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ULTRAFILTRATION

TP 3ème Année Chimie CAP, Septembre 2015


1. Introduction générale

Suite aux différentes crises énergétiques et économiques, le développement des


biotechnologies a pris de l’essor. En particulier, il s’agit de recycler, transformer ou récupérer
la majeure partie de ce qui est considéré comme sous-produit de l’industrie. A ce titre, de
nombreux tableaux sont consacrés aux procédés de séparation par membrane et plus
particulièrement à l’ultrafiltration.
Son principe est de séparer un fluide contenant des macromolécules en deux
effluents (figure 1):
 un effluent enrichi en macromolécules : le rétentat,
 un effluent appauvri en celles-ci : le perméat.

Figure 1 : principe de fonctionnement de la séparation membranaire

La séparation s’effectue sous l’effet d’un gradient de pression grâce à une membrane qui
joue le rôle d’un tamis moléculaire. Ce procédé de purification (pour l'eau par exemple) ou de
concentration (caillé de fromages) utilisé depuis longtemps sur des bases empiriques, a pris
un essor nouveau grâce à la fabrication de membranes en aluminium ou synthétiques, aux
pores de plus en plus fins (figure 2), adaptables à chaque technique et même à la base de
nouvelles techniques.

Figure 2 : gamme de filtration

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1.1 La microfiltration

Le diamètre des pores de la membrane est de 0,1 μm à 1 μm, taille inférieure à celle des
bactéries. Cette technique permet la dépollution de milieux liquides, en particulier les
effluents des industries agroalimentaires.
Certaines industries laitières préparent aussi du lait frais débarrassé des micro-organismes
par ultrafiltration. Le lait entier cru est d'abord écrémé, la crème obtenue est pasteurisée et
dégazée à 85-90°C. Le lait écrémé est micro filtré, toutes les bactéries sont arrêtées par le
filtre. La crème et le microfiltrat sont ensuite homogénéisés ensemble ; le mélange est
refroidi. Le rendement est de l'ordre de 95,5 %. Le lait ainsi obtenu a une DLC de 15 jours à
4°C. Commercialisé sous le nom de lait frais microfiltré, il présente les qualités
organoleptiques du lait frais. C'est une alternative positive au lait UHT traditionnel qui
présente un goût modifié par le traitement thermique.

1.2 L'ultrafiltration

L'ultrafiltration est une filtration à travers une membrane à pores plus fins. La technique
nécessite la mise en œuvre de pressions élevées. L'ultrafiltration sur membrane permet
d'améliorer le rendement des procédés classiques puisqu'elle retient des particules de 0,006
μm, et de lancer sur le marché de nouveaux ingrédients ou additifs. Les membranes sont
minérales ou organiques. L’intérêt de l’ultrafiltration réside dans le fait qu’elle ne fait pas
intervenir de changement d’état ou de réaction : elle est non destructrice. Dès lors elle
s’avère énergétiquement économique et particulièrement adéquate pour le traitement de
composés labiles comme les biomolécules.

La filière lait représente 75 % des installations d'ultrafiltration dans le monde. L'ultrafiltration


est utilisée pour la concentration des protéines du lactosérum et de la caséine, pour la pré-
concentration en fromagerie, où le rendement est augmenté de 10 %, et pour la mise au
point de produits nouveaux dans le domaine des produits frais : laits fermentés, crèmes
desserts …
L'ultrafiltration fait son entrée à la ferme ; elle permet de pré-concentrer le lait pour le
fromage et d'obtenir un jus lactosé concentré pouvant être utilisé sur place pour
l'alimentation du bétail.

La filière boisson utilise la microfiltration et l'ultrafiltration dans la fabrication des jus de


fruits ; le rendement s'élève de 10 %, les coûts de production sont abaissés de 30 %.
L'ultrafiltration sert aussi à clarifier les vins et la bière. La filtration de la bière est un énorme
marché potentiel, mais le traitement devant se faire à moins de 5°C pose problème car les
flux de perméation des membranes sont très faibles à cette température.

