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Introduction générale
Chapitre 1 : Présentation de l’OCP
1- Historique de l’OCP ;
2- Pôle chimie Jorf Lasfer ;
2-1 Présentation générale ;
2-2 Les joint-ventures de l’OCP installé à Jorf Lasfar ;
Chapitre 2 : Description du procédé de fabrication d’acide phosphorique au sein de
JFC 1
1- Généralités ;
1-1 Matière première ;
1-2 Caractère chimique du phosphate utilisé ;
2- Description du procédé ;
2-1 Epaississement ;
2-2 Réaction ;
2-3 Section filtration ;
2-4 Stockage acide 28% ;
2-5 Concentration acide 54% ;
2-6 Production FSA ;
2-7 Stockage acide 54% ;
- L’aspect physique : l’apparence des engrais minéraux est très variée. Selon
le processus de fabrication, les particules des engrais peuvent se présenter
sous différentes tailles et formes : granulés, cristaux, poudres fines ou
grossièrement compactées. La qualité physique d’un engrais est déterminée
par la taille des particules, sa densité, sa résistance à l’humidité et aux
altérations physique et par sa résistance à la prise en masse.
L’unité pilote a été conçu pour faire des tests et des essais de recherche. Un test
pilote est dans tous les cas un exercice onéreux mais les résultats qui en ressortent
ont un impact financier très important sur l’installation industrielle.
Mon stage était censé être effectuer à l’unité pilote mais suivant les conditions
actuelles du confinement causé par la pandémie mondiale COVID -19, les
stages sont interrompus à OCP, en prenant en compte cette situation, et après un
étude et analyse profonde des documents disponibles, nous avons structuré le
présent travail en deux grands volets :
• Le premier volet a été consacré à la fabrication d’acide phosphorique :
- Historique de l’OCP ;
- Pôle chimie Jorf Lasfer ;
Caisse interne de
retraite
L’usine d'acide phosphorique à Jorf Lasfar est conçue pour produire 450.000t/an de
P2O5 sous forme d'acide phosphorique par le processus de
di hydrate Jacobs.
La production journalière est de 1500 t / j (62,5 t / h) avec un rendement de 95%.
La totalité du P2O5 produite est destinée pour la production des engrais (DAP).
2- Description du procédé :
Le procédé de fabrication d’acide phosphorique comporte généralement les étapes
suivantes :
• Epaississement ;
• Réaction ;
• Section filtration ;
• Stockage acide 28% ;
• Concentration acide 54% ;
• Production FSA ;
• Stockage acide 54%.
Schéma de principe :
Décantation :
Le solide est évacué vers le cône de décharge par un racleur, la pulpe atteint un taux
de solide de 65% au niveau du cône de décharge puis refoulée par les pompes
402AAP03-BP03 - KP03 vers les bacs 402AAR06 -BR06, et à partir de ces bacs la
réaction est alimentée par les pompes 402AAP06-BP06 - KP06(137m3/h /ppe) (2 en
service et 1 à l’arrêt).
L'eau est collectée par débordement dans le bac (402AAR07).
2-2 Réaction :
La réaction se compose de :
➢ Autre Réaction:
Description du procédé:
La bouillie refoulée du réacteur circulaire vers la base du flash par des pompes de
circulation subie un refroidissement par dégagement de la vapeur d’eau et les gaz
sous vide crée au niveau du flash (235-275 torrs), puis ils sont lavés dans le
precondenseur avec l’eau de procédé en circuit fermé.
La bouillie dans le réacteur circulaire est agitée, et homogénéisée puis transférée par
des agitateurs équipés par un dispositif pour casser les mousses qui sont générées
dans la partie supérieure du réacteur.
Description du procédé :
Le premier contact de la bouillie avec le filtre forme une couche de gypse support de
la filtration d’épaisseur 60 à 65 mm.
Après formation du gâteau, commence la filtration de l’acide fort 28% pompé vers
l’unité de stockage 413A par l’intermédiaire de la pompe 402AAP17
(Débit=118t/h – 90 m3/h -T=74°c -TS=1%).
Le P2O5 résiduelle dans le gypse subi un premier lavage avec l’acide faible refoulé
par la pompe 403AAP19, recueilli après passage à travers le filtre par la pompe
403AAP18 et refoulé vers le réacteur comme acide de retour.
