Caractérisation Et Analyse Des Poudres

Réf.
: J2251 V1
Caractérisation et analyse des

Date de publication :
10 mars 2009
poudres - Propriétés physiques
des solides divisés
Date de dernière validation :
01 décembre 2022
Cet article est issu de : Procédés chimie - bio - agro | Formulation
par Khashayar SALEH, Pierre GUIGON
Résumé Cet article traite des matériaux solides divisés qui sont mis en oeuvre dans
l’industrie chimique et qui sont utilisés comme moyen de contrôle, d’analyse et
d’amélioration. Plus précisément, sont introduites ici les notions de base des propriétés
du grain. Les caractéristiques intrinsèques des particules (leur taille, leur masse
volumique, leur forme, leur porosité, leur hygroscopicité, leur point de ramolissement,
etc), mais également les propriétés relatives à une population de particules (la distribution
de taille, la masse volumique en vrac, l’homogénéité, etc) sont passées en revue.
Abstract This article deals with divided solid materials which are implemented in the
chemical industry and used as a means of control, analysis and improvement. It
introduces in particular the basic notions of the properties of grain. The intrinsic
characteristics of particles (size, density, form, porosity, hygroscopicity, softening point,
etc.) are reviewed together with the properties related to a particle population (size
distribution, bulk density, homogeneity, etc.).
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Caractérisation et analyse des poudres

Propriétés physiques des solides divisés
Parution : mars 2009 - Dernière validation : décembre 2022 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200092269 - cerist // miyyada AICHAOUI // 193.194.76.5
par Khashayar SALEH

Enseignant-chercheur
Département de génie des procédés industriels de l’Université de Technologie
de Compiègne
et Pierre GUIGON
Professeur des universités
de Compiègne
1. Taille, forme, distribution de taille...................................................... J 2 251 - 2

1.1 Diamètres équivalents et facteurs de forme .............................................. — 3
1.2 Répartition granulométrique et expression des résultats ........................ — 4
1.3 Techniques d’analyse granulométrique..................................................... — 5
2. Caractérisation de la structure poreuse des poudres.................... — 6
2.1 Porosité d’un grain individuel et d’un ensemble de grains...................... — 8
2.2 Masses volumiques ..................................................................................... — 8
2.3 Surfaces spécifiques .................................................................................... — 9
2.4 Perméabilité.................................................................................................. — 9
2.5 Techniques de caractérisation de la texture des poudres ........................ — 10
2.5.1 Microscopie ......................................................................................... — 10
2.5.2 Porosimétrie à intrusion de mercure................................................. — 10
2.5.3 Adsorption/désorption de gaz............................................................ — 11
2.5.4 Méthodes calorimétriques (thermoporométries) ............................. — 13
2.5.5 Perméamétrie ...................................................................................... — 13
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 251
es matériaux solides divisés présentent une part non négligeable des pro-
L duits, finis ou intermédiaires, mis en œuvre dans l’industrie chimique et
sont omniprésents dans notre vie quotidienne. Dans ce dossier, on introduit
les notions de base nécessaires à la caractérisation des milieux granulaires :
des propriétés du grain [J 2 251] aux propriétés comportementales [J 2 252]
des poudres en passant par les caractéristiques collectives des particules.
L’objectif est de permettre au lecteur de comprendre et de visualiser les bases
scientifiques et les techniques de caractérisation des solides divisés qui
3 - 2009
peuvent être utilisées comme moyens de contrôle, d’analyse et d’amélioration

d’un procédé.
Une poudre est un assemblage de particules solides hétérogènes dispersées
dans une phase continue gazeuse entre lesquelles s’exerce une multitude
d’interaction (Van der Waals, capillaires, électrostatiques, etc.). Le compor-
tement global d’une poudre dépend directement de ces interactions et des
J 2 251
caractéristiques des particules solides. Ainsi, la caractérisation d’un système

particulaire se situe à trois niveaux [1] :
– les caractéristiques intrinsèques des particules (taille, masse volumique,
forme, porosité, hygroscopicité, point de ramollissement, etc.) ;
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. – © Editions T.I. J 2 251 – 1
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CARACTÉRISATION ET ANALYSE DES POUDRES __________________________________________________________________________________________
– les propriétés relatives à une population de particules (distribution de

taille, masse volumique en vrac, homogénéité, etc.) ;
– les propriétés comportementales qui reflètent, de manière globale et à
l’échelle macroscopique, les interactions existantes au sein du milieu particu-
laire ou entre les particules de poudre et son environnement. Il s’agit donc des
caractères collectifs traduisant le comportement de la poudre dans des circons-
tances et/ou environnements variés. L’étude de ces propriétés fait l’objet d’un
deuxième dossier [J 2 252].
1. Taille, forme, distribution ristiques géométriques (surface, volume, surface spécifique, etc.).
Toutefois, la définition d’une taille caractéristique de particules se
de taille
complique au fur et à mesure que (figure 1) :

– le nombre de particules ayant une taille différente augmente.
Pour un ensemble de particules de taille non identique, même
La taille des particules est sans doute le paramètre le plus sphériques, une analyse statistique des résultats s’impose pour
recherché d’une poudre, tant pour la prédiction de son déterminer les caractéristiques moyennes du lot de particules ;
comportement que pour le calcul des opérations qui la mettent en – la forme des particules se complexifie. En effet, dès que l’on
œuvre : stockage, écoulement, séparation, fluidisation, échange s’éloigne d’une sphère, le nombre de paramètres nécessaires à la
thermique, réactions chimiques, dispersion, dissolution, etc. Et description de l’ensemble des grandeurs géométriques augmente :
pourtant, que signifie la taille d’une poudre ?! Pour une particule deux paramètres pour un cylindre (son diamètre de section et sa
de forme sphérique, une et une seule grandeur, en l’occurrence longueur), trois pour un parallélépipède (sa longueur, sa largeur et
son diamètre, peut représenter sa taille. Cette dernière permet par sa hauteur) et davantage de paramètres pour des formes plus
ailleurs d’en déterminer rigoureusement toutes les autres caracté- complexes. La taille d’une particule n’a donc de sens physique et
Diamètre moyen, écart-type,

distribution de taille, etc.
Diamètre équivalent moyen, facteur de forme moyen,

Analyse statistique
e distribution de diamètre équivalent

u
tiq
tis
s ta e
se qu
ly o gi
na ol
A ph
or
m
se
aly
An
Analyse morphologique
Diamètre
Diamètre équivalent, facteur de forme, sphéricité, etc.
Figure 1 – Complexité d’analyse de la taille des milieux divisés. Impact de la forme et du nombre des entités présentes dans le système

J 2 251 – 2 est strictement interdite. – © Editions T.I.
___________________________________________________________________________________________ CARACTÉRISATION ET ANALYSE DES POUDRES
absolu que pour les formes bien définies. Par conséquent, la taille 1.1 Diamètres équivalents et facteurs
et la forme des particules sont deux paramètres indissociables
qu’il convient de traiter conjointement. Ce constat est valable
de forme
même pour les formes les plus simples : n’avons-nous pas précisé Comme nous venons de le préciser, la notion de taille n’a pas de
la forme des particules en parlant de sphère ? sens physique absolu dès que l’on s’éloigne d’une sphère. La pra-
tique courante pour contourner ce problème consiste à représenter
Or, en pratique, les poudres sont composées de particules la taille d’une particule par un diamètre équivalent.
solides présentant une hétérogénéité de taille et de forme
(sphérique, angulaire, aiguille, filiforme, fractale, etc.). À Le diamètre équivalent correspond au diamètre qu’aurait
défaut de pouvoir traiter l’information à l’échelle de chaque une sphère hypothétique, appelée sphère équivalente, ayant
particule individuelle, il convient de définir tout d’abord des soit une même caractéristique (surface, volume, surface spéci-
paramètres pertinents pour exprimer la taille et la forme des fique, etc.), soit un même comportement (à la sédimentation
particules (diamètre équivalent, facteur de forme, sphéricité, par exemple) que la particule en question.
convexité, etc.) puis de recourir aux analyses statistiques pour En fonction de la caractéristique choisie, il est possible de
déterminer les caractéristiques moyennes de la population à définir plusieurs diamètres équivalents dont les principaux sont
partir de leur distribution. résumés dans le tableau 1.
Tableau 1 – Définitions de la taille des particules

