APPLICATION INDUSTRIELLE

A l’échelle industrielle, une barbotine représente plusieurs tonnes de matières

premières préalablement broyées, d’eau et d’additifs de défloculation. Pour qu’elle soit
exploitable, la barbotine doit être stable dans le temps, suffisamment fluide et contenir une
haute teneur en matières sèches. Si ces trois conditions ne sont pas réunies, les conséquences
au niveau de la chaîne de production peuvent être très néfastes :

sédimentation de matières sèches dans les cuves de stockage, perte de produit,

d’énergie et retard à la production,

hétérogénéité au niveau de la barbotine avec, en fin de chaîne, un produit fini

défectueux.

Ce chapitre est consacré à l’étude de la stabilité des barbotines céramiques de la

société Union Cérame. Il s’agit essentiellement de l’étude du comportement en suspension
des mélanges constituant le tesson : bicuisson, de référence "UPC" et monocuisson, de
référence "UPM". Notre but est de déterminer les conditions optimales de stabilité de ces
barbotines et de proposer les solutions les plus avantageuses et notamment les plus
économiques.

La première partie de ce chapitre est consacrée à une présentation générale de la

société. Dans la seconde partie, nous présenterons les différents résultats obtenus, les
recommandations et les perspectives de ce travail.
 Partie C : Application industrielle

I. La société Union Cérame

I.1. Présentation de la Société Union Cérame

Union Cérame est une société S.A., spécialisée dans le domaine de fabrication de
carreaux muraux et de sol. Elle fût créée en 1987 avec un capital de 26 000 000 Dhs et une
production de 4000 m2 / jour. Elle est située dans le quartier industriel de Berrechid à
proximité de carrières qui fournissent à l'usine une partie des matières premières utilisées. Le
démarrage de nouvelles unités en 1998 a permis d'atteindre une capacité de 17 000 m2/jour.
Le capital fut ainsi augmenté à 15 000 000 Dhs avec un effectif de 700 personnes, 40 cadres
dont 14 affectés au laboratoire de contrôle.

I.2. Procédés de fabrication

Le procédé de fabrication industrielle de carreaux céramiques comporte plusieurs
étapes (Cf. Introduction, figure 1). La maîtrise et l’optimisation des paramètres propres à
chaque étape sont primordiales quant à la qualité du produit fini. Le présent travail concerne
l’étape relative à la préparation et au stockage de la barbotine céramique.

I.2.1. Matières premières

En général, les matières premières utilisées dans la préparation des carreaux

céramiques sont d’origine naturelle (argiles, calcite, sable,..). Certains composés tels que le
feldspath et la pyrophyllite nécessitent un broyage à sec avant d’être introduits dans la
formulation. A Union Cérame, deux formulations sont utilisées : la monocuisson, notée
‘UPM’, et la bicuisson notée ‘UPC’.

La mise en suspension de ces formulations est réalisée en introduisant dans un broyeur

les matières premières, l’eau et les matières défloculantes. L’eau utilisée est une eau de
recyclage, récupérée lors du nettoyage des cuves et des broyeurs. Une grande partie de cette
eau provient de la nappe phréatique de Berrechid (EUC). Pour assurer la bonne dispersion de
la barbotine, la société Union Cérame utilise le tripolyphosphate de sodium (TppNa) comme
défloculant.

121
 Partie C : Application industrielle

Le tableau 1 présente la consommation journalière par broyeur, pour les barbotines

UPC et UPM. La consommation énergétique, en quantité de défloculant et en eau, est
présentée dans le tableau 2.

Bicuisson (UPC) Monocuisson (UPM)

Argile C3 6 000 kg 2 000 kg
Argile C4 5 000 kg 9 000 kg
Argile C5 6 000 kg -------
Calcite 3 000 kg -------
Feldspath ------- 2 000 kg
Pyrophillite ------- 4 000 kg
Sable ------- 3 000 kg
Rebus 400 kg 400 kg
Eau 12 000 l 12 000 l
Défloculant (TppNa) 170 kg 130 kg

Tableau 1 : Consommation en matières premières pour un broyeur de 20 tonnes : cas de la

formule bicuisson (UPC) et monocuisson (UPM).

Consommation Prix / jour

Energie du broyeur 93 KWh / tonne 29 760 dhs
Défloculant (TppNa) 2,32 tonnes 16 240 dhs
3
Eau (EUC) 19,2 m -------

Tableau 2 : Consommation journalière en énergie, eau et défloculant lors de l'étape de

broyage.

I.2.2. Broyage humide

Le broyage consiste en la réduction des dimensions d'un composé solide dans un

rapport entrée/sortie bien défini. Il peut se faire par voie sèche ou par voie humide. C’est cette
dernière technique qui est utilisée à Union Cérame.

