Extraction liquide-liquide

Description des appareils

par Jean LEYBROS
Ingénieur de l’École Supérieure de Chimie Organique et Minérale (ESCOM)
Ingénieur-Chercheur au Commissariat à l’Énergie Atomique

Mise à jour de l’article [J 2 756] de Christian LORRAIN paru en 12/1983 dans le présent traité

1. Classification des appareils d’extraction liquide-liquide.............. J 2 764 - 2

2. Extracteurs liquide-liquide à étages individualisés........................ — 2
2.1 Mélangeurs-décanteurs .............................................................................. — 3
2.1.1 Mélangeurs ......................................................................................... — 3
2.1.2 Décanteurs .......................................................................................... — 3
2.1.3 Mélangeurs-décanteurs industriels .................................................. — 5
2.2 Pompes-décanteurs..................................................................................... — 6
2.3 Extracteurs centrifuges ............................................................................... — 6
2.3.1 Hydrocyclones .................................................................................... — 7
2.3.2 Contacteurs centrifuges mécaniques................................................ — 7
3. Extracteurs liquide-liquide différentiels
(à étages non individualisés) ................................................................ — 8
3.1 Colonnes gravitaires.................................................................................... — 9
3.1.1 Colonnes à pulvérisation (ou atomisation) ...................................... — 9
3.1.2 Colonnes à garnissage ....................................................................... — 10
3.1.3 Colonnes à plateaux perforés............................................................ — 10
3.1.4 Colonnes à garnissages orientés (Sulzer)......................................... — 10
3.2 Appareils à agitation mécanique................................................................ — 10
3.2.1 Colonnes agitées ................................................................................ — 10
3.2.2 Colonnes pulsées................................................................................ — 12
3.3 Appareils centrifuges .................................................................................. — 14
3.3.1 Contacteur Westfalia........................................................................... — 15
3.3.2 Contacteur Podbielnak ....................................................................... — 15
3.3.3 Contacteur Alfa-Laval ......................................................................... — 15
3.3.4 Contacteur Quadronic ........................................................................ — 16
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 764

’extraction par solvant est la seconde opération unitaire en génie chimique

L après la distillation. Cependant, définir la technologie d’un procédé d’extrac-
tion reste encore de nos jours une entreprise délicate, en raison de la difficulté
qu’il y a de prédire le résultat de la mise en contact de phases entre lesquelles
s’établit un transfert de matière, avec réaction chimique ou non.
L’utilisateur se trouve en effet confronté à un grand nombre de problèmes,
compte tenu de la diversité des paramètres à considérer, allant des propriétés
hydrodynamiques (écoulements complexes) jusqu’aux propriétés interfaciales
des systèmes liquide-liquide mis en jeu.
En premier lieu, il convient de choisir le type de contacteur qui paraît le mieux
adapté au problème posé. Ensuite, il s’agit de concevoir et de dimensionner le
contacteur retenu.

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EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ___________________________________________________________________________________________________________

L’objet de ces trois articles est d’apporter au lecteur différents éléments lui per-
mettant d’appréhender la démarche qui conduit à la mise en œuvre d’un pro-
cédé d’extraction liquide-liquide :
Le fascicule [J 2 764] s’intéresse essentiellement à la description des princi-
paux appareils connus ;
Le fascicule [J 2 765] décrit les principaux modèles de dimensionnement des
appareils différentiels continus ;
Le fascicule [J 2 766] est centré sur les aspects liés au choix, au calcul et à
l’exploitation d’un équipement.

1. Classification des appareils

(0)

Tableau 1 – Classification des extracteurs liquide-liquide

d’extraction liquide-liquide industriels
Mode de
Contacteurs à étages
dispersion Contacteurs différentiels
Les appareils utilisés dans les procédés d’extraction par solvant individualisés
des phases
sont des contacteurs liquide-liquide dans lesquels le mélange
intime des deux phases crée une aire interfaciale à travers laquelle Colonnes à plateaux Colonnes à pulvérisation
le soluté peut se transférer. Pesanteur perforés
On distingue deux grandes classes d’appareils : Mélangeurs statiques Colonnes à garnissages
— les contacteurs à étages individualisés ; Colonnes RDC (Escher)
— les contacteurs à étages non individualisés ou contacteurs dif- Agitation Mélangeurs-décanteurs Colonnes Kühni
férentiels. mécanique Colonnes ARD (Luwa) Colonnes Oldshue-Rushton
Colonnes Scheibel
Dans les premiers, une phase est dispersée dans l’autre et ame- Contacteur Graesser
née à l’équilibre dans le mélangeur, puis les phases sont séparées
par décantation et envoyées à contre-courant dans les étages adja- Colonnes à garnissage
Colonnes à plateaux perfo-
cents. Pulsation Mélangeurs-décanteurs rés
Dans les seconds, généralement constitués de colonnes vertica- Colonnes pulsées a pla-
les, une phase est dispersée dans l’autre qui circule à contre-cou- teaux alternatifs
rant, l’extraction s’effectuant en permanence dans la colonne, où Pompage Pompes-décanteurs
l’on s’efforce de maintenir un profil idéal de concentrations. Les Mélangeurs statiques
phases ne sont séparées ensuite qu’aux extrémités de l’extracteur.
Contacteurs Wetsfalia
Dans chaque classe, on distingue des familles d’appareils caracté- Contacteurs Robatel Extracteur Podbielnak
risés par le mode d’apport de l’énergie de dispersion des phases : Force Mélangeurs-décanteurs Extracteur Alfa-Laval
pesanteur, agitation mécanique, pulsation, pompage, force centri- centrifuge centrifuges
Contacteurs à empile- Extracteur Quadronic
fuge ou champ électrique (tableau 1).
ment d’hydrocyclones
Champ Contacteurs à champ
électrique électrique
2. Extracteurs liquide-liquide RDC Rotating Disc Contactor
ARD Asymetric Rotating Disc
à étages individualisés
Le lecteur se reportera utilement aux articles spécialisés des
Dans ce type d’appareil, l’aire interfaciale d’échange du volumes J2, J3, J4 Opérations unitaires du traité Génie des procé-
mélangeur est créée soit par agitation mécanique dans un réservoir dés auxquels il sera fait de fréquents renvois.
agité, soit par tout autre dispositif de mélange tel que des Pour obtenir une bonne efficacité d’échange de matière, il faut
mélangeurs statiques, des mélangeurs à jets ou à buses, qui utili- une grande aire interfaciale caractérisée par une dispersion à gout-
sent l’énergie de perte de charge des fluides en mouvement dans tes fines (100 à 200 µm). Au contraire, une séparation mécanique
une tuyauterie. des phases, facile et économique, requiert une dispersion de forte
granulométrie (0,5 à 1 mm). Les solutions industrielles sont toujours
Dans le décanteur, la séparation ultérieure des phases mélangées
un compromis technico-économique entre ces deux exigences
est réalisée soit par décantation gravitaire dans des réservoirs vides
contradictoires.
ou équipés de dispositifs accélérateurs de la coalescence (garnissa-
ges, lits fibreux, électrocoalesceurs), soit par décantation centrifuge Par mélange de deux phases non miscibles, il est possible d’obte-
dans des hydrocyclones ou des décanteurs centrifuges. nir deux types d’émulsions, de caractéristiques fondamentalement
différentes, selon la phase qui constitue la dispersion dans l’autre
En théorie, toutes les combinaisons d’un dispositif mélangeur et
phase continue.
d’un dispositif séparateur sont possibles. Dans la pratique indus-
trielle, on s’en est tenu longtemps aux réservoirs agités et aux Exemple : en hydrométallurgie, on réalise des émulsions de type
décanteurs gravitaires. Plus récemment, quelques procédés hydro- aqueux continu (gouttes de phase organique) ou organique continu
métallurgiques ont utilisé des mélangeurs statiques et des (gouttes de phase aqueuse). Ces deux types d’émulsion se différen-
décanteurs centrifuges. Les décanteurs gravitaires sont presque cient par leurs caractéristiques de décantation et les entraînements
toujours équipés de systèmes coalesceurs. d’une phase dans l’autre après coalescence.