Symbole Appellation Définition Formule
Diamètre d’une sphère ayant le même volume π 3
dV Diamètre volumique équivalent V= d
que la particule 6 V
Diamètre d’une sphère ayant la même surface
dS Diamètre surfacique équivalent
que la particule S = π d S2
Diamètre d’une sphère ayant le même rapport dV3

dSV Diamètre surface-volume équivalent
surface/volume que la particule d SV =
d S2
Diamètre d’une sphère présentant la même
résistance à l’avancement Fd que la particule
Fd = 3π d d µf V
dd Diamètre de traînée dans un fluide de viscosité identique µf
et à la même vitesse v (dd se réduit à ds Re < 0, 2
lorsque le nombre de Reynolds Re est petit)
Diamètre d’une sphère ayant la même densité
et la même vitesse de chute libre que la particule
df Diamètre de chute libre
dans un fluide de densité et de viscosité
identiques
Diamètre de chute libre d’une particule 2 =

dV3
d St
dSt Diamètre de Stokes dans un fluide en écoulement laminaire, dd
de nombre de Reynolds petit Re < 0, 2
Diamètre d’un cercle ayant la même surface
π
da Diamètre d’aire projetée que l’aire projetée de la particule A, celle-ci étant A = d a2
en position stable 4
Diamètre d’un cercle ayant la même surface Valeur moyenne pour toutes les
dp Diamètre d’aire projetée que l’aire projetée de la particule, celle-ci orientations possibles ; dp = ds
ayant une orientation aléatoire pour les particules convexes
Diamètre d’un cercle ayant le même périmètre
dpr Diamètre périmétrique
que la projection du contour de la particule
Ouverture carrée minimale du tamis à travers
dt Diamètre de tamisage
laquelle la particule peut passer
Largeur de la plus petite bande de plan, parallèle dM

dF Diamètre de Feret à une direction donnée, qui contient entièrement
l’image de la particule
dF
Longueur moyenne de la corde de la projection

dM Diamètre de Martin
du contour de la particule
Longueur moyenne de la corde passant
dr Diamètre déroulé
par le centre de gravité de la particule

De surcroît, pour compléter l’information apportée par le dia- selon leur taille puis on affecte à chaque classe la fraction de par-
mètre équivalent, il est nécessaire de lui associer la forme des particules lui correspondant (les particules dont la taille est comprise
ticules. Cette notion est souvent exprimée par le facteur de forme, entre les bornes inférieure et supérieure de la classe). La distribu-
un nombre sans dimension qui peut être défini par rapport à la tion granulométrique peut être présentée sous forme d’un tableau,
surface ou par rapport au volume : d’un histogramme ou, dans certains cas, par des lois dites de dis-
tribution. Par ailleurs, selon la technique employée, la fraction de
– le facteur de forme volumique, φV , tel que : chaque classe peut s’exprimer en nombre, en surface ou en
V = φV d 3 (1) volume (ou masse). On obtient alors :
– la distribution de taille en nombre, fN (d ), si on dénombre les
– le facteur de forme surfacique, φS , tel que : particules ;
– la distribution de taille en surface, fS (d ), si on mesure la sur-
S = φS d 2 (2) face des particules ;
où d présente, de manière générique, le diamètre équivalent choisi. – la distribution de taille en volume ou en masse, fM (d ), si l’on
choisit la fraction pondérale pour exprimer l’importance relative de
D’autres facteurs analogues à ceux-ci peuvent encore être définis chaque classe.
(par rapport à la surface spécifique ou à celle projetée, par exemple).
De même, chacune de ces distributions peut être présentée en
On peut également définir la sphéricité des particules en cumulé retenu (plus grand que) ou passant (moins grand que)
comparant leurs caractéristiques géométriques à celles d’une (figure 2). Par ailleurs, en supposant que la forme des particules
sphère. À titre d’exemple, Wadell [2] a donné la définition suivante : est indépendante de leur taille, on peut passer d’une présentation
à une autre.
surface de la sphère de même volume que le grain
ΨV = (3) En disposant de la distribution en nombre d’une population de
surface du grain
particules on a :
D’autres facteurs de sphéricité ont été proposés dans la littéra-
ture, comme par exemple : Vi V Ni φV d i3 Ni d i3 f N d3 f d3
fVi = = i = = = Ni T i = Ni i (7)
VT ∑ Vi ∑ Ni φV d i3 ∑ Ni d i3 ∑ fNi NT d i3 ∑ fNi d i3
volume de la sphère de même surface que le grain
ΨA = (4)
volume du grain De la même manière, on peut démontrer que :
volume de la sphère de même surface spéciifique que le grain fNi d i2

Ψa = (5) fSi = (8)
volume du grain ∑ fNi d i2
Nonobstant, ces facteurs peuvent être reliés entre eux par la Selon l’étendue du domaine de taille et la technique utilisée, le
relation suivante : découpage en classes granulométriques peut être effectué à pas
1 constant (intervalles réguliers) ou à pas variable (selon une suite
ΨV3 =Ψa = 2 (6) géométrique croissante par exemple, ce qui permet de couvrir une
ΨA large gamme de taille avec un nombre réduit de classe).
Exemple
Exemple : le plus courant est le cas de tamisage où l’ouverture des
Pour une sphère, le diamètre équivalent étant identique au diamè- mailles des tamis peut être choisie de telle sorte que le volume équi-
tre effectif, on a : valent des particules double à chaque fois par rapport au tamis précé-
φV = π / 6, φS = π et ΨV = 1 dent (un rapport des ouvertures Li+1/Li = 1,26).
Pour un cube de côté d : Une fois la distribution de taille des particules étant établie, on
φV = 1, φS = 6, ΨV = 0, 806 et Ψa = π/ 6 peut en déduire les diamètres moyens et la dispersion granulomé-
trique autour de la valeur moyenne. Cependant, en ce qui
concerne le diamètre équivalent moyen, le mode de pondération
Ainsi, donner une taille à une particule unique de forme irrégu- peut varier [3], ce qui conduit à plusieurs diamètres équivalents
lière implique déjà le choix d’un diamètre équivalent et/ou d’un possibles pour une même distribution de taille. Leur forme géné-
facteur de forme judicieusement défini(s). Les différentes tech- rale peut être présentée par la relation généralisée suivante :
niques d’analyse granulométrique mesurent un diamètre équiva-
lent qui dépend de leur principe physique. Réciproquement, 1
suivant l’exploitation que l’on veut faire de la taille des particules,  ∑ f d p  p −q
Ni i
on préfére un diamètre équivalent à un autre et on choisit la (les) d q ,p = q
(9)
technique(s) de mesure correspondante(s).  ∑ fNi d i 
Exemple : un appareil fonctionnant sur le principe de compteur à avec p et q nombres entiers, p > q.
variation de résistance mesure le volume de la particule et le diamè- Cette équation est aussi très utile pour la conversion des diffé-
tre donné est celui de la sphère ayant le même volume, tandis qu’une rents diamètres moyens obtenus à partir d’une même distribution
mesure par analyse d’image effectuée sur la même particule donne granulométrique.
d’autres informations : diamètre de Feret, surface projetée, etc.
La définition donnée par la relation précédente n’est autre que le
rapport entre le moment d’ordre p/(p – q) et celui d’ordre q/(p – q)
de la distribution de taille des particules. Selon la valeur accordée
1.2 Répartition granulométrique aux nombres p et q, le diamètre moyen dq,p n’a pas la même signi-
et expression des résultats fication car il ne met pas l’accent sur la même caractéristique de la
particule.
L’analyse granulométrique d’une poudre consiste à déterminer
la taille d’un ensemble significatif et représentatif de particules, Exemple : le diamètre d3,2 appelé aussi le diamètre surface-volume
puis à présenter les résultats obtenus sous la forme d’une distribu- ou encore le diamètre de Sauter est représentatif de la surface spéci-
tion ou d’une répartition granulométrique. Dans une telle présen- fique des particules. Par conséquent, il est plus sensible aux fines
tation, les particules sont réparties en classes granulométriques particules et leur accorde donc plus d’importance.

