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DEDICACE
A nos parents que nous aimons de tout notre cœur. Papa KAMANGA SALAMBUA Jean
Pierre et maman MBUAYA NTUMBA IVONNE sans vous j’aurais certainement passé
outre cette formation mais vous avez fait preuve de beaucoup de sagesse et d’amour pour
nous accompagner pas après pas à travers vos conseils. Car nous étions déjà prêt à
abandonner, mais heureusement que vous étiez là. Que le bon Dieu vous garde encore
longtemps sur cette terre des hommes.

Nous ne pouvons pas non plus vous oublier MIKA MISENGA. Nous vous dédions aussi
ce travail, car vous l’avez porté dans votre cœur en le considérant comme votre travail
propre. Merci pour cet amour notre sœur pour toujours et que vous soyez béni
abondamment vous, votre époux Jackson TSHIBUYI et votre maison.

MUKALA KAMANGA Jussien

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REMERCIEMENTS
Nous remercions le Dieu tout puissant grâce à qui tout a été possible. Lui qui nous a doté
de l’intelligence et nous a permis d’arriver jusqu’à la fin de nos études.

Nos remerciements vont aussi à l’endroit des serviteurs de l’église Néo-Apostolique

Authentique, particulièrement à l’Ancien de District KALONDA Jean-Paul, le recteur
MUTELO Pitshou et mon prêtre Paul MUKENGE pour toutes vos prières.

Nous remercions du fond de notre cœur le professeur Docteur KINDELA FADJAY qui
en dépit de ses diverses responsabilité a accepté de dirigé ce dit travail et Monsieur
OMANA Paul Denis pour son accompagnement et surtout son encadrement très
soutenu.

Nous remercions tous ceux qui n’ont cessés de nous encourager du début jusqu’à la fin à
l’occurrence NZUMBA Albertine, July LIMOMA, Djodjo LUBUTA, Don King
LUBUTA, Patrick ZAHIGA, Christian WAMUKALA, Jonathan KAYEYE, et le Chef
d’Antenne SERNIE MATETE 1 William LUBAMBA KAYEMBE.

Pour finir, nous remercions nos collègues avec qui nous avons passé deux années
consécutives et avec qui nous avons enduré tellement des choses. Je cite Jonas LUMBU,
Abdala MAKWANO, Gad NGOBOKA, Beny LOKOLE, Ruben BUTUMBI, Christ
MUTEBA, Lionel TSHIBEMBA, Nathan BAKEMO, Dan MATA, Honorine N’SUBI,
Sheylla SENGA, Daniella MULASI, Justin MAKUTA, Fatou MUTHOR et Sephora
NGIRI ;

MUKALA KAMANGA Jussien

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TABLE DES MATIERES

DEDICACE ................................................................................................................................. I
REMERCIEMENTS .................................................................................................................. II
LISTE DE TABLEAU ................................................................................................................ V
LISTE DE FIGURE .................................................................................................................. VI
SIGLES ET ABBREVIATIONS ............................................................................................... VII
RESUME ................................................................................................................................. VIII
ABSTRACT................................................................................................................................. X
INTRODUCTION ..................................................................................................................... 1
CHAPITRE I : OBTENTION DES HUILES LUBRIFIANTES A PARTIR DU COCO ........... 4
I.1. GENERALITES SUR LA MATIERE PREMIERE ............................................................... 4
I.1.1. DEFINITION................................................................................................................................... 4
I.1.2. CARACTERISTIQUE DU BRUT CONGO COMPOSITE ..................................................................... 4
I.2. PRODUCTION DES HUILES MINERALES ...................................................................... 6
I.3. CALCUL ESTIMATIF DE LA PRODUCTION DU COCO .................................................. 7
I.4. FIXATION DU POTENTIEL D’HUILE ISSU DU COCO ................................................ 10
I.5.FABRICATION DES HUILES MINERALES FINIS .......................................................... 11
I.5.1. MODES DE TRAITEMENTS DES HUILES BRUTES D’ORIGINE MINERALE ................................. 11
I.5.1.1. Huiles de pétrole : ....................................................................................................................... 11
I.5.1.2. Huiles d’origine synthétique ....................................................................................................... 12
I.5.1.3. Huiles semi-synthétiques ou partiellement synthétiques (dites à base de synthèse) : ..................... 12
I.5.2. COMPOSITION DES HUILES MINERALES EN HYDROCARBURES ............................................... 12
I.5.3.PRINCIPAUX TYPES D’HUILES MINERALES POUR MOTEUR....................................................... 13
I.5.3.1. Rôles des huiles minérales pour moteur....................................................................................... 13
I.5.3.2. Les différents types d’huiles de base ............................................................................................ 14
I.6. AUTRES TRAITEMENTS IMPORTANTS ....................................................................... 16
I.6.1. DEPARAFFINAGE ......................................................................................................................... 16
I.6.2. EXTRACTIONS DES AROMATIQUES ............................................................................................ 16
I.7. PRINCIPE DE FABRICATION DES HUILES LUBRIFIANTES ..................................... 17
CHAPITRE II : MATERIELS, REACTIFS ET METHODES ................................................. 22
II.1. EXPOSE DE MOTIF ......................................................................................................... 22
II.2. MATERIELS ET REACTIFS UTILISES .......................................................................... 22
II.2.1. MATERIELS ................................................................................................................................ 22
II.2.2. ECHANTILLON ET REACTIFS UTILISES .................................................................................... 23
II.2.2.1. Echantillon ................................................................................................................................ 23
II.2.2.2. Réactifs utilisés ......................................................................................................................... 23
II.3. PROCEDES ET METHODES UTILISES ........................................................................ 23
II.3.1. EXTRACTION DE SELS ............................................................................................................... 23
II.3.1.1. Principe ..................................................................................................................................... 23
II.3.2. DISTILLATION ........................................................................................................................... 24
II.3.2.1. But ............................................................................................................................................ 24
II.3.2.2. Principe ..................................................................................................................................... 24
II.3.3. EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE .............................................................................................. 24
II.3.3.1. But ............................................................................................................................................ 24
II.3.3.2. Principe ..................................................................................................................................... 24
II.3.4. DECANTATION .......................................................................................................................... 25
II.3.4.1. Principe ..................................................................................................................................... 25
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II.3.5. FILTRATION............................................................................................................................... 25
II.3.5.1. Principe ..................................................................................................................................... 25
II.3.6. DOSAGES VOLUMETRIQUES (VOLUMETRIE)............................................................................ 25
II.3.6.1. Principe ................................................................................................................................... 25
II.4. MODES OPERATOIRES POUR LA DETERMINATION DES PARAMETRES CLEFS 26
II.4.1. QUELQUES PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DETERMINES POUR LE COCO .................. 26
II.4.1.1. Densité .................................................................................................................................... 26
II.4.1.2. Acidité organique ................................................................................................................... 26
II.4.1.3. Teneur en cendre.................................................................................................................... 26
II.4.1.4. Point d’écoulement .................................................................................................................... 27
II.4.2. EXTRACTION DE SELS ............................................................................................................... 28
II.4.3. DISTILLATION ........................................................................................................................... 28
II.4.4. EXTRACTION DES AROMATIQUES ............................................................................................ 28
II.4.5. DECANTATION .......................................................................................................................... 29
II.4.6. TRAITEMENT A L’ACIDE SUIVI DE LA FILTRATION ................................................................. 29
II.4.7. DOSAGES VOLUMETRIQUES (VOLUMETRIE) ............................................................................ 29
II.4.8. QUELQUES PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES POUR L’HUILE LUBRIFIANTE OBTENUE ... 30
II.4.8.1. Paramètres organoleptiques ....................................................................................................... 30
II.4.8.2. Densité ...................................................................................................................................... 30
II.4.8.3. Viscosité .................................................................................................................................... 30
II.4.8.4. Indice de viscosité ..................................................................................................................... 31
II.4.8.5. Point d’écoulement .................................................................................................................... 31
II.4.8.6. Point d’éclair.............................................................................................................................. 32
II.4.8.7. Teneur en eau et sédiments (BSW)............................................................................................. 32
CHAPITRE III. PRESENTATION DES RESULTATS OBTENUS ET DISCUSSIONS ........ 34
III.1. PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DU COCO ...................................................... 34
III.1.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 34
III.1.2. INTERPRETATION .................................................................................................................... 34
III.2. DOSAGES DE NACL DANS LE PETROLE BRUT ......................................................... 34
III.2.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 34
III.2.2. INTERPRETATION ................................................................................................................... 35
III.3. ESSAIS EXPERIMENTAUX DU DESSALAGE .............................................................. 35
III.3.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 35
III.3.2. INTERPRETATION ................................................................................................................... 36
III.4. ESSAIS EXPERIMENTAUX DE LA DISTILLATION FRACTIONNEE ....................... 36
III.4.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 36
III.4.2. INTERPRETATION ................................................................................................................... 37
III.5.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 37
III.5.2. INTERPRETATION ................................................................................................................... 38
III.6. ESSAIS EXPERIMENTAUX D’EXTRACTION DES AROMATIQUES ......................... 38
III.6.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 38
III.6.2. INTERPRETATION ................................................................................................................... 38
III.7. ESSAIS EXPERIMENTAUX DU TRATAITEMENT A H2SO4 ....................................... 39
III.7.1. RESULTATS OBTENUS .............................................................................................................. 39
III.7.2. INTERPRETATION ................................................................................................................... 39
CONCLUSION ........................................................................................................................ 41
BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................... 42
ANNEXE.................................................................................................................................. 43
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LISTE DE TABLEAU
1. Tableau I.1. Différentes propriétés du Congo composite
2. Tableau I.2 : rendement du pétrole brut COCO
3. Tableau I.3. Potentiels en produit
4. Tableau I.4. Caractéristiques du brut et des produits pétroliers après
transformation
5. Tableau III.1 : Résultats de quelques paramètres physico-chimiques du
Coco déterminés
6. Tableau III.1 : Résultats de quelques paramètres physico-chimiques du
Coco déterminés
7. Tableau III.3 : Résultats obtenus des essais expérimentaux du dessalage
8. Tableau III.4 : Résultats de la distillation fractionnée
9. Tableau III.5 : Résultats de la décantation de résidu après distillation
10. Tableau III.6 : Résultats de l’opération d’extraction des aromatiques
11. Tableau III.7 : Résultats de traitement à l’acide du résidu
12. Tableau III.8 : Caractéristiques de l’huile lubrifiante obtenue
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LISTE DE FIGURE