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L’émulsion en phase aqueuse continue produit, après décantation
de l’émulsion primaire, une phase organique claire et une phase
aqueuse entraînant des gouttelettes très fines (< 50 µm) d’une émul-
sion secondaire. L’émulsion en phase organique continue se com-
porte de manière inverse. Il est ainsi souhaitable, dans un procédé
industriel, de maintenir, dans l’étage de sortie de l’extrait, un régime
aqueux continu et, dans la phase de sortie du raffinat, un régime
organique continu. De plus, les émulsions du premier type coales-
cent généralement beaucoup plus vite que les secondes.
On contrôle leur nature par leurs différences de résistivité
électrolytique (quelques 10 Ω · cm pour les phases aqueuses
continues et 103 à 104 Ω · cm pour les phases organiques conti-
nues).
2.1 Mélangeurs-décanteurs
Une batterie de mélangeurs-décanteurs est constituée d’étages
montés en série, comprenant chacun :
— un mélangeur où est créée la dispersion nécessaire au trans-
fert de matière ;
— un décanteur qui réalise la séparation mécanique des phases
précédemment dispersées ;
— un réseau de liaison assurant le transfert à contre-courant des
phases coalescées.
2.1.1 Mélangeurs
Si, dans la pratique industrielle, on a utilisé presque exclusive-
ment des réservoirs agités, on a conçu, dans les années 1970-1980,
d’autres systèmes pour quelques applications importantes :
— mélangeurs statiques dans l’industrie du cuivre et du nickel
[1] ;
— pompes de mélange dans le raffinage de l’uranium aux États-
Unis [2] et la pétrochimie [3].
2.1.1.1 Mélangeurs à agitation mécanique
Ce sont des réservoirs parallélépipédiques ou cylindriques, à
pales antivortex, équipés des tubulures d’arrivée pour les deux pha-
ses, d’un réservoir d’émulsion et d’un agitateur, dont la turbine
mélange les deux phases non miscibles. Leurs caractéristiques sont
adaptées pour obtenir une combinaison optimale de l’effet dispersif
de cisaillement-turbulence et de son effet de pompage.
Dans un mélangeur, la phase continue de la dispersion sera celle
qui entoure la turbine de l’agitateur au repos, avant démarrage. En
marche continue, les conditions opératoires délimitent des plages
de fonctionnement pour lesquelles un seul type d’émulsion est sta-
ble et une plage d’ambivalence où les deux types sont également
stables et où des inversions de la phase continue peuvent appa-
raître.
Les paramètres qui contrôlent cette plage d’ambivalence, à éviter
autant que possible dans les unités industrielles, sont :
— la direction du transfert de masse entre la phase dispersée et la
phase continue ;
— le rapport des débits des phases entrant dans le mélangeur,
ajustable par recyclage de l’une ou l’autre phase ;
— les conditions initiales, au démarrage de l’unité.
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En pratique, les plages de stabilité correspondent à d’importantes
variations du rapport des débits de phases.
Exemple : on peut, pour un système donné, obtenir une phase
aqueuse continue stable pour toutes les valeurs du rapport des débits
organique/aqueux inférieures ou égales à 3 et une phase organique
continue stable pour toutes les valeurs supérieures ou égales à 5.
Il existe une vitesse minimale, pour un agitateur donné, corres-
pondant à une dispersion homogène, sans stratification de liquide.
Des corrélations relatives aux différents types de turbines (hélices,
turbines à aubes centrifuges, à pales droites ou inclinées) ont été
proposées [4] [5].
Le réservoir agité est un mélangeur utilisable pour des systèmes
pouvant atteindre de fortes viscosités (750 Pa · s) et ajustable à des
temps de contact très variables (30 s à 30 min), convenant pratique-
ment à toutes les cinétiques.
2.1.1.2 Mélangeurs statiques
Il existe plus de trente variantes commerciales de ce type d’équi-
pement [6] qui a connu, depuis 1960, un essor comme contacteur
liquide-liquide. Ils sont constitués d’un segment de tuyauterie ali-
menté par deux phases circulant à cocourant, où le mélange est
assuré par un garnissage qui crée une turbulence. Ils réalisent un
réacteur piston tubulaire, dont le temps de séjour, à débits spécifi-
ques et efficacité constants, est très inférieur à celui d’un réservoir
agité [1]. Les temps de contact peuvent être très courts (1 à 30 s) et
sont parfaitement adaptés aux transferts à cinétique rapide.
Dans ces mélangeurs (figures 1 et 2), des garnissages créent une
dispersion par une succession de divisions axiales des flux incidents
et un mélange radial des flux partiels géométriquement décalés.
Ces contacteurs liquide-liquide possèdent l’intéressante propriété
de fournir des émulsions d’aire interfaciale bien définie puisque la
distribution des tailles de leurs gouttes ([J 2 766] § 3.1.1), très resser-
rées, ne dépend que des vitesses des phases. Leur temps de contact
est ajustable par le choix du nombre de leurs éléments et sa con-
naissance précise à permis la séparation cuivre-nickel par un chéla-
tant, en jouant sur la différence de leurs cinétiques d’extraction
(Procédé NUTOX) [1].
Pour éviter des inversions de phase, le choix de la phase continue
impose la nature lipophile ou hydrophile de leur matériau. On réa-
lise des mélangeurs statiques de toutes dimensions (3 à 1 200 mm
de diamètre).
2.1.2 Décanteurs
2.1.2.1 Décanteurs gravitaires
Ce sont des bacs parallélépipédiques ou cylindriques, pratique-
ment de même hauteur que le mélangeur, équipés :
— d’une alimentation en émulsion ;
— des déversoirs de sortie des phases aqueuses et organiques
respectivement dans leurs parties inférieure et supérieure ;
— d’un distributeur de l’émulsion ;
— de déflecteurs ou de garnissage coalesceurs.
À l’arrivée d’une émulsion dans le décanteur, la partie primaire
(gouttes de taille supérieure à 100 µm) forme une bande de disper-
sion qui est composée d’une zone très dense de gouttes de la phase
dispersée, séparée de la même phase coalescée pure par une inter-
face active (front de coalescence), et d’une zone plus diluée qui la
sépare de la phase continue par une interface passive [7] (figure 3).
La partie secondaire (gouttes de 1 à 80 µm) forme un brouillard qui
ne coalesce qu’au bout de temps très longs (plusieurs heures). Ces
fines, qui ne représentent que 0,1 à 1 % de la phase dispersée, cons-
tituent des entraînements qu’il convient de réduire pour des raisons
économiques ou de rejets dans l’environnement. Elles ne peuvent
être arrêtées par des garnissages.
J 2 764 − 3
EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ___________________________________________________________________________________________________________

Entrée du second fluide

des deux fluides

Élément en N Tube enveloppe

l'émulsion
Entrée du

Sortie de
premier
fluide
1. coupe transversale

Entrée du second fluide

des deux fluides

a mélangeur statique Bran et Lubbe

l'émulsion
Entrée du

Sortie de
premier
fluide
2. division des veines liquides (vue en coupe transversale)

1. coupe transversale
Entrée du second fluide

des deux fluides

l'émulsion
Entrée du

Sortie de
premier
fluide
3. division des veines liquides (vue de dessus)

2. éléments diviseurs hélicoïdaux

4. éléments diviseurs SMV 5. éléments diviseurs SMX

3. divisions des flux (régime turbulent) (régime laminaire)
b mélangeur statique Kenics a mélangeur statique CCM Sulzer

Figure 1 – Mélangeurs statiques

Pour des émulsions à fortes teneurs en phase dispersée (plus de

15 % en volume), la coalescence à l’interface est toujours beaucoup
plus lente que la sédimentation des gouttes et détermine la surface
et le volume du décanteur. Dans les appareils industriels, la bande
de dispersion a une épaisseur de 200 a 1 000 mm et représente
80 % du volume du décanteur. Pour des dispersions plus diluées, la
vitesse de sédimentation des gouttes devient prépondérante par
rapport à celle de coalescence.
Les facteurs qui déterminent la coalescence primaire sont les sui-
vants [8] :
— nature de la phase continue de l’émulsion ;
— taille et répartition des gouttes de phase dispersée ;
— différence de masse volumique et de viscosité des phases ;
— tension interfaciale des phases ;
— rétention de phase dispersée de l’émulsion ;
— température.
2.1.2.2 Coalesceurs
On accélère la coalescence dans les décanteurs par action d’un
champ électrique ou au contact de parois solides telles que :
— des plaques perforées horizontales ou verticales (IMI, Lurgi) ;
— des tôles ondulées (système Fram) ;
Élément diviseur Tube enveloppe
b mélangeur statique Prematec
Figure 2 – Mélangeurs statiques
— des garnissages (IMI) ;
— des lits fibreux ou granulaires (Degrémont) ;
— des fils tissés en grillage ou matelas (Davy Powergas).
Des recommandations pour l’utilisation de ces divers coalesceurs
ont été proposées [9]. Ils nécessitent des phases propres et stables.
Les systèmes dont le matériau est mouillé par la phase dispersée
sont les plus efficaces. Les garnissages de mouillabilité mixte, tels
qu’un mélange de fils d’acier inoxydable et de polypropylène (mate-
las type DC Knitmesh de Davy Powergas) sont les plus efficaces [10].
Dans les garnissages, il existe une hauteur optimale (quelques cen-
taines de millimètres) et une vitesse de passage maximale 1 m · s−1.
Tous ces dispositifs ne sont applicables que pour des gouttes d’un