122
 Partie C : Application industrielle

* Dispositif

La société utilise un système de broyage en discontinu (figure 1). Elle dispose de 10

broyeurs cylindriques dont 4, d'une capacité de 32 500 l, sont réservés à la formulation
bicuisson (UPC) et 6, d'une capacité de 38 000 l, à la formulation monocuisson (UPM).
L’intérieur du broyeur est couvert par un revêtement en caoutchouc de 4 cm d’épaisseur. Le
principe de fonctionnement du tambour–broyeur ainsi que la répartition des composants de la
barbotine (matières premières, eau,..) et les galets dans le broyeur sont représentés sur la
figure 2.

* Charge du broyeur

La charge du broyeur est constituée essentiellement de la matière à broyer, de l’eau et

des galets. Ces derniers présentent 55% de la capacité total du broyeur. Ils sont introduits
dans le broyeur selon la répartition de taille décrite dans le tableau 3. La matière à broyer et
l’eau constituent 35% de la capacité totale du broyeur. Le reste (10%) est réservé au vide
nécessaire au mouvement de l’ensemble (galets + matières à broyer). La durée du broyage est
de l’ordre de 10 à 14 heures. La vidange du tambour s’opère en remplaçant le tampon de
l’ouverture de chargement par une grille qui retient les galets. La barbotine ainsi obtenu est
stockée dans des cuves.

Diamètre (mm) Pourcentage (%)

4–6 33%
6–8 33%
10 - 12 33%

Tableau 3 : Répartition des galets dans le broyeur selon leur diamètre.

I.2.3. Stockage et contrôle de la barbotine

* Stockage

Les barbotines ainsi préparées sont maintenues sous agitation dans des cuves (figure
3) pendant un certain temps appelé temps de vieillissement. C’est le temps nécessaire pour
atteindre l’homogénéité de la barbotine, c’est à dire pour que ses paramètres physico-
chimiques soient identiques en tout point du mélange. La barbotine est dite alors stable et
peut être utilisée dans l’étape suivante de séchage (par atomisation).

123
 Partie C : Application industrielle

* Contrôle
A Union Cérame, le contrôle de l'état de la barbotine est réalisé par la mesure du
temps d'écoulement. C’est le temps nécessaire pour qu’une quantité donnée de barbotine
s’écoule d'un entonnoir de dimensions normalisées. Cette mesure est adoptée dans l’industrie
céramique afin d’obtenir des informations sur la fluidité de la barbotine. En fait, cette
technique empirique ne fournit qu’une seule donnée comparative sur la fluidité et ne
renseigne, en aucun cas, ni sur l’évolution de la viscosité en fonction du temps, ni sur
l’homogénéité de la suspension.

I.2.4. Séchage (atomisation)

La barbotine stabilisée est alors convoyée à l’aide de pompes vers un atomiseur où

elle est pulvérisée, sous forme d’un fin brouillard, dans l'enceinte de séchage (figure 4). Le
pompage de la barbotine impose que celle-ci ait une densité et un temps d'écoulement
convenables. La densité requise est égal à environ 1620 g/l alors que le temps d’écoulement
varie entre 12 et 14 secondes. De l’air chaud (~ 460°C) provenant d’un brûleur est ventilé
vers l’enceinte de séchage. La poudre obtenue présente généralement une bonne homogénéité
du point de vue granulométrie et humidité relative.

II. Etude des mélanges industriels UPC et UPM

II.1. Etat des lieux

Pour la préparation des carreaux céramiques, la société Union Cérame utilise deux
formulations : la formulation bicuisson UPC, et la formulation monocuisson UPM, pour
carreaux de sol. Les barbotines sont préparées à partir des matières premières, de défloculant
et d’eau selon les proportions présentées dans le tableau 4.

Pour les barbotines réalisées au sein du laboratoire de la société, nous avons adopté
cette mesure pour caractériser l’état de la barbotine. Rappelons que pour qu’elle soit
exploitable, la barbotine doit acquérir un temps d’écoulement égal à environ 13 seconde
(tableau 4). Nos essais ont montré que cette valeur correspond à une viscosité égale à environ
0,35 Pa.s (soit 350 cPoise).

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 Partie C : Application industrielle

UPC UPM
Argile C3 50 % 10 %
Argile C4 40 % 45 %
calcite 10 % --
feldspath -- 10 %
pyrophyllite -- 20 %
sable -- 15 %
% eau (EUC) * 60 60
% défloculant (TppNa)* 0,85 0,65
Densité (g/l) 1620 1640
Temps d’écoulement (s) 12 - 14 10

Tableau 4 : Compositions et caractéristiques des barbotines UPC et UPM

* le pourcentage exprime la quantité en eau ou en défloculant en g par 100 g d’argile.