1. Figure I.1. Courbe TBP du pétrole brut congolais (COCO)

2. FigureI.2 : schéma probable de fabrication des huiles
3. Figure I.3 : Rheogramme incluant le traitement et formulation des huiles
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SIGLES ET ABBREVIATIONS
1. RDC : République Démocratique du Congo
2. CGO : Coker Gas Oil (Gasoil de Cokéfaction)
3. API : Institut Américain de pétrole
4. COCO : Congo composite
5. TBP : température réel d’ébullition
6. N : Normalité
7. SAE : Society Automotive Engeneers (société d’ingénierie automobile)
8. DA : Distillation atmosphérique
9. DSV : Distillation sous-vide
10. HVI : Huile à haute indice de viscosité
11. HDS : Hydrodésulfuration
12. MEC : Méthyléthyl cétone
13. TEC : triéthyl cétone
14. PTB : Pounds per Thousand Barrels (livres par milliers de barils)
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RESUME
Les besoins de la nation en produits pétroliers pour un pays producteur du pétrole, mais
resté net importateur de ses consommations en produits pétroliers dont les lubrifiants
nous a conduit à étudier les possibilités de production de lubrifiants par le traitement du
brut congolais « COCO ».

En se basant sur ses caractéristiques physico-chimique et sa composition en

hydrocarbures ainsi que son facteur de caractérisation, il apparait que le COCO peut
produire des huiles lubrifiantes si on l’adapte aux conditions d’obtention de cette fraction
en distillation sous vide.

Aussi, au regard, de ce qui précède, un essai en petite échelle au laboratoire nous a

confirmés selon la procédure ci-après. L’échantillon d’huile sera soumis aux opérations
suivantes dont chacune d’elles présente un intérêt particulier :

- Un dessalage permettra d’extraire les sels corrosifs qui pourraient en outre,

impacter sur les conditions opératoires ;
- Une distillation à pression atmosphérique qui permettra d’obtenir le résidu, base
pour la fabrication de l’huile lubrifiante, en éliminant les particules volatiles ;
- Une décantation qui permettra d’éliminer les particules d’eau susceptible d’affecter
la qualité de l’huile à obtenir, avec comme conséquence, la formation des hydrates
à basse température ;
- Une extraction des aromatiques, pour pallier aux problèmes de formation des
cristaux ;
- Un traitement à l’acide suivi de la filtration permettra donc de précipiter les
particules minéraux indésirables dissoutes dans l’huile ;
- Une caractérisation de l’huile obtenue à l’étape finale permettra donc d’apprécier sa
qualité par rapport aux exigences et spécifications des huiles lubrifiantes.

Le choix porté par ce sujet s’est « in fine » justifié car des solutions que l’étude a porté à la
problématique de fabrication des huiles lubrifiantes à partir de l’huile COCO a prouvé la
possibilité d’obtenir les lubrifiants et peut être extrapolée à l’échelle industrielle, pour
ouvrir les débouchés sur le plan économique, avec un impact positif sur
l’approvisionnement du pays.
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Pour aboutir à la réalisation de ce travail, nous avons recouru a la méthode documentaire,

en consultant les sources écrites se rapportant à notre sujet et notre formation.

Mise à part l’introduction, la conclusion et les annexes, le présent travail est subdivisé en
deux parties dont la première compte un seul chapitre, la deuxième, deux chapitres qui se
présente de la manière suivante :

- La première partie traite de généralités et concepts de base ;

- La seconde partie aborde l’essai d’obtention d’huile lubrifiante à partir du pétrole
brut Congo composit.
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ABSTRACT
The needs of the nation in petroleum products for a country that produces oil, but has
remained a net importer of its consumption of petroleum products, including lubricants,
led us to study the possibilities of producing lubricants by processing Congolese crude
"COCO".

Based on its physicochemical characteristics and its hydrocarbon composition as well as

its characterization factor, it appears that COCONUT can produce lubricating oils if it is
adapted to the conditions for obtaining this fraction in vacuum distillation.

Also, in view of the above, a small-scale test in the laboratory confirmed us according to
the procedure below. The oil sample will be subjected to the following operations, each
of which is of particular interest:

- Desalination will make it possible to extract the corrosive salts which could also
have an impact on the operating conditions;
- Distillation at atmospheric pressure which will make it possible to obtain the
residue, the basis for the manufacture of the lubricating oil, by eliminating the
volatile particles;
- Decantation which will make it possible to eliminate the water particles likely to
affect the quality of the oil to be obtained, with the consequent formation of
hydrates at low temperature;
- Extraction of aromatics, to overcome the problems of crystal formation;
- An acid treatment followed by filtration will therefore make it possible to
precipitate the undesirable mineral particles dissolved in the oil;
- A characterization of the oil obtained at the final stage will therefore make it
possible to assess its quality in relation to the requirements and specifications of
lubricating oils.

The choice made by this subject was "ultimately" justified because the solutions that the
study brought to the problem of manufacturing lubricating oils from COCONUT oil
proved the possibility of obtaining lubricants and can be extrapolated on an industrial
scale, to open up economic opportunities, with a positive impact on the country's supply.
 P a g e | xi

To achieve the realization of this work, we resorted to the documentary method, by

consulting the written sources relating to our subject and our training.

Apart from the introduction, the conclusion and the appendices, the present work is
subdivided into two parts, the first of which has three chapters, the second, a single
chapter which is presented as follows:

- The first part deals with generalities and basic concepts;

- The second part addresses the test of obtaining lubricating oil from Congo
composite crude oil.
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INTRODUCTION
La République Démocratique du Congo est un pays grand et avec un sous-sol
extrêmement riche en minerais, mais aussi en pétrole, ce dernier étant l’objet de grands
enjeux depuis plusieurs décennies.

Le pétrole est une source énergétique incontournable dans le monde actuel. Il a

révolutionné le monde de par les multiples dérivés qu’il est capable de produire.

Le pétrole qui fait l’objet de notre étude est le pétrole brut COCO que l’on trouve dans la
partie ouest de la RDC, dans le bassin côtier qui est l’un des gisements parmi tant d’autres,
dans le potentiel en pétrole que compte le pays.

Ce pétrole ayant une densité tendant vers celle des pétroles lourds, son fractionnement à
pression atmosphérique ne donne qu’une faible quantité des produits légers (environs
40%) et une grande quantité des résidus lourds (environ 51%). A l’absence d’une
raffinerie adaptée (à conversion profonde) pour maximiser le rendement en produits
blancs, une autre alternative serait soit la production du bitume, soit la production des
huiles lubrifiantes. Ainsi dans le cadre de ce travail de fin d’études, nous nous proposons
de produire une huile lubrifiante à partir de ce pétrole brut, en proposant des procédés
qui peuvent être expérimentés et évalués en phase du laboratoire, pour permettre d’ouvrir
une brèche sur une possibilité pouvant aboutir aux résultats escomptés.

Pour mener à bon port cette étude, les réponses aux questions suivantes s’avèrent donc
indispensables :

- Quels sont les procédés essentiels pour transformer l’huile COCO en lubrifiant ?
- Comment procéder à l’évaluation de la rentabilité de chacune de ces étapes ?
- Comment s’assurer que l’huile lubrifiante produite expérimentalement présente
une qualité plus ou moins bonne et peut être prise comme modèle pour être
extrapolé à l’échelle industrielle ?

L’échantillon d’huile COCO à notre disposition sera, à priori, caractérisé afin de se faire
une idée sur ses conditions de traitement.

