Raji Hicham

Université Mohammed V
Ecole Mohammadia d’Ingénieurs
Département : Génie des Procédés Industriels
Mémoire de Projet de Fin d’Etudes

Pour l’obtention du
DIPLOME D’INGENIEUR D’ETAT
Optimisation des paramètres de marche

pour l’amélioration de la qualité physico-
chimique de la cathode du Cobalt au sein de la
CTT-MANAGEM.
Réalisé par :
RAJI Hicham
Soutenu le 10/06/2019, devant le jury composé de :
Pr. ELAHMADI Zakia Présidente et Encadrante (EMI)
Pr. BENAYADA Abbès Encadrant (EMI)
Pr. SALOUHI Mohamed Examinateur (EMI)
Mr. CHABRAOUI Abdelilah Parrain (CTT-MANAGEM)
Année Universitaire : 2018/2019

Dédicaces
Je dédie ce travail
A mes très chers parents,
Vous avez tant sacrifié pour mon bonheur, mon bien-être et ma réussite sans rien
attendre en retour, je vous dédie ce travail en témoignage de mon amour, mon affection et
ma reconnaissance pour les efforts que vous avez consentis pour moi durant toutes ces
années. Que Dieu vous protège et vous offre santé et longue vie.
A mes chers frères : Abdellah, Rachid et Yassine.
Pour votre amour et soutien. Vous n’avez jamais épargné le moindre effort pour
m’aider et m’encourager. Que ce travail puisse être le témoignage de mon amour et ma
reconnaissance.
A mes chers amis Marouane, Faical et Achraf.
Pour votre assistance et votre soutien. Merci pour l’espoir que vous me donniez pour
aller de l’avant.
Enfin, j’ai gardé une place particulière à mes camarades de classe avec qui j’ai passé
trois agréables années. Je les remercie tous et je leur souhaite bonne chance dans leur début
de carrière.
RAJI Hicham
2018/2019 Projet de Fin d’étude II

Remerciement
Au terme du travail de projet de fin d’études, qui s’est déroulé à la Compagnie de

Tifnout Tiranimine (CTT), je voudrais d’abord présenter mes vifs remerciements à la
Direction Générale du Groupe MANAGEM, pour m’avoir offert l’opportunité de réaliser mon
PFE au sein de leur entreprise.
Je tiens à remercier mon encadrant de stage Mr Abdelilah CHABRAOUI, pour son

soutien, sa disponibilité et surtout leur confiance en m’attribuant des missions me
permettant d’acquérir des compétences et d’appliquer celles acquises pendant ma
formation. Il m’a procuré un cadre de travail agréable et a répondu à mes interrogations,
afin que je puisse progresser avec autonomie dans mes tâches.
Mes remerciements aussi à Mr ELMAKHZOUMI, Mr ELBAKI et Mr BAALLAL, ainsi que

toute l’équipe de l’unité de finalisation. Ils ont su répondre à mes questions avec précision et
m’ont permis de profiter pleinement de cette expérience professionnelle.
Au terme de ce stage, je tiens à exprimer mes vifs remerciements à mes encadrants à

l’EMI Mr. BENAYADA et Mme ELAHMADI pour leurs directives précieuses et leurs remarques
pertinentes qui m’ont été très utiles pour mener à bien mes différentes missions, ils m’ont
soutenu et m’alimenté avec leurs idées tout aussi créatives que pertinentes dans
l’accomplissement de ce projet.
2018/2019 Projet de Fin d’étude III

Résumé
Le cobalt est un métal stratégique utilisé dans diverses industries, notamment dans la
fabrication des batteries employées dans les Smartphones et les voitures électriques. La forte
demande en cobalt engendre une exigence au niveau de sa qualité chimique ainsi que de son
aspect physique.
L’objectif de ce projet de fin d’études est l’amélioration de la qualité physico-

chimique de la cathode du cobalt tout en conservant la production annuelle planifiée qui est de
2460 tonnes/an au sein de la Compagnie Tifnout Tiranimine (CTT) de Guemassa.
Pour cela, une étude détaillée a été menée au niveau de l’unité de finalisation, afin de
ressortir les causes prépondérantes, qui conduisent au non satisfaction de la qualité physico-
chimique de la cathode du cobalt, à savoir : des causes liées à l’unité de l’électrolyse,
l’insuffisance des rendements réalisés par rapport à l’objectif souhaité à la fois au niveau de
l’extraction liquide-liquide de manganèse et au niveau de la précipitation des sulfures de
plomb et enfin la diminution de la capacité d’adsorption du charbon actif.
Pour cela, des actions d’amélioration ont été proposées et leur efficacité a été évaluée,
ces actions ont permis d’améliorer la qualité chimique en plomb de la cathode du cobalt de
51.2%, d’augmenter le rendement de précipitation des sulfures de plomb de 10.2%, de
diminuer la teneur du manganèse dans le concentré de cobalt avec un pourcentage de 2.1% ,
et d’augmenter la capacité d’adsorption du charbon actif de 6.5%.
2018/2019 Projet de Fin d’étude IV

Abstract
Cobalt is considered as a strategic metal. It is used in numerous industries such as

manufacturing batteries for smartphones and electric cars. The growing demand for cobalt has
risen requirement level for its physical and chemical characteristics.
The aim of this internship is to improve the physicochemical quality of cobalt’s

cathode while achieving the targeted production of 2460 tons per year within the Tifnout
Tiranimine Company (CTT), located in Guemassa.
A detailed study of the finalization unit was conducted, this enabled to determine and
analyze the predominant causes, that affect the physical chemical quality of the cathodes,
namely on electrolysis unit level, the Deficiency of yields of liquid-liquid manganese
extraction and that of lead sulfide precipitation, compared to targeted values, and the decrease
in capacity of adsorption of active carbon.
For this purpose, improving actions have been proposed, and their effectiveness has
been evaluated. These upgrades enabled to increase the lead sulfide precipitation yield by
10,2%, to reduce manganese content in cobalt’s concentrate by 2,1% and to increase
adsorption capacity of active carbon by 6,5%.
2018/2019 Projet de Fin d’étude V

‫ملخص‬
‫الكوبالت هو معدن استراتيجي مستخدم في مختلف الصناعات‪ ،‬بما في ذلك تصنيع‬

‫البطاريات المستخدمة في الهواتف الذكية والسيارات الكهربائية ‪.‬الطلب المتزايد على هذا‬
‫‪.‬المعدن يولد بدوره متطلبات على مستوى الجودة النهائية للمنتوج‬
‫جودة الكوبالت تشمل باالساس الجودة الكيميائية ‪،‬بالخصوص كل من الرصاص و‬
‫المنغينز‪.‬أما جودته الفيزيائية فهي تخص مظهره الخارجي‬
‫الهدف من هذا المشروع هو تحسين جودة الكوبالت النهائي و التي تهتم بالدرجة‬
‫‪.‬االولى ما تم االشارة اليه مسبقا مع الحفاظ على آنتاجه السنوي المخطط ب ‪ 2460‬طن‬
‫تحقيقا لهذا الهدف ‪ ،‬تم البداية بدراسة معمقة شملت مختلف مراحل االنتاج ‪ ،‬من اجل‬
‫‪ :‬استخراج االسباب الرئيسية التي ادت الى هذه المشكلة والتي تم تقسيمها الى‬
‫اسباب تخص مرحلة التحليل الكهربائي‪ ،‬اسباب تخص عجز كل من المردود‬
‫المحصل على مستوى ‪:‬استخراج سائل ـ سائل المنغنيزوعلى مستوى مرحلة إزالة‬
‫الرصاص‪ ،‬اسباب تخص انخفاض مردودية المفعل المستعمل الزالة المواد العضوية الذي‬
‫‪.‬هو الفحم‬
‫في ضوء كل هاته االسباب ‪ ،‬تم اقتراح مجموعة من الحلول التي تم التحقيق من‬
‫فعاليتها عبر مجموعة من التجارب على مستوى المختبر كما على المستوى الصناعي‪.‬من‬
‫خالل هاته الحلول تم تحسين الجودة الكيميائية من ناحية تركيزالرصاص في المنتوج النهائي‬
‫ب‪ 28%‬و تخفيض تركيز المنغنيز في المحلول االولي لمرحلة التحليل الكهربائي‬
‫ب‪.2.1%‬كما تم التوصل للرفع من مردودية ازالة المواد العضوية ب ‪6.5%‬‬
‫‪2018/2019‬‬ ‫‪Projet de Fin d’étude‬‬ ‫‪VI‬‬

Sommaire :
Dédicaces ...............................................................................................................................2
Remerciement ........................................................................................................................3
Résumé ..................................................................................................................................4
Abstract ..................................................................................................................................5
‫ ملخص‬........................................................................................................................................6
Liste des figures ....................................................................................................................10

Liste des Tableaux ................................................................................................................11
Introduction Générale ..........................................................................................................12
Partie I : Présentation Générale ............................................................................................13
Chapitre I : Présentation de l’organisme d’accueil ................................................................14
1. GROUPE AL MADA ........................................................................................................ 15
2. Groupe MANAGEM ......................................................................................................... 15
3. Compagnie de Tifnout Tiranimine (CTT)........................................................................... 17
3.1 Organigramme et fiche technique de la CTT. ....................................................................... 17
Chapitre II : Présentation du procédé hydro-métallurgique. .................................................18
I. L’unité de la mise en pulpe (MSP)...................................................................................................... 19
1. Bloc diagramme & flowsheet de l’unité de la MSP ............................................................ 19
2. Descriptif de l’unité de la mise en pulpe :........................................................................... 21
II. L’unité de Finalisation ......................................................................................................................... 24
1. Bloc diagramme & flowsheet de l’unité de finalisation ...................................................... 24
2. Descriptif de l’unité de finalisation .................................................................................... 24
a) Extraction liquide-liquide de Manganèse........................................................................ 24
b) Extraction liquide-liquide de Cobalt (SX Co) ................................................................. 26
c) L’unité de traitement plomb ........................................................................................... 29
d) Électrolyse ..................................................................................................................... 30
i. Mode de fonctionnement ............................................................................................ 32
Chapitre III : Etat de l’art .......................................................................................................34
I. Électrolyse ............................................................................................................................................ 35
1. Chimie & électrochimie du cobalt : .................................................................................... 35
2. Paramètres de l’électrolyse : .............................................................................................. 36
3. Rendement faradique ......................................................................................................... 37
2018/2019 Projet de Fin d’étude VII

II. Extraction liquide-liquide .................................................................................................................... 38
III. Précipitation des sulfures métalliques ............................................................................................. 41
IV. Adsorption........................................................................................................................................ 43
1. Principe : ........................................................................................................................... 43
2. Types d’adsorption : .......................................................................................................... 43
3. Description du mécanisme d’adsorption : ........................................................................... 43
Partie II : Amélioration de la qualité physico-chimique de la cathode du cobalt. ...................45
Chapitre IV : Contexte du projet Et Démarche adoptée. .......................................................46
I. Présentation de la problématique......................................................................................................... 47
II. Objectifs du projet ................................................................................................................................ 50
III. Démarche de travail adoptée : ......................................................................................................... 50
Chapitre V :...........................................................................................................................52
Diagnostic Et Analyse du procédé .........................................................................................52
I. Diagramme d’Ishikawa ....................................................................................................................... 53
II. Diagnostic au niveau de la qualité du diaphragme ............................................................................. 54
1. Essais à l’échelle laboratoire .............................................................................................. 55
2. Discussions des résultats .................................................................................................... 56
III. Diagnostic des chlorures (Cl-) ......................................................................................................... 56
1. Discussions des résultats du diagnostic .............................................................................. 58
IV. Diagnostic du système de soutirage ................................................................................................ 59
V. Unité de traitement Plomb ................................................................................................................... 59
VI. Extraction liquide-liquide de Manganèse ....................................................................................... 60
1. Suivi du rendement de l’Extraction liquide-liquide de Manganèse ...................................... 61
VII. Diagnostic au niveau des colonnes à charbon................................................................................. 63
VIII. Diagnostic du clarificateur :............................................................................................................. 64
1. Diagnostic du Clarificateur : .............................................................................................. 64
Conclusion : .................................................................................................................................................. 65
Chapitre VI : Propositions des solutions et d’actions d’amélioration. ....................................66
I. Choix du diaphragme :......................................................................................................................... 67
1. Suivi à l’échelle industrielle ............................................................................................... 67
2. Discussions du suivi à l’échelle industrielle. ...................................................................... 69
II. Optimisation des paramètres de précipitation du plomb .................................................................... 72
1. Définition des domaines d’études des paramètres. .............................................................. 72
2018/2019 Projet de Fin d’étude VIII

2. Elaboration du plan d’expérience ....................................................................................... 73
3. Proposition d’un réactif secondaire .................................................................................... 74
a) Essais à l’échelle laboratoire .......................................................................................... 75
b) Résultats et Discussions ................................................................................................. 76
III. Extraction liquide-liquide de manganèse ........................................................................................ 77
1. Design de la piste d’amélioration ....................................................................................... 77
2. Essais laboratoires : ........................................................................................................... 78
3. Discussions des résultats .................................................................................................... 80
4. Extrapolation à l’échelle industrielle. ................................................................................. 80
5. Modélisation et optimisation de l’extraction liquide-liquide de manganèse. ........................ 81
5.1 Modélisation : ................................................................................................................ 82
5.2 Optimisation : ................................................................................................................ 83
IV. Colonnes à charbon ......................................................................................................................... 85
1. Amélioration de la capacité d’adsorption du charbon actif.................................................. 85
a) Essais à l’échelle laboratoire : ........................................................................................ 85
2. Design de la colonne du charbon........................................................................................ 86
V. Clarificateur.......................................................................................................................................... 87
Conclusion Générale ............................................................................................................88
Références ............................................................................................................................90
Annexes ...............................................................................................................................91
Annexe : 1 Organigrame et fiche tecnhique de la CTT. .........................................................91
Annexe : 2 flowsheet de l’usine de Cuivre. ...........................................................................93
Annexe : 2.1 flowsheet de l’unité de la mise en pulpe. .........................................................94
Annexe : 3 flowsheet de l’unité de finalisation .....................................................................95
Annexe 4 : Historique de la qualité de la cathode du cobalt des trois dernies mois de l’année
2019 (Janvier, Février et mars) & standard de la qualité. ......................................................96
Annexe : 5 Suivi de la concentration de manganèse dans le concentré de Cobalt. .................................... 98
Annexe : 6 Historique du rendement de l’extraction liquide-liquide de Manganèse :............................... 99
Annexe : 7 Données de rendement de l’extraction liquide-liquide de Mn ainsi que les pertes en cobalt100
Annexe : 8 Diagnostic détaillé des chlorures au niveau de l’unité de finalisation. ..................................104
Le détail de calcul des paramètres mentionnés dans le tableau : ..............................................................104
Annexe : 9 Dessin technique de la solution proposée au niveau du cadre anodique. ............................105
Annexe : 10 Code de l’optimisation sous Solveur Excel. ........................................................................106
2018/2019 Projet de Fin d’étude IX

Liste des figures
Figure 1: Différentes Filiales du Groupe MANAGEM au Maroc ....................................................... 16
Figure 2: Bloc-diagramme de l'unité de mise en solution. .................................................................. 20
Figure 3: Bloc-diagramme de l'usine de Cuivre. ................................................................................ 21
Figure 4: Bloc-diagramme de l'unité de finalisation ........................................................................... 24
Figure 5: Flowsheet de l'extraction du Manganèse (SX Mn). ............................................................. 26
Figure 6: Flowsheet de l'unité de l'extraction liquide-liquide de Cobalt (SX Co) ................................ 28
Figure 7: Flowsheet de l'unité de traitement Plomb ............................................................................ 29
Figure 8: Description de la cellule d'électrolyse. ................................................................................ 30
Figure 9 : système de soutirage à l'échelle industrielle. ...................................................................... 31
Figure 10: Schéma d'une anode avec diaphragme. ............................................................................. 31
Figure 11 : Diagramme d'équilibre tension-pH du système Cobalt-Eau à 25°C. ................................. 36
Figure 12 : mélangeur-décanteur exploité au niveau de l’extraction ................................................... 39
Figure 13 : Courbes d'extraction des cations par (a) D2EHPA et (b) Ionquest 290. ............................ 40
Figure 14 : Diagramme de précipitations des sulfures à 25°C. ........................................................... 42
Figure 15 : Mécanisme du transport d'un adsorbant au sein d'un grain solide (1-diffusion externe ; 2-
diffusion interne (dans les pores) ; 3-migration en surface). ............................................................... 44
Figure 16 : Distribution de la qualité chimique du Plomb dans la cathode du cobalt ........................... 47
Figure 17: Distribution de la qualité chimique du Manganèse dans la cathode du cobalt .................... 48
Figure 18: Concentration de Manganèse (en g/l) dans le concentré de Cobalt .................................... 49
Figure 19: Aspect physique de la cathode du Cobalt .......................................................................... 49
Figure 20: Diagramme d'Ishikawa. .................................................................................................... 53
Figure 21: Essai de la perméabilité du diaphragme au niveau laboratoire. .......................................... 55
Figure 22 : Suivi des ions chlorures dans le concentré de cobalt. ....................................................... 57
Figure 23 : Distribution des sources en ions de chlorures dans le concentré de Cobalt........................ 58
Figure 24: Suivi du rendement d'élimination du plomb. ..................................................................... 60
Figure 25: Rendement total de l'extraction liquide-liquide de Manganèse (Mois de Mars) ................. 61
Figure 26: Rendement de l'extraction liquide-liquide de Manganèse des quatre étages (Mois de mars)
......................................................................................................................................................... 62
Figure 27: effet de l'alimentation sur le charbon actif......................................................................... 63
Figure 28: Clarificateur FC 401......................................................................................................... 64
Figure 29: évolution des pH des cellules d'électrolyses pour chaque diaphragme. .............................. 68
Figure 30: suivi du plomb dans la cathode de cobalt pour chaque diaphragme. .................................. 69
Figure 31: Design de la solution proposée ......................................................................................... 70
Figure 32 : échantillon de sciure de bois. ........................................................................................... 74
Figure 33: Design de la nouvelle configuration ................................................................................. 78
Figure 34 paramètres optimaux pour le 1er étage............................................................................... 83
Figure 35 paramètres optimaux du 2ème étage. ................................................................................. 84
Figure 36 : paramètres optimaux du 3ème étage ................................................................................ 84
Figure 37 : paramètres optimaux du 4ème étage. ............................................................................... 84
Figure 38: Colonne à charbon à l’échelle laboratoire. ........................................................................ 85
Figure 39: Design de la solution proposée ......................................................................................... 86
2018/2019 Projet de Fin d’étude X