Bornes des Diamètre Passant

Fréquence
classes moyen (% pondéral
(% pondéral)
(µm) (µm) cumulé)
0 à 63 31,5 0,6 0,6

Fréquence (%) Fréquence
cumulée (%)
63 à 80 71,5 1,7 2,3
100
80 à 100 90 2,5 4,8
25 Courbe cumulée
100 à 125 112,5 4,2 9,1 passant
Loi de distribution
125 à 160 142,5 6,9 16,0 20
160 à 200 180 11,5 27,4

15
200 à 250 225 18,5 46,0 Histogramme
des fréquences
250 à 315 282,5 23,8 69,8 10
315 à 400 357,5 20,8 90,6

5
400 à 500 450 8,2 98,7
500 à 630 565 1,0 99,7 0 100 200 300 400 500 600 700 800
630 à 800 715 0,3 100,0 Taille (µm)
Total 100
Figure 2 – Présentations de la répartition granulométrique
Enfin, il est d’usage d’utiliser, parfois, une loi de distribution – les techniques optiques (diffraction, diffusion dynamique, sta-
pour décrire la répartition granulométrique des particules. À l’ins- tique ou multiple, absorption, rétrodiffusion de la lumière, temps
tar de l’analyse statistique des données granulométriques où de transition, temps d’extinction, ...) ;
l’information est réduite à deux paramètres (diamètre moyen et – le compteur à variation de résistance ;
écart-type), la plupart de ces lois utilisent aussi deux paramètres, – la sédimentation ;
le premier étant un indicateur de la taille moyenne et le second de – les méthodes acoustiques ;
sa dispersion autour du premier. Les lois de distribution les plus – les autres techniques : classification/séparation (cyclone,
couramment utilisées sont les lois normale, log-normale et zig-zag, élutriation, chromatographie hydrodynamique, etc.), per-
Rosin-Rammler (tableau 2). méamétrie.
Le choix d’une technique de mesure se fait en fonction de la
Quels que soient la technique de mesure employée et le gamme de taille à mesurer, de l’information recherchée (type de
mode de présentation choisi, il convient d’éviter de : diamètre requis, distribution en nombre ou en masse), de l’état de
– comparer deux tailles (ou distributions de taille) obtenues la phase dispersée (poudre sèche, suspension, émulsion, spray),
avec deux méthodes différentes ; de sa concentration, de la quantité d’échantillon à analyser dispo-
– combiner les répartitions granulométriques d’une poudre nible, du coût de l’investissement de l’appareil, du niveau de for-
obtenues sur deux gammes de taille différentes, cela même mation requis du personnel, ainsi que des contraintes d’hygiène et
pour des mesures réalisées avec la même technique (à de sécurité relatives à la manipulation de la poudre. Le tableau 3
l’exception du tamisage et de l’analyse d’image) ; donne un aperçu des techniques existantes et de leur domaine
– déterminer une distribution en nombre d’une population à d’utilisation. À l’exception du tamisage, l’ensemble des techniques
partir de sa distribution en volume (ou en masse) car ce traite- présentées dans ce tableau nécessite un investissement relative-
ment peut conduire à des erreurs importantes. La masse d’une ment important et un personnel qualifié. Un inventaire des appa-
particule diminuant avec le cube de son diamètre, une erreur reils existants sur le marché et de leurs principales caractéristiques
sur la masse a un impact beaucoup plus grand sur le nombre peuvent être trouvés dans la référence [4].
des fines particules que sur celui des grosses particules. Exemple
On veut calculer la chute de pression dans une colonne d'adsorp-
tion à lit fixe, cylindre circulaire de 0,5 m de diamètre, rempli par
1.3 Techniques d’analyse granulométrique 825 kg de poudre sur une hauteur de 6 m. Le garnissage est constitué
de particules de silice active ayant une porosité interne de 56 %
De multiples méthodes et principes existent pour déterminer la (χ = 0,56) et une masse volumique vraie, ρs , de 2 620 kg · m–3. Les
granulométrie des systèmes dispersés dont la description détaillée résultats de l’analyse granulométrique effectuée par tamisage sont
peut être trouvée dans plusieurs ouvrages de référence (cf. [3] et regroupés dans le tableau ci-dessous. Quant à l’effluent gazeux traver-
dossiers spécialisés de notre collection). Les principales techni- sant la colonne, il est essentiellement constitué d’air avec des traces
ques sont : de polluants. Dans les conditions de l’opération, son débit volumique
– le tamisage ; est de 0,001 m3 · s–1, sa viscosité µf = 2,0 × 10–5 Pa · s et sa masse
– la microscopie et l’analyse d’image ; volumique ρf = 1,1 kg · m–3.

Ouverture Pourcentage La masse volumique des particules est :

Diamètre moyen ρ p = ρs (1− χ ) = 2 620 (1− 0, 56) = 1 153 kg ⋅ m−3
des tamis pondéral retenu
(µm)
(µm) (%) Quant à la masse volumique moyenne de la couche, elle peut être
déduite de la masse de la charge solide et de son volume :
200 –
Mb 825
160 180 5 ρa = = = 700 kg ⋅ m−3
Vb π × 0, 52
×6
125 142,5 15 4
100 112,5 25 Le taux de vide moyen est :
ρ
80 90 29 ε = 1− a = 0, 39
ρp
63 71,5 17 Par ailleurs, la vitesse superficielle du fluide est :
50 56,5 9 0,1
U= = 5,1× 10−3 m ⋅ s−1
π × 0, 52
40 45 –
4
En appliquant la relation d'Ergun et Orning [équation (18)], on obtient :
∆ P = 64 622 Pa
Pour une distribution granulométrique exprimée en masse, le diamè-
tre moyen surface-volume peut être calculé à partir de l’expression :
100
d sv =
f 2. Caractérisation
∑ di
i de la structure poreuse
avec fi pourcentage massique
granulométrique i,
de solide dans la classe
des poudres
di diamètre moyen de cette même classe.
Dans l'exemple traité, on a : La caractérisation de la structure des poudres est essentielle
pour comprendre et maîtriser leurs interactions (physiques,
100
d sv = = 93 µm chimiques, physico-chimiques ou encore électrostatiques) avec
5 15 25 29 17 9 toute autre phase, solide ou fluide, avec laquelle elles entrent en
+ + + + +
180 142,5 112,5 90 715
, 56,5 contact.
Tableau 2 – Quelques lois de distribution les plus couramment utilisées

Type de loi Fréquentielle Remarques
Fréquentielle :
1  (x − x ) 2 
f (x) = exp  − 
σ 2π  2σ 2 
x est la valeur moyenne et σ l’écart-type
Normale
Cumulée passant : de x
∞
1  (x − x ) 2 
F (x) = ∫ exp  − 
0 σ 2π  2σ 2 
Fréquentielle : Ne pas confondre le paramètre de disper-

1  (ln x − x ) 2  sion s avec l’écart-type σ de x qui est don-
f (x) = exp  −  née par :
xs 2π  2s 2 
Log-normale Cumulée passant : σ = e x +s 2 (1 − e −s 2 )0,5

∞
1  (ln x − x ) 2  La distribution est dissymétrique avec un
F (x) = ∫ exp  − 
0 xs 2π  2s 2  mode décalé à gauche de la moyenne
Le diamètre moyen géométrique est égal à
la médiane
Fréquentielle : n caractérise la dispersion granulométrique
  x n  n et x0 est l’abscisse du pont d’ordonnée cor-
n x respondant à une fraction cumulée de
f (x) =   exp  −   
x  x0    x0  
63,2 %
Rosin-Rammler
Cumulée passant :
n
  x 
F (x) = 1 − exp  −  
  x0 