L’échantillon d’huile sera soumis aux opérations suivantes dont chacune d’elles présente
un intérêt particulier :
 Page |2

- Un dessalage permettra d’extraire les sels corrosifs qui pourraient en outre,

impacter sur les conditions opératoires ;
- Une distillation à pression atmosphérique qui permettra d’obtenir le résidu, base
pour la fabrication de l’huile lubrifiante, en éliminant les particules volatiles ;
- Une décantation qui permettra d’éliminer les particules d’eau susceptible d’affecter
la qualité de l’huile à obtenir, avec comme conséquence, la formation des hydrates
à basse température ;
- Une extraction des aromatiques, pour pallier aux problèmes des formations des
cristaux ;
- Un traitement à l’acide suivi de la filtration permettra donc de précipiter les
particules minéraux indésirables dissoutes dans l’huile ;
- Une caractérisation de l’huile obtenue à l’étape finale permettra donc d’apprécier sa
qualité par rapport aux exigences et spécifications des huiles lubrifiantes.

Le choix porté par ce sujet est motivé par des solutions que l’étude peut porter pour la
problématique de fabrication des huiles lubrifiantes à partir de l’huile COCO qui,
extrapolée à l’échelle industrielle, peut ouvrir les débouchés sur le plan économique, en
impactant positivement sur l’avenir du pays.

Pour aboutir à la réalisation de ce travail, nous avons recouru :

- A la méthode documentaire, en consultant les sources écrites se rapportant à notre

sujet et notre formation.
- Dans de recherche web graphique, nous avons consulté les sites internet qui
donnent aussi des informations sur le sujet.

Mise à part l’introduction, la conclusion et les annexes, le présent travail est subdivisé en
deux grandes parties, le première contient trois chapitres et la deuxième un seul ; agencées
comme suit :

- La première, partie bibliographique, qui traite de généralités.

- La deuxième, partie expérimentale, contient deux Chapitres qui parlent des
matériels et méthodes, ainsi que des essais d’obtention d’huile lubrifiante à partir
du pétrole brut Congo composit
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PARTIE I : GENERALITES ET CONCEPTES

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CHAPITRE I : OBTENTION DES HUILES LUBRIFIANTES A PARTIR

DU COCO
I.1. GENERALITES SUR LA MATIERE PREMIERE
I.1.1. Définition
Le COCO (Congo composite) est le brut moyen exploité en RDC (république
Démocratique du Congo) dans son gisement pétrolier du bassin côtier au large de l’océan
atlantique.[1]

I.1.2. Caractéristique du brut Congo composite

Les analyses des caractéristiques du brut COCO ont été faites par les firmes de la place
qui sont la SOCIR et CHEVRON. De ces analyses, on remarque une approximation des
résultats. Le tableau ci-dessous présente les différentes propriétés du Congo composite.

En se basant sur la densité ; le brut coco présente des caractéristiques d’un brut moyen,
d’où la nécessité de l’orienter vers une raffinerie en conversion classique.

Tableau I.1. Différentes propriétés du Congo composite

SPECIFICATION SOCIETES
CHEVRON SOCIR
Densité spécifique à Kg 0,8562 0,8694
15°F/60°F
Densité API à 60°F API 31,2 à 33,7 31,26
Soufre Total % VOL 20 à 100 0,13
Sels totaux Ib/bbl 17 à 20 15,0
Point d’écoulement °C 21 à 17 27
Métaux Vi Ppm 17
Métaux Va Ppm 1
% PDS 19
Cires % Vol 0,13
Ib/bbl 20 à 100 15,0
Densité distillat 14/40°C Kg/l 0,7804
Mercaptans Ppm 4
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Azote hydrogène sulfuré % PDS 0,19

Hydrogène sulfuré g/i
Viscosité à 100°F Cst 19,88
Viscosité à 104°F Cst 18,5
Viscosité à 122°F Cst 3,38
Acidité mg KOH/g 0,6
Densité du résidu 0,9134
Carbone résidus PDS 4,1
Octane insoluble PDS 0,2
Tension vapeur Kg/Cm2 0,5
Sédiments % Vol 0,25
Eau % Vol 0,5
SOURCE : LABORATOIRE SOCIR

Le coco, après la distillation au laboratoire de la socir, a donné des résultats repris

ci-dessous :

Tableau I.2 : rendement du pétrole brut COCO

Produit pétrolier Intervalle de distillation Volume distillé (%)

Gaz 40 0,96
Essence 40-125 7,74
Essence lourde 125-200 10,6
Kérosène 200-260 10,5
Gasoil 260-360 9,5
Reste ou Résidu 360 59,7
Perte 1
Total 100
SOURCE : LABORATOIRE SOCIR
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I.2. PRODUCTION DES HUILES MINERALES

Elle comporte les étapes suivantes :

a) La distillation atmosphérique du pétrole brut pour séparer les produits pétroliers

selon leurs points de distillation.
b) La distillation sous vide du résidu de distillation atmosphérique permet d’obtenir
différentes coupes appelées distillats sous vide de viscosités variables, et un produit
très lourd, le résidu sous vide destiné à la fabrication des bitumes et des huiles
lubrifiantes les plus visqueuses dans l’unité de désasphaltage au propane.
c) L’extraction au solvant des composés polycycliques contenus dans les distillats
sous vide permet d’améliorer la stabilité à l’oxydation et la couleur. Le solvant
solubilise sélectivement les composés aromatiques et polycycliques éliminés sous
forme d’extraits aromatiques.
d) Le déparaffinage consiste en l’élimination plus ou moins poussée, selon le point
d’écoulement visé, des cristaux de paraffines indésirables en dissolvant l’huile dans
un mélange de solvants spécifiques. Le mélange huile-solvant est refroidi ; les
paraffines qui cristallisent sont séparées par filtration sur tambours.
e) Le traitement de finition parachève éventuellement le raffinage en éliminant les
derniers constituants indésirables (aromatiques résiduels, composés soufrés,
azotés, oxygénés). Deux méthodes sont employées :
- Le traitement à la terre consiste à filtrer l’huile sur des terres activées (silicates
d’alumine) qui retiennent les impuretés polaires par adsorption ;
- Le traitement à l’hydrogène (hydro finition), plus moderne, consiste à pratiquer
une hydrogénation catalytique des composés gazeux que l’on élimine. [2,3]

Le traitement du Brut COCO vise à produire, si possible dans la gamme de maximisation

de son rendement, des huiles lubrifiantes. Pour cela, on doit concevoir un schéma
complexe adapté incluant les unités de production et de fabrication des lubrifiants.

AINSI, pour produire les huiles minérales pour moteur, nous avons choisi le COCO
« CONGO COMPOSIT ». Il sera soumis au traitement en passant par toute la chaine
traitement ci-dessus.
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I.3. CALCUL ESTIMATIF DE LA PRODUCTION DU COCO

Les potentiels de chaque produit sont obtenus à partir des températures de découpage sur
la courbe de distillation. Les quantités des produits pétroliers blancs attendus se
présentent selon le tableau ci-dessous :[4]

Tableau I.3. Potentiels en produit

PRODUIT POTENTIEL

(en %)

Naphta léger 60

Naphta léger 16,6

Naphta lourd 77,8

Naphta lourd 36,1

Kérosène 116,6

Gasoil total 169,5

Rendement de la distillation atmosphérique

Voir courbe

CARACTERISTIQUES :

Le COCO analysé

A.P.I= –131,5

A.P.I
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= 0,871

√
K=

K=

Donc le brut COCO est un pétrole brut mixte à tendance paraffinique.

En effet, au regard de ce que dit précédent, le traitement du COCO peut être orienté vers
la valorisation des résidus de première distillation ; ce qui constitue une perte en termes de
quantité ou potentielle de production d’autant plus que la quantité du résidu est élevée et
peut, compte tenu de son caractère paraffinique, donner une quantité d’huile lubrifiante. .

Ainsi, pour envisager un traitement plus rentable, la meilleure des solutions seraient de
penser à une distillation sous vide qui pourra nous donner les gammes d’huiles brutes
notamment le bright stoke, l’huile moyenne et une fraction d’huile lourde.

Lors de la distillation du Brut COCO nous avons les résultats suivant :

Volume : 100%

Gravity : 31,7 ° A.P.I = 3Kg de sel par 1000 barils

Sel Total : 5 PTB

Teneur en paraffine : 21,9 % par poids

Teneur en soufre : 0,13 % par poids

Et avec le facteur de caractérisation variant entre 12,05 et 12,15

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Tableau I.4. Caractéristiques du brut et des produits pétroliers après

transformation

Produits Intervalles de Degré de Degré

température °C transformation en % A.P.I

NAPHTA LEGER 0 à 60 1,84 87,8

NAPHTA LEGER 60 à 76,6 1,03 76,7

NAPHTA LOURD 76,6 à 154,4 8,84 60,0

NAPHTA LOURD 154,4 à 190,5 4,43 50,4

KEROSENE 154,4 à 271,0 16,31 44,3

GASOIL TOTAL 190,5 à 360,0 27,32 38,2

STOCK POUR
CRAQUAGE 360,0 à 537,7 31,39 36,7
CATALYTIQUE

RESIDU TOTAL DE 360 55,56 21,4

FOND

RESIDU LOURD 537,7 24,26 15,2

Source : chevron

Les données sur le tableau ci-dessus orientent déjà les potentiels du COCO en produits
susceptibles d’être obtenus par fractionnement en première distillation

En traçant la courbe du résidu à la pression légèrement en dessous de la pression

atmosphérique, nous avons la courbe ci-dessous.
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Courbe TBP du brut COCO

700

600
565
500
450
Température

400
360
300 300
250
200
175

100
85

0 0 15
0 20 40 60 80 100 120
% Volume cumulé

Figure I.1. Courbe TBP du pétrole brut congolais (COCO)

Source : PERENCO

I.4. FIXATION DU POTENTIEL D’HUILE ISSU DU COCO

Etant donné que la qualité de notre pétrole brut est définit, nous devons profiter de cette
tendance paraffinique. Pour mettre en place un schéma de traitement nous permettant de
transformer aussi certains naphtènes en paraffines lourds ou en hydrocarbures lourds de
type paraffino-naphténiques dans lesquels les chaines paraffiniques sont liées aux chaines
naphténiques. Par conséquent, il sera intéressant qu’au moment du traitement, il soit
étudié la réduction du gasoil lourd de distillation sous-vide en faveur de la production des
huiles brutes.