Liste des Tableaux
Tableau 1 : Résultats de perméabilité du diaphgrame N°2. ................................................................ 56
Tableau 2 : Résultats de perméabilité du diaphragme N°1. ................................................................ 56
Tableau 3 : Distribution des sources en chlorures dans le concentré de cobalt. ................................... 58
Tableau 4 Résultats de perméabilité du diaphragme N°3 ................................................................... 67
Tableau 5 : Suivi du pH et des rendements faradiques réalisés au niveau des cellules d'électrolyses ... 68
Tableau 6 : Détermination du domaine d’étude de pH. ...................................................................... 73
Tableau 7 : Résultats du plan d’expérience. ....................................................................................... 73
Tableau 8 : Caractérisation de l'alimentation. .................................................................................... 75
Tableau 9 : Résultats de l’influence de la cinétique de l’adsorption sur le rendement. ....................... 76
Tableau 10 : résultats des essais laboratoires en combinat la sciure de bois avec les sulfures de sodium.
......................................................................................................................................................... 76
Tableau 11 : Caractérisation de l'alimentation (phase aqueuse (R2+H2O), phase organique (MD371).
......................................................................................................................................................... 79
Tableau 12: Résultats des essais de variations des valeurs de pH. ...................................................... 79
Tableau 13: Résultats des essais de variations du rapport des phases O/A. ......................................... 79
Tableau 14 : modélisation de la fonction objective Rnd Mn (%) ........................................................ 83
Tableau 15 : Modélisation de la fonction objective perte en cobalt (%) .............................................. 83
Tableau 16 : Cahier de charge concernant les rendements de l’extraction liquide-liquide de
Manganèse. ....................................................................................................................................... 83
Tableau 17: Résultats des essais de nouveau pétraitement par rapport au traitement actuel. ................ 86
2018/2019 Projet de Fin d’étude XI

Introduction Générale
Pendant les cinq dernières années, la demande mondiale en cobalt a augmenté de
30%. [1] Une hausse largement portée par l’essor des batteries rechargeables et les espoirs
de croissance du véhicule électrique, ceci est justifié par ses propriétés physico-chimiques
qui permettent son utilisation dans les industries lourdes, chimiques, agroalimentaires,
pharmaceutiques…
Afin d’augmenter sa compétitivité, le groupe MANAGEM a fixé des objectifs et des

challenges qui ont pour objectif de répondre aux exigences clients pour pouvoir se distinguer
vis-à-vis des concurrents. Parmi ses objectifs sont ceux qui concerne l’amélioration de la
qualité physico-chimique des cathodes de cobalt. Mais tout en conservant la production
annuelle de 2460 tonnes /an.
C’est dans ce cadre que s’inscrit mon projet de fin d’études, qui concerne
l’amélioration de la qualité chimique, principalement en plomb et en manganèse des
cathodes de cobalt produites ainsi que de son aspect physique. Pour cela nous avons étudié
dans un premier temps les différentes opérations du procédé de production des cathodes de
cobalt (Précipitation, Extraction Liquide-Liquide, Electrolyse …). Ensuite on a élaboré un
diagnostic détaillé afin de ressortir l’ensemble des causes prépondérantes limitant
d’atteindre l’objectif souhaité, pour pouvoir proposer des solutions et des actions
d’amélioration au niveau du procédé.
Pour bien mener mon projet de fin d’études, le présent rapport est divisé en deux
grandes parties :
La première partie de ce rapport consiste en une présentation générale qui contient

un premier chapitre présentant l’organisme d’accueil, un deuxième chapitre consacré à la
présentation du procédé industriel puis en clôturant cette partie avec un travail
bibliographique et la synthèse des études, et des recherches concernant les différents
phénomènes et technologies constituant le procédé.
La deuxième partie présente l’étude et l’optimisation des paramètres de chaque

unité pour pouvoir améliorer la qualité. Le quatrième chapitre expliquera en détail la
méthodologie adoptée, le cinquième chapitre présenté un diagnostic et une analyse des
différentes unités, alors que le cinquième chapitre concerne les pistes d’améliorations
proposées ainsi que leur validation.
2018/2019 Projet de Fin d’étude XII

Partie I : Présentation Générale
La première partie a pour finalité de présenter le contexte du projet. Le premier

chapitre est consacré à la présentation de l’organisme d’accueil. Le second décrit en détail le
procédé industriel de production des cathodes de cobalt. Le troisième chapitre est dédié à
l’étude bibliographique des différents phénomènes et technologies exploitées au niveau du
procédé.
2018/2019 Projet de Fin d’étude XIII

Chap1 : Présentation de l’organisme d’accueil
Chapitre I : Présentation de l’organisme

d’accueil
2018/2019 Projet de Fin d’études 14

1. GROUPE AL MADA
Le Groupe AL MADA (l’ancienne société nationale d’investissement (SNI)) est l’un
des plus grands fonds d’investissements à capitaux privés de la scène panafricaine, comptant
plusieurs entreprises marocaines, et quelques entreprises étrangères.
Historiquement, l’ONA est devenu le premier groupe industriel et financier privé à

l’échelle nationale après sa fusion en 2010 avec la SNI. Le 28 mars 2018 le groupe a gravé un
échelon en démontrant sa dimension internationale et devient le GROUPE AL MADA.
Grâce à son choix d’investir à long terme, le GROUPE a pu acquérir une dimension
importante dans l’économie marocaine, chose qui lui a permis de contribuer en grande partie
au progrès socio-économique du pays, voir même du continent Africain. Et ceci dans
plusieurs secteurs d’activités, à savoir : les services financiers, les matériaux de construction,
la distribution, les télécommunications, l’immobilier & le tourisme, le domaine de l’énergie et
les mines. Dans l’objectif de favoriser l’émergence d’une économie moderne et d’améliorer
les conditions de vie des populations.
2. Groupe MANAGEM
Le groupe pilier d’AL MADA opérant dans le secteur minier, est MANAGEM, qui est
un acteur marocain, depuis plus de 90 ans dans l’activité minière depuis l’exploration, passant
par l’extraction, et arrivant jusqu’à la valorisation et la commercialisation principalement des
métaux précieux (Argent et Or), des métaux de base (Cuivre, Zinc et plomb), du Cobalt et de
la fluorine.
Le groupe minier ne cesse de fournir des efforts permanents dans le domaine de

l’innovation et des travaux de recherches dans le but de développer de nouvelles technologies
au profit de la qualité ses produits et l’optimisation de ses procédés.
La mise en place d’un centre de recherche et développement(R&D), fort de plus de 60

chercheurs, ayant déposé 30 procédés industrialisés et 8 brevets internationalement reconnus,
ainsi que le démarrage des activités hydro-métallurgiques au Maroc et l'ouverture de ses
activités à l'international, ont permis à MANAGEM de s’imposer comme une référence du
secteur minier marocain et comme un opérateur solide sur le plan international. Tout en
restant à l’écoute des évolutions du marché et des nouvelles attentes de ses clients.
Optant pour une politique de croissance et de développement de ses activités,

MANAGEM ambitionne d’être le leader minier à l’échelle mondiale, tout en développant et
exploitant des gisements de qualité, et dans le but de créer de la valeur ajoutée, à travers le
service et la satisfaction de ses clients.
MANAGEM s'appuie sur ses entreprises de services spécialisées dans l'exploration, la

R&D, l'ingénierie, et les travaux miniers, pour assurer les performances et le développement
des mines et de l’hydrométallurgie.
Au Maroc, le groupe opère à travers ses différentes filiales comme l’illustre la figure
ci-dessous :

Figure 1: Différentes Filiales du Groupe MANAGEM au Maroc
CTT : Compagnie de Tifnout TIranimine.
CMG : Compagnie Minière de Guemassa.
AGM : Akka Gold Mining.
SMI : Société Métallurgique d’Imiter.
SAMINE : Société Anonyme d’Entreprises Minières.
A l’échelle internationale, MANAGEM est aussi présente dans plusieurs pays africains
pour plusieurs projets d’exploration minière et de traitement. Ses principales filiales sont :
➢ Ressources Golden Gram GABON.

➢ MANATRADE : filiale chargée de la commercialisation des produits MANAGEM.
➢ LAMIKAL : La Minière de KALUKUNDI.
➢ SEMAFO : Société d'Exploitation Minière d'Afrique de l'Ouest.

3. Compagnie de Tifnout Tiranimine (CTT)

La CTT est l’une des premières unités de traitement du groupe MANAGEM, qui est
spécialisée dans la production de cathode de cobalt, elle produit également d’autres produits à
forte valeur ajoutée comme l’or, le cuivre et l’hydroxyde de nickel.
Implantée à 120 kilomètres au sud de la ville d'OUARZAZAT, la CTT-Bou-Azzer est

l'une des plus anciennes mines de MANAGEM. Sa longue expérience, débutée en 1930, lui
permet aujourd'hui de bénéficier d'une compétence reconnue dans la recherche, l'exploitation
et le traitement du cobalt.
La CTT GUEMMASSA, société en charge de la gestion de l'ensemble des activités hydro-

métallurgiques du groupe, gère six unités opérationnelles :
➢ L’unité de l’Acide : produit et de l’acide sulfurique à 99,8%, et l’oxyde de fer ainsi

que la production de l’électricité.
➢ L’unité Grillage : elle a démarré en 1999, produit le trioxyde d’arsenic (AS2O3) et le

concentré du cobalt grillé qui alimente l’usine Hydro2.
➢ L’Unité Hydro 2 : Inaugurée en 1999, elle a permis d’augmenter cinq fois la

production globale à partir du concentré du cobalt grillé globale à partir du concentré
du cobalt grillé provenant de l’unité de grillage. Cette structure inclut également
l’usine de production des hydroxydes de nickel (Ni (OH)2 ).
➢ L’unité cuivre sommitale : produit depuis 2000, des cristaux de sulfate de cuivre à
partir d’un minerai riche en cuivre extrait de la mine de Hajjar, située sur le site de
GUEMASSA, actuellement elle contribue à la production de l’unité de l’Hydro2.
➢ L’unité Calamine : a démarrée en 2002, elle produit l’oxyde de zinc (ZnO), à très
haute pureté à partir des concentrés riches en zinc, acheminées depuis ses carrières
localisées dans la région d’Er-Rachidia, d’Azilal.
➢ Sulfate de sodium : C’est une unité constituée de deux ateliers traitant les rejets de
l’unité CALAMINE en vue de produire le sulfate de sodium.
➢ L’unité CEIL : Inaugurée en Décembre 2016, cette unité est dédiée à la production
du charbon chargé en or. Le minerai traité est constitué des rejets de l’unité Hydro2
ainsi que des minerais acheminés de Bleida.
3.1 Organigramme et fiche technique de la CTT.
L’organigramme de la Compagnie de Tifnout Tiranimine (CTT), et sa fiche technique

sont données dans l’annexe 1.

Chap2 : Présentation du procédé Hydro-métallurgique
Chapitre II : Présentation du procédé

hydro-métallurgique.

Plusieurs procédés de valorisation des minerais, ont été développées au cours du temps. Parmi
eux les plus connus et utilisés actuellement sont : le procédé par voie sèche (pyrométallurgie),
et le procédé par voie humide (hydrométallurgie) utilisé à CTT-GUEMASSA.
Le procédé de production des cathodes de cobalt est composé de deux unités, à savoir :
➢ L’unité de la mise en pulpe.

➢ L’unité de finalisation, c’est le lieu où s’est déroulé notre projet de fin
d’études.
Au Maroc, la boutonnière de BOU-AZZER constitue le seul et l’unique gisement. Elle se

trouve dans la région des plateaux de Draa au Sud Est de Siroua entre l’Anti-Atlas et le
Saghro, à 50 Km du sud d’Ouarzazate. Les minerais les plus importants sont les arséniures
(CoAs2, appelé smaltite), les thio-arséniures ou arséniures de soufre (CoAsS, appelé
cobaltite), les arséniates de cobalt hydraté (Co (AsO4)2. 8H2O appelé érythrite) que l'on trouve
au Canada et au Maroc. La teneur en cobalt dans ces minerais varie de 0,5 à 2,5 % de Cobalt
métallique.
Le cobalt est le 30 ème élément le plus abondant dans la croûte terrestre. Dans les minerais qui
le contiennent, il peut être seul ou associé à d'autres métaux comme le nickel, l'argent, le
plomb, le cuivre ou le fer. Il peut former des composés di et trivalents mais le cobalt
"biologique" est généralement sous forme divalent en raison de l'instabilité des formes
trivalentes.
I. L’unité de la mise en pulpe (MSP)

L’objectif de l’unité de la mise en pulpe est de mettre en solution les métaux contenus
dans le minerai de Cobalt.
1. Bloc diagramme & flowsheet de l’unité de la MSP

Le traitement par lequel passe le minerai de Cobalt au sein de l’unité de la mise en
pulpe est schématisé dans la figure ci-dessous :

Figure 2: Bloc-diagramme de l'unité de mise en solution.

Le flowsheet de l’unité de la mise en pulpe est donné dans l’annexe 2.1.
D’après la figure ci-dessus (figure 2), la solution mère ajoutée au niveau de l’étape de la
lixiviation provient de l’usine de cuivre. Afin de bien comprendre la source de cette solution
mère, nous présentons le bloc diagramme de l’usine de cuivre.
On note que l’unité de la mise en pulpe dispose d’une alimentation sèche, cependant l’usine
de cuivre traite a une alimentation humide (refus des transporteurs arrosées avec de l’eau, vu
sa grande température). Le fonctionnement des deux unités est réalisé en parallèle.

Figure 3: Bloc-diagramme de l'usine de Cuivre.
L’usine de cuivre, traite à peu près 13% de la production totale du cobalt, qui se
présente sous forme de tout-venant (minerai de Cobalt) humide. Le flowsheet de l’usine de
cuivre, est donné dans l’annexe 3.
2. Descriptif de l’unité de la mise en pulpe :

Nous présentons dans ce qui suit un bref descriptif de chaque opération, par laquelle
passe le minerai de cobalt au sein de l’unité de la MSP. Le traitement de minerai de cobalt
(tout-venant) au niveau de l’unité de grillage, a pour intérêt de :
✓ Réduire certains oxydes (MnO2 en MnO).

✓ Diminuer la quantité d’Arsenic jusqu’à 15 % du tout-venant. Et de désulfurer presque
totalement le minerai par la formation d’oxydes. Les minerais sulfurés tels que la

blende (ZnS) et la galène (PbS) sont grillés pour former des oxydes et du dioxyde de
souffre (SO2) qui sera transformé en acide sulfurique.
La réaction principale qui se produit est l’oxydation de l’arsenic volatilisé en trioxyde

d’arsenic, et ceci en présence d’oxygène :
3CoAs2 + 4O2 → Co3 (AsO4)2 + 4As (g) (1)
4 As(g) + 3O2(g) → 2As2O3(s) (2)
Après le minerai grillé est transporté via des Baines vers l’unité de la MSP, où il passe
par les opérations suivantes :
Broyage Sec : Le tout-venant arrivant de l’usine de grillage broyé, subit encore un broyage
secondaire sec pour le ramener à une granulométrie inférieure à 120 µm. L’opération est
réalisée dans un broyeur à boulets suivi d’une classification granulométrique. Les refus sont
rebroyés, les passants sont dirigés vers les deux trémies de stockage (TK300 et TK301) via
une bande transporteuse. L’étape suivante est la lixiviation.
La lixiviation : Le minerai broyé alimente les trois réacteurs de lixiviation (RA1020,

RA100Bis, RA100), où il est attaqué par de l’acide sulfurique et une solution acide, et riche
en cobalt provenant de l’usine de cuivre (solution mère).
Le temps d’attaque est de six heures, l’acide sulfurique est ajouté en trois étapes de
deux heures chacune avec les pourcentages suivants : 50%, 30% et finalement 20% de la
quantité totale. L’ajout d’un solide appelé HBA qu’est l’hydroxyde de cobalt Co (OH)2 a pour
objectif d’enrichir la solution en cobalt et aussi d’ajuster son pH vers une valeur qui de 0.8 à
0.9.
L’oxydation : a pour objectif d’éliminer les éléments indésirables, essentiellement le fer et

l’arsenic. L’agent d’oxydation utilisé est une solution de chlorates de sodium (NaClO3) pour
oxyder le Fe (II), l’As (III) en Fe (III), As(V). Une solution riche en fer et aussi en cobalt est
ajoutée pour précipiter presque la totalité du fer et d’arsenic est d’avoir un rapport massique
Fe/As supérieur ou égale à 0.8.et aussi l’ajout de chlorates de sodium (NaClO3), jusqu’à un
potentiel de 750 mV.
Les réactions chimiques mises en jeu sont :
Dissolution du chlorate de Sodium : NaClO3 → Na+ + ClO3 - (3)

Oxydation de fer : ClO3 - + 6 H+ + 6e- → Cl- + 3 H2O (4)
6 Fe2+ → 6 Fe3+ + 6e- (5)
Réaction globale : 6 Fe2+ + ClO3- + 6 H+ → 6 Fe3+ + Cl- + 3 H2O (6)
Oxydation de l’arséniate : H2AsO3- +H2O → H3AsO4 + H+ + 2e- (7)
Dissolution de sulfate de fer : FeSO4,7H2O → Fe2+ + SO42- +7H2O (8)
Neutralisation à pH=3-3.2 :
Pour précipiter le fer et l’arsenic, le pH de la solution doit être ramené à un pH entre 3

et 3.2. L’ajustement du pH se fait, premièrement, par ajout du gâteau du filtre FP103 de la
précipitation à pH 4.5 dans les réacteurs RA107 et RA108, puis, par ajout de calcaire préparée
à 20% (pourcentage massique) dans le réacteur RA111.
Les réactions de neutralisation de l’acide sulfurique H2SO4 par le calcaire :
CaCO3 → Ca2+ + CO32- (9)
CO3- + H+ → HCO3 (10)
HCO3- +H+ → CO2+H2O (11)
Réaction globale:
CaCO3 + H2SO4 → CaSO4 + CO2 + H2O (12)
Repulpage : dédié au solide issu de la précipitation pH=3.2, a pour objectif de maximiser la

récupération du cobalt précipité.
La précipitation des impuretés contenues dans le minerai est faite en deux étapes, la
première à pH = 4.5 dans les réacteurs RA105 et RA106 où les composés métalliques, peu
solubles, se précipitent, puis ils sont séparés dans un filtre presse (FP103) : le solide est
renvoyé à la précipitation à pH =3-3.2 pour augmenter son pH tandis que le filtrat est
neutralisé à pH = 6.2 par l’ajout du carbonate de sodium , dans l’objectif de précipiter
essentiellement le cuivre sous forme de carbonates de cuivre.
La solution obtenue est envoyée vers l’unité de finalisation, contentent principalement

du cobalt, du manganèse, du nickel et d’autres impuretés.