Tableau 3 – Différentes techniques de mesure granulométriques et principales caractéristiques

État de l’échantillon Information
Technique/ Domai- Nombre
Milieu Humide
principe de nes de Sec/ Émul- Spray/ Taille ou Remarques
concentré /Sus- Forme
mesure tailles Poudre sion Aérosol s masse
pension
(%)
Très riche en information
dF
Microsco- mais problème de représen-
dm
pie/Ana- tativité statistique de l’échan-
> 0,5 µm non x x dr x % nb
lyse tillon notamment pour les
dpr
d’image poudres très fines
da
Information en 2D
Technique peu onéreuse
Ne nécessite pas de person-
%
nel qualifié
Tamisage > 40 µm x x x dt masse
Nécessite une quantité plus
(% vol)
importante d’échantillon
> 20 g
Sédimenta- 100 nm % Mesures relativement
x dST
tion à 300 µm masse longues
Centrifuga- 10 nm %
x x dST ?
tion à 30 µm masse
Diffraction % vol
0,1 à
de la x x x x ? (% Mesures répétables, rapides
2 000 µm
lumière masse)
Diffusion
% vol Limite supérieure de la taille
dynamique/ 0,5 nm
x x (% dépendant de la densité du
statique de à 6 µm
masse) solide
la lumière
Diffusion % vol Permet la mesure des
0,1 à (< 95 %
multiple de x x (% milieux concentrés (jusqu’à
1 000 µm vol)
la lumière masse) 95 % vol)
Rétrodiffu- % vol
0,5 à X (< 40 % Mesure en milieu concentré
sion de la x x x x (%
2 500 µm vol) jusqu’à 40 % vol
lumière masse)
Temps de 0,5 < 109 par Technique basée sur l’interac-
x x x % nb
transition à 3 600 µm t/cc tion antre-faisceaux lumineux
Variation Il faut un rapport de 30 entre
de résis- la limite supérieure et infé-
0,4
tance ou x x dV % nb rieure de la gamme de
à 1 200
d’impé- mesure. Par exemple : 0,4 à
dance 12 µm ou 40 à 1 200 µm
Spectromé- % vol
10 nm X (< 80 %
trie acous- x x (%
à 1 mm vol)
tique masse)
0,5
Spectromé- x % vol
à 20 µm
trie aérody-
(%
namique
masse)
Classifica- %
0,5 Nécessite l’électrisation
tion électro- x masse
à 500 µm de la poudre
statique % vol
Classifica- % vol
10 nm
tion hydro- x x x (%
à 3 µm
dynamique masse)
% vol
Corrélation 1 nm
x dS (%
de photon à 100 µm
masse)

Par le mot structure, nous entendons ici l’ensemble des pro- Rugosité
priétés qui déterminent la façon dont la matière solide et les
vides associés se répartissent au sein du milieu granulaire, tant
Solide
à l’échelle microscopique que macroscopique.
Exemple : le rendement d’une opération d’adsorption ou d’une Vide intraparticulaire

Pore
réaction chimique utilisant un catalyseur hétérogène sous forme de fermé
solide divisé dépend fortement de la structure poreuse de celui-ci et
notamment de la porosité, de la surface spécifique, de la distribution
de taille des pores et du volume poreux.
Tout d’abord, il faut garder présent à l’esprit que la notion de

« structure » a une étendue très large qui ne saurait se résumer Figure 3 – Porosité et différentes formes de pores
aux quelques propriétés que nous allons décrire, en l’occurrence la

masse volumique, la porosité et la surface spécifique ainsi que la
Outre la granulométrie et la forme des particules, le vide inters-
perméabilité. Par ailleurs, la caractérisation des propriétés textu-
titiel d’une couche de particules dépend sensiblement de la
rales des poudres ayant fait l’objet du dossier [P 1 050], les notions
manière dont elle a été construite (éboulement, déboulement,
et les techniques concernées ne sont décrites ici que de manière
chute, tassement, vibration, compression, etc.).
sommaire.
Exemple : pour une couche constituée de grains sphériques de
diamètres identiques, ε peut varier de 0,26 pour un empilement
2.1 Porosité d’un grain individuel tétraédrique à 0,4 pour un arrangement triangulaire.
et d’un ensemble de grains
La matière solide constituant une particule n’occupe pas obliga- 2.2 Masses volumiques
toirement la totalité du volume défini par le contour externe de
D’une manière générale, la masse volumique d’un objet est la
celle-ci. En effet, les particules solides peuvent comporter des
masse de son unité de volume. Si cette définition est sans ambiguïté
cavités appelées pores, ouvertes ou non sur l’extérieur (figure 3).
pour un liquide ou pour un bloc de solide compact, des confusions
Le volume d’une particule correspond à la somme du volume de apparaissent dès lors que l’on s’intéresse à la masse volumique
solide et du volume de vide qu’elle enferme. On définit alors la d’une poudre. En effet, comme nous venons de le constater, au sein
porosité interne, χ, d’un grain comme le rapport entre le volume d’un milieu granulaire, il existe une porosité qui peut se manifester
des pores, Vp , et le volume total du grain délimité par son enve- à différentes échelles, allant de l’échelle presque atomique pour la
loppe externe : porosité interne jusqu’à l’échelle macroscopique pour le vide inters-
Vp − VS titiel. Par conséquent, pour un matériau pulvérulent on peut distin-
χ= (10) guer plusieurs masses volumiques :
Vp
■ Masse volumique vraie ρs
avec Vp volume géométrique d’une particule, Il s’agit de la masse volumique réelle du matériau constitutif des
VS volume effectif de solide qu’elle contient. particules solides. La masse volumique réelle peut être déterminée
par des méthodes pycnométriques qui consistent à mesurer le
La porosité interne d’une particule dépend, certes, de sa nature
volume et la masse du solide. Si la masse est aisément accessible
chimique mais aussi des différents traitements (thermique, méca-
par simple pesée, la mesure du volume est en revanche plus déli-
nique, chimique, etc.) qu’elle peut subir lors de sa production.
cate. Ce volume peut être déterminé en utilisant un fluide capable
Exemple : pour le graphite, elle est pratiquement nulle alors que de pénétrer à l’intérieur de la couche des particules pour en remplir
pour les charbons actifs, pourtant de même nature chimique, elle toute la porosité, interne et externe. Pour les poudres, on emploie
peut atteindre des valeurs proches de 0,8. généralement la méthode de pycnométrie à hélium. Comparée aux
techniques utilisant un liquide (eau ou alcool), cette méthode pré-
sente l’avantage d’être plus précise et applicable aux solides micro-
Selon la classification de l’IUPAC (International Union of Pure poreux, solubles dans le liquide employé ou moins dense que
and Applied Chemistry), on distingue trois catégories de pores : celui-ci. Notons que, quel que soit le fluide utilisé, la détermination
– micropores : des pores ayant une taille caractéristique de la masse volumique réelle a pour corollaire une limite d’accès
inférieure à 2 nm ; aux pores fermés. Dans le cas de la présence d’air occlus inacces-
– mésopores : ce sont des pores de taille comprise entre 2 sible au fluide test, la masse volumique mesurée peut être inférieure
et 50 nm ; à celle absolue. Cette dernière ne peut être mesurée qu’en utilisant
– macropores : la taille des pores est supérieure à 50 nm. un échantillon finement broyé (taille nanométrique) du solide.
■ Masse volumique (apparente) d’une particule ρp
De la même manière, le volume d’un amas de particules La masse volumique d’une particule est définie comme le rap-
comprend le volume des particules, y compris leur porosité interne port entre sa masse et son volume total défini par son enveloppe
ainsi que le vide interparticulaire, autrement dit, l’espace intersti- géométrique (somme du volume poreux et du volume de solide).
tiel laissé entre les particules. On est ainsi amené à distinguer la Pour les matériaux poreux, cette masse volumique ρp est donc
porosité interne de particule définie précédemment et la porosité inférieure à la masse volumique vraie ρs puisque la matière solide
externe, ε, appelée également le taux de vide moyen. Cette pro- n’occupe pas entièrement le volume géométrique de la particule.
priété est définie par le rapport du volume du vide interstitiel au La méthode la plus précise pour déterminer la masse volumique
volume total de la couche des particules : des particules est la pycnométrie à mercure. Elle est basée sur le
principe qu’à basses pressions, le mercure ne remplit pas les
Vvide Vvide pores internes mais uniquement les interstices. Néanmoins, la
ε = = (11) majorité des solides sont moins denses que le mercure et l’utilisa-
Vtotal Vparticule + Vvide tion de cette technique nécessite la mise en place d’appareils