Cependant, le traitement du pétrole brut COCO en vue d’obtenir les huiles brutes est
basé sur le choix ou la fixation du potentiel d’huiles brutes en distillation sous-vide. Au
regard de la courbe TBP du COCO.

Pour fixer ce potentiel, nous allons prendre la portion de la courbe de distillation allant de
360°C à 580°C qui représente la distillation sous-vide du résidu.
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En partant de la courbe TBP intégrale du COCO, la fraction pouvant produire les huiles
et de 24,4% en tenant compte de la composition de cette fraction et des types d’huiles à
produire, nous estimons que nous pouvons produire des huiles légères et moyennes. Les
quantités des huiles lourdes et des bright stock ne seront très importantes compte tenu du
contenu en hydrocarbures spécifiques. Ce sont ces quantités qui vont déterminer le
traitement à administrer à la fraction retenue pour la production des huiles de base.[5]

I.5.FABRICATION DES HUILES MINERALES FINIS

Les huiles minérales finis proviennent du traitement aux solvants spécifiques dit aussi
extraction aux solvants des huiles brutes issues de la deuxième distillation ou distillation
sous-vide des résidus de première distillation. Ces huiles brutes subissent, selon leurs
tendances en hydrocarbures dans la composition, les traitements ci-après :

I.5.1. Modes de traitements des huiles brutes d’origine minérale

I.5.1.1. Huiles de pétrole :

a) Raffinage classique au solvant :

- Bases à tendance paraffinique (de loin les plus utilisées) ;
- Bases à tendance naphténique (en régression, quelques applications
particulières) ;
- Bases à tendance aromatique.
b) Conversion à l’hydrogène : il s’agit de bases à structure isoparaffiniques marquée,
considérées par certains comme semi-synthétiques :
- Bases minérales hydroraffinées (VI= 100) ;
- Bases minérales hydrocraquées (VI= 120 à 130) ;
- Bases minérales hydro-isomérisées (VI= 140 à 150).
c) Raffinage poussé (incluant, de plus, un traitement à l’hydrogène) :
- Huiles blanches (huiles de vaseline) soit de qualité conforme à la
pharmacopée (huiles codex), soit de qualité technique ;
- Huiles super raffinées pour avion aviation et fluides hydrauliques à très VI
(en régression) ;
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- Huiles ultra déparaffinées (naphténiques Wax-free pour compresseurs

frigorifiques). Raffinage des huiles usagées :
- Huiles à tendance paraffinique de qualité variable selon le procédé utilisé.[2]

I.5.1.2. Huiles d’origine synthétique

Il existe de nombreuses structures qui sont par ordre d’importance décroissante :

- Les hydrocarbures synthétiques ;

- Les esters organiques ;
- Les polyalkylène glycols ;
- Les esters phosphoriques ;
- Les produits spéciaux (silicones, perfluoropolyéthers, etc.).

I.5.1.3. Huiles semi-synthétiques ou partiellement synthétiques (dites à base de

synthèse) :

Les huiles de semi synthèse s’obtiennent à partir d’un mélange d’huiles minérales et
d’huiles de synthèse (généralement 70 à 80% d’huile minérale et 20 à 30% d’huile de
synthèse).

I.5.2. Composition des huiles minérales en hydrocarbures

Les huiles minérales sont des mélanges d’un très grand nombre d’hydrocarbures de
structures de masses molaires différentes et d’une petite quantité d’impuretés résiduelles
oxygénées, azotées et soufrées.

Selon que le pétrole brut appartient aux types paraffiniques ou naphténiques, les huiles de
base sont dites à tendance paraffinique ou à tendance naphténique. Les raffineries
algériennes produisent presque toutes des bases à tendance paraffinique, de sorte que les
huiles naphténiques qui, jadis, entraient dans la composition de certains lubrifiants ont
été, peu à peu, remplacées par les huiles à tendance paraffinique, essentiellement pour des
raisons de prix, de disponibilité, de moindre toxicité et de meilleur comportement à haute
température.[5]
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Les paraffines sont des hydrocarbures saturés linéaires (n-paraffines) ou ramifiés (iso
paraffines) caractérisés par une assez bonne stabilité à l’oxydation, un indice de viscosité
élevé (de l’ordre de 100), une faible agressivité vis-à-vis des élastomères, mais un pouvoir
solvant limité et un point de congélation relativement élevé.

Les naphtènes, hydrocarbures saturés cycliques et souvent ramifiés, sont moins stables à
l’oxydation que les précédents, possèdent des indices de viscosité faibles (0 à 60), sont
plus agressifs vis-à-vis des élastomères, mais ont un bon pouvoir solvant et possèdent très
bonnes caractéristiques d’écoulement aux basses températures.

Les aromatiques, produits insaturés cycliques, présentent des caractères encore plus
accusés que les naphtènes : très denses, généralement peu stables à l’oxydation, ils sont
très agressifs vis-à-vis des élastomères, et leurs indices de viscosité sont très bas ou même
négatifs. Compte tenu de ces mauvaises caractéristiques, il est nécessaire de les éliminer au
maximum par raffinage. De plus, ces hydrocarbures sont dangereux envers le milieu
naturel (toxique et difficilement biodégradable) et pour la santé des utilisateurs (caractères
toxiques et mutagènes).

I.5.3.Principaux types d’huiles minérales pour moteur

I.5.3.1. Rôles des huiles minérales pour moteur

 La lubrification et réduction du frottement :

Par lubrification, nous entendons que l’huile est supposée garder séparées les pièces
mobiles, les empêchant de se toucher directement. Le contact métallique entre deux
pièces mobiles accroît le frottement, engendre de la chaleur et conduit à une usure
extrême. Il en résulte le grippage et une détérioration complète des machines.[2]

 Le refroidissement :

L’huile est supposée agir comme agent de refroidissement dans les machines à lubrifier,
complémentairement aux autres systèmes de refroidissement (eau, radiateur, pompe à eau
et circuit de refroidissement, sans oublier le refroidissement assuré par le flot continu d’air
qui lèche les parois du moteur et du carter d’huile). Par exemple, la chaleur engendrée au-
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dessus des pistons durant la combustion est transférée aux chemises des cylindres au
moyen du film lubrifiant qui s’y trouve. Ainsi, l’huile se trouvant dans la zone de va-et-
vient du piston est raclée, transférant la chaleur de cette manière.

 Nettoyage et protection :

Les déchets de combustion, d’éventuels résidus d’huile oxydée ou brûlée peuvent

entrainer la formation de dépôts ou de vernis. L’huile doit nettoyer le moteur et entrainer
les impuretés vers le filtre où elles seront arrêtées. En outre, les additifs antirouille et
anticorrosion de l’huile doivent protéger les surfaces métalliques contre l’action d’acides
formés à la suite du processus de combustion.

 Etanchéité :

Ceci est important puisque l’huile assure une fonction d’étanchéité. Son rôle est de clore
certaines parties de la machine à lubrifier. Par exemple pour les moteurs, il est
spécialement important que le piston et la chemise du cylindre soient au mieux rendus
étanches. Quoique les segments de piston soient ici les principaux agents de l’étanchéité,
celle-ci serait insuffisante si les pistons et les segments n’étaient pas lubrifiés
convenablement.

 Protection contre l’oxydation :

L’huile de protéger toutes les pièces lubrifiées. Sa tâche est d’éviter que ces pièces ne
soient corrodées et envahis par les impuretés, etc.

I.5.3.2. Les différents types d’huiles de base

Les huiles de base sont les huiles ayant un très haut indice de viscosité raison pour laquelle
on les utilise comme base pour la formulation des huiles commerciales (SAE 30, SAE 40,
SAE 50….). On en compte…..types qui sont [6]

Le flux d’huile primaire est composé de :

- Bright stock
- Light oil
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Ainsi toute autre huile déparaffinée directement ou indirectement.