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Sortie de
la phase légère Alimentation Alimentation
au débit
Entrée de volumique Qd
l'émulsion Écorcheur
au débit Front de périphérique
H coalescence
volumique Q

Sortie de
la phase lourde Émulsion Phase lourde Émulsion
au débit enrichie décantée enrichie
volumique Qc en phase en phase
lourde Écorcheurs lourde
Phase lourde Phase légère Émulsion axiaux
Phase légère décantée Phase légère décantée
Figure 3 – Caractéristique de la bande de dispersion
dans un décanteur gravitaire Alimentation Alimentation
Émulsion
enrichie
en phase
lourde
Sortie de Émulsion
la phase Phase lourde
enrichie décantée
Alimentation organique Sortie de la phase en phase
des électrodes clarifiée aqueuse coalescée lourde

a avec écorcheur simple b avec double écorcheur

Figure 5 – Hydrocyclones liquide-liquide

Assemblage
d'électrodes
Phase organique
en cours de
coalescence
Alimentation
en phase
organique brute Phase aqueuse
coalescée
Figure 4 – Coalesceur électrostatique
diamètre supérieur à 10 à 50 µm. Ils permettent d’accroître les débits
spécifiques des décanteurs industriels de 1 à 8 m3 · h−1 · m−2
jusqu’à 10 à 20 m3 · h−1 · m−2 et dans certains cas de garnissages
mixtes, jusqu’à 20 à 50 m3 · h−1 · m−2.
Un empilement de 15 à 60 cm d’anneaux de diamètre 5 à 10 mm,
utilisé comme diffuseur-précoalesceur à l’entrée du décanteur,
accroît le débit spécifique de l’appareil de 30 à 70 % [11].
Dans le cas fréquent où les deux phases présentent une différence
suffisante de conductivité électrique, on peut coalescer des gouttes
très fines de phase conductrice (aqueuse) dans une phase isolante
(organique). Un champ continu de 5 à 10 kV réduit les entraînements
de 0,5 à 1 % en volume jusqu’à des valeurs de 0,003 % dans un coa-
lesceur électrostatique à temps de séjour de 20 à 30 min (figure 4).
2.1.2.3 Décanteurs centrifuges
On a séparé des émulsions secondaires liquide-liquide par effet
centrifuge modéré (jusqu’à 100 g) dans des hydrocyclones et, par
effet plus énergique, dans des séparateurs centrifuges mécaniques.
On rappelle que g = 9,81 m · s−2 (accélération de la pesanteur).
■ Hydrocyclones
On a montré que, dans la séparation de deux liquides par hydro-
cyclone, les facteurs de séparation obtenus pour chaque phase pas-
saient par un maximum pour des valeurs croissantes du débit
d’alimentation de l’émulsion à séparer [12], ce maximum différant
pour chaque phase. Il en résulte que l’on ne peut séparer simultané-
ment les deux phases dans un seul cyclone. Pour une bonne sépa-
ration liquide-liquide, les appareils à circulation axiale (figure 5 a)
qui fonctionnent sans inversion des flux, sont beaucoup plus effica-
ces que les appareils à circulation normale, généralement utilisés
pour les séparations solide-liquide ([J 3 130] Classification hydrauli-
que en dimensions, § 3.1).
On peut séparer simultanément les deux phases par un double
écorcheur (figure 5 b), mais on utilise plus souvent deux cyclones
classiques en série par étage de séparation.
■ Séparateurs centrifuges mécaniques
La force centrifuge n’y est limitée que par la tenue mécanique des
matériaux (1 000 à 5 000 g). Ces appareils sont décrits par ailleurs
(cf. article Centrifugation - technologie).
2.1.3 Mélangeurs-décanteurs industriels
Des batteries de mélangeurs-décanteurs de toutes tailles (3 à
200 étages) et de toutes capacités (1 dm3 à 500 m3) ont été construi-
tes. L’inconvénient majeur de ces appareils fiables, relativement
simples à exploiter et à calculer, dont l’efficacité d’étage dépasse
90 %, est leur grand encombrement volumique et donc une grande
immobilisation de volume de phases.
Les progrès apportés à leur conception ont concerné essentielle-
ment la réduction de leur surface au sol, à capacité et à efficacité
constantes, obtenue par amélioration de la qualité de l’émulsion
(réduction des émulsions secondaires) sortant du mélangeur et par
accélération de la coalescence dans les décanteurs.
Les premières unités industrielles utilisaient des batteries compo-
sées de mélangeurs et de décanteurs séparés, étagés en hauteur,
une phase circulant par gravité, l’autre étant remontée par des pom-
pes interétages. Ces pompes ont été rapidement supprimées par
utilisation des pertes de charges ∆H1 et ∆H2, créées par les différen-
ces de masse volumique entre l’émulsion biphasique du mélangeur
et les phases coalescées du décanteur (figure 6 a). Les appareils
sont alors montés tête-bêche, sur un même plan (figure 6 c) ; ils
sont constitués de bacs à compartiments munis d’orifices qui suffi-
sent à assurer la circulation des phases sans tuyauteries supplé-
mentaires et ont trouvé leur première application notamment dans
le traitement des combustibles nucléaires.

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∆H1
Alimentation
h1 h2 h4
h3
∆H2 h5
a type boîte
Sortie de la phase
Alimentation organique
phase organique
Alimentation Sortie de
phase aqueuse la phase
aqueuse
b à pompe mélangeur
Figure 6 – Exemple de mélangeurs-décanteurs type pump-mix
Les débits variant en fonction des charges hydrostatiques, la pro-
fondeur des appareils croît avec leur capacité. Pour pallier cet incon-
vénient majeur pour les batteries de capacité importante
(supérieure à quelques m3 · h−1), on a utilisé des turbines de
mélange capable d’assurer, par création de pertes de charge addi-
tionnelles, le pompage simultané des phases (figure 6 b). L’interdé-
pendance des fonctions de mélange et de pompage, assurées par la
turbine, rend ce type d’appareil très sensible aux variations relatives
des débits de phases. On a donc été conduit à introduire des dispo-
sitifs pour rétablir l’indépendance hydraulique des différents étages,
indispensable au fonctionnement satisfaisant des appareils de
grande capacité (> 20 m3 · h−1). Cette indépendance est obtenue par
compartimentage ou adjonction dans le mélangeur d’une cheminée
d’aspiration associée de trous de recyclage (équilibrage). Tout remé-
lange résultant d’une fluctuation des débits ou du rapport des débits
de phase est ainsi supprimé et toute modification du régime hydrau-
lique s’y traduit par un simple ajustement à la nouvelle hauteur
manométrique d’aspiration de la turbine du niveau liquide dans le
mélangeur.
Pour réduire les entraînements dans le mélangeur, le mélange et
le pompage sont souvent assurés par des turbines indépendam-
ment optimisables, montées sur l’arbre de l’agitateur.
Les firmes General Mills et Denver Equipment Co. fournissent des
batteries plus classiques constituées de bacs parallélépipédiques
compartimentés à étages tête-bêche.
Pour réduire la surface des décanteurs, les constructeurs IMI et
Lurgi ont adopté le principe du découpage de la bande de disper-
sion du décanteur par des plateaux parallèles horizontaux ou légè-
rement inclinés, réalisant ainsi un empilement de décanteurs
aplatis, à faible hauteur de bande de dispersion, caractérisés par des
débits spécifiques plus élevés (§ 2.1.2.3). IMI propose des piles de
chicanes espacées de 20 à 30 mm, inclinées de 15˚ qui réduiraient
les surfaces des décanteurs d’un facteur 3 à 5 [13].
La firme Davy Powergas propose un appareil dont le décanteur
comporte huit segments circulaires disposés radialement autour du
mélangeur, remplis de matelas coalesceurs amovibles du type DC
KnitMesh.
La société Krebs propose un mélangeur muni d’une pompe (bre-
vetée) à pales radiales trapézoïdales qui, par effet centrifuge, initie la
séparation des phases dès la sortie du mélangeur et réduit de 50 à
75 % la surface nécessaire du décanteur.
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Alimentation
phase phase
organique aqueuse
Sortie de Sortie de
la phase la phase
aqueuse organique
c en batterie : schéma de circulation des fluides
Phase lourde Phase légère Émulsion
(aqueuse) (organique)
2.2 Pompes-décanteurs
Dans ce type d’appareil, le mélangeur est réduit à une pompe cen-
trifuge dans laquelle s’effectue le mélange des deux phases. Une
batterie de pompes-décanteurs a été utilisée aux États-Unis pour le
raffinage de l’uranium. Elle comporte des décanteurs cylindriques à
alimentation cyclonique, dont les deux derniers des cinq étages
sont munis d’un contrôle automatique d’interface. Les trois autres
étages, équipés d’une cheminée centrale destinée à la réduction des
remélanges de phases par court-circuit, fonctionnent en émulsion
fluidisée, sans interface définie. Cette batterie accepte des pulpes de
dissolution de concentrés uranifères, à fort pourcentage de solides
(5 à 10 %), pour des débits spécifiques de 3 à 3,5 m3 · h−1 · m−2.
Un mode de réalisation intéressant empile les décanteurs vertica-
lement pour constituer une tour le long de laquelle sont placées les
pompes de mélange (extracteur tour de Lurgi) [14]. La tour, remplie
de liquide, évite les entrées d’air dans les mélangeurs (causes
d’émulsions) et supporte des pressions de service importantes
(10 bar). Le réglage des interfaces individuelles des décanteurs est
inutile pour des fluctuations des débits nominaux de moins de 15 à
20 %. De nombreux extracteurs de ce type, de tailles variées (0,3 à
8 m de diamètre) ou de grande capacité (jusqu’à 200 m3 · h−1), com-
portant jusqu’à 30 étages physiques sont en exploitation dans
l’industrie pétrochimique.
Même avec un fort recyclage de l’une des phases (10 à 13 fois le
débit nominal dans le cas du système américain), des durées de
mélange dans les pompes de moins de 1 s limitent l’application de
ces appareils aux systèmes à cinétique rapide.
2.3 Extracteurs centrifuges
Dans un extracteur centrifuge sont intégrés, en une seule machine
monoétage ou multiétage, le mélangeur (à turbulence ou à turbine)
et le décanteur centrifuge (hydrocyclone ou bol centrifuge).
___________________________________________________________________________________________________________ EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE

Moteur électrique Moteur électrique Moteur électrique

d'entraînement d'entraînement d'entraînement

Cuverie fixe Bol tournant

Alimentation en phase
centrifuge

Alimentation en
phase légère
Cuverie Cuverie
fixe fixe

lourde
Sortie de la phase
légère

Sortie de la
phase lourde
Alimentation en phase légère Alimentation en phase lourde Chambre Chambre
Sortie de la phase lourde Chambre Sortie de la phase légère de mélange de mélange
de mélange
Phase lourde (aqueuse) Phase légère (organique) Émulsion

a cuverie intégrée b cuves individualisées

Figure 7 – Batterie d’extracteurs centrifuges (type Savannah River)

2.3.1 Hydrocyclones

Un contacteur liquide-liquide constitué d’un empilement d’hydro-

cyclones a été mis au point aux États-Unis pour le traitement des Sortie Alimentation
combustibles nucléaires [15]. Une force centrifuge élevée (1 000 g) de la phase en phase
réalise le mélange, la séparation et la circulation à contre-courant légère légère
des phases. Une turbine de pompe intégrée assure, par recyclage de
la phase lourde, les champs centrifuges nécessaires qui créent une
émulsion très fine (gouttes de 10 µm).
Les performances d’un hydrocyclone décroissant rapidement
avec sa taille, l’extrapolation de cet extracteur se ramène à la multi-
plication en parallèle de modules de petites tailles (capacité 0,2 à
0,5 m3 · h−1), pour des temps de séjour par étage de 2,5 à 6 s.
Stator Sortie
de la phase
lourde
2.3.2 Contacteurs centrifuges mécaniques Rotor

Sur le principe du mélangeur-décanteur centrifuge, deux systè-

mes sont commercialisés par la société Rousselet (ex Robatel) : un
système monoétage (figure 7) et un système multiétage (figure 8).
Dans l’appareil monoétage, une turbine solidaire d’un bol centri-
fuge à suspension pendulaire assure simultanément le mélange et
le transfert des phases entre étages. Dans une batterie, les bols cen-
trifuges de décantation sont montés dans une cuverie fixe com-
mune dont les compartiments servent de chambre de mélange ou
dans des cuves individualisées par étage. Des paires de déversoirs,
associés à chaque bol centrifuge, règlent et stabilisent la position de
leur interface. Les machines de série couvrent la plage de débits de
6 à 50 m3 · h−1.
Dans l’appareil multiétage, un bol cylindrique qui contient les
compartiments de mélange et de décantation tourne autour d’un
arbre fixe sur lequel sont fixés des disques qui réalisent le mélange
et le transfert interétage des phases. À chaque étage, des paires de
déversoirs circulaires fixes règlent la position de l’interface dans les
compartiments de décantation. Les machines multiétages (5 à
10 étages) couvrent la plage de débits de 0,025 à 7 m3 · h−1.
Dans les systèmes d’extraction d’uranium, on a relevé des effica-
cités d’étage de 91 à 98 % pour des temps unitaires de 5 à 20 s [16].
Vidange de
l'appareil
Alimentation
en phase lourde
Phase lourde (aqueuse)
Phase légère (organique)
Figure 8 – Extracteur centrifuge multiétages (type Robatel)
La société Westfalia Separator construit des extracteurs centrifu-
ges, équipés d’assiettes coniques perforées destinées à accélérer la
coalescence des émulsions, comprenant 1 à 3 étages individualisés
(figure 9).
Les appareils monoétages reçoivent et restituent une phase coa-
lescée et une émulsion circulant à contre-courant. Divers dispositifs
créent un mélange variable : tuyau injecteur, système d’injection
directe de l’émulsion en fonds de bol ou turbine centrifuge de

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Alimentation en émulsion
Alimentation en Alimentation en
phase légère phase lourde
Sortie de la phase légère Sortie de la phase légère Sortie de la phase lourde
Sortie de
Alimentation en
l'émulsion
phase légère
Écope de phase lourde
et mélangeur
Écope de phase
légère
Assiette conique

Assiette conique II
I

a extracteur monoétage b extracteur multiétage (2 étages I et II)

Phase lourde Phase légère Émulsion

Figure 9 – Extracteurs Luwesta de Westfalia

reprise et de mélange des phases coalescées sortantes. Les perfora-

tions des assiettes forment des canaux de remontée pour les phases Phase légère Phase légère Phase légère
dont la position radiale conditionne celle de l’interface de
décantation. Interface
Phase
Dans les appareils multiétages Luwesta, l’émulsion injectée par le Phase Phase lourde

Phase dispersée
sommet vers le fond du bol est reprise entre les étages par des éco- lourde lourde

coalescente
Sections
pes centrifuges qui assurent le mélange et le contre-courant. La Grille de garnies
position de l’interface, fixée par celle des perforations des assiettes, maintien du
est commune à tous les étages. Les appareils de série couvrent la garnissage Redistributeur
plage des débits de 1,25 à 120 m3 · h−1 et conduisent à des temps Phase de garnissage
d’étage de 4 à 25 s. légère
Phase
légère Phase
légère

3. Extracteurs liquide-liquide Phase lourde

a atomisation
Phase lourde
b garnissage
Phase lourde
c plateaux perforés
différentiels (à étages non
individualisés) Figure 10 – Colonnes gravitaires