II. L’unité de Finalisation

1. Bloc diagramme & flowsheet de l’unité de finalisation
Le traitement de la solution envoyée par l’unité de la mise en pulpe, au niveau de l’unité

de finalisation est synthétisé dans le bloc diagramme suivant :
Figure 4: Bloc-diagramme de l'unité de finalisation
2. Descriptif de l’unité de finalisation

a) Extraction liquide-liquide de Manganèse
L’extraction liquide-liquide de manganèse, a pour objectif d’éliminer le Manganèse
contenu dans la solution d’alimentation. Cette opération de séparation est réalisée dans des
mélangeurs-décanteurs (voir chapitre suivant), le mélangeur a une capacité de 5 m3 tandis que
le décanteur a une capacité de 7 m3. Le mélangeur a pour rôle d’assurer par agitation
mécanique l’homogénéisation des deux phases (aqueuse et organique) et aussi de pomper la

solution d’un étage d’extraction vers l’autre étage. Tandis que le décanteur permis la
séparation entre l’extrait et le raffinat.
L’extraction liquide-liquide de Manganèse (noté SX Mn) s’effectue à contre-courant

entre deux phases, à savoir :
➢ Phase organique : constituée de l’extractant D2HPA préparé à 25%, le reste est

constitué du diluant ESCAID 110.
➢ Phase aqueuse : contient principalement du cobalt et d’autres impuretés (Mn2+,
Ni2+, Zn2+, Pb2+ ...).
Cette étape a été permutée avec l’extraction liquide-liquide du cobalt pendant l’année
2018.
Extraction du Manganèse : l’extraction se fait dans 4 cellules (MD341, MD381,

MD361, MD371), avec un pH qui varie entre 3.0, 2.9, 2.8 et 2.5. On note que l’ajustement du
pH se fait avec l’ajout de la soude (stockée dans le réservoir VR266). Après l’étape de
l’extraction, on obtient deux phases :
➢ Le raffinat (riche en Cobalt) qui passe à travers des colonnes à charbon dans l’objectif
d’éliminer les traces du solvant (qui est D2HPA).
➢ L’extrait (phase organique du dernier étage de l’extraction MD371), passe à la 2ème
étape de l’extraction Mn, qui est l’étape du lavage (Scrubbing).
Le débit de la phase organique est subdivisé en deux lignes (L1 & L2), à cause des
capacités des cellules qui sont de : 1.46 m3 (volume du mélangeur) et 3m3 (volume du
décanteur). On abordera dans ce qui suit le cas d’une seule ligne(L1). (Même chose est dite
pour la Ligne 2).
Lavage (Scrubbing) : cette étape a pour objectif de récupérer le cobalt co-extrait dans
l’étape de l’extraction. L’ajout de l’acide sulfurique (VR 267) a pour objectif de régler le pH
dans les deux étages de lavage (MD432, MD416), pour qu’il soit entre 2.4 et 2.6. La phase
aqueuse du 1er étage (contenue dans le réservoir VR 254) reste en recyclage continue avec la
phase organique sortante de l’extraction Mn. Après 8h de recyclage la solution obtenue est
réinjectée dans l’alimentation de l’extraction Mn pour l’enrichir en cobalt, tandis que la phase
aqueuse du 2ème étage est pompée vers (VR 254).

Dés-extraction : Elle est réalisée dans deux cellules (MD422, MD415), en ajoutant de
l’acide chlorhydrique (VR581), on diminuera le pH jusqu’à un pH qui varie entre 1.4 et 2.6
pour déposer le Manganèse.
Régénération : a pour objectif de remettre le solvant dans son premier état,

fonctionnant dans un milieu hors pH, on dépose l’ensemble des impuretés, principalement le
Zinc et le manganèse.
L’étape finale a pour objectif de neutraliser le solvant, en le mettant en contact avec l’eau
pour pouvoir réalimenter l’extraction Manganèse en phase organique et fonctionner en circuit
fermé.
Figure 5: Flowsheet de l'extraction du Manganèse (SX Mn).
b) Extraction liquide-liquide de Cobalt (SX Co)
Une fois le raffinat de l’extraction Manganèse passe via les colonnes à charbon pour
éliminer les traces de solvant de l’extraction Mn (D2HPA), il est stocké par la suite dans le
réservoir (VR301), afin d’alimenter l’extraction Cobalt.

L’extraction liquide-liquide se fait dans des mélangeurs-décanteurs, en mettant à

contre-courant deux phases :
➢ Phase organique qui est constitué principalement de l’extractant Ionquest 810

(préparé entre 16 à 20% de la totalité du solvant) et ESCAID 110 comme
diluant.
➢ Phase aqueuse riche en Cobalt (stockée dans VR301).
Cette dernière alimente 4 cellules (MD301, MD 302, MD303, MD304) dont

l’ajustement de pH est réglé grâce à l’ajout de la soude (préparé à 12%) pour que les valeurs
des pH des étages de l’extraction soient respectivement 6.2, 5.2, 5 et 4.8.
A la sortie du dernier étage, on obtient un raffinat riche en nickel qui est envoyé vers
l’unité de la MSP pour pouvoir le valoriser sous forme d’hydroxydes de Nickel (Ni (OH)2).
Tandis que l’extrait concentré en cobalt passe à l’étape de lavage (Scrubbing) pour la purifier
davantage.
Lavage : réalisé dans deux cellules (MD311, MD312), cette étape a pour objectif
d’éliminer les impuretés, particulièrement le Nickel. Ceci est atteint en diminuant le pH
jusqu’à un pH qui varie entre 5.0 et 5.2, par la mise en contact entre l’extrait et une solution
préparée avec de l’eau filtrée et du concentré de cobalt.
Dés-extraction Du cobalt : réalisée dans deux cellules (MD321, MD 322), cette étape
a pour objectif de dés-extraire le cobalt (Co 2+), donc ceci est effectué en mettant en contact la
phase organique avec la solution de soutirage (épuisée de l’électrolyse) qui est riche en cobalt.
Le pH d’équilibre obtenu au niveau du 1er étage après ce contact varie entre 3.8 et 4.0.
Cependant le 2ème étage a un pH qui varie entre 2.0 et 2.5, à l’aide de l’ajout
automatique de l’acide sulfurique (préparé à 20%).
La phase aqueuse des deux étages (MD 321, MD322) constitue le concentré de cobalt
qui passe dans un décanteur lamellaire, suivi par un passage dans des colonnes à charbon pour
l’élimination des traces de solvant.
Régénération : effectuée dans deux cellules (MD331, MD322), cette étape a pour
intérêt de récupérer le cobalt échappé au niveau de la dés-extraction en diminuant le pH
jusqu’à un pH qui varie entre 0.9 à 2. Ceci est atteint en mettant en contact la phase organique
avec une solution préparée avec de l’eau filtrée et de l’acide sulfurique (stockée dans le
réservoir VR312).

La phase aqueuse obtenue après recyclage au 1er étage, est ajoutée dans le concentré
de cobalt avec une moyenne de 12 m3 par deux jours. Cet ajout est conditionné par la teneur
du zinc, qui devrait être inférieure à 100 ppm (sans tenir compte de la teneur élevée en
Manganèse).
Cette phase aqueuse sera notée dans ce qui suit régénéré1.Tandis que la phase aqueuse
du 2ème étage (MD 322) est pompée vers le 1er étage pour préparer de nouveau sa phase
aqueuse.
L’acidité au niveau du 2ème étage (hors pH) obtenue grâce à une solution préparée par
l’acide sulfurique avec un pourcentage qui varie entre 15 % à 20% (stockée dans un réservoir
VR315), permet de déposer toutes les impuretés Zn et Mn…
Figure 6: Flowsheet de l'unité de l'extraction liquide-liquide de Cobalt (SX Co)
Le concentré de cobalt, passe par des colonnes à charbon (CG301, CG303) pour
éliminer les traces du solvant de l’extraction de Cobalt (Ionquest 810). Puis il alimente l’étape
suivante, qui est l’unité de traitement plomb.

c) L’unité de traitement plomb

Cette unité a pour objectif d’éliminer les impuretés (Pb2+, Cu2+, Cd2+) encore présents
dans le concentré du cobalt.
La précipitation des sulfures de cuivre, du plomb et du cadmium est réalisée avec

l’ajout de sulfure de Sodium (Na2S) sous forme solide dans deux réacteurs (RA203, RA204)
d’une quantité qui varie entre 8 à 10 Kg par réacteur.
Fonctionnant en discontinu, chaque réacteur a une capacité de 18 m3 avec un niveau

bas de 2m3. Après un temps de séjour de 15 minutes, la solution est filtrée via un filtre presse
(FP203). Dans l’objectif de faciliter la filtrabilité de la solution, une quantité de Carbonate de
baryum (BaCO3) de 8 Kg est ajoutée au début de chaque début de cycle de filtration
La solution filtrée est envoyée vers un clarificateur (FC401), pour éliminer les fines
particules échappées au niveau du filtre.
Figure 7: Flowsheet de l'unité de traitement Plomb
La solution clarifiée est envoyée vers les réservoirs de stockage, pour l’alimentation de
l’unité de l’électrolyse. Cette solution est appelée ‘’concentré de Cobalt’’.

d) Électrolyse
L’unité électrolyse comme c’est illustré dans la figure 9 est divisée en quatre parties :
➢ Les cellules d’électrolyse.

➢ La zone de décollage et découpage de dépôts.
➢ La zone de raffinage et de la mise en fûts.
➢ La zone du traitement des cathodes et des caissons anodiques.
Figure 8: Description de la cellule d'électrolyse.

Après avoir être chauffée dans un échangeur tubulaire jusqu’à une température qui varie
entre 60°C et 70°C, le concentré de cobalt alimente les cellules d’électrolyses.
En plus de l’alimentation chaque cellule comporte deux autres circuits, à savoir :
➢ Circuit de Débordement : qui sert à recycler la solution et la réinjecter dans le circuit
d’alimentation.
➢ Circuit de soutirage : a pour objectif de soutirer la solution générée niveau de chaque
anode (épuisée des cellules d’électrolyses) par des flexibles introduits. Cette solution
épuisée est envoyée vers l’étape de dés-extraction de Cobalt.

Figure 9 : système de soutirage à l'échelle industrielle.

Il est a noté que l’unité de l’électrolyse (appelée Hydro 2) comporte 27 cellules montées
en séries, chaque cellule est constituée de 21 anodes en plomb et 20 cathodes en inox avec
une distance inter-électrode de l’ordre de 8 cm. Chaque cellule a une capacité de 8.22m3 et
dont la solution en bain n’occupe que 7.5m3.
L’anode dans notre cas est une électrode en plomb, de forme parallélépipédique, entourée
par un diaphragme dit caissons anodiques espacés de l’anode par une grille en PVC appelé
cadre anodique qui jouera le rôle du support. Ces caissons ont pour rôle d’empêcher la
diffusion du plomb vers la cathode et d’éliminer l’acidité produite par le processus
électrochimique.
Figure 10: Schéma d'une anode avec diaphragme.

i. Mode de fonctionnement
Au niveau de l’unité de l’électrolyse (Hydro2), L’alimentation en courant est assurée par

un redresseur qui délivre un courant continu de l’ordre de 11 500A (mode galvano-statique) ,
avec une tension qui varie entre 146V et 150V.
La tension de l’électrolyse est définie comme suit :
∆𝑈𝐶 = ∆𝑈0 + 𝜂𝐴 + |𝜂𝐶 | + ∑ 𝑅𝐼

Avec :
UC : Tension d’électrolyse globale.
U0 : Tension réversible, elle correspond au minimum requis pour apporter l’énergie
équivalente à la réaction, elle égale à : ∆𝑈0 = 𝐸𝑎 − 𝐸𝑐 (𝐸𝑎 𝑒𝑡 𝐸𝑐 : Les potentiels normaux de
la réaction anodique et cathodique respectivement).
𝜂𝐴 et 𝜂𝐶 : Surtensions globales respectivement anodique et cathodique.
∑ 𝑅𝐼 : Chute ohmique globale (résistivité de l’électrolyte, connexions électriques…etc.).
Dans ce cas les réactions misent en jeu au cours du processus électrochimique sont :
✓ Au niveau de l’anode :
• Dépôt de l’oxyde de Manganèse : Mn2+ + 2H2O → MnO2 + H+ +2e – (13)
La formation de l’oxyde de manganèse sous forme solide à la surface de l’anode de
plomb, diminue sa réactivité.
• Oxydation de l’oxygène et de l’eau : 2H2O → 4H+ + O2 + 4e -- (14)
• Dissolution du plomb : Pb → Pb2+ + 2e-- (15)
✓ Au niveau de la cathode :
• Réduction du cobalt : Co2+ + 2e- → Co (16)
• Réaction de dégagement de l’hydrogène : 2H2O + 2e-- → H2 + 2OH- (17)
Le dégagement de l’hydrogène, gène le dépôt du cobalt à la cathode, en créant des

défauts dans la surface de la cathode, ces défauts sont acceptables de point de vue client, et ne
sont pas comptabilisés dans les causes de la dégradation de l’aspect physique de la cathode.
Donc l’objectif dans cette étape est d’obtenir une cathode de cobalt avec une grande
pureté, et moins d’impuretés, tout en réalisant le tonnage planifié qui est de 220 tonnes / mois.

Hors l’existence de plusieurs impuretés (Mn, Pb, Cu, Fe, Zn …) dans le concentré de
cobalt nuisent à la qualité chimique de la cathode du cobalt. C’est dans cette optique que
s’inscrit la problématique de notre projet.

Chap3 : Etat de l’art
Chapitre III : Etat de l’art

Avant d’aborder la problématique de ce projet, ainsi que la démarche adoptée. Il est

indispensable de bien comprendre les phénomènes misent en jeu dans le procédé de
production des cathodes de cobalt, et les technologies employées. Tout d’abord nous
présentons un aperçu sur le cobalt et sa chimie, puis nous abordons l’opération de
l’électrolyse, ainsi que ses paramètres clés. Ensuite nous détaillons l’opération de l’extraction
liquide-liquide ainsi que toutes ses étapes. Pour en finir avec la théorie de la précipitation des
sulfures métalliques et de l’adsorption.
I. Électrolyse
Nous présentons en premier un aperçu sur le comportement chimique et électrochimique
du cobalt (+II).
1. Chimie & électrochimie du cobalt :
Le cobalt est considéré le 30ème élément le plus abondant dans la croûte terrestre, qui se
trouve souvent sous forme de sulfures, d’oxydes, et d’arséniures.... Cependant dans les
minerais qui le contiennent, il peut être seul ou associé à d'autres métaux comme le nickel,
l'argent, le plomb, le cuivre ou le fer.
La figure ci-dessous présente le diagramme d’équilibre tension-pH du système eau-cobalt

à une température ambiante et qui met l’accent sur les domaines de stabilité
thermodynamiques du cobalt ainsi que ses dérivées qui peuvent coexister en présence d’eau.

Figure 11 : Diagramme d'équilibre tension-pH du système Cobalt-Eau à 25°C.
Vu que le domaine de stabilité thermodynamique de cobalt présente une petite fraction

commune avec le domaine de stabilité thermodynamique de l’eau. On retient que :
➔ Le cobalt apparaît donc comme un métal légèrement noble.