Les huiles de désalphatage sont aussi utilisées mais pas directement. C’est pour cela qu’on
les trouve dans le flux secondaire. Ce groupe constitue la plus grande quantité d’huile
obtenue dans la raffinerie mais n’ayant pas toutes les qualités requises. C’est pourquoi, on
doit l’améliorer avec d’autre huile ayant des composants toute aussi performante.

Le flux d’huile secondaire est composé de :

- Huile désalphatée
- Huile résiduelle de récupération
- Huile de redistillation des résidus de déparaffinage et de désalphatage et autres…

Ces huiles sont réadaptées pour renforcer les performances de l’huile de base.

 Flux d’additivation

Les huiles minérales quel que soit l’utilisation est un produit corrosif. C’est ainsi que avant
de le qualifier, on procède à un mélange avec les additifs en vue de récupérer des qualités
non accomplies. Par essence, les huiles lubrifiantes se fabriquent en ajoutant aux huiles de
base (HVI), les huiles secondaires. Cependant, pour réaliser des huiles performantes, on y
ajoute additifs conférant aux huiles une certaine efficacité. Cette efficacité recherchée peut
être :

 La corrosion ;
 L’attaque à l’eau ;
 La pression inter faciale entre deux métaux ;
 Dilution d’huiles au carburant ;
 La protection à la fumée ;
 La congélation et autres.

Mais, les noms et les formules des additifs étant gérer par le secret industriel, il nous a pas
été possible d’accéder aux formules et même les noms des additifs utilisés dans toutes les
usines. C’est pourquoi nous décrivons ci-dessous le principe général d’obtention des
huiles lubrifiantes.
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- Neutral,
- Light oil,
- Bright stoke
 Caractéristiques

Le Neutral est une fraction extra légère d’huile provenant de la distillation sous vide dont
l’indice de viscosité est très bas mais disposant des atouts pour participer à la formation
d’une huile de qualité supérieur comme les sont le light oil et le bright stoke,

 Light oil,
 Bright stoke

I.6. AUTRES TRAITEMENTS IMPORTANTS

Au regard de la composition en hydrocarbures telle que décrits ci-haut, les huiles semi-
finis doivent subir des traitements supplémentaires aux solvants pour être en mesure de
servir de huile de base (HIV) pour la formulation finale des huiles commerciales. Il s’agit
de :[6]

I.6.1. Déparaffinage

C’est pour éliminer les paraffines qui contribuent au figeage des huiles à température
réduite. On utilise pour cela des solvants spécifiques dans un procédé dénommé
extraction des structures paraffiniques longue au solvant spécifiques.

Il s’agit du MEC et TEC qui est un solvant polaire et qui à cause de sa polarité fixe
facilement les paraffines qui sont riche en hydrogène. On peut aussi, utiliser en cas de
présence des asphaltènes, un mélange de deux ou trois solvants ayant les mêmes
caractéristiques essentielles la polarité mais dissolvant spécifiquement les paraffines lourds
d’une part et les asphaltes lourds d’autre part.

I.6.2. Extractions des aromatiques

Les aromatiques sont extrait des huiles de manière sélective car, partant de leur pouvoir
dissolvant, ils peuvent ainsi maintenir les huiles dans un état parfaitement liquide. Mais
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lorsqu’ils sont en grande quantités, ils abiment les propriétés lubrifiantes dont la dilution
d’huile qui maintien le6cylindre des moteurs à un état totalement de lubrification.

I.7. PRINCIPE DE FABRICATION DES HUILES LUBRIFIANTES

Pour fabriquer les huiles lubrifiantes, on a besoin des huiles de base de type HVI qui sont
des huiles à très haute viscosité. Celles-ci servent de base sur lequel on ajoute des huiles
secondaires et d’autres sources tels que des huiles synthétiques et des huiles régénérées.
Ce qui forme selon les proportions les constituants de l’huile lubrifiante.[3]

Pour leur conférer les qualités requises pendant l’utilisation, on procède à l’ajout des
additifs de performance, d’efficacité et de protection.

FigureI.2 : schéma probable de fabrication des huiles

Source : conception CT OMANA

Pour fabriquer les huiles minérales lubrifiantes à partir du pétrole brut congolais
(COCO), il fallut recourir à une raffinerie de complexité 1 disposant principalement d’une
distillation sous vide et des unités de traitement d’une partie de résidu au solvant
spécifique en vue d’y retirer le plus des paraffines lourds et des asphaltes. C’est pourquoi
dans notre cas, le résidu a été déparaffiné au duosol (cétone, NMP) qui a permis d’obtenir
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un résidu plus léger pouvant subir une redistillation pour nous donner trois groupes
d’huiles brutes qui sont :

- Neutral
- Bright Stock
- Light

Avec lesquels nous avons préparés les huiles de base (HVI) qui doivent servir à la
formulation des huiles lubrifiantes.

Le schéma de la raffinerie peut être le suivant :

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LEGENDE
1. Réservoir
2. Pompe
3. Echangeur de chaleur
4. Dessalage
5. Four Aérocondenseur
6. Hydrodésulfuration Traitement AFG GAZ
7. Distillation atmosphérique
8. Solvant c3
9. Traitement de gaz Reflux Eau
10. Distillation sous vide

Huile lubrifiante
11. Résidu atmosphérique
12. Résidu sous vide
13. Extraction au gasoil SC Additif BLENDER
14. Blender

Huile de synthèse
Kérosène

P Réservoir D.A Gasoil

HVI1 HVI2 HVI3

Solvant C3
E.T
LVGO
HVGO
D.S.V
RAT
Extraction Huile blanche
DESS au gasoil

RSV
Redistillation
HDS
Neutral Bright stock Light oil

Huile de récupération

Figure I.3 : RHEOGRAMME INCLUANT LE TRAITEMENT ET FORMULATION DES HUILES

Source : C.T OMANA PAUL
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Ce schéma nous montre les possibilités d’obtention des huiles brutes qui sont les bases
premières de la fabrication des huiles à hautes indices de viscosité (HVI) comme nous
l’avons dit ci-haut par extraction aux solvants spécifiques.

A l’étape ultime qui fait partie de la formulation, on devra vérifier les qualités essentielles
de l’huile obtenue par un essai pratique en laboratoire. Nous avons choisi le laboratoire de
l’IPG pour être proche de nos encadreurs.
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PARTIE II : EXPERIMENTALE
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CHAPITRE II : MATERIELS, REACTIFS ET METHODES

II.1. EXPOSE DE MOTIF

Dans ce chapitre, nous nous proposons de mener un essai expérimental de la production

d’une huile lubrifiante à partir de ce pétrole brut « COCO », en phase du laboratoire, afin
de cerner toutes les difficultés en rapport avec les procédés mis en œuvre, et de corriger
les paramètres pouvant conduire à l’amélioration de la quantité et de la qualité du
lubrifiant produit, nonobstant la prise en compte de l’influence des additifs de
performance.

II.2. MATERIELS ET REACTIFS UTILISES

II.2.1. Matériels

 Un bécher de 500 ml de capacité;

 L’erlenmeyer de 250 ml de capacité ;
 Un statif avec pince de serrage et anneau ;
 Une burette graduée de 50 ml de capacité ;
 Un ballon à distiller à fond rond de 500 ml de capacité;
 Un entonnoir en verre ;
 Un pied gradué de 50 ml de capacité ;
 Une spatule en acier inoxydable ;
 Trois bocaux en verre avec couvercle ;
 Une lame de cuivre ;
 Une pipette graduée de 20 ml de capacité ;
 Une pissette de 250 ml de capacité ;
 Une calotte chauffante ;
 Une poire ;
 Un thermomètre d’échelle de 0 à 400°C ;
 Une boule à décanter de 500 ml de capacité ;
 Un réfrigérant ;
 Un thermodensimètre adapté aux pétroles bruts;
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 Une balance électronique.

II.2.2. Echantillon et réactifs utilisés

II.2.2.1. Echantillon

L’échantillon qui a servi à l’expérimentation sur la production d’huile lubrifiante en phase

de laboratoire est celui du pétrole brut Congo composite, provenant d’un des puits
producteurs de la société PERENCO-REP, situés dans la ville côtière de Muanda. Un
volume de 5 litres a été à notre disposition pour les expérimentations.

II.2.2.2. Réactifs utilisés

 Solution d’hydroxyde de sodium 0,1N;

 Bleu de bromophénol ;
 Eau distillée ;
 N-méthyl pyrrolidone ;
 Acide sulfurique 35% ;
 Solution de nitrate d’argent 0,1N ;
 Solution de chromate de potassium ;
 Pierre ponce.
 Solution d’acide sulfurique

II.3. PROCEDES ET METHODES UTILISES

II.3.1. Extraction de sels

L’extraction de sels contenu dans le pétrole brut est appelé dessalage. Ci-après, nous
donnons un bref aperçu sur ce procédé exécuté à l’échelle industrielle.

II.3.1.1. Principe
Le principe au laboratoire a consisté à la mise en contact de l’huile à dessaler et l’eau
douce, car cette dernière à une grande affinité face aux sels minéraux. L’huile à dessaler
doit être préalablement chauffé légèrement, afin de réduire sa viscosité et faciliter la
pénétration des molécules d’eau dans l’huile. L’eau chargée en sels après solubilisation, est
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décantée puis séparée par gravité. Cette dernière est accélérée, soit sous l’effet thermique,
des desémulsifiants ou du champ électrique.

