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SECTEUR GRANULATS

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MTHODE DESSAI

LC 21-255
1. Objet

DTERMINATION DE LA VALEUR AU BLEU DE MTHYLNE DES SOLS ET DES GRANULATS

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Date

2007 12 15

La prsente mthode dessai consiste dterminer la valeur au bleu de mthylne des sols et des granulats. Son objet est de caractriser la fraction passant le tamis de 400 m dun sol ou dun matriau en dterminant la quantit de bleu de mthylne adsorbe par 100 g de matriau.

2. Rfrences
La prsente mthode dessai renvoie ldition la plus rcente des documents suivants : NORMES : BUREAU DE NORMALISATION DU QUBEC (BNQ) 2501025 Sols Granulomtrie des sols inorganiques . 2501170 Sols Dtermination de la teneur en eau . ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION (ISO) 33101 Tamis de contrle Exigences techniques et vrications Partie 1 : Tamis de contrle en tissus mtalliques .

3. Dnition
La dnition suivante sapplique la prsente mthode dessai : Valeur de bleu (VB) : Quantit de bleu de mthylne adsorbe en grammes de bleu solide par 100 g de matriau. Cest aussi la quantit de bleu de mthylne dune solution type de bleu de mthylne que lchantillon sec peut adsorber.

4. Principe de lessai
On injecte successivement des doses lmentaires dune solution de bleu de mthylne dans un bain aqueux contenant la prise dessai. La capacit dadsorption correspond la quantit totale de bleu introduite lorsquon est en prsence dun dbut dexcs. Ce dernier est dtect par le test dit de la tache.

5. Appareillage et ractif
5.1 Dispositif de dosage Pour les sols forte teneur en particules argileuses (les argiles, par exemple), il est suggr dutiliser une burette dune capacit de 50 cm3. Pour les sols faible teneur en particules argileuses (les sables, par exemple), il est suggr dutiliser une burette de 10 cm3, dune

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prcision de lecture de 0,05 cm3. Une burette digitale prcise au centime de millilitre peut aussi tre utilise pour le dosage du bleu. 5.2 Papier ltre Le papier ltre doit tre texture moyenne et sans cendre (moins de 0,01 %), avec un grammage de 95 g/m2 et une paisseur de 0,20 mm. 5.3 Baguette de verre La baguette de verre doit avoir une longueur approximative de 300 mm et un diamtre de 8 mm. 5.4 Agitateur On doit utiliser un agitateur magntique dune capacit dagitation de 3 4 litres, dont la vitesse de rotation est dau moins 400 tours/minute, et qui est muni dun barreau aimant, enrob, de 8 mm de diamtre et de 60 mm de largeur ou utiliser, selon le cas, un agitateur ailettes avec hlice de 60 mm de diamtre pouvant maintenir une vitesse de rotation de 400 tours/minute. 5.5 Bchers Les rcipients, ou bchers, de 1000 cm3 chacun, en verre ou en matire plastique, doivent avoir les dimensions approximatives suivantes : 140 mm de hauteur et 100 mm de diamtre. 5.6 Balance La balance doit avoir une capacit minimale de 300 g et tre prcise au centime de gramme prs. 5.7 Chronomtre Le chronomtre doit indiquer les secondes. 5.8 Tamis Un tamis mailles carres de 400 m, conforme la norme ISO 33101 Tamis de contrle Exigences techniques et vrications Partie 1 : Tamis de contrle en tissus mtalliques , doit tre utilis. 5.9 Autre appareil On doit utiliser lappareillage ncessaire la dtermination de la teneur en eau du sol, comme il est spci dans la norme BNQ 2501170 Sols Dtermination de la teneur en eau .

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5.10 Bleu de mthylne

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Le bleu de mthylne, dont la formule chimique est C16H18ClN3S, contient gnralement trois molcules deau de cristallisation, donnant une masse molaire totale de 373,9. Le chauffage 110 C pendant 24 heures, pralable la prparation de la solution, permet denlever cette eau. La solution aqueuse de bleu de mthylne doit tre prpare conformment larticle 7 de la prsente mthode dessai. La prcision au cinq centime est recommande pour les mesures du volume en cm3 de leau de solution et au centime pour la masse en grammes des cristaux de bleu de mthylne. La solution de bleu de mthylne doit tre conserve dans un acon teint et tanche.

