TP 13

OBJECTIFS:

DOSAGE des IONS FER (II) contenus dans le SEL de MOHR

Raliser par dissolution du sel de Mohr (solide ionique de formule FeSO4,(NH4)2SO4, 6 H2O), une solution aqueuse de concentration connue en ion fer (II)
2+ Vrifier la concentration de la solution obtenue en dosant les ions Fe(aq) par oxydorduction.

I- PRPARATION de la SOLUTION AQUEUSE On souhaite prparer de faon prcise 100,0 mL d n sl inau ueS1 de concentration e o t u u o qes -1 -1 C1 = 1,50. 10 mol.L en sel de Mohr. Dterminer la masse m de sel de Mohr dissoudre

Donnes :

n = C1.V = 1,50. 10-1 x 0,1000 = 1,50. 10-2 mol m= n.M avec M = M(Fe) + 2M(S) +2M(N) + 20M(H) + 14M(O) = 55,8 + 2x32,1 + 2x14,0 + 20x1,0 + 14x16,0= 392 g/mol Soit : m = 1,50. 10-2 x 392 = 5,88 g
masses molaires (g.mol-1 ) Fe 55,8 S 32,1 O 16,0 N 14,0 H 1,0

crire lq aind dso t ndu sel de Mohr ; prciser les espces prsentes dans la solution ut o e i li suo et leurs concentrations effectives.

FeSO4,(NH4)2SO4,6 H2O, Fe2+ + 2SO42- + 2NH4+ + 6 H2O,

Dcrire les tapes de la prparation puis la raliser.

pese de la masse calcule de sel de Mohr i rd cind s l eMo rd n u efo ju d 1 0 m l iedu e tn or n o ut t o u ed h a s n il a g e e 0 L d no n i e a n f l r m l m i de udsi p i a i t njsu dso t nc m lt d sel ie e pe o i ot i a i l e us gt i uq i l i o pe u tl ao suo f l c m lt ede udsi jsu utatd ju e ie o p o a i l e uq r i e a g tl a

II- DOSAGE des IONS FER (II) dans la SOLUTION

1) Principe
2+ On ralise le dosage des ions Fe(aq) de S1 par une solution acidifie de permanganate de potassium

(K+(aq)+ MnO4-(aq)) de concentration C2 = 2,00. 10-2 mol.L-1.

3+ 2+ 2+ Les couples mis en jeu sont : ( Fe(aq) / Fe(aq) ) et (MnO4(aq) /Mn(aq) ) en milieu acide ; les colorations des 2+ 3+ ions Fe(aq) et Fe(aq) sont peu intenses pour de telles concentrations, l np r a g n t MnO4-(aq) em n a ae i o 2 a une intense coloration violette e l nm n a eMn(aq) est incolore . t i ag n s o

Faire le schma annot du montage ncessaire au dosage. Prciser les ractifs titrant et titr.

tablir les demi-quations d x d r d cin p i lq aion de la raction de dosage. y o u t o o u ut s

Ractif titrant= MnO4- ; Ractif titr = Fe2+ (schma : burette gradue, bcher ou erlenmeyer, agitateur magntique Fe2+ Fe3+ + e(x5) + 2+ 8H + MnO4 + 5 e Mn + 4H2O 8H+ + 5 Fe2+ + MnO4- + 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O

Pourquoi doit-on acidifier la solution de permanganate de potassium ? :

MnO4- n s r d i e t u nions Mn2+ q m l ua ie(En milieu non acide, MnO4- est e t u n ie c e i d rduit en MnO2 insoluble de couleur brune q i m h l d tcind l q i lne u e p c e a e t o e uv e c a par un net changement de teinte du mlange : marron puis marron violac )

 On utilise ici la technique du dosage colorimtrique : l u a n ee t e tep r n i l c s d tc a u qve changement de teinte qui doit tre net et facilement dtectable. Expliquer comment va varier la couleur de la solution doser.