Le gypse subi un deuxième lavage par l’acide très faible par la pompe 403AAP20 et
recueilli à l’aspiration de la pompe 403AAP19 comme acide faible.
Ensuite un troisième lavage par l’eau gypseuse refoulée par la pompe 403AAP21 à
partir du bac 403AAR21. Un quatrième lavage par l’eau fraiche.
Le 3eme et 4eme lavage sont recueillis dans un seul compartiment de la boite à vide
comme acide très faible de densité=1,010 à l’aspiration de la pompe 403AAP20.
A la fin du cycle de la filtration le gypse chute dans une trémie puis pulpé par l’eau
de mer de débit 870m3/h (15% de solide).
Ensuite les toiles sont lavées à l’eau chaude (60 à 65°c) par la pompe 403AAP22 à
partir du bac 403AAR22, recueilli comme eau gypseuse dans le bac 403AAR21 ce
dernier est alimenté par un appoint d’eau de procédé du précondenseur des gaz du
flash (débit entre 64 – 72 m3/h- T=65°c).
L’acide clair est recueilli en haut du décanteur puis déborde dans le bac intermédiaire
413AAR12 à partir duquel la CAP est alimentée en acide 28% clarifié par la pompe
413AAP13 et les engrais (DAP) par la pompe 413AAP12.
Le gaz sorti du bouilleur est riche en fluore et en silice sous forme de gaz HF et SiO 2
absorbés après un lavage par l’eau de procédé dans un condenseur en donnant un
acide fluosilicique H2SiF6 selon la réaction suivante :
L’acide fluosilicique formé 9.5 m3/h, densité 1, 27, T=49°c par échelon est évacué par
une pompe qui alimente en parallèle les bacs de réception (capacité 331 m 3/ bac) et
le bac de stockage (capacité 88m3).
2-7 Stockage acide 54% :
Dans l’acide 54% la teneur en P2O5 est élevée. Cela a pour conséquence de diminuer
les constantes de solubilité d’une série de composés (CaSO 4.1/2 H2O, Na2SiF6,
K2SiF6...). D’où formation de solides.
D’autres composés, comme Fe2O3, Al2O3 et MgO peuvent se lier au P2O5 pour
former des précipités solides complexes.
Lors de l’opération de stockage s’effectue l’élimination de ces éléments dans des
décanteurs. Les boues de ces décanteurs sont envoyées vers le bac de boue.
L’acide après désursaturation est récupéré dans des bac qui alimente l’unité des
engrais.
Chapitre 3 : Description du procédé de fabrication des
engrais au niveau du secteur 1
1-Généralités
Un minimum de 16 éléments nutritifs essentiels, nécessaires pour la croissance des
plantes.
Ces éléments sont : C, O2, H, N, P, K, Ca, Mg, S, Fe, Mn, Zn, Cu, B, Mo, Cl
• Les plantes utilisent N, P et K en quantités importantes,
• Les réserves du sol en ces éléments doivent être périodiquement
réapprovisionnées afin de maintenir une bonne productivité.
Un engrais est un composé chimique organique ou inorganique qui est apporté au sol
pour fournir les éléments fertilisants dont il a besoin.
Objectif
Le procédé est conçu pour la production des engrais granulaires suivants :
➢ Monoammonium de phosphate (MAP)
➢ Diammonium de phosphate (DAP)
➢ Ammonium sulfate de phospate (ASP)
➢ Et ammonium phosphate potassium (NPK)
Préneutraliseur Atm
Classification
Stockage
Figure 13 : Préneutraliseur.
NB :
Le rapport molaire noté RM égale :
L’ajout de
• L’acide sulfurique H2SO4 dans le PN afin d’ajuster la qualité du produit car il
baisse le % P2O5 dans le produit fini en contrepartie augmente la teneur en %N2
• Le phosphate pour augmenter la teneur en P2O5 et diminue la teneur en azote.
• L’acide phosphorique 29% pour régler la densité de la bouillie
2-2 Granulation :
Le but du système de granulation est de transformer la bouillie venant de
préneutraliseur en un produit d’engrais granulé de granulométrie et de composition
requise. La granulation se fait dans le tambour granulateur où la bouillie de phosphate
d’ammonium est pulvérisée sur un lit de matière sèche recyclée. Le mouvement de
rotation du granulateur permet une distribution de la bouillie uniformément sur la
surface des granulés, et produit une couche de granulés très uniformes, durs et bien
arrondis. Le film mince en résultant est aisément séché.