L’optimisation économique d’un appareil d’extraction liquide-
liquide, outre de forts débits spécifiques, demande une agitation
mécanique créant l’aire interfaciale d’échange maximale compatible
avec la séparation et la circulation des phases. De plus, en ce qui
concerne les contacteurs différentiels, elle suppose un écoulement à
contre-courant du type piston, régime idéal que les constructeurs
d’appareils visent à approcher.
Contrairement aux contacteurs étagés où les gradients de con-
centration sont ajustables à chaque étage par adaptation de son effi-
cacité individuelle, on peut observer dans les colonnes
d’importantes déviations par rapport à l’idéalité, causées par
l’hydrodynamique, qui en réduisent considérablement les perfor-
mances.
On désigne globalement sous le terme de remélange (axial ou
radial) tous les phénomènes hydrodynamiques qui aboutissent,
en pratique, à une distribution non homogène des temps de
séjour des deux phases dans le contacteur et à des gradients de
concentrations affaiblis ([J 2 765] § 3).
Les principales causes de ce remélange, auxquelles on s’efforce
de remédier dans les appareils industriels, résident dans l’hétérogé-
néité des vitesses relatives de déplacement des phases, résultant de
l’agitation et d’une distribution non uniforme des tailles de gouttes
de phase dispersée.
On a utilisé initialement des colonnes sans apport extérieur
d’énergie, les phases circulant à contre-courant sous l’action de la
pesanteur (figure 10). Leur dispersion y était réalisée par divers
dispositifs statiques :
— dispositif de pulvérisation (ou atomisation) d’une phase dans
l’autre ;
— garnissage (anneaux Raschig, selles de Berl, garnissage
orienté Sulzer, etc.) ;
— plateaux perforés variés.
Malgré leur simplicité de construction et d’exploitation, ces appa-
reils à fonctionnement gravitaire sont supplantés dans la grande
majorité des applications industrielles par des appareils à apport
extérieur d’énergie, plus sophistiqués, mais beaucoup plus effica-
ces. Cet apport d’énergie accroît l’aire interfaciale d’échange.

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β (%)
V1d > V2d > V3d
100

Baffles verticales
Domaine du lit dense

V2d V3d
V1d
Courbe
d'engorgement
Domaine du lit lâche

0 0,5 1 1,5 2
Vc (cm · s–1)
a Scheibel b RDC c Karr d Oldshue-Rushton e Kühni
β taux de rétention de la phase dispersée (%)
Figure 11 – Colonnes agitées mécaniquement Vc vitesse superficielle de la phase continue (cm · s–1)
Vd vitesse superficielle de la phase dispersée (cm · s–1)
(0)
Tableau 2 – Capacités et tailles maximales des colonnes a hydrodynamique de la colonne à pulvérisation
d’extraction industrielles
0,4
Débit total Diamètre

ϕ=4
Type d’extracteur maximal maximal V d /U o
(m3 · h−1 · m−2) (m)

2
β

ϕ=
0,3 =
50
Colonnes : % =
1
40 ϕ
– à pulvérisation .......................... 20 0,1 %

En
– à garnissage .............................. 30 1,0 0,2

go
0, 5

rg
em
– à plateaux perforés................... 40 3,0 30 % en ϕ=
t
– à garnissage orienté Sulzer ..... 100 0,6
0,1 2
– pulsée à garnissage.................. 40 2,7 20 % ϕ = 0,
– pulsée à plateaux perforés ...... 80 2,5 10 %
– pulsée à plateaux alternatifs.... 80 à 100 1,8 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
– Graesser .................................... 10 1,8
V c /U o
– Scheibel ..................................... 25 2,5
– Oldshue-Rushton ...................... 22,5 2,75 Uo vitesse caractéristique des gouttes de phase dispersée (cm · s–1)
∆ρ différence de masse volumique des phases (kg · m–3)
– à disques rotatifs ...................... 40 8,0
σ tension superficielle des phases (mN · m–1)
– asymétrique Luwa .................... 25 7,0 ϕ = V d /V c
– Kühni ......................................... 50 4,95
Valeurs de Uo

Pour ce type de contacteur (figure 11), les conditions opératoires ∆ρ

optimales sont un compromis entre la résistance aux écoulements σ
800 200 50
qui augmente l’efficacité et la réduction correspondante de sa capa-
cité. L’énergie est fournie aux liquides : 40 13 9,5 6
— soit par agitation mécanique à l’aide de divers types de mobi- 20 11 8,5 5
les montés sur un arbre central rotatif ; 5 8 6 4
— soit par pulsation oscillatoire des liquides à travers des garnis-
sages (colonnes pulsées). b capacité maximale de la colonne à garnissage orienté
Les principaux appareils commerciaux sont décrits ci-après, avec du type Sulzer
leurs caractéristiques opératoires particulières. Leurs capacités et
leurs tailles maximales ont été rassemblées dans le tableau 2.
Figure 12 – Exemples types de deux colonnes gravitaires

3.1 Colonnes gravitaires

3.1.1 Colonnes à pulvérisation (ou atomisation)
L’hydrodynamique de cette colonne se caractérise par la possibi-
lité d’obtenir deux régimes opératoires différents pour un même
couple de débits spécifiques : le lit dense et le lit lâche [17],
(figure 12 a). Ces deux régimes correspondent à des taux de
rétention extrêmes en phase dispersée respectivement de 0,30 à
0,80 et de 0,10 à 0,20. Cette colonne est un contacteur peu efficace
par suite d’un remélange axial trop important et d’une aire interfa-
ciale insuffisante (diamètre des gouttes de 2 à 5 mm) [18].

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La hauteur d’un étage théorique dans les appareils industriels Leur capacité dépend donc de la différence de masse volumique
atteint généralement 6 à 10 m pour des débits spécifiques totaux de des phases, des hauteurs de phase coalescée autour des plateaux et
10 à 30 m3 · h−1 · m−2. des caractéristiques géométriques du garnissage. Par suite, ces con-
tacteurs possèdent une très mauvaise souplesse d’emploi.

3.1.2 Colonnes à garnissage 3.1.4 Colonnes à garnissages orientés (Sulzer)

Pour accroître l’aire interfaciale et réduire le remélange axial, on a
utilisé des garnissages très variés (figure 12 b), le plus souvent des
anneaux Raschig, mouillables préférentiellement par la phase conti-
nue. Quelle que soit la taille des colonnes, les anneaux ont un dia-
mètre de 15 à 25 mm, totalisant une hauteur garnie de 6 à 15 m
constituée par des couches de 1 à 2 m d’épaisseur, séparées par des
espaces vides ou équipés de redistributeurs. Ces contacteurs, adap-
tés à des phases dont les propriétés physiques restent sensiblement
constantes durant l’échange, ont une capacité du même ordre que
les colonnes à pulvérisation (10 à 30 m3 · h−1 · m−2) et conduisent à
des hauteurs d’étages théoriques de 1,5 à 6 m.
3.1.3 Colonnes à plateaux perforés
Dans ces contacteurs semi-étagés, la phase dispersée est redistri-
buée à chaque étage physique par passage à travers des plateaux
perforés qui sont munis de déversoirs pour faciliter l’écoulement de
la phase continue. La phase dispersée s’accumule, selon la phase
continue choisie, au-dessus ou au-dessous de chaque plateau,
jusqu’à ce qu’une pression hydrostatique suffisante soit atteinte
pour permettre au liquide de passer à travers les trous du plateau.
Les jets de liquide donnent naissance à des gouttelettes qui recoa-
lescent au plateau suivant.
De nombreux modèles de plateaux perforés ont été brevetés [19].
Ils sont espacés de 100 à 600 mm, percés de trous de 2 à 10 mm,
avec une transparence (c’est-à-dire un taux de perforation) de 2,5 à
5 %. Les colonnes industrielles, d’un diamètre de 2 à 3 m et d’une
hauteur de 10 à 12 m, comportent généralement 20 plateaux d’effi-
cacité comprise entre 20 et 50 % pour des capacités de 30 à
40 m3 · h−1 · m−2.
Leur domaine opératoire est limité par quatre débits (figure 13) :
— le débit d’engorgement ;
— le débit minimal de submersion du plateau ;
La mise en œuvre d’un garnissage orienté type SMV de Sulzer
(figure 2 a), à faible perte de charge, permet des débits spécifiques
élevés (jusqu’à 100 m3 · h−1 · m−2), une réduction du remélange
axial et une grande homogénéité radiale, facilitant l’extrapolation
des résultats pilotes aux colonnes industrielles. Comme toutes les
colonnes gravitaires, la capacité maximale de ces appareils dépend
essentiellement de la tension interfaciale et des densités de phase
(figure 10 b). Leur efficacité serait supérieure à celles d’autres appa-
reils gravitaires.
3.2 Appareils à agitation mécanique
3.2.1 Colonnes agitées
L’énergie destinée à améliorer l’aire interfaciale d’échange par for-
mation de gouttes plus fines est fournie par des mobiles d’agitation
montés sur un arbre rotatif central. Cependant, pour minimiser le
remélange axial important qui apparaît, les constructeurs ont conçu
divers types de chicanage. Les principaux appareils industriels de ce
type, qui diffèrent par le type de mobile d’agitation, sont décrits ci-
après.
3.2.1.1 Colonne Scheibel
Cette colonne comporte des turbines à deux pales montées à
intervalles réguliers et séparées par des zones de coalescence [20]
qui simulent une série de mélangeurs-décanteurs. Des coalesceurs
à toiles métalliques peuvent être intégrés entre chaque étage de
contact (figure 14).
Arbre rotatif

— les débits correspondant aux hauteurs minimale et maximale Disques

de phase coalescée sous ou sur les plateaux.