II.3.2. Distillation

II.3.2.1. But

 Elimination d’un produit en cours de réaction chimique ;

 Isolement de plusieurs composés obtenus ;
 Elimination d’un solvant ;
 Isolement d’un composé naturel ;
 Purification d’un composé.

II.3.2.2. Principe

La technique de distillation est basée sur le principe élémentaire qui dit que dans un
mélange, c’est le composé le plus volatil qui s’évapore en premier lieu.

Elle se résume en deux actions :

 Chauffer un liquide impur ou un mélange de liquides pour le transformer en

vapeur par ébullition.
 Condenser ensuite les vapeurs par refroidissement et isoler les liquides purs.

II.3.3. Extraction liquide-liquide

II.3.3.1. But

Elle a pour but la purification et la séparation des constituants (solutés) des mélanges
liquides.

II.3.3.2. Principe

L’extraction liquide-liquide consiste à faire passer une substance dissoute dans un diluant
pour la transférer dans un solvant pour lequel la substance a plus d’affinité que le
diluant.[7]
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Conditions d’extraction :

 Les deux solvants doivent être non miscibles.

 La substance à extraire doit être beaucoup plus soluble dans le solvant d’extraction
que dans le diluant original.

II.3.4. Décantation

II.3.4.1. Principe
Si on laisse reposer une suspension solide dans une phase liquide, on observe que les
particules sous l’action de la pesanteur et de la poussée d’Archimède, tendent à tomber
vers le fond ou à remonter à la surface selon leur densité et leur taille. Cette décantation
peut cependant être relativement lente pour les très fines particules et liquides
particulièrement visqueux.[8]

II.3.5. Filtration

II.3.5.1. Principe
La filtration est une technique qui permet de séparer les constituants d’un mélange
lorsqu’un des constituants est sous la phase liquide et l’autre est sous la phase solide. Pour
ce faire on utilise un filtre, ce filtre permet de retenir les particules solides qui sont plus
grosses que les pores (trous) du filtre. Le liquide qui passe au travers du filtre est appelé
filtrat et le solide que l’on recueille dans le filtre est appelé résidu.[9]
II.3.6. Dosages volumétriques (volumétrie)
II.3.6.1. Principe
La volumétrie est une méthode qui consiste à ajouter à une solution A à doser une
quantité de réactif B de concentration connue par lecture de la burette.
La fin de la réaction (point d’équivalence) est déterminée par changement de coloration,
apparition ou disparition d'un précipité, changement de spectre d’absorption, changement
de résistance électrique, de potentiel, de courant de diffusion.[10]
 P a g e | 26

II.4. MODES OPERATOIRES POUR LA DETERMINATION DES

PARAMETRES CLEFS

II.4.1. Quelques paramètres physico-chimiques déterminés pour le COCO

II.4.1.1. Densité
 Verser dans le cylindre gradué 150 ml de produit ;
 Y introduire le thermodensimètre (de préférence au centre) sans qu’il ne touche le
fond du pied gradué;
 Lire respectivement les valeurs de la densité et de la température, et convertir à
l’aide de la table 53B de l’ASTM D 1250, la valeur de la densité obtenue à la
température donnée à la densité réelle à 15°C.

II.4.1.2. Acidité organique

 Remplir la burette graduée jusqu’au point zéro avec la solution de soude préparée ;
 A l’aide de la pipette jaugé, prélever 10 ml d’huile, le placer dans le bécher puis y
ajouter deux à trois gouttes de phénolphtaléine ;
 Titrer jusqu’à ce que l’indicateur vire de l’incolore à rose puis lire le volume de la
solution titrée consommée ;
 Reprendre plusieurs fois le titrage et dégager la moyenne des volumes de la
solution titrage consommée. Pour n titrages effectués, le volume moyen V peut
être calculé comme suit :

∑
V
Calculer la masse de NaOH contenue dans ce volume moyen et dégager la masse de
NaOH consommée par 10 ml d’huile.

II.4.1.3. Teneur en cendre

 Au moyen de la balance, peser 5 g de l’huile, le placer dans le creuset
préalablement pesé puis y ajouter un peu d’essence pour faciliter sa combustion ;
 A l’aide d’une tige d’allumette, allumer l’huile puis le bruler complètement jusqu’à
obtenir de la cendre noire ;
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 Peser de nouveau le creuset, déduire la masse de cendre puis évaluer sa teneur

respectivement par les relations suivantes :
QC= QBrut - QCreuset

Avec :

QC : Masse de la cendre obtenue

QBrut : Masse du creuset avec cendre

QCreuset : Masse du creuset vide

QBD : Masse d’huile brûlée

II.4.1.4. Point d’écoulement

 Verser l’échantillon dans l’éprouvette jusqu’au trait de jauge ;

 Plonger le thermomètre dans l’éprouvette de manière que le début du capillaire
s’enfonce de 3mm en dessous de la surface du liquide ;
 Chauffer l’échantillon jusqu’à 46°C avec un bain de 50°C ;
 Ensuite refroidir dans :
 Un bain de +17°C jusqu’à + 25°C ;
 Un bain de 0°C jusqu’à + 10°C ;
 Un bain de – 17°C jusqu’à – 7°C ;
 Un bain de – 32°C jusqu’à – 23°C (température minimum) ;
 12°C avant le point d’écoulement prévu, contrôler l’échantillon tous les 3°C en
tenant horizontalement l’éprouvette pour un temps total non supérieur à 3
secondes.

La température (tx) à laquelle le liquide ne coule plus dans l’éprouvette représente le point
d’écoulement.
 P a g e | 28

Calcul : tx + 3 = PE (en °C)

Il faut noter que l’échantillon doit toujours être filtré avant ce test.

II.4.2. Extraction de sels

 Placer 200 ml de pétrole brut dans l’ampoule à décanter, y ajouter 100 ml d’eau
distillée, puis agiter vigoureusement le mélange ;
 Le laisser reposer jusqu’à la séparation complète des phases puis récupérer la phase
aqueuse ;
 Reprendre l’opération 5 fois avec le même résidu restant dans l’ampoule à
décanter ;
 Doser les sels, principalement le NaCl, dans chacune des eaux décantées, par
argentimétrie puis calculer les teneurs massiques en NaCl dans ces eaux.

II.4.3. Distillation
 S’assurer que tout l’appareillage de distillation est bien installé;
 Ouvrir le robinet d’eau de refroidissement puis la faire circuler dans le réfrigérant ;
 Brancher la calotte chauffante à une prise électrique puis l’allumer ;
 Commencer l’opération de distillation tout en observant la variation de la
température dans le thermomètre ;
 Recueillir le distillat jusqu’à environ 380°C jusqu’à ce qu’il ne cesse de couler.

II.4.4. Extraction des aromatiques

 Placer 300 ml de résidu issu de distillations dans l’ampoule à décanter puis y
ajouter 50 ml de N-méthyl pyrrolidone ;
 Après avoir bouché l'ampoule, la retourner, à deux mains, agiter énergiquement le
mélange, déboucher l'ampoule lorsqu'on la repose sur son support, toujours pour
éviter une surpression, puis le laisser reposer jusqu’à la séparation complète des
phases ;
 Récupérer ensuite les deux phases séparément puis évaluer le volume et le
pourcentage volumique en aromatiques extraits.
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II.4.5. Décantation
 Dans le bécher, chauffer légèrement le résidu obtenu après extraction des
aromatiques puis le laisser reposer pendant 24 heures dans la boule à décanter ;
 Décanter puis éliminer les traces d’eau qui occupe la phase inferieure.
II.4.6. Traitement à l’acide suivi de la filtration
 Dans le bécher, placer 200 ml de résidu déshydraté et 60 ml d’acide sulfurique 34
N;
 Chauffer légèrement le mélange, le laisser refroidir puis observer l’apparition d’une
boue très visqueuse ;
 Poser l’entonnoir sur l’anneau du statif puis placer le tissu en laine sur l’entonnoir ;
 Verser le résidu sur le tissu, filtrer le mélange puis récupérer le filtrat dans un bocal
en verre et mesurer son volume ;
 Récupérer la boue restant sur le tissu puis mesurer son volume.
II.4.7. Dosages volumétriques (volumétrie)
 Fixer la burette sur son support et remplissez-la de NaOH de concentration 0,1N,
en prenant garde de faire la mise à zéro correctement ;
 Choisisser un Erlenmeyer parfaitement propre et sec, puis, avec une pipette jaugée,
prélever exactement 10 ml du produit ;
 Versez-les dans l’Erlenmeyer ;
 Ajouter 3 ou 4 gouttes de bleu de bromophénol dans l’Erlenmeyer ;
 Mettre le barreau magnétique dans l’Erlenmeyer et régler l’agitation de telle sorte
qu’il n’y ait aucune éclaboussure ;
 A l’aide de la burette, ajouter goutte à goutte la solution de NaOH jusqu’à ce
qu’une coloration rose-violette apparaisse. Attention : le changement de couleur se
fait à la goutte près ;
 Lire le volume de NaOH ajouté et noter le résultat. Faire le titrage 2 fois de suite
 P a g e | 30

II.4.8. Quelques paramètres physico-chimiques pour l’huile lubrifiante obtenue

II.4.8.1. Paramètres organoleptiques

 Fixer la poire à la pipette ;

 Prélever le volume correspondant à 5 ml d’huile lubrifiante puis le placer dans
l’éprouvette ;

 Observer la couleur, sentir l’odeur puis observer s’il y a présence des particules en
suspension après avoir agité le produit puis le lasser reposer.