II.2. Etude de la défloculation des barbotines UPC et UPM

II.2.1. Comportement rhéologique des formulations UPC et UPM

Nous avons suivi l’évolution de la force de cisaillement en fonction du gradient de

vitesse pour les mélanges C3/C4 (50%-50%), la formulation UPC et la formulation UPM
(figure 5). L’eau de suspension utilisée est celle de la nappe phréatique de la région de
Berrechid notée ‘EUC’, le taux de TppNa étant égal à 0,75%.

Les résultats obtenus montrent que le comportement rhéologique des mélanges C3/C4
et UPC peut être assimiler à un comportement pseudo plastique (équation de Herschel-
Bulkley). Ce comportement a été observé pour l’argile C3 seule (Cf. Part. B. fig. I.8.). Cette
similitude de comportement est probablement liée à la présence de l’illite en fort pourcentage
dans C3 et dans les mélanges C3/C4 et UPC. Le comportement de UPM est plastique idéal
(Bingham). Il est similaire au comportement de l’argile C4 seule (Cf. Part. B. fig. I.9.). En
effet, le mélange UPM est riche en argile C4 (45% massique).

125
 Partie C : Application industrielle

II.2.2. Effet de la fraction massique

Nous avons suivi l’évolution de la viscosité apparente en fonction de la teneur en

matières sèches pour les barbotines UPC et UPM (figure 6). L’eau de suspension utilisée est
EUC, et la teneur en TppNa est maintenue à 0,75%.

Les résultats obtenus montrent une nette diminution de la viscosité apparente avec la
diminution de la teneur en matières sèches. Elle est due aux forces attractives de Van Der
Waals qui sont négligeables lorsque les distances inter–particulaires sont grandes. On
remarque également que la défloculation de UPM est plus facile : à fraction massique
constante, le mélange UPM présente une viscosité apparente plus faible que celle du mélange
UPC. Ceci est dû à la faible teneur en argiles dans ce mélange (55% massique pour UPM,
alors que le mélange UPC est constitué de 85% d’argiles). Pour les deux mélanges, nous
remarquons qu’au delà de 66,7% massique, la barbotine devient très visqueuse (écoulement
très difficile).

0.8
viscosité apparente [Pa.s]

0.6

0.4

0.2
UPC
UPM
0
58 60 62 64 66 68
fraction massique (%)

Figure 6 : Evolution de la viscosité apparente en fonction de la teneur en matières sèches

pour les mélanges UPC et UPM.

II.2.3. Effet du pourcentage de C3 et C4 sur le comportement rhéologique

Nous avons suivi l’évolution de la viscosité apparente et de la limite d’écoulement en

fonction du pourcentage des argiles C3 et C4 (figures 7 et 8). La fraction massique et le taux
de TppNa sont constants et égaux à 59,7% massique, et 0,55% de TppNa respectivement.

126
 Partie C : Application industrielle

Les résultats montrent que l’argile C4 a tendance à rendre la défloculation plus

difficile. En effet, plus le mélange C3/C4 est riche en argile C4, plus la viscosité apparente et
la limite d’écoulement augmentent. Ceci est essentiellement dû à la nature minéralogique
complexe de cette argile, constituée essentiellement de montmorillonite (argile gonflante) et
de kaolinite.

II.2.4. Effet de l’introduction de la calcite dans UPC

La formulation UPC est composée des deux argiles C3 et C4 et de la calcite. Nous

avons étudié l’effet de l’introduction de cette dernière sur le comportement rhéologique du
mélange C3/C4. La figure 9 représente l’évolution de la viscosité apparente en fonction du
pourcentage de C3, C4 et de la calcite.

Figure 9 : Mesure de la viscosité apparente en fonction du pourcentage de C3, C4 et de la

calcite. (59,7% massique, 0,55% TppNa).

On remarque que l’introduction de la calcite favorise la défloculation : la viscosité

diminue. En effet, celle–ci initialement introduite comme adjuvant de frittage joue un rôle
favorable dans la défloculation du mélange C3 et C4. Elle permet de contrebalancer l'effet de
la forte densité relative de C4 dans le mélange.

127
 Partie C : Application industrielle

II.3. Effet de la nature et du taux de défloculants sur UPC et UPM

II.3.1. Effet du TppNa

Nous avons suivi l’évolution du pH, de la conductivité, de la limite d’écoulement et de

la viscosité apparente en fonction de l’introduction de TppNa pour les mélanges UPC et UPM
(figures 10 et 11). La teneur en matières sèches étant constante et égale à 64,5% massique.
Elle est plus élevée que celle utilisée lors de l’étude des argiles seules (59,7% massique). Le
choix d’une concentration plus élevée permet d’optimiser le procédé par un gain en énergie
thermique consommée lors de l’opération de séchage.