Se mettent en place :
- la filière des ovoproduits et la filière des produits obtenus à partir du sang animal. Le
plasma concentré par ultrafiltration permet d'obtenir des concentrés de protéines ;
l'hémoglobine hydrolysée par des enzymes peut aussi être concentrée par ultrafiltration ;
- la filière des protéines végétales permet d'obtenir des protéines spécifiques de soja.
L'industrie sucrière met au point une nouvelle génération de produits édulcorants à partir de
végétaux tels que blé, betterave, chicorée ;
- la filière des produits de la mer. La chaîne "surimi" et ses dérivés utilise l'ultrafiltration.
L'ultrafiltration permet d'obtenir des produits alimentaires utilisés en tant que tels. Elle est
aussi à l'origine de dérivés protéiques utilisés pour leurs propriétés fonctionnelles, et que
l'industrie agroalimentaire intègre de plus en plus pour des raisons techniques et
économiques ;

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- elle devient aussi une technique très performante pour la purification des eaux de
distribution publique.

1.3 La nanofiltration
Les membranes utilisées ont une taille inférieure à 0,001 μm. La nanofiltration permet la
déminéralisation partielle de certaines solutions ; elle peut modifier les équilibres minéraux.
C'est une technique déjà très utilisée en industrie laitière : on peut concentrer protéines et
lactose, modifier la minéralisation du lait. Les laits fermentés obtenus sont plus doux et ont
une texture plus ferme en raison d'une forte hydratation des micelles de la caséine. La
nanofiltration remplace l'électrodialyse dans la minéralisation partielle du lactosérum.

1.4 L'osmose inverse

Cette méthode est utilisée dans le dessalage de l'eau de mer. Elle est aussi employée pour
la production d'eau très purifiée entrant dans la composition de boissons industrielles telles
les boissons rafraîchissantes sans alcool (sodas, sodas-colas…) ou dans la fabrication des
crèmes glacées.
C'est aussi une méthode de concentration.

2 L’ultrafiltration

Le principe de ce procédé est de fractionner, par passage au travers d’une membrane


poreuse sous l’action d’un gradient de pression, les constituants d’un liquide en fonction de
leurs caractéristiques de taille et/ou de charge.
A partir d’un liquide donné, on obtient deux fractions :
 le rétentat retenu dans le circuit d’alimentation/recyclage,
 le perméat ou filtrat qui est le liquide ayant traversé la membrane.

2.1 Dispositifs et modes de fonctionnement

Fonctionnement type « batch » en boucle ouverte

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Fonctionnement type « batch » en boucle fermée

Fonctionnement continu à un étage

Fonctionnement continu à plusieurs étages

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2.2 Caractérisation théorique des membranes

2.2.1 Paramètres opératoires

Plusieurs paramètres permettent de caractériser le transfert de matière en ultrafiltration.

La pression transmembranaire (soit la perte de charge dans les pores de la membrane) en


filtration tangentielle est mesurée comme suit :
P1  P2
PTM   P3
2

Avec P1 : pression liquide en entrée de module en bar,


P2 : pression rétentat en sortie de module en bar,
P3 : pression perméat en bar,
PTM : pression transmembranaire en bar.
La densité de flux est le débit de perméat rapporté à la surface de la membrane. Le débit
de perméat est mesuré au moyen d’un débitmètre ou encore d’un récipient gradué associé à
un chronométrage.
Q
J 
S

Avec Q : débit de perméat en kg.s-1 (ou m3.s-1),


S : surface de la membrane en m2,
J : densité de flux en kg.s-1.m-2 (ou m3.s-1. m-2).

Par application de la loi de Darcy, le flux de perméat dans le cas d'un solvant pur et pour des
pressions inférieures à 10.105 Pa s'exprime ainsi :
J  LP  PTM
avec LP : perméabilité de la membrane en m.Pa-1.s-1.

Dans le cas de transfert d'eau pure au travers d'une membrane, on pose :


1
LP 
 eau  Rh

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La relation devient :
PTM
J eau 
 eau . Rh

Avec Jeau : densité de flux (m3.s-1.m-2),


Rh : résistance hydraulique de la membrane (m-1),
PTM : pression transmembranaire en Pa,
μeau : viscosité dynamique de l'eau (Pa.s) à la température considérée.

La mesure de la résistance hydraulique de la membrane avant l'essai d'ultrafiltration


permet de s'assurer que celle-ci est toujours dans le même état de propreté. La mesure de la
résistance hydraulique finale caractérise l'état de la membrane vis-à-vis du transfert d'eau
après ultrafiltration d'un fluide dans des conditions opératoires données. Il s'agit donc d'une
mesure indirecte des modifications irréversibles (engendrées par les substances non
éliminées par un lavage à l'eau) subies par la membrane.