II.4.8.2. Densité
 Verser dans le cylindre gradué 150 ml de produit ;
 Y introduire le thermodensimètre (de préférence au centre) sans qu’il ne touche le
fond du pied gradué;
 Lire respectivement les valeurs de la densité et de la température, et convertir à
l’aide de la table 53B de l’ASTM D 1250, la valeur de la densité obtenue à la
température donnée à la densité réelle à 15°C.

II.4.8.3. Viscosité
 Régler le bain à la température de mesure et la maintenir constante ;
 Prendre un viscosimètre permettant d'avoir un temps d'écoulement de l'échantillon
entre 150 et 600 secondes, pour que les erreurs soient minimales ;
 Remplir le viscosimètre jusqu'au repère indiqué (entre les deux trains de repère);
 Le plonger dans le bain thermostatique et le laisser s'adapter à la température ;
 Déclencher le chronomètre et arrêter une fois qu'il arrive au trait de jauge inferieur,
noter le temps d'écoulement et calculer la viscosité cinématique V par l'expression
suivante :
V= C. t
Avec :
V : Viscosité cinématique (en mm2/s)
C : Constante d'étalonnage du viscosimètre (en mm2/s2) ;
t : Temps d'écoulement (en s).
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II.4.8.4. Indice de viscosité

L'indice de viscosité est une caractéristique utilisée pour indiquer les variations de la
viscosité des huiles lubrifiantes en fonction de la température.

Plus l'indice de viscosité est élevé, moins la viscosité varie en fonction de la température.

Par conséquent, si deux lubrifiants de même viscosité sont comparés à une température
de 40 °C, le lubrifiant doté de l'indice de viscosité le plus élevé garantira :

 Un meilleur démarrage du moteur à basse température (frottements internes moins

importants) ;
 Une plus grande stabilité de la pellicule lubrifiante à haute température.

Cette classification a pour objectif de fournir, avec l'indice de viscosité, une indication
rapide du choix de lubrifiant le plus approprié pour une application spécifique. Les degrés
ISO VG sont communément employés pour classer les huiles industrielles. Chaque degré
indique un écart de viscosité cinématique mesuré à 40 °C.

La classification SAE sont utilisés dans le secteur des huiles pour moteurs et pour
engrenages.

II.4.8.5. Point d’écoulement

 Verser l’échantillon dans l’éprouvette jusqu’au trait de jauge ;

 Plonger le thermomètre dans l’éprouvette de manière que le début du capillaire
s’enfonce de 3mm en dessous de la surface du liquide ;
 Chauffer l’échantillon jusqu’à 46°C avec un bain de 50°C ;
 Ensuite refroidir dans :
 Un bain de +17°C jusqu’à + 25°C ;
 Un bain de 0°C jusqu’à + 10°C ;
 Un bain de – 17°C jusqu’à – 7°C ;
 Un bain de – 32°C jusqu’à – 23°C (température minimum) ;
 12°C avant le point d’écoulement prévu, contrôler l’échantillon tous les 3°C en
tenant horizontalement l’éprouvette pour un temps total non supérieur à 3
secondes.
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La température (tx) à laquelle le liquide ne coule plus dans l’éprouvette représente le point
d’écoulement.

Calcul : tx + 3 = PE (en °C)

Il faut noter que l’échantillon doit toujours être filtré avant ce test.

II.4.8.6. Point d’éclair

 Mesurer le produit avec l’éprouvette puis verser dans le creuset ;

 Lancer le gaz à l’appareil ;
 Allumer l’appareil ;
 A l’aide d’une allumette, mettre le feu sur la tige flexible contenant le gaz pompé ;
 Placer le thermomètre ;
 Ramener la flamme vers le produit à partir de 55oC jusqu’à obtenir son flash ;
 Pour correction, ajoutez de 1 la valeur trouvée ;
 Démonter le système, éteindre l’appareil et fermer la lance gaz.
 Pour le système automatique
 Mesurer le produit avec l’éprouvette puis le verser dans le creuset métallique ;
 Placer le creuset dans l’appareil ;
 Allumer l’appareil ;
 A l’aide de l’écran tactile, identifier le produit à tester ainsi que l’opérateur ;
 Lancer le flash ;
 Noter les résultats obtenus ;
 Eteindre l’appareil.

II.4.8.7. Teneur en eau et sédiments (BSW)

 Verser 100 ml d’huile dans l’éprouvette ;

 Renverser ce dernier dans un ballon à fond rond puis rincer l’éprouvette avec de la
benzine de pétrole afin de faciliter l’extraction car l’huile est un peu lourd ;
 Placer le ballon dans l’appareil puis ouvrir le robinet tout en plaçant la trappe entre le
ballon et le réfrigérant ;
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 Allumer l’appareil ;
 Ajouter la benzine de pétrole dans la trappe pour faciliter l’opération ;
 Faire la distillation à reflux ;
 Observer la quantité (volume) d’eau qui se repose au fond de la trappe ;
 Eteindre l’appareil
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CHAPITRE III. PRESENTATION DES RESULTATS OBTENUS ET

DISCUSSIONS
III.1. PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DU COCO
III.1.1. Résultats obtenus
Tableau III.1 : Résultats de quelques paramètres physico-chimiques du coco
déterminés
N° Paramètres Unité Valeurs
1 Densité Kg/l 0,862
2 Acidité mg/ml 0,58
3 Teneur en sels Ib/bbl 14,83
4 Teneur en cendre % Pds/Pds 3,9
5 Point d’écoulement °C 23

III.1.2. Interprétation

Au regard des résultats obtenus, nous pouvons dire ce qui suit :

Les paramètres physico-chimiques du pétrole brut COCO déterminé au laboratoire sont
proches de ceux donnés par la littérature quelques écarts observés peuvent être attribués
au temps qu’a subi l’échantillon et quelques manipulations antérieures.
III.2. DOSAGES DE NaCl DANS LE PETROLE BRUT

III.2.1. Résultats obtenus

Tableau III.2 : Résultats des dosages de NaCl dans le pétrole brut COCO
Essai Volume du réactif titrant consommé Normalité
Nitrate d’argent (en ml) (en éq-g/l)
1 3,1 0,0155
2 4,0 0,02
3 4,6 0,023
4 5,1 0,0255
5 5,4 0,027
Moyenne 4,44 0,0222
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Les moyennes du volume du réactif titrant consommé et de la normalité pour les cinq
essais ont été calculées respectivement par les relations suivantes :
∑
V

∑
N
Avec :
V : Volume moyen du réactif titrant consommé
N : Concentration normale en NaCl
∑ : Somme des volumes de réactif titrant consommé pour n expériences
∑ : Somme des concentrations normales en NaCl pour n expériences
n : Nombre d’expériences

III.2.2. Interprétation

Pour les 5 essais pour le dosage de NaCl dans le pétrole brut COCO, nous avons constaté
une différence des concentrations normales d’une expérience à une autre. Ceci pourrait
être attribué à la non homogénéité de sels dans l’huile COCO, dont la répartition de sels
en terme d’uniformité de concentration ne peut être que différente ;
III.3. ESSAIS EXPERIMENTAUX DU DESSALAGE

III.3.1. Résultats obtenus

Tableau III.3 : Résultats obtenus des essais expérimentaux du dessalage

Essai (en g) (en g) (en g) (%)
1 172,4 172,38 0,02 0,012
2 172,4 172,30 0,1 0,058
3 172,4 172,31 0,09 0,052
4 172,4 172,35 0,05 0,029
5 172,4 172,39 0,01 0,005
Moyenne 172,35 0,054 0,031
Les masses de NaCl et les rendements correspondants pour les 5 essais menés consignés
dans le tableau ci-haut sont calculés respectivement par les relations suivantes :
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: Masse de NaCl extrait

: Masse initiale du COCO chargé en NaCl (avant extraction)
: Masse finale du COCO exempté de NaCl (après extraction)
: Rendement d’extraction de NaCl

III.3.2. Interprétation

Les 5 essais menés sur une simulation de dessalage au stade du laboratoire a conduit à une
diversité des rendements de la teneur en NaCl, probablement à cause de l’irrégularité de la
répartition de la concentration en NaCl dans l’huile COCO ou il est insoluble.