6. Prparation de lchantillon
Lchantillon doit tre prpar soit partir du sol humide, soit partir du sol sch 60 C (sols argileux) ou 110 C (sols peu argileux). Dans le cas de la prparation sec, lchantillon doit tre mis imbiber de 24 30 heures avant lessai. 6.1 Tamisage Lessai au bleu de mthylne doit tre effectu sur la fraction granulomtrique du sol qui passe le tamis de 400 m. Si les refus sont revtus de nes qui ne disparaissent pas au cours dun tamisage par mthode sche, ils doivent tre lavs et les nes ainsi rcupres doivent tre ajoutes au tamisat. 6.2 Teneur en eau Dans le cas de la prparation partir du sol humide, le tamisat obtenu doit tre homognis. On doit ensuite dterminer la teneur en eau sur un prlvement identique la prise dessai, selon la norme BNQ 2501170 Sols Dtermination de la teneur en eau . 6.3 Masse de la prise dessai La masse de la prise dessai est fonction de la quantit dargile dans lchantillon. Il est prfrable que la quantit dargile pure soit de lordre de 5 g minimum et ne dpasse pas 10 15 g, an de ne pas avoir injecter une trop grosse quantit de solution de bleu de mthylne. On doit tenir compte de la granulomtrie prsume ou connue pour dimensionner la prise dessai selon les indications suivantes : sable propre : de 120 g 200 g; sable pollu : de 50 g 120 g; sable argileux : de 10 g 50 g.

La masse de sol humide utilise doit tre note comme tant Mh. Si le sol est prpar sec, la masse utilise Ms sera moindre, selon la teneur en eau initiale.

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6.4 Solution sol eau Mlanger dans un rcipient le tamisat 100 cm3 deau dminralise ou distille; soumettre ensuite le tout une agitation permanente pendant toute la dure de lessai. Lagitateur doit tre rgl une vitesse au moins gale 400 tours/minute. Note : Dans le cas des sables plus ou moins durs, lagitateur magntique produit des nes par broyage en quantit notable, augmentant ainsi la valeur de bleu obtenue. Il est recommand dans ce cas dutiliser lagitateur ailettes, qui tourne 400 tours/minute environ. Si le sol se prsente en motte ou en pte, il faut procder au pralable sa mise en dispersion avec un agitateur du type prconis dans la norme BNQ 2501025 Sols Granulomtrie des sols inorganiques .

7. Prparation de la solution de bleu de mthylne


Utiliser de leau dminralise ou distille pour prparer la solution. La concentration dsire de la solution est de 10 g de cristaux de bleu de mthylne par litre deau. La prcision au cinq centime est recommande pour les mesures du volume en cm3 de leau de solution et au centime pour la masse en grammes des cristaux de bleu de mthylne. La prparation de la solution de bleu de mthylne doit respecter les points dcrits aux paragraphes 7.1 7.3. 7.1 7.2 7.3 Scher 110 C pendant 24 heures les cristaux de bleu de mthylne et laisser refroidir pendant une heure dans un dessiccateur. Chauffer la quantit deau requise pour la prparation de la solution 40 C an de faciliter la dissolution des cristaux de bleu. Peser, au centime prs, la quantit ncessaire de cristaux de bleu de mthylne schs selon le volume de solution dsir. Introduire les cristaux de bleu dans un ballon volumtrique ne contenant que 9/10 de leau ncessaire et brasser an que les cristaux se dissolvent bien. Laisser refroidir leau la temprature de la pice et combler le volume manquant jusqu la jauge avec de leau dminralise ou distille la temprature de la pice.

La solution peut tre prpare en plus grande quantit en prvision dessais subsquents. On doit alors prendre soin de la conserver temprature ambiante dans une bouteille ambre ou recouverte de papier daluminium. Cependant, une nouvelle solution doit tre prpare aprs un dlai de conservation de 3 mois. Il est recommand de tenir un registre des prparations de solution de bleu de mthylne, o seront inscrits : la date de prparation de la solution, la valeur de lchantillon talon, le nom de loprateur, etc.

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Prparation dune nouvelle solution Lors de la prparation dune nouvelle solution, loprateur doit comparer la nouvelle concentration avec la prcdente. Pour ce faire, il compare la valeur au bleu dun chantillon talon (typiquement, une argile de type Bell Dark ou autre kaolinite dusage courant en poterie) partir de la nouvelle solution avec la valeur au bleu obtenue antrieurement partir de lancienne solution. Lcart entre les deux valeurs ne doit pas excder 5 %, pour deux oprateurs diffrents.

8. Mode opratoire
8.1 Principe du dosage Le dosage consiste injecter successivement des doses dtermines de solution de bleu de mthylne dans la suspension de sol jusqu ce que les particules soient satures de molcules de bleu. La saturation est indique par lessai de la tache, qui consiste prlever laide de la baguette de verre une goutte de suspension que lon dpose sur le papier ltre. La tache ainsi forme se compose dun dpt central de sol color, gnralement en bleu soutenu, entour dune zone humide incolore. La goutte prleve doit tre telle que le diamtre du dpt doit tre compris entre 8 et 12 mm. Lessai est dit positif si dans la zone humide apparat, autour du dpt central, une aurole bleu clair; lessai est dit ngatif si la tache est sans aurole. Note : Lorsque la tache est uniformment bleu clair et sans dpt central, il y a indication dune faible teneur en minraux argileux. La valeur de bleu est note NULLE . 8.2 Dosage 8.2.1 La mesure du pH de la solution de sol doit tre effectue avant essai laide dun ruban de mesure changement de couleur. Plus lchantillon est basique, plus la valeur de bleu trouve risque dtre surestime par rapport la ralit. Si pH 8, il est conseill dmettre une rserve quant la reprsentativit de la valeur de bleu, surtout si celle-ci est suprieure 2; si elle est infrieure 2, le pH pourra valoir 9 ou 10 avant que le rsultat de lessai soit contestable. 8.2.2 Injecter dans le rcipient, laide de la burette, des doses successives de solution de bleu de mthylne, chaque addition tant suivie, aprs au moins 30 secondes, de lessai de la tache sur le papier ltre. Procder ainsi jusqu ce que lessai devienne positif. ce moment, actionner le chronomtre et laisser soprer ladsorption du bleu sur les particules de sol, tout en effectuant des essais de minute en minute, sans rien ajouter.