Le passage d'un soluté à travers la membrane est caractérisé par le taux de rétention (ou
taux de rejet) noté TR et calculé de la façon suivante :
 C 
TRi  1  Pi   100
 C Ri 

Avec CPi : concentration du constituant i dans le perméat,


CRi : concentration du constituant i dans le rétentat,
TRi : taux de rétention en %.

Dans le cas d'une rétention idéale, TR = 100.

Le facteur de concentration volumique représente le ratio entre le débit d’alimentation et


le débit de rétentat. Il est calculé selon :

Volume initial
FCV 
Volume initial  Volume de perméat

La mesure de la perméabilité de la membrane à l’eau permet de valider si elles sont


correctement nettoyées et donc entièrement régénérées.

La perméabilité de l’eau est obtenue par la formule :


Qf   eau
CWF 
S  PTM

Avec Qf : débit de perméat en L.h-1,


μeau : viscosité de l’eau à la température de contrôle en cP,
S : surface membranaire en m2,
PTM : pression transmembranaire en bar,
CWF : perméabilité en L/h.m2.bar à 20°C.

2.2.2 Phénomènes de polarisation et de colmatage

En ultrafiltration, la force qui régit la séparation est la différence de pression


transmembranaire PTM. Elle conditionne le passage de solvant à travers la membrane donc

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le flux de densité J. Au-delà d’une certaine valeur de PTM, le flux est indépendant de la
pression et atteint une valeur maximale appelée flux limite JLIM.
J

JLIM

PTM

En outre, pour une PTM donnée, le flux J diminue au cours du temps.


J

Les phénomènes de polarisation et de colmatage compliquent la maîtrise du fonctionnement


et des résultats d’ultrafiltration.

En effet, les membranes sont caractérisées par leur seuil de coupure (taille de la protéine de
plus faible masse molaire rejetée par la membrane). Cette notion n’est qu’indicative vu les
variations de configuration stérique d’une même protéine en fonction de la salinité, du pH, de
la température, …Aussi, les débits unitaires annoncés pour de l’eau propre diminuent
considérablement en présence de colloïdes pour deux raisons essentielles : la polarisation
de concentration et le colmatage.

Polarisation

La polarisation est inhérente à tout système mettant en œuvre une membrane sélective. Il
correspond à une accumulation des solutés retenus par la membrane dans une couche
liquide confinée au voisinage de cette dernière.
La polarisation se caractérise par l’apparition d’un flux limite lorsque la pression
transmembranaire croît : les débits passent de quelques mètres cube à quelques litres.
Le seul moyen permettant de combattre ce phénomène est d’augmenter la vitesse de
passage sur la membrane ce qui entraîne des consommations énergétiques importantes.

Dans le cas d’une solution de macromolécules, la membrane est principalement perméable


au solvant. Elle sépare donc une solution très diluée (perméat) d’une solution dont la
concentration à la membrane est supérieure à la concentration moyenne de la solution. Il
existe ainsi une différence de pression osmotique  de part et d’autre de la membrane qui

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est dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée et par conséquent opposée au
gradient de pression PTM. Le flux d’ultrafiltration s’exprime donc ainsi :
J  LP ( PTM  )

Colmatage

Le colmatage est l’ensemble des phénomènes qui contribuent à modifier les propriétés de
filtration de la membrane. Ces modifications peuvent être interprétées comme des variations
de tailles de pores (obstruction partielle ou totale des pores) et/ou un recouvrement de la
membrane par certains constituants du fluide traité. L’origine du colmatage peut être de
nature physico-chimique telle que adsorption, gélification précipitation, ou lié à la filtration :
apport par convection.

Le colmatage se traduit par une baisse du flux à pression constante, au cours du temps,
pouvant aller jusqu’à un blocage complet de la membrane. Il est dû donc à la formation d’un
dépôt de colloïdes à la surface de la membrane mais aussi à l’absorption de solutés variés et
de colloïdes fins dans les pores. Le premier phénomène est facilement réversible par rétro-
lavage et le second est très souvent insensible au rétro-lavage ou à une augmentation de la
vitesse de passage. Seul un traitement chimique permet de nettoyer la membrane.