Vc
Courbe d'engorgement
Turbines
Domaine des débits correspondant à
la hauteur maximale de phase
coalescée autour des plateaux
(hauteur des déversoirs)

Domaine des débits minimaux de

submersion complète des plateaux
Couronnes

Domaine correspondant à la hauteur

minimale de phase coalescée autour
des plateaux

0 Vd

Figure 13 – Allure du domaine opératoire d’une colonne à plateaux

perforés non agitée Figure 14 – Colonne Scheibel

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Rotor
Phase Phase
Phase lourde lourde
légère Phase
légère
Arbre
Phase lourde

rotatif Turbines Flasques

centrifuges de turbine
centrifuge
Phase
lourde

Couronne
fixe

Disques Enveloppe Disques

rotatifs de colonne perforés
Phase légère

Couronne Phase Phase

fixe légère légère

Grille de Figure 16 – Colonne Kühni

Phase
légère
Phase
Turbines à lourde Arbre
pales planes rotatif
droites
a colonne Oldshue-Rushton b colonne agitée à disques
rotatifs (RDC)
Figure 15 – Colonnes Oldshue-Rushton et RDC
La bonne efficacité de ce contacteur permet d’obtenir 3 à 5 étages
par mètre de hauteur. Toutefois, elle décroît très rapidement pour
des diamètres supérieurs à 1 m. Une version destinée à réduire le
mélange axial dans les appareils les plus grands (2 à 2,5 m) com-
prend un encadrement des turbines amovibles par deux chicanes en
anneaux. Sa capacité varie de 10 à 25 m3 · h−1 · m−2.
Son dimensionnement, par extrapolation, nécessite de disposer
de données expérimentales correspondant à une faible capacité
[21].
3.2.1.2 Colonne Oldshue-Rushton
Cette colonne est dérivée de la colonne Scheibel en substituant au
garnissage de simples disques annulaires statiques (figure 15 a).
Sa capacité (0,5 à 22,5 m3 · h−1 · m−2) dépend des variables opéra-
toires suivantes [22] :
— dimension et vitesse des turbines ;
— nombre et hauteur des étages physiques ;
— dimension de l’enveloppe cylindrique ;
— diamètre d’ouverture des couronnes.
De faibles ouvertures et un nombre élevé de compartiments per-
mettent d’atteindre des efficacités de 1 à 3 étages théoriques par
mètre de hauteur. Elle présente un fort remélange axial qui la rend
moins efficace que la colonne Scheibel. Des unités de 2,75 m de dia-
mètre et 40 m de hauteur ont été construites.
3.2.1.3 Colonne à disques rotatifs (RDC)
Dans ce système, des couronnes statiques forment des comparti-
ments dans lesquels sont situés des disques portés par un arbre
rotatif commun. Des grilles de tranquillisation, aux extrémités,
séparent les deux zones de décantation de la zone d’échange
(figure 15 b) [23]. L’agitation par disques suppose une viscosité
minimale des liquides. Ce système donne lieu à un remélange axial
important qui limite généralement son efficacité, pour des débits de
coalescence
20 à 35 m3 · h−1 · m−2, entre 0,5 et 1 étage théorique par mètre de
hauteur. Pour des raisons constructives (paliers d’arbres extérieurs),
Phase leur hauteur est limitée à 10 à 12 m, alors que leur diamètre peut
lourde
atteindre 6 à 8 m.
3.2.1.4 Colonne Kühni
La colonne Kühni est semblable à la colonne Scheibel, mais ne
possède pas de zones de coalescence intermédiaires. Elle est com-
partimentée en cellules d’agitation par des disques perforés, les
mobiles d’agitation étant constitués de turbines centrifuges à dou-
bles flasques (figure 16) [24].
On fait varier la transparence de ces disques pour en modifier la
capacité et inversement l’efficacité.
Exemple : une colonne à disques de transparence 40 % est capa-
ble de débiter jusqu’à 50 m3 · h−1 · m−2 avec une efficacité caractéri-
sée par 5 étages théoriques par mètre de hauteur, alors que, avec un
garnissage de transparence 10 %, sa capacité est réduite à
9 m 3 ⋅ h – 1 ⋅ m – 2 avec une efficacité passant à 12 étages théoriques
par mètre de hauteur.
Des colonnes de 4,95 m de diamètre ont été construites, les turbi-
nes d’agitation étant alors fixées sur trois arbres rotatifs indépen-
dants.
3.2.1.5 Colonne asymétrique Luwa
La colonne asymétrique Luwa est constituée de cellules agitées,
excentrées et séparées par des zones latérales de transfert et de
décantation des phases à l’aide de cloisons verticales (figure 17).
Les zones de mélange sont des compartiments totalement isolés par
des cloisons horizontales. Elles contiennent des disques d’agitation
fixés sur un arbre commun à vitesse variable. Les compartiments de
décantation sont séparés des compartiments de mélange par des
secteurs horizontaux montés en quinconce. Les phases circulent à
contre-courant selon un trajet hélicoïdal. Le volume réservé à la
décantation est généralement le double de celui d’agitation. Toutes
les cloisons sont amovibles et leur position ajustable au système de
phases à traiter.
Cet appareil, analogue à un empilement de mélangeurs-
décanteurs, a une capacité réduite par rapport à la colonne à dis-
ques rotatifs (10 à 30 m3 · h−1 · m−2), mais des performances supé-
rieures surtout pour les grands diamètres (2,8 à 3,2 m). Des
colonnes de 2 à 12 m de hauteur, de 0,2 à 3,2 m de diamètre et d’un
débit de 0,6 à 120 m3 · h−1 · m−2 ont été construites [25].

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Rotor

Disques
d'agitation Rotor
Disques
Cellule de Stator
d'agitation
décantation
Godets déversoirs Disques supports
Cellule des godets
Rotor
verticale
Cellule de
décantation

Chicane
horizontale

Phase lourde (aqueuse)

Cellule
de mélange Phase légère (organique)

Cellule Figure 18 – Contacteur Graesser

de mélange
Stator
3.2.2 Colonnes pulsées

Phase lourde
Phase légère
Émulsion
Figure 17 – Colonne asymétrique Luwa
La colonne asymétrique, qui accepte de larges variations de mas-
ses volumiques, de tensions interfaciales et de rapport des débits de
phases compense sa réduction de capacité et son coût relativement
élevé par une meilleure efficacité (1 à 3 étages théoriques par mètre
de hauteur) [26].
3.2.1.6 Contacteur Graesser
C’est un contacteur cylindrique compartimenté à l’aide de disques
verticaux solidaires de l’axe central (figure 18). Des godets disposés
entre chaque paire de disques assurent la dispersion de la phase
lourde dans la phase légère en partie supérieure et inversement en
partie inférieure, au cours de la rotation de l’arbre (1 à 40 tr · min−1).
Le temps d’étage (temps de séjour correspondant à un étage théori-
que) est de 3 à 15 min. Cet appareil est particulièrement adapté aux
systèmes émulsifs (faibles tension superficielle et différence de
masse volumique). L’efficacité décroît rapidement avec les débits
qui restent faibles (10 m3 · h−1 · m−2). Dans un appareil de diamètre
1,5 m, à compartiments de 20 cm de large sur une longueur de
5,5 m, on a mesuré 6 étages théoriques.
Dans les colonnes pulsées, l’énergie peut être fournie par pulsa-
tion directe de la masse de liquide à travers des garnissages variés
(anneaux, plateaux perforés, chicanes) ou par le mouvement pério-
dique alterné des plateaux perforés. Les conditions opératoires sont
influencées par les mêmes facteurs que les contacteurs gravitaires
(propriétés physiques, géométrie des garnissages, rapport des
débits de phases), mais aussi par l’énergie de pulsation injectée
(amplitude et fréquence de la pulsation).
3.2.2.1 Colonnes pulsées à garnissages
Elles sont constituées d’une enveloppe cylindrique remplie
d’anneaux immobilisés entre des grilles, munie à sa partie infé-
rieure d’un dispositif de pulsation du liquide de la colonne. La pulsa-
tion améliore la répartition des flux et leur dispersion. Le matériau
du garnissage ne doit pas être mouillé par la phase dispersée qui
aurait tendance à coalescer. La capacité optimale de ce contacteur
se situerait entre 20 et 30 m3 · h−1 · m−2. Il requiert une différence de
masse volumique minimale des phases de 80 kg · m−3. Son effica-
cité est faible bien que supérieure à celle des colonnes à garnissage
non pulsées [27]. Des colonnes de 2,7 m de diamètre et de 10 m de
hauteur sont en exploitation [28].
3.2.2.2 Colonnes pulsées à plateaux perforés
Ces extracteurs, développés surtout dans l’industrie nucléaire,
sont constitués d’une colonne cylindrique équipée de plateaux hori-
zontaux perforés sur toute la section, sans déversoirs (figure 19).
Les plateaux à perforations cylindriques ou en forme de buses sont
espacés de 50 à 200 mm et percés de trous de 2 à 10 mm, qui repré-
sentent au total une surface de passage (transparence) de 15 à 40 %
de la section de la colonne. Lorsque l’on fait varier l’énergie de pul-
sation et les débits, cinq régimes hydrauliques peuvent s’établir
(figure 20) [29] :
— un régime d’engorgement par défaut de pulsation pour forcer
le passage du liquide à travers les perforations ;