Crer le tbe ud vn e e t el r at nd dosage et dmontrer que : a la a c m n d a ci e a o C1 = concentration de la solution S1 de sel de Mohr, 5C2 (V )eq 2 V1 = volume de solution S1 prlev, C1 V 1 C2 = concentration de la solution de permanganate de potassium, (V2 )eq = volume de solution de permanganate de potassium vrlq i ln e es uv e c . a

Avant quivalence : La solution a la couleur du ractif titr en excs (Fe2+) donc est quasi-incolore Aprs quivalence : La solution a la couleur du ractif titrant en excs donc est violette(MnO4-)

avancement Etat initial Etat inermdiaire Etat final (Equivalence) x = 0 0< x< xmax xmax = xeq

8H+

+ 5 Fe2+ + MnO4- 5 Fe3+ + n1 n1 5x (n2)eq (n2)eq x 0 5x 5xeq

Mn2+ + 4H2O 0 x xeq

beaucoup beaucoup beaucoup

nH+ nH+-8x nH+-8xeq

n15xeq (n2)eq eq x =0 =0

l q i lne: 5xeq = n1 soit xeq= n1/5 et xeq = (n2)eq uv e c a donc n1/5 = (n2)eq soit : C1V1/5 = C2(V2)eq ; C1= 5 C2(V2)eq / V1 Remarque : L quation bilan seule permet de trouver C1 : n1/5 = (n2)eq soit : C1V1/5 = C2(V2)eq 2) Protocole

Prparer avec soin V1 = 10,0 mL de la solution de sel de Mohr d n lr n e e puis ajouter as l m y r ee environ 2 m d a . 0 L u e Prparer la burette, la remplir de la solution de permanganate de potassium. Placer u ef ul ba c esu lr n e e , rp rr i tu m g n e ie l h o s l m y r p ae lgt e r a ntique. l n ee a a Effectuer un premier dosage p u d tr ie lr r d ga d u (umL prs) du volume (V2)eq o r e m n r d e e rn e r a o Effectuer un second dosage pour dterminer le volume (V2)eq la goutte prs Appeler le professeur pour qu'il vrifie au second dosage la lecturde(V2)eq .

III-

EXPLOITATION DU DOSAGE

Dterminer la concentration C1 de la solution de sel de Mohr.

Comparer la valeur thorique ( calculer lcr r l i ) t o c re at ea f e c n l t u

C1= 5 C2(V2)eq /V1 = 5 x 2,00. 10-2 x 14,8 / 10 = 1,48. 10-1 mol.L-1 cart relatif = 100 x |C1exp C1calc| / C1calc = 100 x |1,48 1,50| / 1,50 = 1,3% ; la concentration de la solution de sel de Mohr est vrifie avec une bonne prcision. I n p e t l q i lne: K+, Fe3+, Mn2+, H+ en excs (ou H3O+) o s r s ns u ae c v Vmlange = V1 + Veau + Vacide + (V2)eq = 10+ 20+ 10+ 14,8 = 54,8 mL [Fe3+] = 1,48 x 10-1 x 10 x 10-3 / (54,8 x 10-3) = 2,7 x 10-2mol.L-1

Dterminer les concentrations effectives des diffrentes espces chimiques prsentes dans le milieu racin e lq i ln e t n l uv e c . o a

- n(Fe3+) = 5xeq = n1 = C1V1 donc [Fe3+] = n(Fe3+)/Vmlange soit [Fe3+] = C1V1/Vmlange

- n(Mn2+) = xeq = n(Fe3+)/5

donc [Mn2+] = [Fe3+]/5 = 5,4 x 10-3mol.L-1

La solution de permanganate de potassium est totalement ionise : (KMnO4)(s) K+(aq) + MnO42-(aq) donc n(KMnO4)dissous = n(K+)= n(MnO4-)= C2(V2)eq [K+] = n(K+)/Vmlange soit : [K+] = C2(V2)eq / Vmlange [K+] = 2,00 x 10-2 x 10 x 10-3 / (54,8 x 10-3) = 3,6 x 10-3 mol.L-1