Lorsqu’une membrane est sévèrement colmatée, le seul recours est d’arrêter l’opération et
de procéder à un nettoyage physique et chimique. Le colmatage est lié à la nature du fluide
et de la membrane et aux conditions de travail.
Ce phénomène peut s’interpréter en terme de résistance au transfert de matière. Le flux de
perméat est proportionnel à la pression appliquée :
PTM
J
 . Rh
Si la membrane se colmate, une résistance de colmatage s’ajoute à la résistance
hydraulique de la membrane Rh :
PTM
J
 . Rh  Rcolmatage

Les phénomènes responsables du colmatage sont nombreux et difficiles à modéliser.

2.3 Influence des conditions opératoires

Le rôle des paramètres physico-chimiques (pH, température, force ionique, composition du


lactosérum….) a une grande importance sur le colmatage des membranes. Le transfert de
soluté et de solvant est également fonction des conditions opératoires : régime hydraulique,
pression transmembranaire, température, concentration en soluté… Ces paramètres
conditionnent le transport de matière donc le flux d’ultrafiltration.

Vitesse d’écoulement

L’augmentation de vitesse tangentielle diminue l’épaisseur des couches de polarisation


liquides. Elle permet également de diminuer le dépôt des grosses particules en suspension
qui sont plus facilement entraînées. Elle génère enfin des forces de cisaillement au voisinage
de la membrane. Tout ceci permet d’augmenter le flux de perméat. Toutefois, si le colmatage
a lieu à l’intérieur des pores ou sous la forme de couches minces compactes, l’effet de la
vitesse sur le flux peut devenir très faible. De plus cet effet doit être corrélé à la différence de
pression appliquée.

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Pression transmembranaire

Ce paramètre assure la filtration du solvant. Son augmentation favorise l’accumulation des


solutés et des particules en suspension au voisinage de la membrane. Cela peut accroître la
polarisation et le colmatage. En général, l’augmentation de la pression transmembranaire
accroît le flux de perméat mais il peut apparaître parfois une diminution des flux selon la
composition de la solution.

Concentration

La concentration de la solution affecte la polarisation et le colmatage de la membrane. Son


augmentation conduit à une élévation de la concentration à la membrane et favorise les
phénomènes intervenant dans le colmatage.

Température

Une élévation de température améliore les flux d’ultrafiltration par diminution de la viscosité
de la solution et augmentation du coefficient de diffusion des solutés.
La décroissance des flux en fonction du temps est plus marquée aux fortes températures en
raison de l’apparition de phosphate de calcium insoluble.

Temps

L’effet des paramètres opératoires sur les flux d’ultrafiltration devient moins évident si la
durée est prise en compte. Au delà de 3 h de fonctionnement, en raison d’un colmatage en
profondeur de la membrane, les flux d’ultrafiltration dépendent peu des paramètres
opératoires. L’utilisation d’un décolmateur permet de limiter le colmatage en profondeur ou
tout du moins de ralentir l’apparition de ses effets. Un décolmateur est un système
permettant, durant la manipulation, de renvoyer, sous pression, un volume donné de
perméat en sens contraire de la membrane. Il s’agit d’un mini rétro-lavage qui intervient en
un temps très court (quelques dixièmes de secondes à quelques secondes), à un rythme
régulier, afin de décolmater en surface les pores de la membrane.

3. Objectifs du TP

Au cours de ces travaux pratiques, vous séparerez un mélange aqueux comportant de la


matière en suspension (particules d’argiles). La séparation d’un tel mélange représente un
enjeu environnemental avec la potabilisation d’une eau de rivière comportant de l’argile et
des matières organiques (pesticides) ou le traitement d’effluent industriel (figure 4).

Figure 4 : dépollution de l’eau d’un puit en Afrique par Ultrafiltration

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La séance de travaux pratiques doit permettre d’appréhender la technologie liée à la mise en
œuvre de ces opérations, d’en comprendre le fonctionnement, de faire fonctionner les
installations, d’identifier les paramètres de conduite, et d’en évaluer les potentialités en tant
qu’opérations de séparation.

3.1 Présentation du pilote

Photo du MP350S

Le pilote MP350S permet d’étudier le procédé d’ultrafiltration sur une membrane céramique
(KERASEP DIAMBBXU4B, 7 canaux de 6 mm, 0,155 m2 de surface).