➔ Le cobalt peut être obtenu à l’état métallique par action d’hydrogène sur des
solutions sensiblement neutres des sels. (La réaction est extrêmement lente à
température ambiante, mais elle est réalisable à haute Température et à haute
pression).
2. Paramètres de l’électrolyse :
Le principe de l’électrolyse consiste à convertir une énergie électrique (par l’application

d’une différence de potentiel entre les deux électrodes) à une énergie chimique. Ce processus
conduit à des réactions électrochimiques, dont la réaction principale dans notre cas est le
dépôt du métal désiré à la cathode (réduction). L’ion qu’on souhaite déposer en métal coexiste
avec d’autres ions dans une solution appelée : électrolyte.
L’opération de l’électrolyse fait intervenir plusieurs facteurs qui influencent la structure

du dépôt électrolytique agissent par leur effet sur la vitesse de formation des germes (la

nucléation) et sur leur croissance. On verra dans ce qui à peu près l’influence de chaque
paramètre [3].
a) La densité de courant
La densité de courant est l’intensité de courant délivrée par le redresseur par unité de
surface, son choix dépend fortement de la température du bain électrolytique, ainsi de la
concentration molaire de l’électrolyte. La modification de la densité de courant peut être
évaluée au niveau de la vitesse de déposition de revêtement en question, ainsi que de sa
microstructure.
Plus la densité de courant est élevée, plus l‘épaisseur de dépôt augmente et devient de
plus en plus fin, tout en dépassant pas une valeur limite.
b) La température
Plusieurs études ont démontré que la température a une influence sur le rendement de
l’électrolyse, vu qu’elle favorise la diffusion des ions et s’opposant donc à l’épuisement de la
couche de diffusion. Donc plus que la température est élevée, plus le rendement est meilleur.
c) La concentration en ions métalliques

L’effet de la concentration en ions métalliques dans la solution peut être constaté au
niveau de la vitesse de déposition. Donc plus la concentration augmente, la vitesse de dépôt
devient de plus en plus intéressante.
d) Le pH du bain électrolytique
Le pH du bain a une influence considérable sur le rendement réalisé, et le choix de son
domaine pour une application donnée (exemple : dépôt du cobalt sur la cathode) dépend
fortement de la composition chimique des impuretés dans la solution électrolytique.
Plusieurs auteurs ont montré que l’acidité a un impact sur le rendement, comme l’expose
M. JUDY [1], pour une solution de CoSO4 avec 0.3 à 1 % de H2SO4, le rendement est de 80 à
95 %, or si on a 5% de H2SO4, il chute jusqu’à atteindre 8%.
3. Rendement faradique
Le rendement en courant est le rapport entre la masse réel et celle théorique, et a pour
formule :
𝟏𝟎𝟎 ∗ 𝐦𝐞𝐱𝐩
𝐑𝐞𝐧𝐝𝐞𝐦𝐞𝐧𝐭 =
𝒎𝒕𝒉é𝒐𝒓𝒊𝒒𝒖𝒆
La mthéorique du métal déposé théoriquement à la cathode est proportionnel à la masse

atomique M du métal, et inversement proportionnelle au nombre d’électrons échangés lors de
la réaction de réduction n de celui-ci :
I∗t∗M
mthéorique =
n∗F

Avec : mthéorique : Masse du métal déposé théoriquement g /s.
I : courant électrique imposé (en Ampère).
M : masse molaire du métal déposé (en gramme /mole).
t : la durée de l’électrolyse(en secondes).
F : Constante de faraday.
II. Extraction liquide-liquide

L’opération de l’extraction liquide-liquide à contre-courant se fait dans des mélangeurs-
décanteurs (voir figure12).
L’extraction liquide-liquide s’effectue à l’aide une solution organique non miscible

(solvant) qui extrait préférentiellement l’élément désiré. La solution organique se charge d’un
étage à un autre de l’ion visé et passe vers l’étape suivante où cet ion est purifié des impuretés
et extrait davantage (Extraction/Lavage) pour ensuite être cédé à la phase aqueuse (Dés-
extraction/régénération).
Le mélangeur-décanteur montré à la figure ci-dessous est celui utilisé au niveau usine, ou

les phases organique et aqueuse sont mélangées dans une première section qui se décharge par
débordement dans une seconde section où les phases se séparent par décantation.
Le mélangeur fournit l'agitation nécessaire à la dispersion des phases, mais doit aussi
garantir un temps de contact suffisant pour permettre le transfert de matière entre les phases
aqueuse et organique. Le volume du contacteur est choisi en fonction de la cinétique de la
réaction et des débits à traiter.
Des chicanes sont installées dans les mélangeurs pour réduire le risque de séparation des
phases par l'effet centrifuge durant l'opération. La dispersion des phases dans les mélangeurs
se fait par un agitateur. Le rapport entre la longueur et la largeur d'un mélangeur est d'environ
1, tandis que pour le décanteur ce rapport varie entre 3 et 1.

Figure 12 : mélangeur-décanteur exploité au niveau de l’extraction

L'extracteur (Solvant) est un composé organique qui présente une affinité pour l’ion à
extraire de la solution aqueuse. Le mélangeur favorise la dispersion d'une phase dans l'autre
sous forme de petites gouttes. La phase qui est à l'état de gouttes est appelée la phase
dispersée tandis que l’autre phase est appelée la phase continue. À la surface des gouttes la
réaction chimique suivante s'opère :
𝑀𝑛+𝐴𝑞 + 𝑛 (𝑅𝐻) Or𝑔 → (MnR) Org + 𝑛 𝐻 + 𝐴𝑞 [18.1]
Où RH désigne la molécule de l'extracteur, les indices Aq et Org désignent respectivement

les phases aqueuse et organique.
Le métal souhaité contenu dans la solution aqueuse passe alors vers la phase organique
après leurs contacts. Le paramètre le plus important dans l’extraction est le pH :

Figure 13 : Courbes d'extraction des cations par (a) D2EHPA et (b) Ionquest 290.
Le principe de la méthode repose sur l‘immiscibilité des phases organique et aqueuse
ainsi que l'affinité du métal pour les deux phases.
Le lavage (Scrubbing) : la séparation complète de deux espèces métalliques

différentes n'est pas toujours réalisée et le métal non désiré est souvent Co-extrait avec celui
désiré dans une certaine mesure. Et il arrive souvent que l’alimentation de l’unité d’extraction
est plus faible en termes de concentration de l’élément désiré. Une manière d'éliminer le métal
indésirable ou d’enrichir l’élément désiré dans la phase organique est de le mélanger avec une
solution aqueuse constituée du métal désiré.
La dés-extraction : appelée aussi stripping, qui consiste à récupérer le métal avec

laquelle la phase organique s’est chargée, c’est bien l'inverse de l'extraction et qui consiste à
mélanger le solvant chargé de métal avec un acide.

III. Précipitation des sulfures métalliques

La réaction principale s’écrit comme la suite (M étant un élément chimique, dans notre
cas d’étude ça sera : le plomb, le cuivre, le cadmium et le cobalt) :
Na2S → 2 Na++ S2- (18)
M2+ + Na2S → MS + 2 Na+ (19)
Le tableau ci-dessous présente les produits de solubilité les plus sulfures métalliques
communs (à 25ºC)
Sulfure métallique Ks (25°C)
CoS 4.5 × 10−21
PbS 8 × 10−27
CdS 7,80 × 10−27
CuS 9 × 10−37
Tableau 2: produits de solubilité des sulfures métalliques

L’obtention d’un bon rendement de précipitation des sulfures métalliques, revient à
maitriser les paramètres opératoires du processus, à savoir : la température, le pH de la
solution, le temps de séjour…Ces données sont fournies dans la figure suivante :

Figure 14 : Diagramme de précipitations des sulfures à 25°C.

IV. Adsorption
1. Principe :
L'adsorption consiste à l'accumulation d'une substance à l'interface entre deux phases
(gaz-solide, gaz-liquide, liquide-solide, liquide-liquide, solide-solide). Il a son origine dans les
forces d'attraction intermoléculaires, de nature et d'intensité variées, qui sont responsables de
la cohésion des phases condensées, liquides ou solides. Les composées adsorbées sont ensuite
désorbés dans une deuxième étape, appelée : étape de régénération.
Un des paramètres clés de ce processus est la capacité d’adsorption ou bien la charge

d’adsorbat qui est définie par la quantité d’adsorbat adsorbée par unité de masse d’adsorbant
(elle s’exprime en unités de masse d’adsorbat par unité de masse d’adsorbant.
2. Types d’adsorption :
On distingue deux types d'adsorption qui sont le plus souvent mis en jeu simultanément
➢ Adsorption physique (physisorption) :
L'adsorption physique ou adsorption de van der-Waals est un phénomène réversible qui

résulte des forces intermoléculaires d'attraction entre les molécules du solide (charbon actif
dans notre cas) et celle de la substance adsorbée (les traces de solvant).
➢ L’adsorption chimique (chimisorption) :

L’adsorption met en jeu des énergies de liaison importantes. Elle résulte d’une
interaction chimique entre les molécules d’adsorbant composant la surface du solide et les
molécules de soluté. Souvent irréversible (ou difficilement réversible) et lente
3. Description du mécanisme d’adsorption :

Le transfert de masse des molécules (les hydrocarbures dans notre cas) se fait de la
phase fluide vers le centre de l’adsorbant (charbon actif). Ce processus s’opère au sein d’un
grain d’adsorbant en plusieurs étapes :
➢ Diffusion externe : elle correspond au transfert du soluté (molécule de la phase

liquide) du sein de la solution à la surface externe des particules. Le transfert de la
matière externe dépend des conditions hydrodynamiques de l’écoulement du fluide
en question dans un lit d’adsorbant.
➢ Diffusion interne : les particules de fluide pénètrent dans les pores. Elle dépend du
gradient de concentration du soluté.

➢ Diffusion de surface : elle correspond à la fixation des molécules à la surface des

pores.
Le mécanisme du transport d’un adsorbat au sein d’un grain du solide est donné par la
figure suivante :
Figure 15 : Mécanisme du transport d'un adsorbant au sein d'un grain solide (1-diffusion
externe ; 2-diffusion interne (dans les pores) ; 3-migration en surface).

Chap4 : Contexte du projet et démarche adoptée
Partie II : Amélioration de la qualité

physico-chimique de la cathode du
cobalt.
Cette partie présente le cœur de notre projet de fin d’études, contenant trois chapitres,
à savoir : Un premier chapitre (le chapitre 4) où on exposera le contexte du projet, ainsi que la
démarche adoptée, ensuite le cinquième chapitre consiste à l’élaboration du diagnostic ainsi
que son analyse à l’issue du dernier chapitre, on proposera des actions d’améliorations dans le
chapitre 6.

Chapitre IV : Contexte du projet Et

Démarche adoptée.

Dans ce chapitre, nous allons aborder la problématique qui constitue la source de notre
projet pour passer ensuite au choix de la démarche que nous allons suivre pour traiter notre
problématique.
I. Présentation de la problématique
[2]
En 5 ans, les tonnages consommés en cobalt ont augmenté de 30% , ce qui montre
que la demande en cobalt est en forte augmentation dans plusieurs domaines industriels : le
stockage d’énergie, la fabrication de véhicules électriques... Donc la maîtrise de sa qualité à la
fois chimique et physique est un levier très puissant.
Par le bais de plusieurs projets d’améliorations développées sur plusieurs unités au

niveau du procédé de production du cobalt, le Groupe MANAGEM et plus précisément le site
de CTT-GUEMASSA a pu augmenter sa production annuelle de 2460 tonnes. Lors de cette
augmentation, la qualité chimique et physique a connu une réelle dégradation. Ce qui se
traduit par une non-flexibilité au niveau des qualités produites. Ceci impacte négativement le
délai de livraison ainsi que la fidélisation des clients potentiels de l’entreprise.
En se basant sur l’historique de la qualité chimique de la cathode du cobalt, choisie

pour le fait que c’est la période significative ou elle y a lieu la fluctuation (Voir Annexe 4)
pendant la période (Janvier, Février et Mars de l’année 2019), qui est schématisé dans la
figure suivante :
Suivi de la qualité chimique en plomb

80
70
LN
60
Distribution (%)
50 MC
40
30 HR
20
HQ
10
0
janv-19 févr-19 mars-19
Mois
Figure 16 : Distribution de la qualité chimique du Plomb dans la cathode du cobalt

On constate d’après la figure ci-dessus que le pourcentage de la qualité (Hors qualité

(HQ)) a connu une réelle augmentation (exemple du mois de mars, HQ représente 51.6% avec
un dépassement du mois dernier de 40.9% par rapport la même qualité).
Il est noté que la qualité chimique en plomb produite, est comparée avec des niveaux
de qualité standardisés au sein de l’entreprise. Chaque niveau de qualité est caractérisé par la
concentration limite en plomb à ne pas dépasser (par exemple : la concentration limite de LN
est 20ppm, pour MC, elle est de 50ppm). La caractérisation des autres niveaux de qualité est
donnée dans l’annexe 4.
Chose qui confirme une grande fluctuation au niveau de la qualité chimique de la

cathode du cobalt en plomb. Concernant le manganèse, qui n’est pas été omniprésent au
niveau de la cathode final, comme l’illustre la figure ci-dessous :
Suivi de la qualité chimique en Mn

120
100 LN
Distribution (%)
80 MC
60
HR
40
HQ
20
0
janv-19 févr-19 mars-19
Mois
Figure 17: Distribution de la qualité chimique du Manganèse dans la cathode du cobalt
Ceci est justifié par le fait que les conditions opératoires au niveau de l’électrolyse de
cobalt ne favorisent pas le dépôt de manganèse, mais la dégradation de la qualité chimique en
manganèse est déduite au niveau de sa forte concentration dans le concentré de cobalt
(alimentation de l’électrolyse).
Après avoir bien étudié l’ensemble de l’historique de l’année 2019, il s’est avéré que les
écarts calculés entre la concentration du manganèse dans le concentré de Cobalt ont le même
résultat pour l’ensemble des mois.

Suivi de la teneur du Mn dans le concentré de cobalt

14
12
Teneur du Mn (g/l)
10
0
28-févr 02-mars 04-mars 06-mars 08-mars 10-mars 12-mars 14-mars
Mois de Mars 2019
Teneur du Mn dans le concentré de Cobalt. Objectif
Figure 18: Concentration de Manganèse (en g/l) dans le concentré de Cobalt
D’après la figure ci-dessus, qui présente le suivi de la concentration de manganèse

dans le concentré du mois de mars (tableau fourni au niveau de l’annexe 5), on conclut qu’il y
a une forte augmentation au niveau de la concentration de Mn, qui dépasse largement
l’objectif souhaité de 5g/l en Mn avec un pourcentage de 52.2%.
Par rapport à la dégradation de la qualité physique, elle consiste à la formation des

trous dans la cathode du cobalt, impactant son aspect. Ceci est illustré dans la figure ci-
dessous :
Figure 19: Aspect physique de la cathode du Cobalt

Cet aspect de la surface de la cathode du Cobalt, a pour conséquence d’augmenter le

temps de décollage de la cathode en question, et en se rapprochant vers un aspect rigide plus
que lisse.
Notre action portera dans cette étude sur l’amélioration à la fois de la qualité chimique et
physique de la cathode du cobalt, tout en réalisant la production planifiée, qui est de 220
tonnes par mois. Ceci passe par l’identification et la bonne maitrise des différents paramètres
de la marche influençant la qualité finale de la cathode du cobalt.
II. Objectifs du projet

En concertation avec le site de production du cobalt, nous avons fixé les objectifs suivants :
➢ Amélioration de la qualité chimique en plomb de la cathode du cobalt.

➢ Amélioration du rendement de l’extraction liquide-liquide du Manganèse.
➢ Amélioration de l’aspect physique de la cathode du cobalt.
III. Démarche de travail adoptée :

Le choix de la méthodologie peut influencer grandement sur le succès de ce travail. Il
convient donc en amont d’une prestation de se poser les bonnes questions pour choisir la
méthode la plus adaptée. C’est dans cette optique que nous avons commencé par le choix de
la démarche appropriée pour conduire bien notre projet.
Après avoir élaboré un Benchmark sur plusieurs démarches d’amélioration (par

exemple la méthode : DMAIC, 8D, A3 et PDCA.), puis on a passé au choix de la meilleure
méthode, et qui répondrai au même temps à notre besoin.
La méthode choisie est : DMAIC pour la simple raison que cette méthode est la mieux
adaptée parce qu’elle permet :
➢ La définition de la situation en temps réel de notre processus.

➢ De l’étude et de l’analyse de sa variabilité.
➢ Du suivi et de la validation des actions d’amélioration proposées.
On retrouve néanmoins plusieurs étapes dans la démarche en question et qui sont

synthétisées dans le cheminement suivant :
1. Identification et diagnostic.

2. Analyse pour identifier les causes racines, les goulots d'étranglement,

dysfonctionnement, qui ont conduit à cette dégradation de qualité au niveau de la
cathode du cobalt.
3. Elaboration du plan d'action : Elaborer des actions d’amélioration les plus
efficaces, de les mettre en œuvre ainsi de les valider.
Dans ce chapitre, nous avons présenté la problématique et les objectifs de notre projet,
ainsi que la démarche qui sera suivie pour aboutir aux objectifs annoncés. Nous nous
chargerons dans le chapitre suivant de faire un diagnostic des différentes unités permettant de
ressortir les performances ainsi que les causes racines qui ont conduit à cette problématique.
Afin de proposer des actions d’améliorations qui seront évaluées par la suite.

Chap5 : Diagnostic et analyse du procédé
Chapitre V :
Diagnostic Et Analyse du procédé

Ce chapitre a pour but de repérer les dysfonctionnements au niveau de l’unité de

finalisation, la détermination des goulots d’étranglements ainsi que l’état actuel de ses
performances afin de pourvoir bien mener notre démarche d’amélioration.
On va se consacrer en premier temps à la qualité chimique de la cathode du cobalt,

puis en passera à la qualité physique de la cathode du cobalt.
I. Diagramme d’Ishikawa
En se basant sur des brainstormings, ainsi que des observations menées avec l’équipe
de l’unité de finalisation, pendant les trois derniers mois, on a pu déterminer les causes
racines, et les anomalies qui ont conduits à cet effet de dégradation de la qualité chimique de
la cathode du cobalt.
Les causes sont classées dans 5 catégories : Matière, Matériel, Main d’œuvre,
Méthodes et Milieu.
Figure 20: Diagramme d'Ishikawa.

Dans la suite de notre étude on s’intéressera principalement aux causes prépondérantes

suivantes et que sans leurs corrections, aucune des actions d’amélioration n’aura de résultat :
Causes liées à l’unité de l’électrolyse :
➢ La mauvaise qualité du diaphragme exploité.

➢ Attaque des anodes par les ions chlorures (Cl-) contenu dans le concerté de
Cobalt.
➢ La mauvaise introduction des flexibles de soutirage dans les cadres anodiques.
Causes liées à la non-satisfaction des rendements réalisés par rapport à l’objectif

souhaité au niveau de l’unité :
➢ Précipitation des sulfures de plomb.

➢ L’extraction liquide-liquide de manganèse.
On note que les autres causes existantes au niveau du diagramme d’Ishikawa, comme :
➢ La variation de l’alimentation en Cobalt : qui est un paramètre sur lequel on ne

pourra pas agir, et qui dépend de la gangue d’alimentation.
Donc un diagnostic de l’ensemble des causes prépondérantes retenues demeure

indispensable, dans le but de déterminer les performances actuelles.
II. Diagnostic au niveau de la qualité du diaphragme

Le diaphragme anodique est constitué du polypropylène, et qui a pour intérêt de
couvrir l’anode et le cadre, pour :
➢ Empêcher la diffusion du plomb, dissous au niveau de l’anode selon la

réaction suivante :
Pb → Pb2+ + 2e- (21)
➢ Éliminer l’acidité produite au niveau de l’anode selon les deux réactions :
Mn2+ + 2H2O → MnO2 + H+ +2e – (22)
2H2O → 4H+ + O2 + 4e -- (23)
Cette élimination est réalisée via des flexibles de soutirage, une fois la solution est
maintenue au niveau du diaphragme anodique. Les caractéristiques générales du diaphragme
sont données dans l’annexe11.

