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I.N.S.A. de ROUEN Laboratoire de chimie analytique U.V. ANA2

ABSORPTION ATOMIQUE DE FLAMME : ETUDE DE L’INTERFERENCE DE Al (III) SUR LA DETERMINATION DE Mg (II)

1 Principe

L’absorption atomique de flamme est une méthode qui permet de doser essentiellement les métaux en solution. Cette méthode est très efficace comme vous le verrez en cours. Le principe est le suivant : la solution contenant les ions à doser est aspirée à débit constant dans un nébuliseur pneumatique. La solution est ainsi envoyée sous la forme d’un brouillard dans une flamme (acétylène/air). Les ions en solution vont alors passés à l’état d’atome (atomisation) si la température de la flamme est suffisante. Dans certain cas, cette étape est difficile (voir cours sur serveur moodle.insa- roue n. fr). On envoie sur la flamme un rayonnement de longueur d’onde spécifique de l’atome à analyser. On mesure l’absorbance, celle-ci étant proportionnelle à la quantité d’atome dans la flamme donc d’ion en solution. Cela permet le dosage de l’analyte (après avoir réalisé une courbe de calibration).

2 Objectif

L’objectif de ce TP est d’une part de mettre en évidence les effets de la présence d’un interférent sur l’absorption d’un composé, et d’autre part de voir comment ces interférences peuvent être corrigées.

3 Matériel

Spectromètre : Thermo AA Series Spectrometer Logiciel d’acquisition et de traitement : Solaar 32

4 Allumage de la flamme

Ouvrir le logiciel Solaar 32 (raccourci sur le bureau).

La pression d’entrée de l’air sera réglée aux environs de 2.1bar. L’air sert à provoquer la dépression nécessaire à l’aspiration de la solution. Vérifier que le débit à l’aspiration est, dans ces conditions, voisin de 5 - 6mL/min à l’aide d’un chronomètre et d’une éprouvette de 10 mL.

L’air sert également comme comburant dans la flamme. Le réglage de la stœchiométrie de la flamme (et par conséquent de sa température ainsi que de ses caractéristiques oxydantes ou réductrices) se fait en ajustant le débit de l’acétylène :

- débit d’acétylène faible : flamme oxydante de couleur bleue.

- débit d’acétylène élevé : flamme réductrice de couleur jaune.

5 Etude des interférences au cours du dosage du magnésium

Solutions mères fournies :

Mg 2+ : 0,01g/L

Al 3+ : 1g/L

5.1 Etude du magnésium seul

Sr 2+ : 1g/L

Préparer une série de 6 solutions contenant de 0,1 à 0,6ppm de Mg 2+ .

Tracer la courbe d’étalonnage uA = f([Mg 2+ ]) en utilisant le logiciel comme indiqué ci – dessous. On se servira d’une solution d’eau ultra pure comme blanc.

Dans l’assistant, sélectionner Créer une nouvelle Méthode. Il s’agit ici d’Absorption Atomique par spectrométrie de flamme. Entrer le nom de la méthode ( ce nom devra commencer par la date, exemple : 2 novembre 2004 devient 021104) et un rapide descriptif (facultatif). Entrer le nombre d’échantillons à analyser. Ne pas modifier les paramètres d’échantillonnage. Choisir l’élément à analyser, le magnésium (Mg) : le Cook Book donne les caractéristiques de l’élément sélectionné. Le mode de mesure est l’absorbance. Les paramètres du spectromètre se sont réglés automatiquement lors du choix de l’élément à analyser (les résultats sont donnés après intégration de l’absorption pendant 4secondes). Dans les paramètres de la flamme, vérifier que le débit du mélange Air – Acétylène est de 1,1mL/min. Dans les paramètres d’étalonnage, sélectionner comme méthode de traitement : Normal : ajustement linéaire moindres carrés. Entrer le nombre de solutions étalons et leur concentration théorique pour le tracé de la courbe d’étalonnage. Sauvegarder la méthode. Dans l’assistant, sélectionner Lancer une Analyse. Charger la méthode que vous avez créée. Mettre en marche la lampe Ca – Mg : Cliquer dans la case Etat correspondante jusqu’à ce qu’elle apparaisse en fonctionnement. Cliquer sur Réglage Optique, attendre que l’ordinateur redonne la main puis lancer l’analyse Suivre les instructions qui apparaissent à l’écran.

Conseils : Ne pas hésiter à renommer les échantillons pour pouvoir s’y retrouver par la suite. Un étalon peut être remesuré à la fin en effectuant un clic droit sur l’étalon concerné dans la fenêtre Résultats et en sélectionnant Remesurer l’échantillon.

Il est conseillé d’analyser les série de solution au fur et à mesure afin de pouvoir rapidement intervenir si les résultats ne sont pas bons (nouvelles mesures, préparations de nouvelles solutions).

5.2 Interférences avec l’aluminium

Dans la flamme, l’aluminium forme avec le magnésium un oxyde mixte réfractaire qui ne s’atomise qu’à très haute température, réduisant ainsi la quantité d’atomes Mg libres dans la flamme.

a) Etudier l’influence de 20ppm de Al 3+ sur des solutions de même teneur en Mg 2+ que précédemment en mesurant l’absorbance de chaque solution. On utilisera comme blanc une solution à 0ppm en Mg 2+ et 20ppm en Al 3+ .

b) Même étude sur des solutions à 0,5ppm en Mg 2+ et de concentration en Al 3+ variant de 0 à 500ppm (0, 20, 50, 100, 150, 200, 300, 500ppm).

5.3 Correction des interférences

L’addition d’un élément qui se substitue au magnésium dans l’oxyde mixte permet de libérer Mg 2+ , ce qui a pour effet de restaurer l’absorption d’origine (à ses propres interactions près). Dans le cas présent on utilise Sr 2+ .

Lancer une nouvelle analyse avec le logiciel Solaar 32.

a) Tracer la courbe d’étalonnage uA = f([Mg 2+ ]) en présence de 20ppm de Al 3+ et de 100ppm de Sr 2+ .

On utilisera comme blanc, pour régler le zéro, une solution à 0ppm de Mg 2+ , 20ppm de Al 3+ et 100ppm de Sr 2+ .

b) Etudier l’influence de Sr 2+ en mesurant l’absorbance de solutions contenant 0,5ppm de Mg 2+ , 20ppm de Al 3+ , et des concentrations de Sr 2+ variant entre 0 et 150ppm (0, 5, 10, 20, 50, 100,

150ppm).

c) Exploiter les résultats avec la feuille de calcul Excel.