Le niveau d’instrumentation permet d’obtenir les données indispensables à l’optimisation du


procédé et de valider les équations de transfert tout en étudiant l’influence des paramètres
de fonctionnement et en qualifiant les performances de la filtration.

Le faible volume mort (environ 8-10 L) permet de minimiser les pertes en produit et les coûts
de produit de nettoyage. Il permet également d’atteindre rapidement des facteurs de
concentration élevés.

On sera en mesure de tracer les courbes suivantes :

 Débit de perméat en fonction de la pression transmembranaire : QP = f(PTM)


 Débit de perméat en fonction de la vitesse tangentielle : QP = f(Vt)
 Débit de perméat en fonction du facteur de concentration : QP = f(VCF) en mode
« batch »
 Débit de perméat en fonction du temps et de la concentration : QP = f(t, VCF) en
mode « continu »
 Débit de perméat en fonction de la température : QP = f(T)
 Débit de perméat en fonction du temps : QP = f(t)

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Durant les manipulations, des échantillons de solution initiale, du rétentat et du perméat
seront prélevés à des fins d’analyse afin de caractériser l’efficacité de la membrane.

Schéma de principe

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Description

V14 PI2 – PT2

TT PI3 – PT3

Echangeur E FI3

V14 V11

Cuve B2 V12

V16 Module d’ultrafiltration C

V15

EV – V17
M
V7
V3
PI1 – PT1
Cuve B1
PSH1
FI1
V9

V2 PSH2

LT1 V8

Pompe PG V6

V4 V10

LT2 V5 Pompe PC FI2

Coffret électrique

Voyant de mise sous tension

Marche / Arrêt et voyant de


Marche / Arrêt et voyant de
défaut de la pompe de gavage
défaut de la pompe de
PG
circulation PC

Indicateur de la pression
d’alimentation Régulateur de température
PI1 TIC1

Indicateur de la pression de
rétentat
PI2 Sélecteur du mode refroidissement par
ouverture d’EV
Indicateur de la pression de
perméat
PI3
Bouton de mise hors service

Bouton de mise en service


Arrêt d’urgence

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Nomenclature

V1 Vanne de vidange de la cuve d’alimentation B1


V2 Vanne de mise en ligne de la cuve d’alimentation B1
V3 Vanne de réglage du débit de gavage
V4 Vanne d’isolement de la boucle de circulation
V5 Vanne de vidange de l’installation (échangeur tubulaire)
V6 Vanne de by-pass pour le nettoyage à contre courant de la membrane
V7 Vanne de réglage du débit de circulation
V8 Vanne de vidange de l’installation (module d’ultrafiltration – face interne)
V9 Vanne d’isolement de la membrane pour le nettoyage à contre courant
V10 Vanne de vidange du module d’ultrafiltration (face externe)
V11 Vanne de réglage du débit de perméat vers la cuve de perméat B2
V12 Vanne de prélèvement du perméat
V13 Vanne d’isolement de la boucle de circulation
V14 Vanne de réglage de mise en ligne du retour dans la cuve d’alimentation B1
V15 Vanne de retour de la cuve perméat B2 vers la cuve d’alimentation B1
V16 Vanne de vidange de la cuve de perméat B2
V17 Vanne de mise en ligne de l’arrivée d’eau froide sur l’échangeur (refroidissement)

EV Electrovanne gérant la distribution d’eau froide dans l’enveloppe de l’échangeur tubulaire en phase de
refroidissement

B1 Cuve d’alimentation de 30 L en inox


B2 Cuve de perméat de 20 L en inox

PG Pompe de gavage ou d’alimentation (pompe centrifuge)


PC Pompe de circulation (pompe centrifuge)
M Agitateur à vitesse variable
C Module d’ultrafiltration constitué d’un carter inox contenant la membrane KERASEP DIAMBBXU4B
E Echangeur tubulaire avec circulation d’eau froide dans la double enveloppe

FI1 Débitmètre à flotteur pour la mesure du débit d’alimentation (400 – 4000 l/h)
FI2 Débitmètre à section variable pour la mesure de débit de circulation (570 - 5700 L/h)
FI3 Débitmètre à flotteur pour la mesure du débit de perméat (5 – 60 l/h)
PI1 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en entrée de module d’ultrafiltration
PI2 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie de module d’ultrafiltration
PI3 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie perméat du module d’ultrafiltration
PT1 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en entrée de module d’ultrafiltration
PT2 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie de module d’ultrafiltration
PT3 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie perméat du module d’ultrafiltration
TT1 Sonde de température en sortie de la membrane