Le granulateur est incliné à 3,75°vers la sortie de manière à faciliter le transfert
de produit vers le sécheur. Sa paroi interne est revêtue de panneaux en caoutchouc
flexible pour minimiser le colmatage et la formation de gros blocs.
L’ammoniaque liquide est pulvérisé sous le lit de solides en rotation et réagit
avec l’acide phosphorique contenu dans la bouillie (2èmeneutralisation) permettant
ainsi de ramener son rapport molaire de 1,4 à 1,8 pour le DAP et de 0,6 à 1 pour le
MAP afin de favoriser la cristallisation de la bouillie.
Le produit granulé humide sort du granulateur au travers d’une grille située à la
sortie de la virole. Le produit s’achemine directement vers le sécheur par
l’intermédiaire d’une goulotte spécialement conçue pour minimiser le bouchage et
éviter les éventuels dommages causés par le contact des conduites de gaz chauds
provenant de la chambre de combustion.
2-3 Séchage :
L’opération de séchage consiste à débarrasser le produit d’une partie de son
eau, afin d’éviter les phénomènes de colmatage des appareils de broyage, criblage et
conditionnement ainsi que la prise en masse au cours du stockage de l’engrais.
Le sécheur (F02) est un tombeur rotatif incliné d’un angle de 3% (voire fig) et
tourne à une vitesse de 3 tr/min. Les gaz d’échappement provenant de la chambre de
combustion (F01) assurent le séchage en co-courant afin d’évaporer l’humidité
excédentaire dans le produit. A la sortie du tube sécheur, les gaz chargés d’eau et de
poussières sont traités au niveau d’une batterie de cyclones, pour récupérer le
maximum de poussières qui sont recyclées vers le granulateur.
La chambre (F01) de combustion du fuel à une forme cylindrique couverte à
l’intérieur par un briquetage enduit calorifuge et réfractaire, alimenté par deux types
d’air :
• Air de combustion qui est approvisionné par l’un des deux ventilateurs C09
ou C14.
• Air de dilution : qui est assuré par le ventilateur C10 pour fournir un contrôle
positif de la température dans la chambre de combustion, laquelle est limitée
par les exigences de la catégorie d’engrais à produire, l’évolution d’ammoniac
et la formation de fumée quand les gaz chauds rencontrent les solides du
granulateur.
Le sécheur est équipé à l’intérieur par des spires d’avancement et des pelles
releveuses pour l’acheminement du produit granulé vers la sortie et pour augmenter
l’échange thermique avec les gaz (voir figure 5). Le temps de séjour du produit dans
le sécheur est d’environ 20 min.
1-1 Réaction
Pour que la réaction du DAP dans le préneutraliseur se déroule dans les meilleures
conditions, il faut contrôler les paramètres de marche suivante :
• Température de la bouillie ;
• Le niveau ;
• pH ;
• Densité de la bouillie ;
• Rapport molaire.
La densité :
La densité de la bouillie est une indication de la concentration du mélange et du
pourcentage de P2O5 dans le préneutraliseur. Elle est contrôlée par l’équilibre entre
l’acide 54% et le liquide de lavage.
Le rapport molaire :
Le rapport molaire de la bouillie est déterminé à partir d’échantillons pris chaque
heure. Le contrôle du rapport molaire est très important afin de maintenir la fluidité de
la bouillie pour faciliter son déplacement et éviter les pertes en ammoniac.
En production de DAP, la densité de la bouillie dans le préneutraliseur et le rapport
molaire est respectivement de 1530kg/m3 et 1,4.
La température :
IL varie suivant le grade d’engrais, on trouve une température de 118°C pour le DAP,
63°C pour le MAP et 116°C pour la production de NPK.
La température de la bouillie dans le préneutraliseur est une indication instantanée et
exacte de la densité du mélange dans le réacteur, elle est approximativement de
120°C où la bouillie est considérée comme étant à son point d’ébullition lors de la
production. Sa variation est liée à la concentration des phosphates d’ammonium
dans le mélange. Elle augmentera avec l’augmentation de la concentration des
phosphates d’ammonium dans la bouillie (faible teneur en eau) et elle diminuera
avec la chute de la concentration des phosphates d’ammonium dans le mélange
(plus d’eau).