III.4. ESSAIS EXPERIMENTAUX DE LA DISTILLATION FRACTIONNEE

III.4.1. Résultats obtenus

Tableau III.4 : Résultats de la distillation fractionnée

Essai (en g) (en g) (en g) (%)

1 287 128,29 158,71 55,3
2 287 118,82 168,18 58,6
3 287 125,99 161,01 56,1
Moyenne 124,37 162,6 56,7

Les masses des résidus et leurs rendements correspondants pour les 3 essais menées,
consignés dans le tableau ci-haut, sont calculés respectivement par les relations suivantes :

: Masse de résidu (après distillation)

: Masse du COCO exempté de NaCl (avant distillation)
: Masse de distillat (après distillation)
: Rendement en résidu
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III.4.2. Interprétation

Pour les 3 essais de distillation fractionnée de l’huile COCO mené au laboratoire, nous
avons constaté une différence de rendement en résidu de distillation, qui pourrait être
expliqué par le principe d’irrégularité de la composition en hydrocarbures dans le pétrole
brut et les fractions pétrolières. Néanmoins, toutes les valeurs des rendements obtenus se
rapprochent de la valeur de la valeur de rendement en résidu du COCO qui est de 59%
donné par la littérature. Les petits écarts observés pourraient être attribués aux pertes
progressives des composants volatils lors des probables manipulations antérieures.

III.5. ESSAIS EXPERIMENTAUX DE LA DECANTATION

III.5.1. Résultats obtenus

Tableau VI.5 : Résultats de la décantation de résidu après distillation

Essai (en g) (en g) (en g) (%)

1 162 160,10 1,898 98,83
2 162 159,63 2,373 98,54
3 162 160,01 1,993 98,77
Moyenne 159,91 2,088 98,71

Les masses des résidus décantés et leurs rendements correspondants pour les 3 essais
menés, consignés dans le tableau ci-haut, sont calculés respectivement par les relations
suivantes :

: Masse de résidu (après décantation)

: Masse du résidu (avant décantation)
: Masse de particule d’eau (après décantation)
: Rendement en résidu
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III.5.2. Interprétation

Les 3 essais de décantation menés ont conduit à une différence de rendement, bien que
minime, à cause de non uniformité des particules d’eau émulsionnée assuré par la
présence d’asphaltes. Ces particules d’eau instables et mouvements continus dans l’huile,
peuvent se concentrer dans un coin au détriment de l’autre.

III.6. ESSAIS EXPERIMENTAUX D’EXTRACTION DES AROMATIQUES

III.6.1. Résultats obtenus

Tableau III.6 : Résultats de l’opération d’extraction des aromatiques

Essai (en g) (en g) (en g) (%)

1 159 157,5 1,5 99,06
2 159 158,7 0,3 99,74
3 159 158,6 0,4 99,75
Moyenne 158,27 0,73 99 ?52

Les masses des résidus traitées à l’acide et leurs rendements correspondants pour les 3
essais menés, consignés dans le tableau ci-haut, sont calculés respectivement par les
relations suivantes :

: Masse d’huile
: Masse de résidu (avant extraction)
: Masse des aromatiques extraits (après extraction)
: Rendement en huile

III.6.2. Interprétation

Les 3 essais menés sur l’extraction des aromatiques ont conduit à des quantités différentes
en aromatiques extraits. Ce qui pourrait être dû au principe d’irrégularité de la
composition en hydrocarbures des coupes pétrolières. Des faibles quantités en
hydrocarbures aromatiques extraits se justifie par le fait que le COCO est un pétrole brut
 P a g e | 39

à caractère paraffinique, ne peut que donner naissance qu’à une quantité minime en
aromatique, non obstant l’affinité que présente ce type d’hydrocarbures face au solvant
utilisé qui est le N-méthyl pyrrolidone.

III.7. ESSAIS EXPERIMENTAUX DU TRATAITEMENT A H2SO4

III.7.1. Résultats obtenus

Tableau III.7 : Résultats de traitement de l’huile à H2SO4

Essai (en g) (en g) (en g) (%)

1 158 147,8 10,2 93,54
2 158 151,9 6,1 96,14
3 158 150 8,0 94,94
Moyenne 149,9 8,1 94,87

Les masses des huiles traitées à l’acide et leurs rendements correspondants pour les 3
essais menés, consignés dans le tableau ci-haut, sont calculés respectivement par les
relations suivantes :

: Masse d’huile (après traitement à H2SO4)

: Masse d’huile (avant traitement à H2SO4)
: Masse de la boue acide (après traitement à H2SO4)
: Rendement en huile

III.7.2. Interprétation

Les 3 essais de traitement à l’acide menés à partir de la même quantité d’huile ont conduit
à des quantités diverses des boues formées, par conséquent à des rendements diversifiés
en huile propre de qualité plus ou moins appréciables, dont les caractéristiques
déterminées peuvent orienter sur le choix des additifs à prévoir, conformément à leur
performance.
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Tableau III.8 : Caractéristiques de l’huile lubrifiante obtenue

Quelques
Unités Méthode Résultats Normes
caractéristiques
Aspect - Visuel Limpide Limpide
Odeur
Odeur
caractéristique
Odeur - Odorat caractéristique des
des
hydrocarbures
hydrocarbures
Couleur - Visuel Brunâtre Gris très noir
ASTM
Densité à 15 kg/l 0,86 0,88
D1295
Viscosité Cst ASTM D445 51 58
Indice de ASTM
152 155
viscosité D2270
Point d’éclair °C ASTM D092 225 218
Point
°C ASTM D97 -19 -18
d’écoulement
Teneur en eau mg/l 0,009 0,01

Interprétation des résultats

Au regard des résultats affichés après analyse de l’huile obtenue, on peut remarquer que
les caractéristiques essentielles des lubrifiants sont respectées. Il s’agit de l’IV, la densité et
le point d’écoulement. L’aspect étant limpide, on peut avec la couleur acceptable déclarer
que l’huile fabriquée est conforme.
Concernant la qualité de l’huile fabriquée, les propriétés déterminées sont à la limite
acceptable. Néanmoins ils doivent subir quelques retouches au moment de l’additivation
en formulation pour les rendre conforme aux normes du marché de consommation.
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CONCLUSION
Ce travail effectué à titre expérimental qui a consisté à mettre en place les procédés
nécessaires pour fabriquer une huile lubrifiante pour moteur à partir du pétrole brut
congolais COCO, a eu le concours de plusieurs étapes dont la première a consisté à
l’acquisition de l’échantillon COCO suivi de sa caractérisation, la deuxième au dessalage
de l’huile COCO, la troisième à la distillation de l’huile COCO pour obtenir un résidu
lourd, la quatrième à la décantation du résidu après un chauffage modéré pour se
débarrasser des particules d’eau qui n’ont pas été éliminées à l’étape du dessalage, la
cinquième à l’extraction des hydrocarbures aromatiques responsables de la cristallisation
de l’huile à basse température et la sixième, au traitement à l’acide suivi de la filtration afin
d’éliminer impuretés dissoutes dans l’huile qui apparaissent sous forme des boues
précipitées éliminer par filtration. L’huile obtenue à l’étape finale est analysée en
déterminant quelques propriétés de cette huile lubrifiante par rapport aux normes
équivalentes des huiles sur le marché.
En outre, il est à noter que chaque échantillon a été quantifiée par un calcul de rendement,
afin de se rendre compte des quantités des matières entrant et sortant des procédés mis en
jeu. Il a été déterminé aussi en guise de vérification la propriété importante de lubrifiant
qui IV du produit final que nous avons comparé la norme en la matière. IV calculé est de
51Cst et l’IV standard est de 58 Cst.
Nous suggérons des études ultérieures sur l’implication des méthodes
chromatographiques et spectrophotométriques pouvant élucider d’avantages, les
constituants de l’huile fabriquée, afin de réorienter les paramètres opératoires dans des
procédés, pour aboutir aux résultats plus probants.
En menant cette étude, nous pensons avoir contribué à lever l’option sur la
problématique d’obtention des huiles lubrifiantes à partir du pétrole brut COCO, qui est
de toutes les façons faisable au regard de résultats obtenus.
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BIBLIOGRAPHIE

1. Document officiel COHYDRO

2. M.A. CHEMRAK, production des huiles de base, centre université de
Tissemsilt, notes de cours 2016-2017
3. P. OMANA, notes de cours de développement des procédés en raffinage et
pétrochimie, GENIE II, raffinage et pétrochimie, 2010
4. P. OMANA, notes de cours de technologie de traitement du pétrole, G3,
raffinage et pétrochimie, 2002, IPG/Kinshasa
5. P. OMANA, notes de cours de technologie de traitement du pétrole, G3,
raffinage et pétrochimie, 2001, IPG/Kinshasa
6. JP. KABINGA, notes de cours des huiles et lubrifiants, G3, raffinage et
pétrochimie, 2008, IPG/Kinshasa
7. Mme Rouaiguia Samia, polycopié de cours pour les Master génie des
procédés – génie chimique/ Extraction Liquide - Liquide
8. DR SEMMAME O. : Technique d’analyse de laboratoire L3 génétique
moléculaire
9. DR SABRINA BENDIA : Technique de séparation L2SA
10. Paul constans – Delacour – chimie - PTSI
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ANNEXE

Prélèvement de la densité Dessalage du brut

Distillation du pétrole brut COCO Dosage du brut COCO par une solution de NaOH