sophistiqués et coûteux (porosimètre à mercure). La méthode
Facteur de variation de la surface spécifique

consiste à faire préalablement le vide au-dessus de l’échantillon
puis d’introduire le mercure dans la cellule de mesure tout en limi-
VS + Vair
tant sa pression de sorte qu’il ne pénètre pas dans les pores.
Porosité VS
La masse volumique des particules peut également être déter-
100
minée en connaissant leur porosité interne (voir les techniques
décrites dans le paragraphe 2.5) en utilisant la relation entre ρp et
ρs :
ρ p = (1− χ ) ρ s (12)
10 Taille
Enfin, les techniques de perméamétrie (§ 2.5.5) peuvent égale-
ment être mises à profit pour l’estimation de cette propriété.
■ Masse volumique en vrac d’une poudre ρa Rugosité
La masse volumique apparente d’une couche de particule est Forme

définie comme le rapport entre sa masse et le volume total de la
couche : 1 Réf.
m 0,01 0,1 1 10 100
ρa = c (13)
Vtotal Facteur de variation des paramètres d’action
Pour les taux de vide habituels et si la pression n’est pas trop
importante, la contribution de la masse du gaz dans mc peut être Figure 4 – Influence de la variation des différents paramètres
sur la surface spécifique des solides divisés (à volume constant)
négligée. En utilisant les relations (11) et (12), on obtient :
ρa = (1− ε ) ρ p = (1− ε ) (1− χ ) ρ s (14) et que leur porosité est élevée. Toutefois, seules la porosité et la
Le taux de vide dans la couche étant fonction de l’état et de la taille (à condition qu’elle soit submicronique) peuvent affecter
manière dont les particules sont empilées, on distingue générale- significativement la surface spécifique d’une poudre (figure 4).
ment la masse volumique apparente non tassée, correspondant à Exemple : dans la pratique, la surface spécifique d’une silice
une couche en vrac lâche, et la masse volumique apparente tassée poreuse ayant une porosité de 50% et une taille moyenne des pores
qui est celle de la couche soumise à une vibration ou à des tapote- de 5 nm peut atteindre jusqu’à 1 000 m2 · g–1. On peut parvenir à
ments. La masse volumique apparente non tassée, appelée aussi atteindre cette surface en réduisant la taille des particules élémen-
la masse volumique en vrac, est obtenue comme le rapport de la taires à environ 2 à 3 nm.
quantité de poudre nécessaire pour remplir, selon un protocole
déterminé, un récipient donné au volume de ce même récipient.
Pour la mesure de la masse volumique tassée, le tassement est 2.4 Perméabilité
souvent obtenu par secousses successives (tapotement ou vibra-
tion) d’un cylindre gradué, jusqu’à volume constant, l’amplitude et La perméabilité d’un milieu poreux traduit son aptitude à se
la fréquence de chute étant standardisées (norme internationale laisser traverser par un fluide.
FIL 134 ; 1986).
En pratique, pour la plupart des poudres, on peut considérer que En effet, l’écoulement du fluide à travers le milieu poreux se fait
le tassement maximal est atteint au bout de 2 000 secousses. d’autant plus facilement que ce dernier est perméable.
Sinon, on trouve dans la littérature des méthodes d’extrapo- En régime laminaire, la perméabilité peut être obtenue à partir
lation [5] pour déterminer la masse volumique asymptotique à de la loi de Darcy [6]. Cette loi permet d’exprimer la vitesse super-
nombre de tapotements infinis. ficielle d’un fluide traversant un milieu poreux sous un gradient de
pression, ∆P, appliqué au fluide grâce à un paramètre caractéris-
tique du milieu traversé, k, appelé perméabilité spécifique :
2.3 Surfaces spécifiques
 Q  k ∆P
U =  = (16)
On désigne par la surface spécifique, l’aire développée par la  A µ L
surface totale des interfaces solide-pores par unité de masse avec Q (m3 · s–1) débit volumique de fluide,
Sm ou de volume, SV du solide.
A (m2) section droite de passage,
µ (Pa · s) viscosité du fluide,
Les deux paramètres sont bien évidemment liés par la relation
suivante : L (m) épaisseur de la couche.
SV = ρ s Sm (15) Ainsi, la perméabilité spécifique s’exprime en m2. Elle peut être
considérée comme caractéristique de la surface utilisable pour
La surface spécifique d’une poudre représente la surface totale l’écoulement et dépend de la géométrie du réseau poreux. La loi
développée par l’ensemble des particules en tenant compte de de Darcy, et donc la perméabilité, est définie pour des conditions
toutes les irrégularités de surface existant à l’échelle moléculaire. d’écoulement laminaire dans un milieu homogène, isotrope et
Elle comprend à la fois la surface externe et la surface interne continu et lorsque le fluide n’interagit pas avec le milieu.
(porosité ouverte) des particules. En général, la porosité et la sur-
face spécifique sont deux propriétés indissociables des milieux Pour un milieu granulaire constitué de particules sphériques de
poreux. En effet, l’existence de la porosité conduit inévitablement diamètre d, en assimilant le vide interstitiel à un faisceau de
à une grande surface spécifique et vice versa. conduites parallèles ayant globalement la même surface interne
que celles présentées par les particules et un volume équivalent au
Il convient aussi de préciser ici que la porosité n’est pas le seul vide interstitiel, Kozney [7] et Carman [8] ont proposé la relation
facteur déterminant quant à la surface spécifique des matériaux suivante pour la perméabilité spécifique, k :
divisés. D’une manière générale, la surface spécifique d’une
poudre est d’autant plus grande que la taille des particules est ε 3d 2
k= (17)
petite, que leur forme est irrégulière, que leur surface est rugueuse 180 (1− ε ) 2