Le niveau de la bouillie :
L’influence de niveau de la bouillie dans le PN réside en une variation proportionnelle
du temps de séjour de la bouillie et des pertes des matières dans les effluents
gazeux sortant du réacteur
Le niveau devrait être contrôlé entre 2,3 – 3,9m (30 – 55%) avec 3,4m (48%)
comme étant le niveau normal.
Cas de DAP :
Paramètres LI et LS
Température de la bouillie 119-120
Rapport molaire 1,40-1,45
Ph 6,2-6,6
Densité de la bouillie 1,525-1,545
Le niveau 1,525-1,545
1-2 Granulation :
L’objectif de l’exploitation du granulateur est de contrôler la dimension des
granulés produits et le rapport molaire.
Les paramètres de marche sont choisis pour donner une quantité de granulés
entre 2 et 4mm, si un de ces paramètres dans le granulateur n’est pas maintenue
constante, la marche sera affectée de façon défavorable. Les principaux
paramètres sont :
Débit de la bouillie :
• l’excès de la bouillie dans le granulateur causera une surgranulation soit la
formation de plus gros granulés.
• L’insuffisance de la bouillie dans le granulateur causera une faible production
de granulés de bonne dimension.
Débit de l’ammoniaque :
La réaction de l’ammonisation qui a été commencée dans le préneutraliseur est
complétée dans le granulateur pour donner la proportion molaire finale du produit.
l’ammoniaque est fourni au granulateur à l’aide d’une rampe d’ammonisation situe
sous le lit tournant de solide.
En général, l’addition d’ammoniac est utilisée pour contrôler la formulation de
produit.
Toute fois une sur- ammonisation causera un produit sec et poussiéreux et
augmentera la perte d’ammoniac du granulateur, ce qui produira une
augmentation de la proportion molaire dans le système de lavage.
Une quantité insuffisante d’ammoniac est indiquée par l’augmentation de gros
grains, et par la suite le lit de granulation devient humide.
Débit des solides recyclés :
Tous les solides recyclés sont récupérés sur le convoyeur de fines et sont
recyclés vers le granulateur par l’élévateur de recyclage.
En général, le taux de recyclage est utilisé pour contrôler la granulation. Le taux
de recyclage élevé causera un circuit poussiéreux, présence des sur granulés,
surcharge de la boucle de granulation et diminution de la performance.
Le taux de recyclage bas causera une bonne granulation du produit, produit fini
humide, formation des mottes et sur granulés.
Le rapport molaire et le contenu d’humidité du matériau sortant du granulateur
pour chaque type d’engrais sont rassemblés dans le tableau :
Rapport molaire Humidité
DAP 1,86 2,4
MAP 1,06 2,5
NPK 1,70 3,0
Tableau 4 : le rapport molaire et l’humidité pour chaque type d’engrais à la sortie de
granulateur.
1-3 Séchage :
Les paramètres qu’il faut contrôler sont :
• Débit de combustion
• Débit d’air de dilution
• Débit fuel
• Température entée sécheur
• Température sortie sécheur
• Humidité sortie sécheur
• Ampérage
• Pressions
Air chaud entré sécheur Air sortie sécheur
DAP 125°C 78°C
Tableau 5 : contrôle de la température.
Les principaux problèmes qui peuvent se produire lors de la fabrication des engrais
granulés sont :
• Bouillie préneutraliseur trop visqueuse ;
• Jus de lavage trop visqueux ;
• Produit sorti granulateur trop humide ;
• Produit sorti granulateur trop sec ;
• Mauvaise granulation ;
• Pertes d’ammoniac excessives.
Les principales causes, qui peuvent conduire à la bouillie trop visqueuse et ses
actions correctives sont résumées dans le tableau ci-après :
Dans le cas où la bouillie du préneultraliseur devient très épaisse pour être pompée,
l’alimentation de la matière première doit être arrêtée, la bouillie doit être diluée à
l’eau et les lignes de bouillie doivent être nettoyées à la vapeur. Les solides peuvent
continuer le recyclage à travers le sécheur et le granulateur. Si la bouillie se solidifier,
les solides seront enlevés manuellement.