LT1 Sonde de niveau : contrôle de présence de liquide en entrée de PG


LT2 Sonde de niveau : contrôle de présence de liquide en entrée de PC

PSH1 Soupape de sécurité du module d’ultrafiltration en mode filtration tarée à 7 bars


PSH2 Soupape de sécurité du module d’ultrafiltration en mode lavage à contre-courant tarée à 0,5 bars

Caractéristiques

 Dimensions : L x l x h = 1900 x 800 x 2100 mm

 Poids : 230 kg

 Alimentation électrique : 3x400V+N+T - 50Hz / 5kW

 Niveau sonore : inférieur à 70 dB au poste de commande

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3.2 Utilisation du pilote

3.2.1 Démarrage à l’eau

L’installation sera systématiquement démarrée avec de l’eau afin de procéder tout d’abord
au rinçage de la membrane ainsi qu’à la mesure de sa perméabilité. Cela permet également
de prendre connaissance de l’installation sans risque.

Vérifier que tous les éléments ont été montés. Installer la membrane sur le pilote.

Fermer toutes les vannes de l’installation.

Remplir le bac de d’alimentation avec de l’eau déminéralisée ou de l’eau adoucie filtrée


(1m).

Ouvrir les vannes V2, V3, V4, V7, V13 et V14 afin de travailler en recyclage sur la cuve
d’alimentation.

REMARQUE
Les vannes possédant un volant de réglage sont fermées lorsque le curseur est sur le
0 central.

Mettre le coffret électrique sous tension. Appuyer sur le bouton vert « EN SERVICE » pour
mettre sous tension les différents éléments.

REMARQUE
Des détecteurs de niveau FTL20 sont positionnés en entrée de chaque pompe.
Lorsque la canalisation en amont de la pompe est pleine, le voyant vert seul de
l’appareil est allumé. En cas de manque d’eau, le voyant rouge s’allume en même
temps que le voyant « DEFAUT » associé à la pompe s’éclaire sur le coffret et que la
pompe s’arrête. Dans ce cas, vérifier l’arrivée d’eau dans le circuit puis appuyer sur
« MARCHE » pour remettre la pompe en route.

Appuyer sur le bouton « MARCHE » de la pompe de gavage PG. Régler le débit de cette
pompe à l’aide de la vanne V4.

Quand la pompe de gavage PG est amorcée et que la boucle de circulation s’est remplie
d’eau, mettre en marche la pompe de circulation PC. Régler le débit de PC à l’aide de la
vanne V7.

Régler la pression souhaitée dans le circuit à l’aide de la vanne V14. Laisser s’établir le
régime dans l’installation et mesurer le débit de filtrat dans ces conditions afin de connaître la
perméabilité à l’eau de la membrane en début de manipulation. Ouvrir V15 pour un
recyclage total du perméat.

En cours de manipulation, le liquide circulant dans l’installation a tendance à chauffer du fait


des frottements et du cisaillement. L’échangeur tubulaire permet d’assurer le refroidissement
du liquide en faisant circuler à contre courant de l’eau froide du réseau. Une électrovanne
couplée à un régulateur de température permet d’assurer la régulation continue.

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3.2.2 Utilisation avec produit

Le produit à filtrer (lait, solution de lactosérum, …) sera placé dans la cuve d’alimentation.

REMARQUE
Quel que soit le mode opératoire utilisé pour mettre en œuvre le produit dans
l’installation, un démarrage à l’eau est OBLIGATOIRE. Il permet le rinçage de
l’installation et sa prise en main.

Mettre de l’eau déminéralisée dans le bac d’alimentation. Effectuer le lancement à l’eau


comme expliqué dans la partie 0. Travailler en recyclage dans la cuve d’alimentation. Régler
les débits et pressions souhaités. Mesurer la perméabilité à l’eau de la membrane.
Arrêter les pompes.

Vidanger toute l’installation en ouvrant les vannes V1, V2, V5, V8, V9 et V10.