Huile
Eau
0 5,00 µm
100 nm
1,18 µm
1,12 µm
1 000 nm
0 5,00 µm
Microcapsules plastiques Nanoparticules de silice Surface d’une silice microporeuse
a MEB b MET c AFM
Figure 5 – Exemple d’image obtenues par les techniques de microscopie
Cette équation peut également s’appliquer au cas des particules 2.5.2 Porosimétrie à intrusion de mercure
non sphériques, en considérant comme diamètre de particules, le
diamètre surface-volume équivalent. Cette technique est basée sur le fait que le mercure ne mouille
Pour les vitesses plus importantes de fluide (régime turbulent), pas et qu’il ne dissout pas la surface des solides. L’angle de contact,
on peut utiliser une forme modifiée de la loi de Kozny-Carman, avec pratiquement tous les solides, étant supérieur à 90o (135 à
proposée par Ergun et Orning [9] : 140o), il est nécessaire d’exercer une pression pour faire pénétrer le
mercure dans les pores. La relation de Washburn [10] permet de
∆P  150 µf (1− ε )2 1, 75 ρf U (1− ε )  relier la pression nécessaire pour contrebalancer le refoulement
=U  +  (18) capillaire qui s’exerce dans les pores au rayon effectif des pores et
L  d 2 ε2 d ε3  ainsi à introduire le mercure à l’intérieur du volume poreux. Pour
Dans cette équation, le second terme à droite tient compte de la un pore cylindrique, ce bilan de force conduit à l’équation suivante :
contribution de l’écoulement turbulent. Ce terme n’est significatif
que pour les nombres de Reynolds particulaire (Re = ρ U d/µf ) f σ lv cosθ
∆P = − (19)
supérieurs à 2000. Les coefficients 150 et 1,75 sont des paramètres rp
ajustables obtenus de manière semi-empiriques. En ce qui
concerne la première constante, la différence par rapport à l’équa- avec rp rayon équivalent des pores,
tion de Kozney-Carman (150 au lieu de 180) provient de la prise en σlv tension superficielle du mercure (0,485 N · m–1 à 298 K),
compte de la tortuosité du milieu poreux.
θ angle de contact liquide/solide (120o < θ < 150o, fonction
du solide étudié et supposé indépendant de la pression),
2.5 Techniques de caractérisation f facteur de correction géométrique dépendant de la forme
de la texture des poudres des pores ; pour des pores de forme cylindrique f = 2.
2.5.1 Microscopie Selon cette équation, les pores les plus grands sont remplis en
premier, puis progressivement les petits.
La technique la plus directe pour caractériser la texture d’un maté-
riau solide est la visualisation par microscopie. Le microscope élec- Exemple : la tension superficielle du mercure étant de
tronique à balayage (MEB) permet de visualiser les particules 0,48 N · m–1, avec un angle de contact de 140o, on peut facilement
jusqu’à un grossissement très élevé. La structure interne du maté- vérifier qu’à la pression atmosphérique seuls les pores de taille supé-
riau peut être appréciée par le microscope électronique à transmis- rieure à 75 µm sont remplis.
sion (MET). Cette technique impose des contraintes physiques telles
que des échantillons de très faibles épaisseurs (50 à 100 nm) mais Une mesure de porosimétrie par mercure consiste à placer un
résistants au vide et aux électrons. Enfin, le microscope à force ato- échantillon de masse connue de poudre dans la cellule de mesure.
mique (AFM) permet d’établir la topographie de la surface des par- L’échantillon est ensuite mis sous vide pour être débarrassé des
ticules à une échelle très fine (de l’ordre du µm2) et d’en caractériser gaz qu’il contient. Puis, la cellule est remplie par le mercure qui
la rugosité de la surface. Quelques exemples de clichés obtenus enveloppe le solide sans entrer dans les pores car la pression
avec ces techniques sont rassemblés sur la figure 5. exercée est faible. Connaissant le volume de la cellule vide et celui

0,016 0,016
Volume de mercure injecté (cm3)
Volume de pore (cm3)

0,014 0,014
0,012 0,012
0,01 0,01
0,008 0,008
0,006 0,006
0,004 0,004
0,002 0,002
0 0
0 50 100 150 200 250 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Pression (MPa) Taille de pore (µm)
0,75 . 109
rp (nm)
a résultat de mesure P (Pa) b distribution de taille des pores
Figure 6 – Résultats de porosimétrie à mercure
du mercure injecté, on peut alors calculer le volume correspondant 2.5.3 Adsorption/désorption de gaz
à l’échantillon (volume du solide et pore contenus). Par la suite, la
pression exercée sur le mercure augmente par paliers successifs. Cette méthode fait appel à l’adsorption physique d’un gaz pur
À chaque palier, le volume de mercure injecté est mesuré lorsque par un solide.
l’équilibre est atteint. En général, ce volume correspond au volume
de pores dont le rayon est compris entre deux valeurs qui peuvent
être liées aux pressions correspondantes par l’équation (19). Ces En effet, on sait que toute vapeur en contact avec la surface
informations permettent d’établir la distribution de taille des pores d’un corps solide s’y fixe partiellement. Cette condensation des
(figure 6). De même, en supposant que les pores sont de forme molécules gazeuses à la surface du solide appelé adsorption
cylindrique, on peut calculer à chaque étape la surface interne des est réversible, le phénomène inverse étant la désorption.
pores concernés.
Enfin, en supposant que le volume final du mercure ayant La méthode la plus habituelle consiste à laisser entrer un gaz
pénétré dans le solide corresponde au volume poreux du solide appelé adsorbat dans une ampoule contenant l’échantillon de
(ce qui sous-entend qu’il n’y a pas de pores fermés ou inférieurs à solide de poids connu (adsorbant). Le solide doit être préalable-
3,5 µm), on peut déduire la masse volumique du solide ainsi que la ment séché, pesé et débarrassé de tout gaz issu de l’atmosphère,
porosité interne des particules. par le chauffage puis la mise sous vide de l’échantillon.
L’ensemble est plongé dans un récipient rempli d’azote liquide, de
sorte que la température du solide demeure constante et égale à
Bien que le principe physique de cette méthode ainsi que
celle de l’azote liquide. Ensuite, l’adsorbat (le plus souvent l’azote)
l’exploitation des données semblent simples, cette technique
est admis par quantités déterminées et croissantes dans la cellule
est sujette à quelques précautions :
de mesure. À chaque étape, on mesure par des techniques volu-
– tout d’abord, la méthode est basée sur une distribution métriques ou pondérales, la quantité de gaz adsorbé lorsque la
bien ordonnée des pores à savoir que les pores les plus pression de l’adsorbat dans la phase gazeuse a atteint l’équilibre.
grands sont les plus proches de la surface. Or, en pratique L’ensemble des états d’équilibre à température constante, mesurés
cette structure idéale est rarement rencontrée [11] ; pour différentes valeurs de pression, appelé isotherme d’adsorp-
– la limite habituelle de pression dans les appareils existants tion, est alors établi. Cette isotherme est une caractéristique de la
étant de l’ordre de 200 MPa, les pores de taille inférieure à surface étudiée et peut prendre, selon la complexité de la surface
3,5 nm ne sont pas accessibles par cette technique ; des formes plus ou moins compliquées. Dans le cas le plus géné-
– les propriétés mesurées sont très dépendantes de la forme ral, lorsque la surface du solide comporte à la fois des macro-, des
supposée des pores ; méso- et des micropores, les différentes étapes présentées sur la
– pour des pores de forme irrégulière de même que pour figure 7 peuvent être rencontrées :
des réseaux de pores, un phénomène d’hystérésis peut appa-
raître lorsqu’une boucle d’intrusion-extraction (par diminution – une première zone AB, à faible pression partielle de gaz, où
de pression) est appliquée. Ce phénomène s’explique par le une augmentation rapide de la quantité de gaz adsorbé pourrait
fait qu’en injectant le mercure, c’est la taille de la partie la plus avoir lieu. Cette partie correspond au remplissage des micropores
étroite du pore qui est déterminée alors qu’en l’extrayant, (< 2 nm) ;
c’est la taille de la partie la plus large que l’on mesure ; – un deuxième segment (BC) correspondant à une augmentation
– la méthode est destructive et surestime la taille des pores. linéaire et plus lente du volume adsorbé. Dans cet intervalle, l’aug-
De plus, dans le cas des particules fragiles, la pression très mentation du volume adsorbé est essentiellement due à l’épaissis-
élevée de mercure peut conduire à une déformation, voire à sement des couches déjà adsorbées ;
une destruction de la structure du solide ; – la zone CD correspond au phénomène de condensation capil-
– en raison de l’utilisation de mercure, l’implantation de laire. En effet, on sait que la vapeur d’un composé peut se
l’appareil est parfois problématique car incompatible avec condenser dans un milieu très confiné (comme par exemple dans
l’environnement de production. un pore) à une pression inférieure à sa pression de vapeur