Le choix de la qualité du diaphragme est basé essentiellement sur sa perméabilité vis-

à-vis de la solution du concentré de cobalt, pour mener sa fonction, ce paramètre devrait être
inférieur à 0.036 m3/m2 /h (valeur consigne).
On note qu’il faut tenir compte de l’effet de gonflement du diaphragme, pour qu’il
n’ait pas contact entre la cathode et l’anode vu la petite distance inter-électrode qui est de 8
cm.
1. Essais à l’échelle laboratoire

Les essais menés au niveau laboratoire, consistent à verser un litre de deux solutions
différentes, à savoir :
➢ Solution du concentré (Alimentation de la cellule d’électrolyse), à une

T=65°C.
➢ Eau de Robinet, qui est à une température de 25°C. les dimensions du
diaphragme confectionné pour l’essai sont : 32*27 cm2.
On retient après l’essai, le volume passé en ml ainsi que le temps de passage
correspondant, afin de calculer la perméabilité (exprimée en m3/m2/h).
𝐕𝐩
𝐏𝐞𝐫𝐦é𝐚𝐛𝐢𝐥𝐢𝐭é = 𝐭𝐩 ∗
𝐒𝐝
Avec : tp : le temps de passage du Volume Vp.
Vp : le volume passé au niveau diaphragme.
Sd : la surface du diaphragme confectionné pour les essais.
Figure 21: Essai de la perméabilité du diaphragme au niveau laboratoire.

Les résultats obtenus lors des essais au niveau laboratoire sont synthétisés dans les
tableaux suivants :
Analyse de la perméabilité Du diaphragme N°2.

Type du diaphragme Diaphragme N°2
Paramètres Volume passé (ml) Temps de passage (mn) Perméabilité (m3/m2/h)
Diaphragme
Seul 910 7 0.096
Eau de Robinet(T=25°C)
Diaphragme
Doublé 880 7,01 0.087
Diaphragme
Concentré de l’électrolyse Seul 333 4,01 0.05
(T=65°C) Diaphragme
Doublé 310 5,37 0.04
Tableau 1 : Résultats de perméabilité du diaphragme N°2.
Analyse de la perméabilité du diaphragme N°1

Paramètres Volume passé (ml) Temps de passage (mn) Perméabilité (m3/m2/h)
Diaphragme
Seul 680 7 0.067
Eau de Robinet(T=25°C)
Diaphragme
Doublé 560 7,01 0.055
Diaphragme
Concentré de l’électrolyse Seul 330 2.8 0.08
(T=65°C) Diaphragme
Doublé 340 3.4 0.07
Tableau 2 : Résultats de perméabilité du diaphragme N°1.
2. Discussions des résultats

D’après les résultats obtenus, on conclut que :
➢ Les deux diaphragmes testés, n’ont pas pu répondre à la perméabilité souhaitée.

➢ Le nouveau diaphragme à une bonne perméabilité par rapport à l’ancien diaphragme,
qui est de l’ordre de 27% dans le cas d’un diaphragme simple et de 30% dans le cas
d’un diaphragme double.
A noter que le fait de doubler le diaphragme permet d’améliorer sa perméabilité,

cependant ça augmentera le coût.
➢ D’après la visualisation de l’essai, Le changement de la température, n’a pas un effet

de gonflement sur les deux diaphragmes en question.
III. Diagnostic des chlorures (Cl-)

Parmi les causes qu’on a retenues du diagramme d’Ishikawa est la dégradation des anodes
par l’existence des ions chlorures dans le concentré de Cobalt (alimentation de l’électrolyse),
qui dépasse la norme (qui est de 200ppm).
La figure ci-dessous présente un suivi des ions chlorures dans le concentré de cobalt :

800
Teneur de Cl-dans le concentré.

700
600
500
400
300
200
100
0
mai-18 juil-18 sept-18 oct-18 déc-18 févr-19 mars-19 mai-19
Mois
Teneur des chlorures(ppm) la norme de la teneur de Cl-(ppm)
Figure 22 : Suivi des ions chlorures dans le concentré de cobalt.

Ce dépassement a pour conséquence d’attaquer l’anode (phénomène de corrosion), donc
on se retrouve avec un excès en plomb dans le bain électrolytique. D’où la nécessité
d’élaborer un diagnostic au niveau de l’unité de finalisation.
Pour bien savoir la source principale de ce dépassement de la norme en ions chlorure, on

posera les hypothèses suivantes :
➢ Entrainement de la phase aqueuse avec la phase organique au niveau de l’unité de

l’extraction Cobalt, qui est dû à la mauvaise séparation entre ses deux phases.
➢ On suppose qu’un des réactifs utilisés est contaminé avec les ions de chlorures.
Pour quantifier le métal des chlorures avec lequel chaque source contribue dans la
contamination du concentré de Cobalt, on a collecté les données de l’historique qui concerne
notre paramètre de marche : le volume journalier moyen ajouté dans le concentre de Cobalt
pour chacune des sources. On calcule le métal par multiplier la teneur en chlorures par le
volume injectée.de ce dernier résultat on déduit :
✓ De combien cette source incrémente journalièrement la concentration en ions
chlorures total dans le concentré de Cobalt.
✓ A l’issue duquel on chiffre la contribution (en %) de chaque source dans le concentré
de cobalt.
Les résultats des calculs sont détaillés dans l’annexe 8, et la synthèse des résultats est
donnée dans le tableau suivant :

Teneur en chlore Métal en chlorures Ajout au niveau du concentré (en Distribution

Elément (ppm) (Kg) ppm/j) (%)
Concentré de
Cobalt 450 270 - -
Eau de process 47 1,41 2,35 6,13
Phase organique
(Solvant) 15 12,24 20,40 53,19
Acide (H2SO4) 700 8,4 14,00 36,51
Phase aqueuse
de la 1ère
régénération. 160 0,96 1,60 4,17
Tableau 3 : Distribution des sources en chlorures dans le concentré de cobalt.

La figure ci-dessous n’est qu’une traduction du tableau dernier et qui présente la contribution
de chaque source dans la contamination du concentrée de cobalt en ions chlorures :
Distrubtion des sources en ions chlorures dans le Eau de

concentré. process
6%
Régénré1
4%
acide
(H2SO4) phase
37%
organique
53%
Figure 23 : Distribution des sources en ions de chlorures dans le concentré de Cobalt
1. Discussions des résultats du diagnostic

Donc d’après les résultats, on conclut que les deux hypothèses sont à retenir et que :
➢ Théoriquement la phase organique ne se charge pas en ions chlorures, mais à

cause de la mauvaise séparation des deux phases, une quantité de l’ordre de 15
ppm en Cl- est entrainée avec la phase organique.
➢ L’alimentation de l’extraction manganèse contient une teneur assez élevée en

ions chlorures, ceci est dû à l’utilisation des chlorates de sodium (NaClO3)
comme oxydant au niveau de l’unité de la mise en pulpe.
➢ L’acide sulfurique H2SO4 (préparé à 20%) contient une teneur assez élevée en
ions chlorures, avec une moyenne de 485 ppm. Reste à confirmer que la source

de cette contamination provient essentiellement de l’acide sulfurique concentré

à 97% et non pas de l’eau filtrée exploitée au niveau de l’usine. Ceci est dû à
l’utilisation d’un procédé de grillage de la pyrrothine plutôt que le soufre pur.
L’essai de confirmation du dernier résultat consiste à préparer un nouvel échantillon à

l’échelle laboratoire de l’acide sulfurique à 20%, en utilisant cette fois-ci de l’eau
déminéralisée. L’analyse a donnée comme résultat :
➢ L’échantillon préparé contient une teneur en Cl- de 438 ppm. Donc la teneur en
ions chlorure dans l’acide sulfurique concentré à 97% H2SO4, est de l’ordre de
1.15 g/l. chose qui confirme que c’est bien l’acide sulfurique H2SO4 concentré qui
est contaminée.
D’après la figure 23, on constate que l’entrainement de la phase aqueuse avec la phase
organique (contribue avec un pourcentage de 53%) et la contamination de l’acide sulfurique
(présentée d’un pourcentage de 34%) : sont les principales sources de la contamination du
concentré de cobalt, alimentant l’électrolyse.
IV. Diagnostic du système de soutirage

Parmi les causes prépondérantes au niveau de l’électrolyse, on a retenu la non-stabilité
du système de soutirage (c’est-à-dire que le débit de soutirage par cellule n’atteint pas la
valeur souhaitée qui est de 0.8 à 1 m3 par cellule).
Une des causes majeures de ce dysfonctionnement au niveau du système de soutirage

est la non-performance des flexibles (flexible non performant ça veut dire que son débit de
soutirage est nul).
Donc la dégradation des ces flexibles sont dû aux causes suivantes :
➢ La manière avec laquelle elles sont introduites dans le cadre anodique.

➢ La résistance de ces flexibles lorsque, elles sont en contact avec la solution du
concentré d’électrolyse (les flexibles sont constituées du PVC).
V. Unité de traitement Plomb

Ci-dessous le suivi du mois de Mars de rendement d’élimination du plomb :

Rendement d'élimnation du plomb(%)

88,00
86,00
Rendement Pb (%)
84,00
82,00
80,00
78,00
76,00
74,00
29/01/2019 01/02/2019 04/02/2019 07/02/2019 10/02/2019
Mois de février
Figure 24: Suivi du rendement d'élimination du plomb.

L’unité de traitement plomb est une étape primordiale dans l’unité de finalisation, et sa
bonne marche implique en grande partie la bonne qualité chimique dans la cathode du cobalt,
notamment dans l’élimination du cuivre, du plomb et de cadmium.
Cependant le rendement d’élimination du plomb a connu pendant le mois de Mars,

d’énormes fluctuations au niveau d’une valeur moyenne de 80 %. Ce rendement réalisé est
insuffisant et ne satisfait pas l’objectifs souhaité qui est de 95%.
Donc une optimisation des paramètres de précipitation des sulfures du plomb demeure
indispensable.
VI. Extraction liquide-liquide de Manganèse

Après avoir diagnostiqué les sources qui causent la forte augmentation en manganèse
dans le concentré de cobalt, il s’est avéré que la source principale causant cet excès de
manganèse dans le concentré de Cobalt provient de :
L’ajout de la phase aqueuse de la 1ère étape de régénération de l’extraction Cobalt

directement dans le concentré de cobalt : à cause d’une insuffisance en volume du concentré
de cobalt qui doit être stabilisé autour de 700m3, on ajoute la solution en question avec une
moyenne de 12 m3 par deux jours, à condition d’avoir une teneur en zinc inférieure à 100
ppm.
Lors de cet ajout la teneur du cobalt varie entre 50 g/l et 60g/l, cependant sa forte
teneur en manganèse varie entre 18 g/l et 26 g/l.

Donc Il est nécessaire donc de trouver une solution à cette cause, afin de diminuer la
teneur du manganèse dans le concentré de Cobalt.
1. Suivi du rendement de l’Extraction liquide-liquide de Manganèse

En se basant sur l’historique disponible (annexe 6), nous commençons par suivre
l’évolution du rendement total de l’extraction manganèse du mois de mars 2019 (:
Rendement d'extraction liquide-liquide de Mn (%)

100,00
95,00
90,00
Rendement Mn (%)
85,00
80,00
75,00
70,00
65,00
60,00
55,00
28-févr 06-mars 12-mars 18-mars 24-mars
Mois de Mars
Figure 25: Rendement total de l'extraction liquide-liquide de Manganèse (Mois de Mars)

On constate d’après la figure ci-dessus, que le rendement total de l’extraction liquide-
liquide de manganèse connait des fluctuations, avec une moyenne de 76%.Cette fluctuation
dépend à la fois de la variation de la teneur du manganèse et du cobalt à l’entrée.
Or cet historique ne donne pas réellement une information assez pertinente à propos du
rendement réalisé au niveau de chaque étage, mais il quantifie le rendement total réalisé,
calculé sur la base de l’entrée du manganèse au 1er étage de l’extraction par rapport la sortie
du dernier étage de l’extraction du manganèse.
Donc l’objectif de cette étude est de suivre l’évolution des paramètres de marche de
l’extraction liquide-liquide de manganèse au niveau de chaque étage :
➢ Le rapport Mn/Co : c’est le rapport entre la teneur du manganèse à l’entrée de

chaque étage exprimé en g/l par rapport à la teneur du cobalt (g/l). (à noter que la
sortie d’un étage est l’entrée de l’étage suivant).
➢ La température (°C).

➢ Le rapport O/A : c’est le débit de la phase organique appliqué par rapport au débit
de la phase aqueuse.
➢ Le pH appliqué.
Les données construites à l’échelle industrielle, sont synthétisées dans l’annexe 7, la

figure ci-dessous présente dans le rendement de Mn réalisé au niveau de chaque étage :
95
85
Rendement de Mn (%)
75
65
55
45
35
25
15
0 2 4 6 8 10 12 14
mois de Mars
Rnd Mn 1er étage Rnd Mn 2ème étage

Rnd Mn 3ème étage Rnd Mn 4ème étage
Figure 26: Rendement de l'extraction liquide-liquide de Manganèse des quatre étages (Mois
de mars)
Donc d’après ce graphique, on conclut qu’il est nécessaire donc d’optimiser les
paramètres de marche de chaque étage pour pouvoir répondre à un cahier de charge qu’on
définira dans le chapitre suivant.
Le précédent diagnostic, élaboré au niveau de chaque opération de l’unité de

finalisation, a permis d’analyser les performances des causes racines, conduisant à la non-
satisfaction de la qualité chimique en plomb et en manganèse de la cathode du cobalt.
A l’issue d’un brainstorming menée avec l’équipe de finalisation, on a trouvé que les
causes racines qui nuisent à l’aspect physique de la cathode du cobalt sont :
➢ Le passage des traces de solvant au niveau des colonnes à charbon vers les
cellules d’électrolyses.

➢ Le passage des fines particules au niveau du filtre presse en premier, puis au

niveau du clarificateur.
➢ Le dégagement de l’hydrogène au niveau de la cathode, mais les défauts crées
par cette cause sont acceptables de point de vue client.
Pour cela un diagnostic est élaboré dans le suivant paragraphe, afin de ressortir les
performances actuelles de chaque opération.
VII. Diagnostic au niveau des colonnes à charbon

Les colonnes à charbon ont pour objectif d’éliminer les traces de solvant entrainées par
le concentré de cobalt (alimentation de l’électrolyse).
Un diagnostic a été élaboré pour ressortir l’ensemble des causes majeures qui diminueront
l’efficacité du charbon actif, ainsi que sa capacité d’adsorption et qui sont :
➢ Système d’alimentation forcée : ceci se traduit par la pression avec laquelle la

solution d’alimentation pénètre dans les colonnes à charbon (débit de 34m3/h), chose
qui a pour effet diminution de la masse de l’adsorbant. Donc diminution de la capacité
d’adsorption du charbon actif.
Figure 27: effet de l'alimentation sur le charbon actif

➢ Le prétraitement dédié au charbon actif, au niveau industriel diminue sa capacité

d’adsorption.
Ce prétraitement a pour objectif d’éliminer les éléments suivants : le cuivre, le zinc et le

fer. Il consister à un lavage du charbon actif avec une solution acide à pH=2, a une
température de 25°C. Ce lavage est réalisé en discontinu au niveau de la colonne, c’est-à-dire
en mettant en contact la solution et le charbon actif pendant une journée.
VIII. Diagnostic du clarificateur :

1. Diagnostic du Clarificateur :
L’étape de clarification a pour objectif d’éliminer les fines particules échappées via les
toiles filtrantes du filtre presse FP203, et de les empêcher d’accéder aux cellules d’électrolyse
par le biais des plateaux filtrants, qui sont entourées par des diaphragmes (comme le montre la
figure ci-dessous).
Après avoir passé une période de fonctionnement des plateaux dans la cellule, on
procède à un nettoyage de 3 plateaux par 8h, ce lavage consistera à les émerger dans une
solution d’acide nitrique avant de les laver à l’eau. Cette opération dure en moyenne une
heure et 20 minutes.
Figure 28: Clarificateur FC 401

Donc les causes principales, qui ont pour effet le passage des fines particules (qui sont
soient des sulfures, des hydroxydes, des carbonates, ou bien de la poussière) sont :
✓ Le lavage non régulier des plateaux contenus dans la cellule.

✓ Charge importante, pendant le traitement de la solution, et qui est causée par le
nombre limité des plateaux.

Conclusion :
En se basant sur les données du registre et les analyses des différentes opérations de
l’unité de finalisation pendant la période de stage représentées dans ce chapitre on retient les
causes suivantes :
La dégradation de la qualité chimique en plomb de la cathode du cobalt, est causée

principalement par :
➢ La qualité du diaphragme anodique choisi (notamment sa perméabilité vis-à-

vis du concentré de cobalt).
➢ La contamination de l’acide sulfurique concentré à 97% par les ions chlorures
ainsi que les entrainements de la phase aqueuse avec la phase organique au
niveau de l’extraction liquide-liquide Cobalt.
➢ Système de soutirage non performant.
➢ Rendement de précipitation des sulfures du plomb, insuffisant par rapport à
l’objectif souhaité.
➢ Rendement de l’extraction liquide-liquide de manganèse, insuffisant par
rapport à l’objectif souhaité.
Par rapport à la dégradation de la qualité physique, on retient les causes suivantes :
➢ Diminution de la masse de l’adsorbant, à cause de l’alimentation forcée.

➢ Diminution de la capacité d’adsorption du charbon actif, à cause du
prétraitement.
➢ Passage des fines particules via le clarificateur.

Annexes
Chapitre VI : Propositions des solutions

et d’actions d’amélioration.