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8.2.3 Pour un sol fortement argileux, on injecte des doses de 5 cm3 avec la burette de 50 cm3 jusquau virage. partir de ce moment, si laurole bleu clair disparat de la tache au cours des deux premires minutes, on rajoute 5 cm3 de la solution de bleu de mthylne. Si laurole ne disparat quaprs ces deux minutes, cela signie que le point de nonretour est proche, et on ne rajoute alors quune dose de 2 ou 1 cm3 pour amliorer la prcision du rsultat. 8.2.4 Pour un sol faiblement argileux, le seuil partir duquel le rsultat risque dtre fauss par le pH de la solution initiale de sol est plus lev que pour un chantillon trs argileux; mais le pH dun chantillon trs peu argileux peut tre trs fort. Ds que le pH est suprieur 11 ou 12, des doutes peuvent tre mis sur la validit du rsultat de lessai au bleu de mthylne. Pour un sol faiblement argileux, on utilise une burette de 50 cm3 au 0,01 cm3. La dose que lon injecte successivement jusqu lapparition de laurole est de 0,5 cm3; si laurole bleu clair disparat dans les deux minutes, on rajoute encore 0,5 cm3; si laurole disparat entre la deuxime et la cinquime minute, on rajoute 0,2 cm3. 8.2.5 Chaque addition de bleu doit tre suivie dessais toujours effectus de minute en minute. Renouveler ces oprations jusqu ce que lessai demeure positif pendant 5 minutes conscutives. Noter le dosage de bleu comme tant V. Note : Effectuer le nettoyage de lappareillage ds que les essais sont termins, les dpts de bleu se dtachant facilement quand ils sont rcents. Le matriel se nettoie gnralement bien leau; si lon utilise des produits dtergents, on doit terminer par un rinage abondant leau.

9. Calculs et expression des rsultats


9.1 Masse sche de lchantillon Calculer la masse sche de lchantillon laide de lquation suivante : Ms = o Ms : masse sche de lchantillon, en g; cette masse sche peut aussi tre celle qui a t note larticle 6.3; Mh : masse humide de lchantillon, en g, note larticle 6.3; w : teneur en eau, en pourcentage, note larticle 6.2. Mh x 100 100 + w

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9.2 Valeur de bleu de la prise dessai Calculer la valeur de bleu de la prise dessai laide de lquation suivante: VB = V Ms o VB : valeur de bleu de la prise dessai (g bleu/ 100 g dchantillon), au centime prs; V : dosage de la solution de bleu, en cm3 au centime prs, not larticle 8.2.5; Ms : masse sche de lchantillon, en g, calcule larticle 9.1.

10. Rapport dessai


Le rapport dessai doit comporter les informations suivantes : a) la localisation et la provenance de lchantillon; b) les dates du prlvement et de lessai; c) le pH de la solution initiale de sol; d) la valeur de bleu VB de la prise dessai.

11. Approbation
La prsente mthode dessai a t approuve par le responsable du Secteur sols, fondations et granulats de la Direction du laboratoire des chausses.

Claude Robert, ing., M. Sc. Service des matriaux dinfrastructures

Signature

1. Republi le 15 dcembre 2009. Aucun changement la norme; changement de responsable.

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Annexe A Exemples de taches pour diffrents matriaux


Photo 1 : Tache typique dun matriau argileux non satur de bleu Lessai est dit ngatif, car il ny a pas daurole dans la zone humide autour de la tache centrale.

Photo 2 : Tache typique dun matriau argileux satur de bleu Une aurole bleu clair apparat dans la zone humide autour de la tache centrale. ce stade, on doit effectuer 1 tache la minute. Si laurole demeure dtectable aprs la cinquime tache (cinquime minute), lessai est dit positif et se termine ce moment. Si laurole nest pas dtectable (voir photo1), lessai doit se poursuivre par lajout de bleu. Photo 3 : Tache typique dun sable propre non satur de bleu Lessai est dit ngatif, car il ny a pas daurole dans la zone humide autour de la tache centrale.

Photo 4 : Tache typique dun sable propre satur de bleu La sursaturation est rapide malgr une quantit minime de bleu. ce stade, on doit effectuer 1 tache la minute. Si laurole demeure dtectable aprs la cinquime tache (cinquime minute), lessai est positif. Si laurole nest pas dtectable pour la cinquime tache (voir photo3), lajout de bleu doit se poursuivre.

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