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Arbre à cames pilotant

les vannes V1 et V2
Tige Enveloppe de colonne V1 V2 III
guide
Robinet trois voies Alimentation
en air
Ballon comprimé
Couronnes II tampon
Disque Alimentation Échappement
en air
Échappement comprimé
I Sortie de
Alimentation en air Distributeur rotatif Alimentation la phase
comprimé en phase lourde légère
Évent
Ballon tampon
a détail d'un garnissage disques-couronnes
Sortie de la phase
légère Enveloppe
Plateau Alimentation de colonne
KRIMZ en phase lourde
Plateau KRIMZ
Enveloppe
de colonne
Enveloppe
de colonne
Alimentation
Alimentation en phase
en phase légère légère

Plateau α
KRIMZ Sortie de la phase lourde Sortie de la phase lourde

b détail d'un plateau type KRIMZ c pulsateur pneumatique de type KRIMZ, d pulsateur pneumatique de type Éries,
à distributeur rotatif (I) à robinet trois voies (II) ou à cames (III)

Figure 19 – Colonnes pulsées à plateaux perforés

sation croît (figure 21 a) alors que l’efficacité, exprimée en une hau-

DST teur équivalente à un étage théorique (HEET), est améliorée d’une
n

façon monotone. Le temps d’étage (égal au rapport HEET/DST),

tio
sa

Régime d'engorgement par défaut déterminant le volume du contacteur pour une séparation donnée,
l

de pulsation
Pu

passe par un minimum économique (figure 21 b) [27]. Fonctionnant

Régime d'engorgement par excès dans ses conditions optimales (amplitude de pulsation de 10 à
de pulsation 30 mm, fréquence de pulsation de 0,7 à 1,5 Hz), la colonne pulsée
Régime d'instabilité est le contacteur différentiel le plus efficace, pour des capacités qui
peuvent atteindre 60 à 80 m3 · h−1 · m−2.
Régime d'émulsion
Régime du type mélangeur-décanteur Comme pour tous les types de garnissage, la capacité décroît
quand augmentent les pertes de charge créées, par exemple si l’on
0 AF
réduit l’espacement ou la transparence des plateaux ou si l’on dimi-
nue le diamètre des perforations ; inversement l’efficacité est amé-
A amplitude F fréquence DST débit spécifique total liorée. L’influence de la tension interfaciale du système paraît
prépondérante sur le choix de la transparence des plateaux : de fai-
Figure 20 – Régime de fonctionnement hydraulique d’une colonne bles tensions interfaciales (2 × 10−3 mN · m−1) autorisent des trans-
pulsée à plateaux perforés parences élevées (40 à 60 %), des tensions interfaciales élevées
(36 × 10−3 mN · m−1) des transparences réduites (20 %), tandis que
pour les systèmes intermédiaires (10 × 10−3 mN · m−1) la transpa-
rence a peu d’influence sur l’efficacité.
— un régime du type mélangeur-décanteur, au cours duquel les
phases se séparent et coalescent sous les plateaux à chaque Une colonne pulsée doit de préférence fonctionner au voisinage
pulsation ; (90 à 95 %) de son débit d’engorgement, ses performances chutant
— un régime d’émulsion, avec une phase dispersée distribuée très rapidement lorsque l’on s’en éloigne. Industriellement des
dans une phase continue ; contacteurs métalliques de diamètre 2,5 m et de hauteur 28 m [30]
— un régime d’instabilité avec une coalescence partielle et irré- et des contacteurs en polymère de diamètre 1,8 m et de hauteur
gulière de la phase dispersée ; 12 m [31] [32] [33] sont exploitées avec une hauteur équivalente à
— un régime d’engorgement par excès de pulsation. un plateau théorique voisine de 1 m.
En pratique, les appareils industriels sont exploités dans le Deux autres types de plateaux (figure 19) réduisent le remélange
régime d’émulsion, le plus économique et le plus efficace. axial par addition d’un mouvement circulaire aux phases qui circu-
La capacité (exprimée en débit spécifique total ou DST), pour cha- lent selon un trajet hélicoïdal (cas des plateaux à ailettes KRIMZ, uti-
que géométrie, passe par un maximum (plus ou moins accentué lisés en Russie), ou par addition d’un mouvement radial (cas des
selon les propriétés physiques des phases) lorsque l’énergie de pul- garnissages à disques-couronnes utilisés en France).

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Corps du propulseur

DST (m3 · h–1 · m–2)

Liquide de Corps de colonne Piston oscillant
70 la colonne
Matelas de gaz
Liquide du joint Segments de guidage
60 hydraulique (eau)
Niveau du liquide
50 Contrôle

hydraulique
Ib
de niveau

Groupe
40
30
IIb
20 Ia
IIIb Contact de fin de course
10
IIIa IIa Arrivée
0 Positionneur du piston oscillant
d'azote
0 500 1 000 1 500
AF (mm · min) Contact de fin de course

a variation de la capacité en fonction de la pulsation AF Récepteur de fuite

Figure 22 – Pulsateur Wepuko Hydraulik à piston oscillant

HEPT/DST (10–3 h)
70
60 Ce pulsateur (Wepuko Hydraulik) fonctionne avec des cylindrées
de 0,6 à 200 L (correspondant à des colonnes de diamètre 0,5 à 5 m),
50 avec une amplitude maximale de 10 mm et des fréquences de 0,5 à
Ib
40 2,5 Hz [30] (figure 22).
Ia
30
IIa ■ Dans le dispositif Stamicarbon (Bronswerk), utilisé pour la pulsa-
20 IIb tion des colonnes à garnissages, la pulsation est obtenue par souti-
IIIb rage et injection périodique de liquide au pied de la colonne, à l’aide
10
IIIa d’une pompe centrifuge dont le débit est contrôlé par une vanne
0 rotative.
0 500 1 000 1 500
AF (mm · min)
3.2.2.4 Colonnes à plateaux pulsés
b variation du temps moyen d'étage en fonction de la pulsation AF

I système à tension superficielle élevée (30  10–3 N/m) Le contacteur du type Karr (figure 23 a) comprend des empile-
ments de plateaux perforés construits sous forme de cartouches
II système à tension superficielle moyennee (10  10–3 N/m)
rigides et montés sur un même arbre central soumis à un mouve-
III système à faible tension superficielle (2  10–3 N/m) ment vertical alternatif par un mécanisme situé au sommet de la
a plateaux perforés à faible transparence (23 %) colonne. Les plateaux possèdent toujours une transparence élevée
b plateaux perforés à forte transparence (60 %) (40 à 60 %) ; ils sont mus à des fréquences de 2 à 10 Hz et des ampli-
A amplitude tudes de 10 à 50 mm. Les débits spécifiques sont élevés (30 à
F fréquence 75 m3 · h−1 · m−2) et la puissance de pulsation relativement réduite
(1,5 kW pour une colonne de diamètre 760 mm et de hauteur 6 m).
Les plus gros appareils atteignent 1,8 m de diamètre [35] [36] [37].
Figure 21 – Performances des colonnes pulsées à plateaux perforés
pour différents systèmes