Annexes
Dans ce chapitre, nous proposons des solutions et des améliorations en se basant sur les
résultats du chapitre précèdent pour arriver à des résultats concrets, permettant de réaliser les
objectifs attendus.
I. Choix du diaphragme :
Lors du diagnostic élaboré, on a constaté qu’il y avait une amélioration au niveau de la
perméabilité du diaphragme, mais sans avoir répondu encore à la perméabilité souhaitée qui
est de 0.036 m3/m2/h.
La solution proposée à ce stade est déduite en se basant sur les essais menés à l’échelle
laboratoire et qui consiste à l’amélioration de la texture du diaphragme, notamment au niveau
de ses extrémités.
Les résultats des essais menés au niveau laboratoire sont synthétisés dans le tableau
suivant :
Analyse de la perméabilité du diaphragme N°3

Paramètres Volume passé (ml) Temps de passage (mn) Perméabilité ( m3/m2/h )
Eau de
Diaphragme
Robinet(T=25°C) 450 6 0,05
Seul
Concentré (T=65°C) 200 6 0,02
Tableau 4 Résultats de perméabilité du diaphragme N°3
Donc on conclut que la perméabilité du diaphragme commandé a nettement évolué par

rapport aux deux autres diaphragmes avec 75% de gain par rapport à l’ancien diaphragme et
de 60% par rapport au nouveau diaphragme.
1. Suivi à l’échelle industrielle

Un suivi au niveau industriel, a été élaboré après le changement de chaque diaphragme
au niveau des pH des cellules d’électrolyse et aussi au niveau de la qualité chimique en plomb
de la cathode du cobalt après son décollage :

Annexes
Diaphragme N°1 Diaphragme N°2 Diaphragme N°3

pH Plomb (en ppm) pH Plomb (ppm) pH Plomb (ppm)
1,63 86 2,06 82 1,8 60
1,59 129 1,85 69 2 43
1,69 130 1,94 75 2,13 35
1,68 131 1,71 98 1,9 38
1,56 118 1,9 72 2,1 52
1,7 184 1,8 78 2,25 43
1,74 138 1,83 84 1,89 49
1,6 129 1,89 68 1,96 46
1,79 143 1,81 52 1,99 56
1,44 121 1,58 48 1,99 53
1,61 55 1,66 41 2 50
1,64 110 1,72 63 1,92 48
Tableau 5 : Suivi du pH et des rendements faradiques réalisés au niveau des cellules
d'électrolyses
Les résultats synthétisés dans le tableau ci-dessus sont schématisées dans les deux figures
suivantes :
2,2
2 ph de l'ancein
diaphragme
1,8
pH du nouveau
pH
1,6 diaphragme
1,4 pH de
Diaphragme N°3
1,2
1
0 2 4 6 8 10 12 14
Figure 29: évolution des pH des cellules d'électrolyses pour chaque diaphragme.

Annexes
Suivi du plomb dans la cathode du cobalt

200
180
160
140
plomb (en ppm)
120 Ancien
100 diaphragme
80 diaphargme N°3
60
Nouveau
40
diaphragme
20
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Figure 30: suivi du plomb dans la cathode de cobalt pour chaque diaphragme.
2. Discussions du suivi à l’échelle industrielle.

D’après ce qui précède, on conclut que :
➢ Les résultats obtenus, au niveau laboratoire par rapport à la perméabilité de chaque

diaphragme sont confirmées via le suivi à l’échelle industrielle.
➢ L’amélioration de la perméabilité d’un diaphragme à l’autre, a nettement impacté
l’évolution des pH dans les cellules, ainsi que la qualité chimique en plomb dans la
cathode de cobalt après avoir être décollé.
➢ L’augmentation des pH dans les cellules d’électrolyses, et dû à la bonne

perméabilité du diaphragme donc, à l’élimination de l’acidité produite dans le bain
électrolytique.
➢ Une amélioration au niveau de la qualité chimique (en plomb) dans la cathode du

cobalt évaluée de 28%.

Annexes
3. Solutions pour la diminution de la teneur des chlorures

dans le concentré de Cobalt.
En se basant sur le diagnostic des chlorures dans le concentré de cobalt, on a constaté
que les deux sources les plus prépondérantes sont :
➔ La contamination de l’acide sulfurique concentré à 97%, avec une forte teneur en

ions de chlorures de l’ordre de 1.15g/l, dépassant la limite supérieure qui doit être
de l’ordre de 10 ppm.
➔ L’entrainement de la phase aqueuse avec la phase organique.
Donc parmi les solutions proposées, c’est de :
➢ Réaliser un diagnostic bien détaillé au niveau de l’usine qui produit l’acide sulfurique
pour pouvoir déterminer la cause principale qui conduit à cette contamination.
➢ D’ajouter un autre étage au niveau de l’étape de lavage (Scrubbing) de l’extraction

Cobalt, pour donner aux deux phases le temps nécessaire pour une bonne séparation.
4. Design d’un système de soutirage.
Figure 31: Design de la solution proposée

Annexes
Donc la solution schématisée consiste à construire des trous au niveau du cadre

anodique lui-même à une de ses cotées (à droite dans le schéma), et de relier l’autre cotée au
flexible de soutirage.
Donc grâce à cette solution, on arrivera à :
➢ Stabiliser le débit de Soutirage, qui doit être entre 0.8 à 1 m3 par cellule (Reste à
corréler le nombre de trous à réaliser, pour ne dépasser le débit maximum de
soutirage).
➢ Cette solution présente un système de guidage pour les flexibles, et donc y ‘a aura pas
le problème de déformation des flexibles.
Le dessin technique de la solution est donné dans l’annexe 9.

Annexes
II. Optimisation des paramètres de précipitation du plomb

Donc l’objectif de cette partie est de déterminer les paramètres optimaux [6], avec lesquels
on devrait fonctionner au niveau du traitement plomb, pour avoir un rendement d’élimination
de plomb intéressant, qui réponds à nos objectifs et aussi à ne pas avoir de pertes en Cobalt.
Ceci passera en premier par la détermination des paramètres les plus significatifs, ainsi que de
leurs domaines d’études.
Puis on procède à l’élaboration du plan d’expérience, pour quantifier le rendement

maximal qu’on peut atteindre.
1. Définition des domaines d’études des paramètres.

Donc le choix en premier des paramètres les plus influençant, ainsi sur lesquels on a la
possibilité d’agir sont :
a) La dose de Na2S (en grammes / volumes traités).

b) Le temps de séjour (en minutes).
c) Le pH de la solution.
La détermination des domaines d’études de ces paramètres :
➢ La dose de Na2S : après extrapolation de la dose injectée au niveau usine (qui est de 8
à 10Kg par 18 m3), on trouve que pour le traitement d’un volume de 300ml au niveau
laboratoire, la dose de sulfure de sodium Na2S varie entre 0.2 à 0.25 g.
➢ Le temps de séjour : au niveau industriel, le temps de séjour est fixé à 15 minutes,

donc y’a pas intérêt à dépasser ce temps car il va y avoir une indisponibilité
d’alimentation des cellules d’électrolyses en solution du concentré.
Donc le temps de séjour varie entre 5 à 15 minutes.
➢ Le pH : varie entre 3.8 et 4.5.
L’objectif de cette partie est de déterminer le domaine de pH qui rends la

précipitation sélective de point de vue plomb et ne précipite pas le cobalt.
Pour cela, on fait appel à une série d’expériences, consistant à faire varier les
valeurs des pH, tout en fixant la dose des sulfures de sodium.

Annexes
Les résultats sont synthétisés dans le tableau suivant :
N° de l'essai Dose de pH Plomb à la sortie Rendement Pb

Na2S(g) (ppm) (%)
A (alimentation) - - 2.84 -
1 2,5 1,05 63,16
2 3 0,66 76,84
3 0,25 3,8 0,56 80,35
4 4,5 0,48 83,16
5 5,5 0,64 77,54
Tableau 6 : Détermination du domaine d’étude de pH.
2. Elaboration du plan d’expérience

Le plan d’expérience choisi est le plan factoriel 2 K, avec K le nombre des paramètres à
faire varier, chose qui donne 8 essais en total.
Les résultats obtenus sont synthétisés dans le tableau suivant :
Teneur de plomb dans l’alimentation (ppm) 2,84
Dose Na2S(g) Temps (mn) pH Ts du Pb(ppm) Rnd pb(%)
0,2 5 3,8 0,97 65,85
0,25 5 3,8 0,99 65,14
0,2 15 3,8 0,53 81,34
0,25 15 3,8 0,55 80,63
0,2 5 4,5 0,69 75,7
0,25 5 4,5 0,63 77,82
0,2 15 4,5 0,59 79,23
0,25 15 4,5 0,23 91,9
Tableau 7 : Résultats du plan d’expérience.

Annexes
Donc d’après le tableau précèdent, on constate que le meilleur rendement est obtenu
est de 91% avec les paramètres suivants :
Une dose de Na2S de 0.25g par 300 ml de volume traité, pendant un temps de séjour
de 15 minutes à un pH de 4.5.
Au niveau industriel, le meilleur rendement obtenu est de 88.6%, (par ajout d’une
quantité de Na2S de 10 Kg par 18 m3 traité à un pH de 4.1 pendant un temps de séjour de 15
minutes)
Donc l’application de ces paramètres qu’on a pu déterminer grâce au plan

d’expérience permettent une amélioration en rendement de précipitation des sulfures de
plomb de 2.6%.
Ceci présente un bon résultat à exploiter, mais dans une perspective d’amélioration de
ce rendement de précipitation des sulfures de plomb, nous avons proposée d’utiliser un réactif
secondaire, qui va être combiné au sulfure de Sodium. C‘est bien l’objectif du chapitre
suivant :
3. Proposition d’un réactif secondaire

Dans l’objectif d’augmenter le taux d’élimination du plomb dans l’unité de traitement
plomb, on a proposé d’exploiter la sciure de bois [5]
, comme étant un réactif secondaire
ajoutée sous forme solide et à être combiné avec le sulfure de sodium.
Donc l’objectif de cette piste d’amélioration est de justifier en premier temps l’effet de
la sciure de bois dans l’élimination du plomb sans avoir impacté la teneur du cobalt. Puis de
quantifier le gain en rendement d’élimination du plomb si on utilise le sulfure de sodium seul
(Na2S) par rapport à leurs combinaisons.
Figure 32 : échantillon de sciure de bois.

Annexes
a) Essais à l’échelle laboratoire

La sciure de bois utilisée dans ce travail a été récupérée d'une menuiserie, broyée et
tamisée à 120μm. La poudre ainsi obtenue est lavée plusieurs fois avec de l’eau chaude, puis
filtrée et séchée à 50ᵒC pendant 24h. On note que l’ensemble des essais menés au niveau
laboratoire, sont répétées plusieurs fois (5 fois) et reconfirmées (reproductibilité) avec un
autre collègue (stagiaire de l’entreprise).
L’essai consiste à prendre un volume de 300 ml de la solution qui alimente l’unité de

traitement plomb (VR324), on s’intéressera dans un premier temps à l’influence de la masse
de l’adsorbant puis dans un 2ème temps à l’influence du temps de séjour de la solution sur le
rendement d’élimination du plomb.
La caractérisation de l’alimentation, est synthétisée dans le tableau suivant :
Caractérisation de l'alimentation (V=300ml)

Eléments chimiques Pb Cu Cd
Teneur (en ppm) 2.8 4.0 0.33
Tableau 8 : Caractérisation de l'alimentation.
Pour bien visualiser l’effet de chaque paramètre, on travaille d’une manière

séquentielle, c’est-à-dire on varie notre paramètre ciblé, et on fixe les autres paramètres
restants.
Influence de la masse de l’adsorbant
Pendant l’ensemble des essais, la température de la solution est maintenue à une

valeur de 45°C, et le temps de séjour de la solution est de 5 minutes, avec une vitesse
d’agitation de 1100 tr/min
Les résultats obtenus sont synthétisés dans le tableau et la courbe ci-dessous :
Pb à la
Masse de Temps de séjour Température sortie (en
N° de l'essai l’adsorbant (mg) (mn) (°C) Rendement (%) ppm)
1 200 2,14 2,74
2 300 17,86 2,3
3 400 5 minutes 45°C 2,86 2,72
4 600 22,14 2,18
5 1000 5,71 2,4
Tableau 9 : Résultats de la variation de la masse de sciure de bois
Influence du temps de séjour
D’après les résultats ci-dessus, on a trouvé qu’on pu réaliser un rendement

d’élimination du plomb de 22.14 % avec une masse de 600mg.

Annexes
L’objectif de ces essais est de savoir l’effet du temps de séjour de la solution sur le
rendement d’élimination du Pb. Donc on fixera la masse de sciure de bois qui a donné le
meilleur rendement de 22 %, ainsi que la température (T=45°C).
Les résultats obtenus sont synthétisés dans le tableau qui suit :
Pb à la
Masse de Temps de séjour Température sortie (en
N° de l'essai l’adsorbant (mg) (mn) (°C) Rendement (%) ppm)
1 5 1,8 2,75
2 10 2,5 2,73
1200 45°C
3 15 63,9 1,01
4 20 65,0 0,98
Tableau 9 : Résultats de l’influence de la cinétique de l’adsorption sur le rendement.
b) Résultats et Discussions
D’après les résultats synthétisés dans les deux tableaux ci-dessus, on remarque que le
meilleur rendement d’élimination du plomb était de 63.9% avec un temps de séjour de 15
minutes, (et si on augmente le temps de séjour à 20 minutes le gain en termes de rendement
est 2% de différence. Donc ce n’est pas pratique de dépasser au niveau industriel le temps de
séjour optimal qui est de 15 minutes, parce que ça va impacter la disponibilité de la solution
au niveau de l’unité d’électrolyse).
Après avoir montré l’efficacité de la sciure de bois dans l’élimination du plomb,

l’objectif dans ce qui suit est de voir l’effet de l’utiliser comme un réactif secondaire avec le
sulfure de Sodium (Na2S).
Il est noté qu’on travaille avec un volume d’entrée (300ml) et d’un temps de séjour de
15 minutes (via des essais au labo, on confirme que les autres paramètres sont non
significatifs, par exemple : vitesse d’agitation, température...)
Les essais réalisés au niveau laboratoire sont synthétisés dans le tableau suivant :
teneur en plomb (ppm)

Alimentation 2,43
N° de l'essai Dose de Na2S (mg) Dose de Sciure de bois (mg) Rnd Pb(%)
1 250 250 80,66
2 250 0 71,19
3 500 500 88,48
4 500 0 79,42
5 500 500 88,89
6 500 0 79,42
7 150 250 77,8
8 150 0 65,00
Tableau 10 : résultats des essais en combinat la sciure de bois avec les sulfures de sodium.

Annexes
Donc d’après le tableau ci-dessous, on constate que dans le cas de combiner à la fois la
Sciure de bois et le sulfure de Sodium (Na2S), le rendement d’élimination du plomb a été
amélioré de 10.2% par rapport à l’utilisation de Na2S seul.
Un résultat aussi très important, est que la sciure de bois n’aucun effet sur le cobalt,
ceci a été confirmé plusieurs fois par des essais laboratoires.
III. Extraction liquide-liquide de manganèse

1. Design de la piste d’amélioration
D’après le diagnostic au niveau de l’extraction liquide-liquide du manganèse, il s’est
avéré que la source du manganèse dans le concentré de cobalt provient principalement de
l’injection de la phase aqueuse de la 1ère étape
de régénération de l’extraction Cobalt, or la
solution avec laquelle on l’a préparé c’est bien la phase aqueuse de la 2ème étape de
régénération (appelé aussi Régénéré 2). Donc la piste d’amélioration proposée consiste à
l’élimination de ce régénère 2, avec sa valorisation dans le procédé de l’extraction liquide-
liquide de Manganèse.
La nouvelle configuration consiste à faire passer la phase aqueuse de la 2 ème étape de

régénération dans :
✓ Des colonnes à charbon en premier pour l’élimination des traces de solvant de

l’extraction de cobalt.
✓ Puis l’injecter via une pompe doseuse au niveau de l’étape du Scrubbing de
l’extraction liquide-liquide de manganèse, Cette solution se présente comme
étant une solution acide dopante.

Annexes
Le schéma de la nouvelle configuration est synthétisé dans la figure suivante :
Figure 33: Design de la nouvelle configuration
2. Essais laboratoires :
L’essai au niveau laboratoire a pour objectif de valider la nouvelle configuration, et de
lister ses gains au niveau industriel.
L’essai consiste à réaliser l’étape de Scrubbing du Manganèse, en mélangeant la phase

organique sortante du dernier étage de l’extraction de Mn (MD371) en le mettant en contact
avec la phase aqueuse qui est constitué de l’eau dans notre cas. La 1ère catégorie des essais a
pour objectif de déterminer le pH optimal tout en fixant les autres paramètres (qui sont
appliqués au niveau industriel) :
➔ Rapport O/A (dans notre cas, volume de la phase organique par rapport au volume
de la phase aqueuse) = 1.
➔ Température : T=45°C.
➔ Temps de séjour (noté dans les tableaux ts) : 5 minutes.
Il est noté que la régulation de pH se fera avec l’ajout de la phase aqueuse de la 2 ème
étape de régénération, qui a déjà passé dans la colonne à charbon.
La 2ème catégorie des essais a pour objectif de déterminer le rapport optimal O/A (débit
de la phase organique sur le débit de la phase aqueuse), tout en fixant les autres paramètres
(même valeurs que la 1ère catégorie, à noter que la valeur du pH sera déduite des résultats de la
1ère catégorie des essais).

Annexes
Ci-dessous la caractérisation de l’alimentation avec laquelle on a travaillé dans les

deux catégories des essais :
N° de
l'essaiDésignation Co (g/l) Mn (g/l)
1 0,7 0,54
2 0,9 0,7
R2+H2O
4 0,739 0,57
3 0,8 0,65
MD371 0,404 0,5707
R2 23.47 18.23
Tableau 11 : Caractérisation de l'alimentation (phase aqueuse (R2+H2O), phase organique
(MD371).
Avec :
R2 : phase aqueuse de la 2ème étape de régénération de l’extraction liquide-liquide de

Cobalt.
R2 +H2O : dilution de la première solution citée avec de l’eau process.
Les résultats des essais (1er et 2ème catégorie) sont synthétisés dans les deux tableaux suivants :
N° de Rnd pertes en
l'essai pH T (°C) ts(mn) O/A Co (g/l) Mn (g/) Mn(%) Co(%)
1 2 0,01 0,575 0,75 2,48
2 2,2 0,0273 0,586 2,61 6,76
45 5 1
3 2,3 0,0347 0,65 12,20 8,59
4 2,45 0,045 0,8 28,66 11,14
Tableau 12: Résultats des essais de variations des valeurs de
pH.
N° de Rnd Pertes en
l'essai O/A T (°C) ts(mn) pH Co(g/l) Mn(g/) Mn(%) Co(%)
1 0,5 0,04 0,9 36,59 9,90
2 0,7 0,08 0,67 14,82 19,80
45 5 2,45
3 1 0,06 0,62 7,95 14,85
4 1,2 0,09 0,58 1,60 22,28
Tableau 13: Résultats des essais de variations du rapport des phases O/A.

