UNIVERSITE HAMMA LAKHDER D’EL-OUED 2018/2019

ème
Faculté de technologie 2 M « génie chimique»
Département de génie des procédés et raffinage TP Distillation

TP N°3 : «  Extraction de molécules volatiles par hydrodistillation»

A. Objectifs
Lors de ce TP, nous allons illustrer le rôle de l’eau en extrayant l’huile essentielle d’orange à l’aide d’un montage
d’hydrodistillation. Nous caractériserons ensuite le composé majoritaire de cette huile : le limonène.

B. Principe
L'orange contient des molécules odorantes lui donnant son odeur. Nous allons donc voir de quelles manières nous
pouvons obtenir cette odeur à partir du fruit. Plusieurs moyens d'extraction existent, parmi eux : la distillation,
l'extraction à froid, et l'extraction par CO 2 supercritique. 
Une huile essentielle est un mélange de composés organiques peu solubles dans l'eau qui confèrent aux plantes leur
odeur caractéristique. On les utilise alors comme base de fabrication de parfums ou comme agents de saveur dans
l'alimentation. L’un des constituants de l’arôme des écorces d’orange, le limonène va être isolé par une méthode
d’extraction usuelle. Les zestes d’agrumes renferment une quantité importante d’huile essentielle : de 10 à 15 % en
masse, elle même très riche en limonène et citral : 70 à 75 % en masse. Ces molécules ont pour caractéristiques
physiques :

 L'hydrodistillation est une méthode d'extraction dont le rôle est d’entraîner les composés volatiles des produits
naturels avec la vapeur d'eau. Ce procédé est aussi appelé « extraction à la vapeur »
L'hydrodistillation s'applique à toutes les espèces végétales comme les fleurs, les fruits ou les légumes. Les cellules
végétales éclatent avec la chaleur et sont emportées par la vapeur d'eau, puis liquéfier dans le réfrigérant. On obtient le
distillat, composé de l'huile essentielle et de l'eau. On rajoute ensuite un solvant apolaire, qui ne se mélangera pas avec
l’eau mais avec l’huile essentielle et permettra de séparer ces deux phases. La phase aqueuse est éliminée à l’aide
d’une ampoule à décanter, puis il faut chauffer le mélange solvant/huile essentielle afin de faire évaporer ce solvant et
n’obtenir ainsi que le limonène.

1
 C. Travail expérimental
- Laver soigneusement les agrumes et prélever à l’aide d’un
couteau les peaux des agrumes, en évitant de prendre la partie
interne blanche de la peau et les découper en petits morceaux.
- Introduire dans un tricol de 500 ml les petits morceaux
d’agrumes.
- Réaliser le montage d’hydrodistillation.
- Recueillir environ 50 ml de distillat, qui présente une forte
odeur de fruit.
- Verser le distillat dans une ampoule à décanter et y ajouter la
solution saturée en NaCl : c’est le relargage; la solubilité de
l’huile essentielle étant moins importante dans l’eau salée que
dans l’eau.
- Recueillir la phase organique : phase supérieure; attention il n’y
en a pas beaucoup ! - Extraire la phase organique de la phase
aqueuse avec 3 fois 5 ml de dichlorométhane ou de cyclohexane.
Rassembler les phases organiques.
- Sécher la phase organique sur sulfate de magnésium et la filtrer
sur filtre plissé. - Evaporer le solvant (dichlorométhane) à l’aide de l’évaporateur rotatif (bain-marie à 60-70°C).
- Peser enfin la masse de l’huile recueillie.
- Mesurer l’indice de réfraction de l’huile essentielle.

D. Exploitation des résultats

 Donner la formule brute de la molécule de Limonène.
 Quelles sont les fonctions chimiques reconnaissables dans ces molécules que vous recopierez dans votre compte-
rendu ?
 Calculer la masse molaire de cette molécule de Limonène.
 Schématiser puis annoter le dispositif d’hydrodistillation utilisé.
 Quel est l’aspect du distillat obtenu ? Quelle odeur a le distillat obtenu ?
 Quel est le rôle du réfrigérant ?
 Expliquer le choix du cyclohexane comme solvant plutôt que celui de la propanone (acétone).
 La partie organique s’appelle « huile essentielle » c’est là que sont concentrées les molécules odorantes, où se
trouve-t-elle, en dessous ou au dessus ?
 Expliquer le principe de l’hydrodistillation.
 On met du sel dans l’eau pour obtenir une plus grande quantité d’huile essentielle. Cette opération est dénommée
« relargage ». Expliquer son principe.
 Est-ce qu’il y a beaucoup d’huile essentielle et que dire de son prix de revient ?
 L’indice de refraction du (+)-limonène vaut η D = 1.4700 à 24°C et 1.4715 à 20°C. Que peut-on conclure de la
mesure effectuée ?
 Calculer le rendement de cette séparation.