4 [1665,1685] [2.4,2.8] [1.8,2.4]
5 [1665,1685] [2.4,2.8] [2,6,3.2]
6 [1635,1655] [1.6, 2] [2,6,3.2]
7 [1635,1655] [2.4,2.8] [1.8,2.4]
8 [1665,1685] [1.6, 2] [2,6,3.2]
Tableau 33: Plan d'expériences Généré pour les pertes SE
En se basant sur les données de l’unité pour l’année 2019, nous avons obtenu les résultats
présents dans le tableau ci-dessous
Le tableau dans l’annexe 5 résume les différents modèles obtenus par STATGRGAPHICS
83
Projet de fin d’études
Nous avons obtenu deux modèles qui vérifient les conditions définies en ce qui précède :
Validation du modèle
Afin de pouvoir choisir entre les deux modèles nous allons calculer la fonction d’erreur de
chacun d’eux
SE SE calculée
expérimentale modèle 1 modèle 2
0,16 0,15713949 0,16146396
0,13 0,13124816 0,11844781
0,12 0,11854371 0,12559164
0,13 0,13136708 0,14281362
0,17 0,17159108 0,15635702
0,13 0,13493151 0,13560418
0,14 0,13720308 0,14219241
0,14 0,13962596 0,13731551
Variance 0,000274358
Fonction
0,56081946 2,08275395
d'erreur
Tableau 35: valeurs des pertes SE expérimentales et calculées
Interprétations
84
Projet de fin d’études
Pertes Modèle
SYN = -0,00138779*d+0,304208*GrF-
Pertes en syncristallisé 0,000105176*d*GrF+0,00109073*d*CaO-
0,0871572*GrF*CaO-0,0189486*AlFe*CaO
INT = 0,00100729*d + 0,094271*GrG- 0,891997*CaO -
Pertes en inattaqué 0,000056213*d*GrG
Conclusion :
Dans ce chapitre nous avons élaboré pour chaque type de pertes un modèle
mathématique en fonction des composants physico-chimiques de la pulpe jugés significatifs
dans le chapitre précédent. Ces modèles vont nous permettre de trouver des valeurs optimales
de ces composants de façon à avoir un rendement qui atteint la valeur ciblé (95%).
85
Projet de fin d’études
Chapitre VIII :
Optimisation et calcul du rendement
L’objectif de ce chapitre est de rechercher des niveaux des paramètres de
marche qui minimisent les différentes pertes en 𝑃2 𝑂5 dans la cuve d’attaque et
donc la maximisation du rendement dans la section attaque-filtration.
86
Projet de fin d’études
Dans notre cas, le but est de minimiser les pertes en P2O5 en syncristallisé, en inattaqué
et en soluble eau présentes dans la cuve d’attaque et qui sont la raison principale de la réduction
du rendement chimique. En minimisant ces pertes, le rendement de la section attaque-filtration
sera maximisé et on aboutira à la solution de la problématique de notre projet.
Les contraintes sont des paramètres de marche contrôlables dans le procédé et liées
directement à la fonction objective à optimise. Ainsi que le problème est non linéaire
multivariable.
87
Projet de fin d’études
88
Projet de fin d’études
VII-1-4) Résultats
L’algorithme donne comme résultat une liste contenant les pertes minimales et la
combinaison optimale des paramètres de marche.
Les résultats sont représentés dans le tableau ci-dessous :
% %
Paramètre Densité particules particules %AlFe %Mg CaO/P2O5
Grosses fines
SE SE = 0,0035237*d - 2,97613*AlFe -
0,139
9,31606E-7*d*d + 0,00834064*Mg*Mg + 0.05
±0,004
0,676878*AlFe * AlFe
Tableau 38: calcul des pertes avec les valeurs optimales
89
Projet de fin d’études
Avec :
%𝑃2 𝑂5𝑔𝑦𝑝𝑠𝑒 : La somme des différentes formes de pertes (syncristallisé, inattaqué et soluble eau)
0,86% × 1,7
𝑅𝑐 = [ 1 − ] × 100
32.52%
𝑹𝒄 = 𝟗𝟓. 𝟒𝟓%±0,05
Conclusion
Dans ce dernier chapitre, nous avons pu utiliser les modèles obtenus dans le chapitre
précédent pour définir une qualité de pulpe optimale qui donne un taux de pertes minimal, ce
qui a permis d’augmenter le rendement et dépasser la valeur ciblée de 0,45%
90
Projet de fin d’études
Pour mener à bien ce projet, nous avons adopté une approche qui consiste, en premier
lieu, d’établir une analyse fonctionnelle de la section épaississement-attaque-filtration pour
mettre en évidence leurs paramètre de marche. Ceci nous a permis d’analyser les performances
de l’unité. Nous avons ainsi établi un bilan de matière et comparé performances avec les valeurs
ciblées par l’entreprise ce qui nous prouvé l’existence remarquable des pertes en 𝑃2 𝑂5
Ensuite, en se basant sur une étude théorique des pertes et de l’impact des paramètres
physico-chimiques sur les performances du procédé, nous avons analysé statistiquement ces
facteurs pour en déduire les facteurs significatifs qui sont avérés être comme suit :
Suite à cela, par méthode statistique empirique, nous avons développé en premier lieu un modèle
du rendement chimique par le logiciel STATGRAPHICS mais il s’est avéré invalide. Nous
avons donc opté pour la modélisation des pertes.