Annexes
3. Discussions des résultats

D’après les résultats mentionnés dans le paragraphe précédent, on conclut que les
paramètres optimaux à retenir sont : un pH optimal de 2.45 avec un rapport O/A de 0.5.
Bien que la perte en Cobalt soit assez faible aux valeurs des pH inférieur à 2.3 par
rapport à la perte en cobalt au pH de 2.45. La contrainte qui nous empêche de choisir cette
valeur de pH, c’est le problème de la formation du gypse, qui est favorisée à un pH inférieur à
2.4.
La formation du gypse présente plusieurs inconvénients : en particulier, ils peuvent

s'accumuler dans les canalisations, les orifices entravant le flux du procédé.
4. Extrapolation à l’échelle industrielle.

L’application de cette nouvelle configuration, va nous permettra de :
➢ Élimination totale de la consommation de l’acide sulfurique injectée au niveau des

deux étages de Scrubbing de l’extraction liquide-liquide de manganèse (VR 267), : qui
est consommé normalement avec un volume de 1m3/jour, et c’est à grâce à l’acidité de
la phase aqueuse de la 2ème étape de régénération injectée (son pH est 0.33).
➢ Récupération totale du cobalt contenu dans le Régénéré 2, et qui est injectée au niveau
de l’alimentation de l’unité de finalisation (VR252) : au pH choisi de 2.45, la perte en
Cobalt qui est de 11.14% est relative au cobalt contenu dans la phase organique
sortante du dernier étage de l’extraction de Mn (MD371)
➢ Diminution de la teneur du manganèse au niveau du concentré de Cobalt avce un
pourcentage de 2% par jour, et c’est notre premier objectif par l’application de cette
nouvelle configuration.
➢ Le paramètre clé, qu’il faut calculer à ce niveau est le temps nécessaire pour
l’épuisement total du manganèse dans cette phase aqueuse de la 2ème étape de
régénération, pour ne pas y avoir un sur-stockage de la solution :
Pendant un temps de séjour de 5 minutes (pH=2.45), le solvant s’est chargé de 0.23 g/l en
Mn. Comme l’étape du Scrubbing de l’extraction Mn fonctionne avec un débit de 24m3/h, de
la phase organique. Donc :
𝐂𝐚𝐩𝐚𝐜𝐢𝐭é 𝐝𝐞 𝐜𝐡𝐚𝐫𝐠𝐞 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐩𝐚𝐡𝐬𝐞 𝐨𝐫𝐠𝐚𝐧𝐪𝐢𝐮𝐞 𝐞𝐧 𝐌𝐧 = 𝟎. 𝟐𝟑 ∗ 𝟐𝟒 = 𝟓. 𝟓𝟐 𝐊𝐠 /𝐡.
Donc le solvant a une capacité de charge en Mn qui est égale à 5.52 Kg/h

Annexes
A l’échelle industrielle, le volume de la phase aqueuse de la 2ème étape de régénération

par jour est de 6m3, ayant une teneur en Mn de 18.23 g/l (voir tableau n°9), donc le métal que
comporte la solution est de :
𝐌é𝐭𝐚𝐥 𝐝𝐞 𝐌𝐧 𝐜𝐨𝐧𝐭𝐞𝐧𝐮 𝐝𝐚𝐧𝐬 𝐥𝐚 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐢𝐨𝐧 = 𝟏𝟖. 𝟐𝟑 ∗ 𝟔 = 𝟏𝟎𝟗. 𝟑𝟖 𝐊𝐠.
Comme le solvant a une capacité de charge en Mn de 5.52Kg/h, donc le temps

nécessaire pour l’épuisement total du Mn dans la solution en question est :
𝟏𝟎𝟗. 𝟑𝟖
𝐭𝐞𝐦𝐩𝐬 𝐝′ é𝐩𝐮𝐢𝐬𝐬𝐞𝐦𝐞𝐧𝐭 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 𝐝𝐮 𝐌𝐧 𝐝𝐚𝐧𝐬 𝐥𝐚 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐢𝐨𝐧 =
𝟓. 𝟓𝟐
𝐭𝐞𝐦𝐩𝐬 𝐝′ é𝐩𝐮𝐢𝐬𝐬𝐞𝐦𝐞𝐧𝐭 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 𝐝𝐮 𝐌𝐧 𝐝𝐚𝐧𝐬 𝐥𝐚 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐢𝐨𝐧 = 𝟏𝟗 𝐡.
Donc ce cas on a pu diminuer la teneur du Mn injectée directement dans le concentré

de Cobalt de l’ordre de 109.38 Kg.
➢ Enrichissement de l’alimentation de l’extraction liquide-liquide de Mn (VR252) en

Cobalt, et ceci avec l’augmentation du taux de récupération du cobalt dans l’étape
de Scrubbing :
Donc à un pH de 2.45, la perte en Cobalt est de l’ordre de 11.14%, ce qui veut dire que
le taux de récupération du cobalt dans les deux étages du Scrubbing de Mn est de 88.86%.
En se basant sur l’historique du mois de mai 2019, Le taux de récupération du cobalt

actuels au niveau usine varie en 70% et 80.1%, donc en moyenne il est de 75.05%, donc en
appliquant cette nouvelle configuration, on va augmenter le taux de récupération de cobalt
avec un pourcentage de 13.26%., ce qui va enrichir notre alimentation de l’extraction de Mn.
Comme le métal moyen envoyé vers la digue est de 556 Kg au mois de mai, donc on
va récupérer pratiquement 73.72 Kg de cobalt/mois. Ce qui donne à peu près 884.5 Kg /an.
5. Modélisation et optimisation de l’extraction liquide-

liquide de manganèse.
Cette partie a pour objectif d’exploiter le suivi élaboré au niveau industriel pour la
détermination des paramètres optimaux qui vont conduire à éliminer totalement le manganèse
dans l’unité de l’extraction liquide-liquide de manganèse.

Annexes
Ceci passera par les étapes suivantes :
1. Modélisation de deux fonctions objectives pour chaque étage de l’extraction de

Mn :
➢ La première est le rendement de Manganèse réalisé au niveau de chaque étage,
qu’on cherche à maximiser, et qui sera en fonction des paramètres suivants :
pH, O/A, T et Mn /Co.
➢ La deuxième fonction est les pertes en Cobalt, qu’on cherche bien sûr à
minimiser, mais qui sera dans notre cas un résultat qu’on va déduire de la
première, cette fonction objective sera corrélée au Rendement de Mn réalisé,
ainsi qu’au rapport Mn/Co.
2. Optimisation des modèles obtenus, dans l’objectif de réaliser le cahier de charge
qu’on définira par la suite.
5.1 Modélisation :
Cette partie a pour objectif en premier de développer sous le logiciel
STATGRAPHICS, les modèles mathématiques représentant les deux fonctions objectives
déjà citées.
Le choix du modèle adéquat se base sur plusieurs critères à savoir :
➢ Le coefficient de détermination (R-carré).

➢ La P-value de chaque modèle et aussi de chaque paramètre. Après avoir élaboré ce
travail, nous avons obtenu les modèles suivants : dans la suite, on notera pour
simplifier :
✓ La fonction objective Rendement Mn (%) est notée F.
✓ La perte en Cobalt est notée P.
Alors que les paramètres sont notés :
✓ Le rapport Mn/Co : rapport entre la teneur de Mn (g/l) sur la teneur de cobalt (g/l) à
l’entrée de chaque étage est noté A.
✓ Le pH est noté B.
✓ La Température est notée C.
✓ Le rapport O/A (débit de la phase organique sur la phase aqueuse) est noté D. Les
résultats de la modélisation sont donnés comme suit :

Annexes
N° Etage Fonction objective Rendement Mn(%)

1er étage F = 6319, 53*A – 1193, 86*D – 7515, 83*A*D – 0, 0695313*B*C + 441,532*B*D +0, 237474*C*D.
F = -28459,4*A + 379,83*B - 3970,12*A*B + 411,088*A*C + 22792,1*A*D - 3,82611*B*C -
2ème étage 197,904*B*D
F = -20875,0*A + 97,4209*B - 10,4616*C + 469,918*D + 3440,19*A*B + 136,325*A*C +
3ème étage 5943,84*A*D+ 1,6818*B*C - 229,912*B*D + 5,48531 C*D.
4ème étage F = -85797,9*A + 29626,9*A*B + 0,89321*B*C

Tableau 14 : Modélisation de la fonction objective Rnd Mn (%)
N° Etage Perte en Cobalt P (%)

1er étage P = 0,45581*F – 2,12782*F*A
2ème étage P = -26,7143 + 1,05747*F - 0,00953867*F*F
3ème étage
P = -13691,6*A + 1,25386*F + 376408,1*A*A - 0,0135516*F*F + 109,043*A*F
ème
4 étage P = -717142, 1 *A*A + 92, 1635*A*F
Tableau 15 : Modélisation de la fonction objective perte en cobalt (%)
5.2 Optimisation :
Après avoir élaborée l’ensemble des modèles pour chaque étage, on procèdera à la
détermination des paramètres optimaux, tout en réalisant le cahier de charge suivant :
Cahier de charge du rendement de l'extraction de Mn

N° Etage 1er Etage 2ème Etage 3ème Etage 4ème Etage
Rnd Mn (%) 40% 60% 80% 100%
Tableau 16 : Cahier de charge concernant les rendements de l’extraction liquide-liquide de

Manganèse.
Les résultats de l’optimisation réalisée sous Solveur Excel sont donnés dans le tableau
suivant, le programme ou bien le code exploité au niveau du Solveur Excel est donné dans
l’annexe 10.
Figure 34 : Paramètres optimaux pour le 1er étage

Annexes
Figure 35 : Paramètres optimaux du 2ème étage.
Figure 36 : Paramètres optimaux du 3ème étage
Figure 37 : Paramètres optimaux du 4ème étage.

Donc en conclusion, et par extrapolation des conditions obtenues au niveau industriel,
on conclut que : pour avoir un Rendement en Mn dans l’extraction liquide-liquide de 100%,
faut appliquer les paramètres obtenus dans chaque étage :
Pour avoir un rapport O/A de 2, y’ a deux solutions possibles :
➢ Soit de doubler le débit de la phase organique, vers une valeur de 68 m3/h, en

gardant le débit de la phase aqueuse de 34 m3 /h, chose qui dépasse les capacités
des cellules de l’extraction. Donc nécessité d’un redimensionnent des cellules de
l’extraction.
➢ Soit en diminuant le débit de la phase aqueuse à moitié vers une valeur de 17m3/h,
en gardant le même débit de la phase organique qui est de 34m3/h. chose qui se
traduit par diminution du débit de l’alimentation de l’électrolyse donc on ne pourra
pas dans ce cas réaliser l’objectif de la production planifié.

Annexes
IV. Colonnes à charbon

1. Amélioration de la capacité d’adsorption du charbon actif
L’amélioration de la capacité d’adsorption du charbon actif [8] consiste à lui appliquer
un traitement chimique en remplaçant le prétraitement que le charbon subit au niveau
industriel, avant d’être exploité tout en gardant le même objectif du traitement qui est
d’éliminer le fer, le zinc et le cuivre.
Le traitement chimique proposé consiste au :
➔ Lavage avec de l’eau chaude à 60°C, pendant une heure.

➔ Séchage à l’étuve à une T=80°C, pendant une journée.
a) Essais à l’échelle laboratoire :

L’essai au niveau laboratoire, consiste à faire passer dans une colonne à charbon
l’alimentation (VR317), en utilisant le même charbon actif, mais ayant subis deux traitements
différents :
➢ Le premier consiste à un lavage avec une solution à pH=2 à une température T=25°C.
➢ Le deuxième est le traitement proposé au paragraphe précédent.
Figure 38: Colonne à charbon à l’échelle laboratoire.

Annexes
Les résultats des essais menés au niveau laboratoire, en comparant le traitement chimique
avec le traitement à l’échelle industrielle sont donnés dans le tableau suivant :
Traces de solvant (en ppm) Rendement (%)

Traitement Traitement
Désignation Traitement actuel Traitement proposé actuel proposé
Alimentation 49,7
1 6,7 3 86,52 93,96
2 7,4 3,1 85,11 93,76
N° de l'essai
3 5,6 3,5 88,73 92,96
4 14,56 11,65 70,70 76,56
Tableau 17: Résultats des essais de nouveau pétraitement par rapport au traitement actuel.
Donc d’après le tableau ci-dessus, on conclut le traitement proposé a pu démontrer son
efficacité par rapport au traitement suit au niveau industriel, ce traitement a pu améliorer le
rendement d’élimination des traces de solvant avec un pourcentage de 6.5%.
2. Design de la colonne du charbon

D’après le diagnostic élaboré au niveau du chapitre précédent, on a conclu que
l’alimentation (concentré de cobalt) des colonnes à charbon force le charbon actif à se
déplacer dans les extrémités de la colonne, donc ce qui diminue la capacité d’adsorption du
charbon (diminution de la masse de l’adsorbant qui sera en contact avec la solution) :
Le design de la solution est schématisé dans la figure ci-dessous :
Figure 39: Design de la solution proposée

Annexes
Donc via cette solution, on arrive à garder la capacité d’adsorption intrinsèque du charbon
actif.
V. Clarificateur
L’alimentation du clarificateur contient des suspensions solides qui ont des formes
d’hydroxyde, de sulfure, de carbonate ou bien de la poussière.
Parmi les causes racines d’existence de ces fines on peut citer :
➢ Les précipités sulfures sont très fins et peuvent se retrouver dans le filtrat.
➢ La cinétique lente de la précipitation de quelques ions métalliques justifie
l’existence des suspensions dans la solution de filtration ce qui nécessite une
clarification.
Parmi les solutions proposées :
Au niveau du clarificateur :
➢ Augmenter le nombre de plateaux au niveau du clarificateur, afin d’atténuer le

phénomène de colmatage sur l’ensemble des plateaux
➢ Augmenter le nombre des plateaux lavés à 5 plutôt que 3 pendant une durée de
8h.

Annexes
Conclusion Générale
La qualité du cobalt est un enjeu de taille pour le secteur industriel. C’est pour cette
raison que sa maîtrise est un paramètre clé dans la satisfaction des clients et de leur
fidélisation.
L’objectif de notre projet de fin d’études est l’amélioration de la qualité physico-

chimique de la cathode du cobalt. Pour cela nous avons :
➢ Elaboré un diagnostic afin d’analyser l’état actuel et les performances de chaque

opération de l’unité de finalisation, ce diagnostic a été menée au niveau des étapes
suivantes : L’Extraction liquide-liquide de manganèse, l’unité des colonnes à charbon,
l’unité de précipitation des sulfures de plomb, le clarificateur et l’unité de
l’électrolyse.
➢ Identifié les causes racines et les principales anomalies qui ont conduit à la non-
satisfaction de la qualité à la fois chimique et physique de la cathode du cobalt. On
retient les causes prépondérantes suivantes :
❖ Causes liées à l’unité de l’électrolyse :
✓ La qualité du diaphragme exploité au niveau de l’électrolyse.

✓ La non-stabilité du système de soutirage.
✓ La dégradation des anodes par les ions de chlorures.
❖ Causes liées aux rendements insuffisants par rapport à l’objectif souhaité au
niveau de :
✓ La précipitation des sulfures de plomb.
✓ L’extraction liquide-liquide de manganèse.
❖ Causes liées à la diminution de la capacité d’adsorption du charbon actif.
A l’issue de ce diagnostic, nous avons proposé des solutions d’amélioration, qui ont
donné les résultats suivants :
❖ En améliorant la texture du diaphragme au niveau de ses extrémités, on a pu

aboutir à la perméabilité souhaitée, et donc améliorer la qualité chimique en
plomb de la cathode du cobalt.
❖ Le nouveau design du système de soutirage a permis de stabiliser le débit de

soutirage entre une valeur de 0.8 à 1 m 3 par cellule.

Annexes
❖ La diminution des ions de chlorures dans le concentré de Cobalt est conditionnée

par l’ajout d’un autre étage de lavage, au niveau de l’extraction de Cobalt et aussi
de corriger la contamination de l’acide sulfurique exploité à l’échelle industrielle.
❖ Grâce à des essais menés à l’échelle laboratoire, on a réussi à déterminer les

conditions optimales (une quantité de Na2S de 10Kg/18m3 de solution, un pH de
4.5 et un temps de séjour de 15 minutes), qui ont permis d’augmenter le
rendement d’élimination du plomb de 2.6%.
❖ La proposition d’un nouveau réactif : la sciure de bois, combiné avec le sulfure de

sodium, a pu augmenter le rendement d’élimination du plomb de 10.2%.
❖ La nouvelle configuration proposée au niveau de l’unité de l’extraction de

manganèse, a permis de diminuer la teneur du Manganèse dans le concentré de
Cobalt de 2% par jour. Cette amélioration a enrichi l’alimentation en cobalt de
13.26%, et a minimisé la consommation de l’acide sulfurique avec une moyenne
de 1m3/jour.
❖ L’épuisement total du manganèse contenu dans l’alimentation est atteint en

appliquant les conditions optimales suivantes : une entrée en Mn de l’ordre de
1.9g/l et un rapport O/A de 2.
❖ Le nouveau traitement proposé, consistant à un lavage, suivi d’un séchage du

charbon actif a permis d’augmenter sa capacité d’adsorption avec un pourcentage
de 6.5%.
❖ Le nouveau design proposé au niveau de l’alimentation des colonnes à charbon a

permis de maintenir la capacité d’adsorption intrinsèque du charbon actif.
A l’issue de ce travail, nous recommandons de le poursuivre par les études suivantes :
➢ L’implémentation de la nouvelle configuration proposée au niveau de l’extraction de

manganèse à l’échelle pilote, afin de l’appliquer au niveau industriel.
➢ Etude technico-économique du projet consistant à changer le matériau de l’anode par
un matériau en titane. [9]
➢ Elaboration d’un benchmark sur les technologies basées sur des résines échangeuses
d’ions pour l’élimination du plomb [10].