I II
Adsorbat :
N2, Ar, Kr, ...
Adsorbant
Quantité adsorbée
III IV
E
DC
CD
BC
AB
D
V ads.
V VI
A
p/P0
AB Recouvrement progressif du solide par une couche p/P0

monomoléculaire d’adsorbat.
Type I (isotherme de langmuir)
BC Épaississement de la couche adsorbée
Une seule couche adsorbée (microporeux) ex : charbons actifs, zéolithes
CD Condensation capillaire
p/P0 1 Condensation de l’adsorbat dans l’ampoule de mesure Types II et III
DC Désorption – Boucle d’hystérésis Non poreux ou macroporeux
Types IV et V
Figure 7 – Isotherme de sorption/désorption sur une surface solide Boucle d’hystérésis caractéristique des mésopores (condensation
poreuse capillaire) et plateau de saturation (remplissage complet
des mésopores)
Type VI
saturante P0 si le rayon équivalent rp de ce pore satisfait l’équation Adsorption multicouche par étapes sur une surface uniforme non poreuse
de Kelvin :
Types III et V
1 RT p Faibles interactions adsorbat-adsorbant (peu courant)
= ln (20)
r σ V  P  p lv 0
Figure 8 – Différents types d’isotherme de sorption/désorption selon
avec V volume molaire d’adsorbat en état liquide, classification d’IUPAC
σlv tension superficielle de l’adsorbat,
R constante molaire des gaz, therme et les caractéristiques recherchées, on s’intéresse à un
p pression partielle de l’adsorbat, segment particulier de la courbe (plutôt qu’un autre) en appliquant
les théories adaptées (figure 9). Le lecteur intéressé trouvera dans
T température. la référence [12] des explications très complètes sur la description
Cette équation n’est valable que dans le domaine des méso- de différents types d’isothermes, leur interprétation, et les théories
pores (2 à 50 nm). Notons aussi que dans cette zone, lors de la associées.
désorption (en diminuant la pression), un phénomène d’hystérésis
peut être observé (DC) ; Comparée à la porosimétrie par mercure, cette méthode est
– enfin, la dernière zone est relative à la condensation de l’adsor- longue mais permet en contrepartie une analyse plus fine de la
bat dans la cellule de mesure. structure poreuse. La gamme de tailles de pores pouvant être ana-
lysée est comprise, en générale, entre 1 nm et 500 nm.
En pratique, toutes les parties présentées sur la figure 7 ne sont
pas toujours au rendez-vous. Les isothermes d’adsorption clas-
siques sont classées en cinq types d’après la classification de Pour les surfaces spécifiques faibles (< 1 m2/g) il est
l’IUPAC (figure 8). Quoi qu’il en soit, la détermination de toutes les conseillé d’utiliser du krypton en lieu et place d’azote, ce qui
caractéristiques texturales par cette méthode repose sur l’exploita- permet d’améliorer la précision de la mesure grâce au rayon
tion de l’isotherme d’adsorption. Cependant, selon le type d’iso- atomique plus petit du krypton.

■ Quant à la porosité, sa mesure met à profit la transformation

Type de porosité / forme des pores liquide-solide et repose sur l’abaissement de la température de
congélation d’un liquide contenu dans un espace très confiné. Ce
phénomène est analogue à la condensation capillaire décrite dans
Type d’isotherme et d’hystérésis le paragraphe 2.5.3. Selon l’approche simplifiée proposée par Brun
et ses collaborateurs [15] [16] [17], on a :
Ts 2σ lv V
= 1+ (22)
T0 rp ∆ H f
Méthodes
t-plot, αs avec V volume molaire du liquide,
BET BJH T0 température du point triple du liquide à l’état non
divisé,
DR HK
Ts température de solidification du liquide dans les pores,
∆Hf enthalpie molaire de fusion du liquide.

La chaleur mesurée dans le calorimètre est proportionnelle au
Distribution volume du liquide solidifié :
Surface spécifique Volume poreux de taille de pores
d q = C dV (23)
BET : Brunauer, Emmet et Teller DR : Dubinin – Radushkevitch avec C constante qui inclut l’enthalpie de fusion (ou de
BJH : Barret, Joyner et Halenda HK : Horvath – Kawazoe solidification) de liquide.
t-plot : Harkins – Jura αs : Sing
L’utilisation simultanée des deux relations précédentes permet
Figure 9 – Méthodes d’exploitation des isothermes d’adsorption
de déterminer le volume poreux (relation (23)) correspondant à
une taille de pore donné (par la relation (22)) et d’établir ainsi la
distribution de taille des pores.
2.5.4 Méthodes calorimétriques (thermoporométries) On peut démontrer que pour les liquides habituels, l’abais-
sement de la température de solidification ne devient décelable
Ces techniques permettent de caractériser la surface spécifique par les techniques de mesure existantes que dans les pores de
massique, Sm , et la mésoporosité des solides poreux. taille inférieure à 20 nm (mésopores) [11]. Par ailleurs, ce principe
n’est pas applicable aux micropores car les phénomènes de tran-
■ La détermination de la surface spécifique est basée sur la sition de phase y sont beaucoup plus complexes. Enfin, il est
mesure de la chaleur d’immersion d’une poudre dans un liquide possible de déduire la forme des pores en comparant les thermo-
donné. Afin de se franchir de l’interface gaz-solide, il est conseillé grammes de fusion et de solidification (figure 10). En effet, il a été
d’employer la méthode de Harkins et Jura [13] modifiée par démontré qu’un rapport ∆Ts /∆Tf de l’ordre de 1 est caractéristique
Partyka, Rouquerol et Rouquerol [14] qui consiste à préadsorber des pores sphériques alors que pour les pores de forme cylindri-
sur le solide un film suffisamment fin d’adsorbat (2 à 3 couches que, ce même rapport est proche de 2 [11].
moléculaires). La chaleur q dégagée par l’immersion du solide
ainsi préparé dans l’adsorbat liquide est égale à : 2.5.5 Perméamétrie
q = Sm h (21) Comme il a été décrit dans le paragraphe 2.4, la circulation d’un
fluide à travers une couche de particules s’accompagne d’une
avec h enthalpie de surface du liquide. perte d’énergie due aux frottements entre une partie de la surface
dV / drp (ml.nm–1)
Solidification
Température (˚C)
Flux de chaleur (mW)
– 40 – 35 – 30 – 25 – 20 – 15 – 10 – 5 0 5 10
Fusion dans les
pores cylindriques
Rn
Solide Liquide Solide
Condensat présent dans
Fusion dans les
la structure poreuse
pores sphériques
Pénétration Nucléation Phase externe
0 10 20 30 40 50 60 70 80
rp (nm)
a phénomène de solidification dans les pores b analyse calorimétrique différentielle (DSC) c thermogrammes
Figure 10 – Principe de thermoporométrie et exploitation des données

un indicateur de la finesse du milieu particulaire et peut être mise

à contribution pour déterminer sa perméabilité. Les techniques
existantes peuvent être divisées en deux groupes principaux.
Piston ■ Mesures en régime permanent
Ces méthodes sont basées sur les lois de Kozney-Carman
[équation (17)] ou d’Ergun [équation (18)] dont la forme linéarisée
Cellule de mesure générale peut être décrite par :
∆P
Solide = a +bU (24)
Rondelle de papier U
où a et b contiennent les propriétés du fluide et du milieu poreux.
Grille perforée
Le principe consiste à mesurer la perte de charge générée lors
Ajutage rodé de l’écoulement d’un fluide au sein d’un lit de particules déposé
dans une cellule de mesure de diamètre et volume connus.