Les modèles obtenus ont été optimisés par MATLAB en minimisant la fonction des pertes
totales. Pour enfin déterminer les paramètres optimaux de la qualité de pulpe représentés dans
le tableau suivant :
91
Projet de fin d’études
% particules % particules
Paramètre Densité %AlFe %Mg CaO/P2O5
Grosses fines
En se basant sur ces paramètres, on atteint un rendement de 95,45% soit 0,45% plus que
la valeur ciblée.
Suite à notre travail nous proposons comme recommandations tout d’abord d’établir une
vérification industrielle : une étape successive à l’optimisation que nous n’avons pas pu
accomplir à cause de la pandémie COVID-19.
En ce qui concerne le rapport CaO/P2O5, étant donné qu’il caractérise une qualité de
pulpe, nous recommandons de mélanger plusieurs qualités de pulpe pour obtenir une pulpe à
rapport optimal. Cette solution peut être adopté pour réguler la teneur en MgO, Al2O3 et Fe2O3.
Dans le cas d’un rapport (%AlFe) élevé, nous proposons une régulation par aditifs. Ces
derniers peuvent être un sujet de prochains projets pour déterminer l’élément complexant
n’ayant pas une influence sur la production d’acide phosphorique.
Par ailleurs, pour atteindre les valeurs optimales des pourcentages des grosses et des
fines particules, il faut penser à développer l’étape du broyage en recherchant une technologie
avancée tout en prenant en considération le côté économique. Ceci peut être développé par une
recherche industrielle
92
Projet de fin d’études
Bibliographie :
[1] : ocpgroup.ma
[6] : Ahmed CHHABOUNI, Hafed EL FEKI, Ange NZIHOU “study the nature and the
effects of impurities od phosphates rock in the plants of production of phosphoric acid”
[7] : Jaques GOUPY, 1997 « Plan d’expériences » publié dans techniques de l’ingénieur
[9] : https://hal.archives-ouvertes.fr/tel-01997685/document
93
Projet de fin d’études
Réaction (2) :
3𝐶𝑎𝐹2 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 + 6𝐻2 𝑂 + 𝑆𝑖02 → 𝐻2 𝑆𝑖𝐹6 + 3(𝐶𝑎𝑆𝑂4 , 2𝐻2 𝑂)
𝑛2 (𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 𝑛(𝑆𝑖02 ) × 0,6
3
Donc
𝑛2 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 3 × 𝑛(𝑆𝑖02 ) × 0,6
= 3 × (60,27 + 48,66) × 0,6
94
Projet de fin d’études
= 294,28 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄2 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛2 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 294,28 × 98
= 28839 𝐾𝑔/ℎ𝑟
Réaction (3) :
𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂 → (𝐶𝑎𝑆𝑂4 , 2𝐻2 𝑂) + 𝐶𝑂2
Donc
𝑛3 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛(𝐶𝑂2 ) × 0,99
= 386,56 × 0,99
= 382,69 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄3 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛3 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 382,69 × 98
= 37503,8 𝐾𝑔/ℎ𝑟
Réaction (4) :
𝐻3 𝑃𝑂4 + (𝐶𝑎𝑆𝑂4 , 2𝐻2 𝑂) → 𝐶𝑎𝐻𝑃𝑂4 , 2𝐻2 𝑂+𝐻2 𝑆𝑂4
On a :
𝑛4 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛(𝐻3 𝑃𝑂4 ) × 0,01
Alors :
𝑛4 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 2 × 𝑛(𝑃2 𝑂5 ) × 0,01
= 2 × 469,14 × 0,01
= 9,38 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
95
Projet de fin d’études
Réaction (7) :
𝐴𝑙2 𝑂3 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐴𝑙2 (𝑆𝑂4 )3 + 3𝐻2 𝑂
On a
𝑛7 (𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 𝑛(𝐴𝑙2 𝑂3 ) × 0,8
3
Donc
𝑛7 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 3 × 𝑛(𝐴𝑙2 𝑂3 ) × 0,8
= 3 × 9,54 × 0,8
= 22,9 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄7 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛7 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 22,9 × 98