3.3 Appareils centrifuges

3.2.2.3 Systèmes de pulsation

Pour les colonnes de faible diamètre (< 200 mm), l’énergie de pul-
sation est transmise par une pompe alternative à piston, sans cla-
pets, munis de segments d’étanchéité, ou à membrane ou soufflet
(acier inoxydable ou PTFE), si l’on veut éviter le contact direct du
liquide pulsé avec les organes mécaniques de la pompe.
Pour les colonnes de plus grande taille, on préfère les dispositifs
pneumatiques, à piston oscillant ou à soutirage et injection.
■ Dans les dispositifs pneumatiques (figure 19), la pulsation est
obtenue par admission et échappement d’air comprimé dans un
tube communiquant avec la colonne (jambe de pulsation), le débit
d’air étant piloté par une vanne trois voies ou un distributeur, action-
nés par une horloge ou un distributeur rotatif [34].
Dans ce type de contacteur différentiel, les phases circulent à
contre-courant dans des garnissages variés, grâce à un champ
centrifuge, ce dernier assurant leur séparation, après contact aux
deux extrémités de l’appareil. Le contre-courant peut être axial,
c’est-à-dire parallèle à l’axe de rotation (décanteuse Westfalia),
radial (Podbielnak et Quadronic) ou hélicoïdal (Alfa-Laval).
L’application de la force centrifuge permet des débits spécifiques
élevés avec des systèmes émulsifs ou de faible différence de masse
volumique (20 à 50 kg · m−3) et des entraînements très réduits (5 à
10 × 10−6 en volume), au prix d’une dépense supplémentaire d’éner-
gie due aux pertes de charge élevées engendrées par les garnissa-
ges en rotation.

■ Dans les dispositifs à piston oscillant, un vérin, commandé Dans ces appareils, les fortes pressions centrifuges créées locale-
hydrauliquement par une pompe radiale, commande les mouve- ment (5 à 10 MPa) peuvent modifier, d’une manière sensible, les dia-
ments d’un piston à corps creux à l’intérieur duquel un gaz équilibre grammes d’équilibre du système et, en particulier, ses lacunes de
la pression du liquide dans le corps de la colonne. miscibilité.

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Mécanisme Mécanisme
de pulsion de pulsion

Plateau
Arbre support perforé Arbre support
des plateaux segmenté des plateaux
Cartouche de
plateaux empilés Arbre support
des plateaux
Plateau perforé
segmenté

Mécanisme
de pulsion

a type Karr b type Landau à mouvement c type Landau à mouvement

alternatif simple alternatif double
Figure 23 – Colonnes à plateaux pulsés

3.3.1 Contacteur Westfalia

Tubes d'alimentation
Il s’agit de l’adaptation à l’extraction liquide-liquide du turbodé- Sortie de phase lourde Sortie de phase légère
canteur classique, à axe horizontal. Il reçoit les phases à mettre en
contact à ses deux extrémités et une vis interne à vitesse légère- Rotor
ment différente de celle du tambour (35 tr · min−1) y assure mélange Alimentation
et transfert hélicoïdaux à contre-courant. À leur sortie, à chaque Stator phase lourde
bout de l’appareil, les phases sont reprises dans des zones de
décantation par des turbines centripètes positionnées comme des
déversoirs de contrôle de l’interface. Ces extracteurs, qui tolèrent Alimentation
phase légère
des teneurs importantes en solides (3 à 5 %), ont trouvé des applica-
tions économiques dans la récupération directe des antibiotiques
[38] [39]. Des machines de série, équivalentes à 1,7 étage théorique,
traitent des débits de 4 à 12 m3 · h−1, avec de larges variations du
rapport des débits de phases (1/1 à 4/1) [40].
Phase lourde (aqueuse)
Phase légère (organique)
3.3.2 Contacteur Podbielnak
Émulsion
Cet appareil (Baker Perkins Chemical Machinery) possède un bol
à axe horizontal constitué d’un empilement de tôles perforées à tra- Figure 24 – Contacteur Podbielnak
vers lesquelles les phases circulent radialement à contre-courant,
alimentations et évacuations s’effectuant par des canaux forés dans
l’axe du tambour (figure 24). Par d’autres canaux radiaux, la phase Les appareils de série couvrent la plage de débits allant de 0,2 à
légère est distribuée à la périphérie du bol tournant, la phase lourde 130 m3 · h−1 avec des rapports de débits extrêmes (30/1 à 70/1) [42]
à son centre ; les deux phases sont recueillies aux extrémités et des temps de séjour globaux allant de 10 à 30 s [43].
opposées où deux zones de décantation sont aménagées par modi-
fication du garnissage. La position de l’interface est réglée par ajus- Dans les appareils commerciaux, où l’émulsion est formée de
tage de la différence de pression de la phase légère entrante et de la gouttes très fines (30 µm), on obtient couramment 3 à 5 étages théo-
phase lourde sortante. riques [43].
Cette pression ∆P (Pa) a été corrélée [41] pour un appareil de
capacité 1,9 × 10−3 m3 · s−1 au débit total Q (m3 · s−1) et à la vitesse
du bol N (tr · s−1) : 3.3.3 Contacteur Alfa-Laval

∆P = 0,76 × 104Q1,5 + 1,21 × 106NQ
Cette corrélation conduit à des valeurs de ∆P de l’ordre de 106 Pa
pour un débit de 1,9 × 10−3 m3 · s−1 dans l’appareil considéré.
Pour les applications pratiques, les paramètres du garnissage à
optimiser sont les mêmes que ceux des colonnes à plateaux
perforés : diamètre et espacement des trous, taux de perforation
des tôles cylindriques.
Son bol à axe vertical est garni de cylindres concentriques en tôle
perforée, munis d’ailettes qui imposent une longue trajectoire
hélicoïdale (figure 25) [44]. L’arbre creux du contacteur reçoit les
deux alimentations à sa partie inférieure. Des disques disposés à sa
base et une turbine fixée à sa partie supérieure envoient à la
périphérie du bol la phase légère et injectent axialement la phase
lourde. La position de l’interface est réglée par ajustage des pres-
sions dans les circuits d’évacuation des deux phases.

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Deux modèles ont été commercialisés, de capacité respective 5 et

Sortie de phase légère 21 m3 · h−1, représentant, selon les applications, de 3 à 20 étages,
Sortie de phase lourde pour un temps de séjour global d’environ 10 s.

3.3.4 Contacteur Quadronic

Cet appareil (Liquid Dynamics USA et Hitachi Japon) possède un

bol à axe horizontal, constitué d’ensembles parallèles de largeur
300 mm, comportant 8 colonnettes radiales à empilement de dis-
ques, de bandes métalliques concentriques ou de secteurs cylindri-
ques en tôle perforée (figure 26) [45]. Sous l’effet d’une force
centrifuge élevée (1 500 à 4 500 g), comme le contacteur Podbiel-
nak, les phases circulent radialement à contre-courant, puis sont
séparées par décantation au centre et à la périphérie du tambour.
L’énergie de mélange est contrôlée par la géométrie du garnissage
et la vitesse d’alimentation des phases. À l’intérieur des tuyauteries
d’alimentation sont insérées des buses radialement ajustables qui
déterminent les volumes respectifs des zones de décantation et
Alimentation Alimentation
phase lourde phase lourde d’émulsion. Les capacités des systèmes commercialisés, directe-
Alimentation
ment proportionnelles à leur largeur pour un type de garnissage
phase légère donné, sont de 0,5 à 340 m3 · h−1.

Phase lourde Phase légère Pour les applications hydrométallurgiques (uranium, nickel,
cobalt), on a construit des appareils totalisant 5 à 10 étages théori-
Figure 25 – Appareil centrifuge différentiel Alfa-Laval ques et acceptant des rapports de débits de phases de 1/100.

Canal d'injection de Canal de sortie de

la phase lourde la phase lourde

Interface

Sortie de la Sortie de la
phase légère phase lourde

Alimentation en Alimentation
phase lourde en phase légère

Cloison cylindrique
Tube de rinçage
Rotor

Canal d'injection de
la phase légère

Phase lourde Phase légère Émulsion

Série 1 : colonnettes
a vue générale en coupe
à disques empilés

Série 2 : bande métalliques concentriques Série 3 : secteur cylindriques en tôle perforée

b garnissage
Figure 26 – Contacteur centrifuge Quadronic

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