Robinet
Connaissant, par ailleurs, le débit (ou la vitesse superficielle) du
fluide, on peut déduire la perméabilité du milieu. Afin d’améliorer
la précision des mesures, il est recommandé de répéter des expé-
riences à différents vitesse de fluide. En traçant la variation du
n˚ 1 terme ∆P/U en fonction de la vitesse superficielle de fluide U, on
peut calculer les paramètres a et b puis les caractéristiques de la
n˚ 2 couche particulaire et notamment son degré de vide ε.
Manomètre
■ Mesures en régime transitoire
n˚ 3 Il s’agit de mesurer le temps nécessaire pour faire passer une
n˚ 4
quantité déterminée de fluide à travers le lit de poudre soigneuse-
ment préparé. Le test le plus couramment utilisé est le test Blaine
(figure 11) qui fait l’objet d’une norme Afnor (NF X 11-602). Le
Poire
temps de passage d’air est d’autant plus grand que la surface de la
poudre accessible à l’air est importante. Ainsi, les poudres ayant
une surface spécifique plus importante conduisent à des temps de
Appareil de Blaine passage plus longs. Cette surface totale dépend directement du
taux de fine (< 20 µm) et de la rugosité surfacique du produit.
ε3 t
Sm = k Les méthodes de perméamétrie dépendent fortement de l’état
ρ (1 − ε ) 0,1 η
de l’empilement du milieu. Le plus grand soin doit donc être
avec Sm (cm2/g) surface spécifique de la poudre, apporté à la préparation du lit de particules. Ces tests sont simples
η (Pa . s) viscosité de l’air à la température ambiante, d’utilisation, peu onéreux et rapides. Toutefois, en raison du grand
nombre de paramètres influant les résultats (taille, forme, rugosité,
ρ (g/cm3) masse volumique de la poudre, porosité, tassement, etc.), ces tests restent comparatifs.
ε porosité du lit,
k constante de l’appareil déterminé Les différentes techniques de caractérisation de la structure
par l’étalonnage, à l’aide d’un produit poreuse des poudres présentées dans ce paragraphe 2 sont
de référence (ciment de portland) complémentaires. Elles ne couvrent pas la même gamme de
t (s) temps mesuré. porosité et ne donnent pas les mêmes informations. Le choix
d’une technique de caractérisation nécessite déjà une certaine
Figure 11 – Test de perméamétrie de Blaine connaissance du produit. Généralement, la technique la plus
appropriée pour la mesure de la porosité d’une poudre doit être
choisie en fonction du domaine de porosité concerné mais aussi
des particules et le fluide. Cette perte d’énergie se manifeste par de l’information recherchée (figure 12). Dans l’idéal, il est
une différence de pression de fluide en amont et en aval de l’écou- recommandé d’utiliser plusieurs techniques quand cela est
lement (appelée perte de charge). Cette perte de pression est donc possible.
Taille des pores (nm) (1) 1 000 100 10 1 Information obtenue
Microscopie Qualitative
Micro et mésoporosité
Technique
Physisorption
Surface spécifique
Méso et macroporosité
Porosimétrie au mercure
Surface spécifique
Thermoporométrie Mésoporosité
Calorimétrie à immersion Surface spécifique
(1) Porosité suivant la classification de l’IUPAC (cf. encadré du § 2.1)
Figure 12 – Techniques de caractérisation de la structure et leur domaine d’application

J2251doc.fm Page 1 Jeudi, 2. avril 2009 1:58 13
P
O
U
Caractérisation et analyse des poudres R
Propriétés physiques des solides divisés E

N
par Khashayar SALEH
Enseignant-chercheur
S

de Compiègne
et Pierre GUIGON A
Professeur des universités
de Compiègne
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À lire également dans nos bases

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est strictement interdite. – © Editions T.I. Doc. J 2 251 – 1
J2251doc.fm Page 2 Jeudi, 2. avril 2009 1:58 13
P CARACTÉRISATION ET ANALYSE DES POUDRES __________________________________________________________________________________________
O
U Événements
R Science et Technologie des Poudres (STP) et Matériaux frittés

Colloque trisannuel. 27-29 mai 2009, Montpellier.
World Congress on Particle Technology
Congrès ayant lieu tous les 4 ans. 26-29 avril 2010, Nuremberg, Allema-
gne.
Congrès de la Société Française du Génie des Procédés (SFGP)
Congrès bisannuel. 14-16 octobre 2009, Marseille.
International Congress on Particle Technology (PARTEC)
International Granulation Workshop Congrès annuel (Nuremberg, Allemagne). 26-29 avril 2010.
Atelier + colloque bisannuel (organisé par l’Université de Sheffield, Angle-
E terre). 22-24 juin 2009, Sheffield.
International Symposium on Agglomeration
POWTECH
Exhibition et salon professionnel annuels ou bisannuels. 26-29 avril 2010,
Congrès ayant lieu tous les 4 ans. 24-26 juin 2009, Sheffield, Angleterre. Nuremberg, Allemagne.
N
Normes et standards
S
NF X11-602 10-77 Détermination de l’aire massique des

poudres par diverses méthodes de
perméabilimétrie à l’air
A
Annuaire
V
Constructeurs et fournisseurs Beckman Coulter France SAS
O (liste non exhaustive) http://www.beckman.com
Retsch France
Granulométrie http://www.retsch-fr.com/fr/
I Kalytia Technology
http://www.kalytia.com
Sympatec GmbH - System-Partikel-Technik
http://www.sympatec.com
R Micromeritics France SA
http://www.micromeritics.fr
Malvern Instruments SA
Analyse de texture – Porosimétrie
Micromeritics
http://www.malvern.com http://www.micromeritics.fr
Fritsch GmbH Quantachrome Instruments
http://www.fritsch-france.fr http://www.quantachrome.com
P Angstrom Advanced Ink.
http://www.angstrom-advanced.com
Formation – Séminaires (liste non exhaustive)
Module UNIT (cours à distance à accès libre) : « Sciences et Technologies
Sequoia Scientific Office des Poudres »
L http://www.sequoiasci.com
Markus Klotz GmbH
http://nte.enstimac.fr/STP/co/STP_web.html
Caractérisation et analyse du comportement des poudres (stage annuel de 2-
http://www.fa-klotz.de 3 jours)
U CILAS
http://www.particle-size-analyzer.com
Université de Technologie de Compiègne
http://www.utc.fr/formationcontinue
S Formulaction
http://www.formulaction.com
HORIBA Jobin Yvon SAS
Archimex
http://www.archimex.com/archimex_formation.php
CPE
http://www.jobinyvon.fr http://www.cpe-formation.fr

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Caractérisation Et Analyse Des Poudres - Propriétés Physiques Des Solides Divisés

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Caractérisation et analyse des

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par Khashayar SALEH, Pierre GUIGON

Pour toute question :

par Khashayar SALEH

1. Taille, forme, distribution de taille...................................................... J 2 251 - 2

peuvent être utilisées comme moyens de contrôle, d’analyse et d’amélioration

caractéristiques des particules solides. Ainsi, la caractérisation d’un système

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– les propriétés relatives à une population de particules (distribution de

complique au fur et à mesure que (figure 1) :

Diamètre moyen, écart-type,

Diamètre équivalent moyen, facteur de forme moyen,

e distribution de diamètre équivalent

Diamètre équivalent, facteur de forme, sphéricité, etc.

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Tableau 1 – Définitions de la taille des particules

Diamètre d’une sphère ayant le même rapport dV3

Diamètre de chute libre d’une particule 2 =

Largeur de la plus petite bande de plan, parallèle dM

Longueur moyenne de la corde de la projection

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volume de la sphère de même surface spéciifique que le grain fNi d i2

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Bornes des Diamètre Passant

0 à 63 31,5 0,6 0,6

160 à 200 180 11,5 27,4

315 à 400 357,5 20,8 90,6

630 à 800 715 0,3 100,0 Taille (µm)

Figure 2 – Présentations de la répartition granulométrique

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Ouverture Pourcentage La masse volumique des particules est :

Tableau 2 – Quelques lois de distribution les plus couramment utilisées

Fréquentielle : Ne pas confondre le paramètre de disper-

Log-normale Cumulée passant : σ = e x +s 2 (1 − e −s 2 )0,5

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Tableau 3 – Différentes techniques de mesure granulométriques et principales caractéristiques

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Exemple : le rendement d’une opération d’adsorption ou d’une Vide intraparticulaire

Tout d’abord, il faut garder présent à l’esprit que la notion de

aux quelques propriétés que nous allons décrire, en l’occurrence la

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___________________________________________________________________________________________ CARACTÉRISATION ET ANALYSE DES POUDRES

sophistiqués et coûteux (porosimètre à mercure). La méthode

Facteur de variation de la surface spécifique

La masse volumique apparente d’une couche de particule est Forme

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Microcapsules plastiques Nanoparticules de silice Surface d’une silice microporeuse

a MEB b MET c AFM

Figure 5 – Exemple d’image obtenues par les techniques de microscopie

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Volume de pore (cm3)