= 2244,04𝐾𝑔/ℎ𝑟
Réaction 8 :
𝐹𝑒2 𝑂3 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 3𝐻2 𝑂
On a
𝑛8 (𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 𝑛(𝐹𝑒2 𝑂3 ) × 0,8
3
Donc
𝑛8 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 3 × 𝑛(𝐹𝑒2 𝑂3 ) × 0,8
96
Projet de fin d’études
= 3 × 3,18 × 0,8
= 7,63 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄8 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛8 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 7,63 × 98
= 747,8 𝐾𝑔/ℎ𝑟
Réaction 9 :
𝑀𝑔𝑂 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑀𝑔𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂
On a
𝑛9 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛(𝑀𝑔𝑂) × 0,8
= 41,47 × 0,8
= 33,18 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄9 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛9 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 33,18 × 98
= 3251 𝐾𝑔/ℎ𝑟
Réaction 10 :
𝐾2 𝑂 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂
On a
𝑛10 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛(𝐾2 𝑂) × 0,8
= 1,41 × 0,8
= 1,13 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄10 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛10 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 1,13 × 98
= 110,68 𝐾𝑔/ℎ𝑟
97
Projet de fin d’études
Réaction 11 :
𝑁𝑎2 𝑂 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂
On a
𝑛11 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛(𝑁𝑎2 𝑂) × 0,8
= 31,04 × 0,8
= 24,83 𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
D’où
𝑄11 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 𝑛11 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) × 𝑀(𝐻2 𝑆𝑂4 )
= 24,83 × 98
= 2433,23 𝐾𝑔/ℎ𝑟
98
Projet de fin d’études
99
Projet de fin d’études
100
Projet de fin d’études
101
Projet de fin d’études
102
Projet de fin d’études
d*GrF 0,0309
103
Projet de fin d’études
GrF*Cao 0,0000
AlFe*Cao 0,0001
104
Projet de fin d’études
105
Projet de fin d’études
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Projet de fin d’études
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Projet de fin d’études
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Projet de fin d’études
109
Projet de fin d’études
110
Projet de fin d’études
111
Projet de fin d’études
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Projet de fin d’études
113
Projet de fin d’études
114
Projet de fin d’études
A B
Date S.E SYN INT S.E SYN INT
01-janv 0,23 0,71 0,21 0,22 0,72 0,21
02-janv 0,14 0,73 0,21 0,14 0,73 0,21
03-janv 0,21 0,71 0,22 0,23 0,72 0,21
04-janv 0,17 0,72 0,21 0,16 0,72 0,21
05-janv 0,13 0,73 0,21 0,12 0,74 0,21
06-janv 0,21 0,73 0,21 0,15 0,73 0,21
07-janv 0,19 0,72 0,21 0,15 0,73 0,21
08-janv 0,13 0,72 0,20 0,12 0,71 0,21
09-janv 0,18 0,72 0,21 0,18 0,72 0,20
12-janv 0,13 0,73 0,22 0,12 0,73 0,21
13-janv 0,26 0,73 0,22 0,13 0,73 0,21
14-janv 0,17 0,74 0,21 0,14 0,73 0,21
15-janv 0,16 0,75 0,21 0,17 0,75 0,21
16-janv 0,22 0,74 0,21 0,15 0,74 0,21
17-janv 0,10 0,73 0,21 0,12 0,73 0,21
18-janv 0,22 0,73 0,21 0,19 0,73 0,20
19-janv 0,15 0,72 0,20 0,17 0,71 0,21
20-janv 0,13 0,73 0,21 0,10 0,72 0,21
21-janv 0,13 0,72 0,21 0,12 0,73 0,21
22-janv 0,10 0,73 0,20 0,12 0,72 0,21
23-janv 0,16 0,73 0,22 0,15 0,73 0,21
24-janv 0,15 0,73 0,21 0,14 0,72 0,20
25-janv 0,12 0,72 0,21 0,12 0,71 0,20
26-janv 0,10 0,72 0,21 0,09 0,73 0,20
01-févr 0,24 0,73 0,21 0,16 0,72 0,21
02-févr 0,13 0,72 0,20 0,12 0,71 0,20
03-févr 0,13 0,72 0,20 0,12 0,72 0,21
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