Annexes
Références
[1] https://www.usinenouvelle.com/article/data-cobalt-l-etat-des-lieux-a-fin-2018.N785899
[2] T.C. Frank, L. Dahuron, B.S. Holden, Liquid-Liquid Extraction and Other Liquid-
Liquid Operations and Equipment, Perry's Chemical Engineers' Handbook. Section 15, 2008.
[3] Métallurgie extractive, Essai de définition de procédés industriels à partir de

données physico-chimiques et économiques, Jacques COURSIER, Robert ROSSET, Denise
BAUER, 1986.
[4] Élimination du plomb et du cuivre en solution aqueuse par des charbons à base de
bois de Pterygota macrocarpa, Aboua Narcisse, Adouby Kopoin, mars 2018.
[5] Elimination du plomb en solution par la sciure de bois, Revue des Energies
Renouvelables Vol. 14 N°4 (2011) 613 – 626.
[6] https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00784807, Optimisation de la précipitation des

métaux lourds en mélange et valorisation des boues d’hydroxydes : application aux effluents
de traitement de surfaces, Adeline Tatangelo, 2013.
[7] LA PRATIQUE DU TRAITEMENT ELECTROCHIMIQÜE DES MINERAIS DE

Cuivre DU KATANGA, E. ROGER, 1946.
[8] Etude de l’élimination des ions de plomb par utilisation de la cellulose

microcristalline modifiée.
[9] Elaboration d’anodes stables en dimensions du type métal / tantale/oxyde

électrocatayltique, pour le dégagement d’oxygène en milieu acide, François CARDARELLI,
1996.
[10] ELIMINATION DU PLOMB DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE PAR

ELECTRODIALYSE Wahiba Mecibah, Rachid. Delimi, Messaouda .Gabli, 2009.

Annexes
Annexes
Annexe : 1 Organigrame et fiche tecnhique de la CTT.
Organigramme de CTT :

Annexes
Fiche technique de la CTT :
Fiche technique de la Compagnie de Tifnout Tiranimine (CTT)
Raison Sociale La Compagnie de Tifnout Tiranimine.
Date de
1930.
Création
Forme
Société Anonyme (SA).
Juridique
Capital Social 2 685 000 MAD.
Twin Center, Tour A, angle bd Zerktouni et bd El Massira

Siège Social
Alkhadra, Casablanca.
Activité Exploitation minière et hydrométallurgie.
Filiale Du Groupe MANAGEM.
Effectif 2000 collaborateurs.
Identifiant
Téléphone : +212(0) 5 24 33 73 00.
Fiscal
Coordonnées Fax : +212(0)5 24 44 81 50.

Annexes
Annexe : 2 flowsheet de l’usine de Cuivre.

Annexes
Annexe : 2.1 flowsheet de l’unité de la mise en pulpe.

Annexes
Annexe : 3 flowsheet de l’unité de finalisation

Annexes
Annexe 4 : Historique de la qualité de la cathode du cobalt des trois dernies mois de

l’année 2019 (Janvier, Février et mars) & standard de la qualité.
Mois de Janvier 2019

Mois de Février 2019
Manganèse
plomb
Elément plomb (ppm) (ppm)
Elément (ppm) Manganèse (ppm)
Date Hydro2 Date Hydro2
01/01/2019 60 11 84 5
01/02/2019
02/01/2019 43 6 69 3
02/02/2019
03/01/2019 35 8 03/02/2019 75 1
04/01/2019 38 3 04/02/2019 98 1
05/01/2019 52 4 05/02/2019 72 2
06/01/2019 43 6 06/02/2019 78 1
07/01/2019 49 5 07/02/2019 84 1
08/01/2019 46 4 08/02/2019 68 1
09/01/2019 56 3 09/02/2019 52 1
10/01/2019 53 4 10/02/2019 48 1
11/01/2019 50 5 11/02/2019 41 1
12/01/2019 88 8 12/02/2019 63 1
13/01/2019 73 9 13/02/2019 69 1
14/01/2019 116 7 14/02/2019 62 1
15/01/2019 67 7 15/02/2019 97 2
16/01/2019 65 6 16/02/2019 95 3
17/01/2019 79 6 17/02/2019 146 3
18/01/2019 76 7 18/02/2019 87 2
19/01/2019 60 3 19/02/2019 115 100
20/01/2019 50 4 20/02/2019 77 3
21/01/2019 53 6 21/02/2019 66 111
22/01/2019 59 6 22/02/2019 26 111
23/01/2019 65 7 23/02/2019 40 3
24/01/2019 52 5 24/02/2019 42 3
25/01/2019 49 6 25/02/2019 35 21
26/01/2019 64 6 26/02/2019 28 93
27/01/2019 62 5 27/02/2019 50 7
28/01/2019 81 7 28/02/2019 27 10
29/01/2019 57 7
30/01/2019 58 5
31/01/2019 56 5

Annexes
Mois de Mars 2019

Elément plomb (ppm) Manganèse (ppm)
Date Hydro2
01/03/2019 86 17
02/03/2019 129 7
03/03/2019 130 8
04/03/2019 131 9
05/03/2019 118 7
06/03/2019 184 7
07/03/2019 138 4
08/03/2019 129 6
09/03/2019 143 6
10/03/2019 121 5
11/03/2019 55 14
12/03/2019 110 9
13/03/2019 71 6
14/03/2019 57 4
15/03/2019 59 3
16/03/2019 68 5
17/03/2019 69 4
18/03/2019 74 6
19/03/2019 99 3
20/03/2019 113 7
21/03/2019 67 4
22/03/2019 79 5
23/03/2019 125 14
24/03/2019 104 4
25/03/2019 79 3
26/03/2019 97 6
27/03/2019 133 7
28/03/2019 96 5
29/03/2019 121 6
30/03/2019 80 6
31/03/2019 111 6
Standard de Qualité de Cathode
Désignation LN MC HR HQ
Plomb (en ppm) 20 50 100 >100
Manganèse (en ppm) 20 500 1000 >1000

Annexes
Annexe : 5 Suivi de la concentration de manganèse dans le concentré de Cobalt.
Date Co (g/l) Mn (g/l) Co/Mn objectif (g/l) Ecart (g/l) Ecart (%)
01-mars 36,96 9,32 3,965665 4,32 46,35
02-mars 37,1 10,36 3,581081 5,36 51,74
03-mars 36,82 10,96 3,359489 5,96 54,38
04-mars 38,61 11,44 3,375 6,44 56,29
05-mars 39,36 9,96 3,951807 4,96 49,80
06-mars 38,46 9,94 3,869215 4,94 49,70
07-mars 37,27 10,547 3,533706 5 5,547 52,59
08-mars 43,553 11,83 3,681572 6,83 57,73
09-mars 42,05 11,13 3,778077 6,13 55,08
10-mars 33,56 8,985 3,735114 3,985 44,35
11-mars 40,07 9,57 4,187043 4,57 47,75
12-mars 36,63 9,65 3,795855 4,65 48,19
13-mars 37,07 10,56 3,510417 5,56 52,65

Annexes
Annexe : 6 Historique du rendement de l’extraction liquide-liquide de Manganèse :
Teneur de Mn (g/l)
Rnd Mn
8h-16h 16h-23h 23h-8h Rendement Mn (%)
Date (%)
VR252 VR 269 VR252 VR269 VR252 VR269 Rnd1 Rnd2 Rnd3
01-mars 1,64 0,34 1,66 0,37 2,11 0,42 79,27 77,71 80,09 79,02
02-mars 3,51 0,28 0,7 0,2 0,73 0,11 92,02 71,4 84,93 82,79
03-mars 0,55 0,1 0,71 0,13 0,6 0,09 81,82 81,7 85,00 82,84
04-mars 1,81 0,17 1,17 0,09 1,22 0,07 90,61 92,3 94,26 92,39
05-mars 1,62 0,11 1,4 0,27 1,3 0,22 93,21 80,7 83,08 85,67
06-mars 1,08 0,2 1,23 0,35 0,43 0,02 81,48 71,5 95,35 82,79
07-mars 0,36 0,02 0,45 0,01 0,45 0,12 94,44 97,8 73,33 88,52
08-mars 0,56 0,011 0,69 0,09 0,72 0,1 98,04 87,0 86,11 90,37
09-mars 0,53 0,25 0,56 0,14 0,53 0,11 52,83 75,0 79,25 69,03
10-mars 0,42 0,2 2,49 0,14 0,59 0,1 52,38 94,4 83,05 76,60
11-mars 0,49 0,1 0,51 0,11 0,55 0,16 79,59 78,4 70,91 76,31
12-mars 0,4 0,1 0,43 0,12 0,46 0,11 75,00 72,1 76,09 74,39
13-mars 0,35 0,1 0,41 0,1 0,46 0,1 71,43 75,6 78,26 75,10
14-mars 0,47 0,1 0,5 0,11 0,46 0,18 78,72 78,0 60,87 72,53
15-mars 0,41 0,12 0,45 0,2 1,52 0,31 70,73 55,6 79,61 68,63
16-mars 0,79 0,14 1,2 0,21 0,47 0,2 82,28 82,5 57,45 74,08
17-mars 0,35 0,14 0,37 0,09 0,19 0,02 60,00 75,7 89,47 75,05
18-mars 0,42 0,2 0,44 0,14 0,3 0,12 52,38 68,2 60,00 60,19
19-mars 0,54 0,2 0,38 0,15 0,5 0,13 62,96 60,5 74,00 65,83
20-mars 0,32 0,1 0,65 0,18 0,53 0,21 68,75 72,3 60,38 67,15
21-mars 0,55 0,11 0,45 0,21 0,48 0,2 80,00 53,3 58,33 63,89
VR 252 : Réservoir de l’entrée de l’extraction liquide-liquide de manganèse.
VR 269 : Réservoir de sortie de l’extraction liquide-liquide de manganèse

Annexes
Annexe : 7 Données de rendement de l’extraction liquide-liquide de Mn ainsi que les

pertes en cobalt
Alimentation du 1er étage Sortie du 1er étage
Co (g/l) Mn (g/l) Co (g/l) Mn (g/l)
9,44 1,1955 9,2 0,8936
9,29 1,233 7,98 0,035
8,93 2,013 8,79 0,486
9,75 1,5315 9,33 0,5265
12,63 1,657 9,55 0,6791
13,16 1,989 12,9 0,756
12,26 2,29 12,25 0,914
12,29 2,6098 12,24 0,9951
13,74 2,2545 12,78 0,9364
12,55 2,5753 12,44 0,8492
12,92 2,0383 12,64 1,312
12,53 2,0575 11,58 1,339
N° Mn/Co pH T(°C) O/A Rnd Mn (%) Pertes en Co (%)
1 0,127 2,79 60 0,85 25,25 2,54
2 0,133 2,87 57.25 0,91 97,16 14,10
3 0,225 2,75 56.25 0,83 75,86 1,57
4 0,157 2,7 60.83 0,79 65,62 4,31
5 0,131 2,71 54.75 0,79 59,02 24,39
1er Etage
6 0,151 2,73 51.35 0,88 61,99 1,98
7 0,187 2,84 54.05 0,81 60,09 0,08
8 0,212 2,74 55.58 0,83 61,87 0,41
9 0,164 2,79 51.75 0,86 58,47 6,99
10 0,205 3,01 50.25 0,87 67,03 0,88
11 0,158 2,82 54.75 0,82 35,63 2,17
12 0,164 2,73 44.75 0,95 34,92 7,58

Annexes
Pour le 2ème étage : l’entrée du 2ème étage c’est bien la sortie du 1er étage.
Sortie du 2ème étage

Co (g/l) Mn (g/l)
8,97 0,4133
8,47 0,0262
8,79 0,1306
9,33 0,1537
9,55 0,2086
13,16 0,173
12,23 0,2838
12,28 0,3193
13,02 0,2613
12 0,2613
12,64 0,4137
11,52 0,4371
N° Mn/Co pH T (°C) O/A RndMn(%) Pertes en Co(%)
1 0,046 2,88 50 0,84 53,75 2,50
2 0,003 2,9 50,25 0,91 25,14 -6,14
3 0,015 2,7 49,9 0,8 73,13 0,23
4 0,016 2,75 51,33 0,8 70,81 0,11
2eme 5 0,022 2,8 47,5 0,9 69,28 2,95
Etage 6 0,013 2,8 44,4 0,9 77,12 -2,02
7 0,023 2,8 45,5 0,83 68,95 0,16
8 0,026 2,76 42,55 0,81 67,91 -0,33
9 0,020 2,79 47,25 0,85 72,10 -1,88
10 0,022 2,98 42,18 0,88 69,23 3,54
11 0,033 2,77 50 0,83 68,47 0,47
12 0,038 2,68 36 1,02 67,36 0,52

Annexes
Pour le 3ème étage :

Co (g/l) Mn (g/l)
7,73 0,1072
8,47 0,0262
8,69 0,0432
9,75 0,0346
9,73 0,0468
12,55 0,028
13,12 0,0647
12,09 0,0825
12,17 0,0632
12,29 0,0654
12,82 0,1238
11,53 0,1634
N° Mn/Co pH T (°C) O/A RndMn(%) Pertes en Co(%)
1 0,014 2,98 41,5 0,83 74,06 13,82
2 0,003 2,87 42,75 0,85 76,94 4,94
3 0,005 2,82 43,5 0,78 66,92 1,14
4 0,004 2,77 44,3 0,88 77,49 -4,50
3eme 5 0,005 2,79 43,6 0,82 77,56 -1,88
Etage 6 0,002 2,83 39,4 0,93 83,82 4,64
7 0,005 2,87 38,85 0,82 77,20 -7,28
8 0,007 2,8 36 0,81 74,16 1,55
9 0,005 2,86 38 0,85 75,81 6,53
10 0,005 3,02 38 0,88 74,97 -2,42
11 0,010 2,73 36,25 0,82 70,07 -1,42
12 0,014 2,9 28,3 0,88 62,62 2,45

Annexes
Pour le 4ème étage (dernier étage de l’extraction du Manganèse) :

Co (g/l) Mn (g/l)
5,77 0,0311
9,33 0,0262
9,53 0,0025
9,62 0,0025
8,5 0,0052
11,18 0,001
11,11 0,004
11,03 0,026
11,47 0,0247
11,45 0,025
12,26 0,0599
11,08 0,0508
N° Mn/Co pH T(°C) O/A Rnd Mn Pertes en Co
1 0,005 2,79 33,05 0,74 70,99 25,36
2 0,011 2,84 36,25 0,83 75,28 -10,15
3 2.62E-4 2,72 37 0,7 94,21 -9,67
4 2.59E -5 2,8 35,58 0,76 92,77 1,33
4eme 5 0,001 2,81 36,95 0,85 88,89 12,64
Etage 6 8.9E-5 2,79 35 0,75 96,43 10,92
7 3.6E -4 2,89 34,95 0,78 93,82 15,32
8 0,002 2,8 30,7 0,81 68,48 8,77
9 0,002 2,79 32,25 0,72 60,92 5,75
10 0,002 2,86 31,58 0,85 61,77 6,83
11 0,005 2,72 31,5 0,86 51,62 4,37
12 0,005 2,88 26 0,79 68,91 3,90

Annexes
Annexe : 8 Diagnostic détaillé des chlorures au niveau de l’unité de finalisation.

Teneur du Cl- (ppm)
Désignation
08 /03/2019 10/03/2019
VR 252 (Alimentation de l'extraction Manganèse). 3456,4 2570,1
VR 317 (Concentré du cobalt). 886,3 638,1
VR 301 (Alimentation de l'extraction Cobalt). 4254 2703,1
VR 401 (alimentation de l'électrolyse). 744,5
VR 403 (Soutirage des cellules d'électrolyses). 407,7
VR 581 (acide chlorhydrique HCl de l'extraction Manganèse). 159525
VR 324 (Sortie des colonnes à charbon). 552,9
VR 710 (Eau de process utilisé au niveau usine). 47,9
VR 314 (Acide sulfurique H2SO4 à 20% utilisé au niveau usine). 372,2 456,6
Diagnostic au niveau de l'unité de l'extraction Mn-Co.
MD 341aq (Raffinat de l'extraction Mn, qui alimente l'extraction Co). 2658,8
MD 304org (Extrait de l'extraction Co, qui alimente l'étape du
Scrubbing). 407,7
MD 311aq (phase aqueuse de premier Scrubbing de l'extraction Co). 186,1
MD 312aq (phase aqueuse du deuxième Scrubbing de l'extraction Co). 1453,5
MD 312org (phase organique qui sort du 2ème Scrubbing de l'extraction
Co). 368,5
er
MD 331aq (1 régénéré de l'extraction Co). 35,5
Le détail de calcul des paramètres mentionnés dans le tableau :
𝑴é𝒕𝒂𝒍 𝒅𝒆𝒔 𝒄𝒉𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒆𝒔 𝒅𝒂𝒏𝒔 𝒍𝒆 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓é 𝒅𝒆 𝑪𝒐𝒃𝒂𝒍𝒕 (𝒆𝒏 𝑲𝒈) = 𝑽𝒊𝒏𝒋 ∗ 𝑻(𝒄𝒍−)
Avec : Vinj : est le volume moyen journalier injecté de la source au niveau du concentré en
m3. (pour l’eau de process Vinj = 30m3, phase aqueuse de la 1er étape de régénération= 6 m3,
acide sulfurique (Vinj=12m3) et la phase organique (Vinj = 34 m3/h (débit de la phase
organique) * 24 (une journée)).
T (cl-) : c’est la teneur en ions de chlorures contenue dans le concentré de Cobalt.
𝒑𝒑𝒎 𝑴é𝒕𝒂𝒍 𝒆𝒏 𝑪𝒍 −
𝑨𝒋𝒐𝒖𝒕 𝒂𝒖 𝒏𝒊𝒗𝒆𝒂𝒖 𝒅𝒖 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓é (𝒆𝒏 )=
𝒋𝒐𝒖𝒓 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒖 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓é 𝒅𝒆 𝑪𝒐𝒃𝒂𝒍𝒕
Ce paramètre quantifie de combien s’incrémente la source en ions de chlorures par la

source en question et qui est exprimé en ppm/jour et il définit par le rapport entre Métal que
contient la source en ions de chlorures par rapport au volume moyen du concentré de Cobalt,
qui est de 600m3.

Annexes
Annexe : 9 Dessin technique de la solution proposée au niveau du cadre anodique.

Annexes
Annexe : 10 Code de l’optimisation sous Solveur Excel.

Annexes
Annexe : 11 Caractéristiques qu diaphragme.

Raji Hicham

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