Refermer toutes ces vannes. V3 et V7 restent ouvertes dans la position réglée lors du
démarrage à l’eau. Idem pour la pression de la vanne de contre -pression V14.

Remplir la cuve d’alimentation avec 20 L de produit à traiter.

Ouvrir les vannes V2, V4 et V13. Mettre en route PG puis PC lorsque le liquide a rempli la
boucle.

Durant la filtration, noter les différents paramètres (pressions, débits, température, …) et


prélever des échantillons de rétentat et de perméat à des fins d’analyse et de comparaison
avec la solution d’alimentation initiale.

Lorsque le degré de concentration est atteint ou que le volume de rétentat dans la cuve
d’alimentation est minimum ou encore que le débit de perméat est nul et que la membrane
est colmatée, arrêter les pompes.

Vidanger l’installation. Récupérer les fractions souhaitées.

Remettre de l’eau dans la cuve et effectuer un premier lavage à l’eau puis suivre les
procédures de nettoyage.

REMARQUE
Ce mode opératoire est plus indiqué lorsque vous souhaitez récupérer le perméat et
lorsque le rétentat a peu d’intérêt.

3.2.3 Refroidissement

Lorsque le produit circule dans la boucle de circulation et dans la membrane, un


échauffement se produit. Si l’étude doit se faire à une température donnée, ce phénomène
peut être gênant dans la mesure où la température peut facilement s’élever de 10 °C sur une
heure. C’est pourquoi un système d’échangeur thermique couplé à une arrivée d’eau froide
et à une électrovanne pilotée par un régulateur de température est positionné sur la boucle.

Le régulateur fonctionne lorsque le sélecteur « EV EAU FROIDE » est sur la position


« MARCHE ». Dans ce cas, il pilote l’électrovanne. Tant que la température produit reste
inférieure à la consigne, l’électrovanne est fermée. Lorsque la température produit dépasse

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la consigne souhaitée, l’électrovanne s’ouvre laissant circuler l’eau froide jusqu’à
refroidissement. A ce moment là, l’électrovanne se referme.

Commuter l’interrupteur « EV EAU FROIDE » sur la position « MARCHE ».

Ouvrir la vanne d’alimentation générale du réseau d’eau. Ouvrir la vanne V17.

Régler la consigne souhaitée sur le régulateur comme suit.

Au niveau du régulateur, la température produit est affichée sur la ligne supérieure. La


consigne est affichée sur la ligne inférieure.
Le réglage de la consigne s’effectue en appuyant quelques secondes sur l’une des flèches
 et  puis régler à l’aide des flèches la température de consigne souhaitée. Attendre
quelques secondes pour que la valeur soit enregistrée et que l’appareil revienne de lui-
même en mode mesure.

3.3 Manipulations

Perméabilité à l’eau
Remplir l’installation avec de l’eau du réseau
Réaliser des filtrations pour un débit de circulation de 1 m3/h et 4 pressions comprises entre
0 et 3 bars.
Vidanger l’installation.
 Calculer la perméabilité de la membrane

Filtration d’une suspension d’argile


Préparer la suspension à filtrer (exemple : 20 l d’une suspension d’argile à 2 g/l à partir d’une
suspension mère en utilisant de l’eau distillée pour la dilution).
Remplir l’installation avec cette suspension et la faire circuler sans pression
transmembranaire dans l’installation.
Faire un prélèvement de 10 ml dans le réservoir.
Réaliser des filtrations pour différentes conditions de pressions, de débit de circulation et de
débit d’alimentation.
Lorsque le débit de perméation est stable, faire des prélèvements dans la boucle de
circulation, dans le réservoir et dans le perméat et relever les valeurs du flux de perméation,
du débit de circulation et du débit de rétentat.
Analyser la concentration en argile par turbidimétrie

Rinçage (prévoir 20 minutes)


Rincer le circuit de filtration en alimentant le réservoir avec de l’eau de réseau tout en
rejetant le rétentat dans l’égout, sans filtration (5 min) au départ puis ensuite en filtrant à 1
bars avec une vitesse de circulation de 1 m3/h (15 min).

Exploitation des résultats

Présenter l’évolution du flux en fonction du gradient de pression transmembranaire, et en


fonction de la vitesse de recirculation.
Présenter l’évolution du taux de rejet en fonction du gradient de pression transmembranaire,
et en fonction de la vitesse de recirculation.

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