La figure 10 montre que la conductivité électrique augmente avec l’ajout de TppNa

pour les deux mélanges UPC et UPM. Ceci est dû à l’augmentation de la force ionique par
d’une part, la dissolution des matières premières (argiles) et d’autre part, par l’hydrolyse du
TppNa. On remarque également une stabilité du pH autour d’une valeur de 8,6 pour UPC et
8,45 pour UPM. Ces valeurs sont légèrement inférieures à celle du point de charge nulle des
deux argiles C3 et C4 (9 et 8,8 respectivement).

La figure 11 montre que la viscosité apparente et la limite d’écoulement des deux

mélanges diminuent avec l’ajout de TppNa. Nous remarquons également que les courbes ne
présentent pas d’optimum (minimum de viscosité). Toutefois, un palier est observé entre 0,6
et 0,8 % du TppNa pour le mélange UPC. On peut dire que ce palier est la résultante des deux
courbes de viscosité des deux argiles C3 et C4 seules (Part. B, fig. I.15). Pour le mélange
UPM, on note une diminution de la viscosité et de la limite d’écoulement avec l’introduction
de TppNa.

II.3.2. Effet du métasilicate de sodium ‘MSi’

Nous avons étudié également l’effet du métasilicate de sodium sur la défloculation des
mélanges UPC et UPM. La teneur en matière sèche est égale à 64,5% massique. Nous avons
ainsi suivi l’évolution du pH, de la conductivité électrique, de la limite d’écoulement et de la
viscosité apparente en fonction de l’introduction du MSi. Les résultats obtenus sont
représentés sur les figures 12 et 13.

128
 Partie C : Application industrielle

On remarque, là encore, que la conductivité a tendance à augmenter avec la teneur en

MSi. Pour le pH, on observe une nette augmentation avec l’introduction du métasilicate.
Nous remarquons également que le pH de la suspension est largement supérieur au point de
charge nul des deux argiles C3 et C4.

La figure 13 montre que la limite d’écoulement et la viscosité apparente diminuent en

fonction de l’ajout de métasilicate de sodium. L’optimum de défloculation est atteint pour un
ajout de 0,55% de MSi pour UPC et un ajout de 0,35% de MSi pour le mélange UPC.

II.3.3. Comparaison entre le TppNa et le MSi

L’étude de l’action du TppNa et du métasilicate de sodium sur la défloculation de

UPC et UPM a montré une différence de réactivité entre ces deux défloculants. Pour mieux
visualiser cette différence, nous avons tracé l’évolution du pH, de la conductivité, de la limite
d’écoulement et de la viscosité apparente en fonction du TppNa et du MSi (figures 14 et 15).

On remarque que l’utilisation du métasilicate de sodium permet d’avoir un pH de

suspension plus élevé (figure 14-a). Le pH passe de 8,6 pour le TppNa à pH~10 pour le MSi.
Il est à noter que les pH naturels des mélanges UPC et UPM se situent vers 8,4 et 8,2
respectivement. Nous pouvons en déduire que l’emploi du MSi permet d’inverser les charges
positives développées sur les surfaces de bords des particules argileuses. Ces charges qui se
manifestent à des pH inférieurs au point de charge nulle, ont tendance à réduire les forces
répulsives conduisant ainsi à la floculation de la barbotine. Le MSi s’avère donc plus efficace
que le TppNa en tant que défloculant. En effet, la viscosité apparente et la limite
d’écoulement des barbotines UPC et UPM sont largement plus faibles dans le cas du MSi
(tableau 5).

TppNa MSi
UPC 0,80% 0,55%
UPM 0,60% 0,45%

Tableau 5 : Optimum de défloculant pour les barbotines UPC et UPM.

129
 Partie C : Application industrielle

II.3.4. Effet du mélange TppNa–carbonate de sodium

Rappelons que l’ajout du TppNa permet d’obtenir un pH de suspension relativement

faible et proche des PCN des deux mélanges UPC et UPM. Ceci a un effet néfaste sur la
défloculation. En effet, au voisinage du PCN, la charge superficielle de la particule est nulle,
ce qui entraîne des forces répulsives minimales et par conséquent une floculation du système.
Pour essayer d’augmenter le pH de la suspension, nous avons utilisé le carbonate de sodium
(Na2CO3) en association avec le TppNa pour le mélange UPC.

Les résultats obtenus (figure 16) montrent que l’addition du carbonate de sodium
permet effectivement une augmentation du pH de la suspension (pH ~ 9,5). Cette valeur est
largement supérieure au point de charge nulle du mélange (8,6). Les résultats montrent
également une augmentation de la conductivité électrique avec la teneur en TppNa et en
carbonate.

Nous avons également représenté sur la figure 17, l’évolution de la viscosité

apparente et de la limite d’écoulement en fonction de l’introduction du TppNa et du carbonate
de sodium. Les résultats obtenus montrent une diminution des paramètres rhéologiques
(viscosité et limite d’écoulement) du mélange UPC lorsque la teneur en TppNa augmente. On
remarque également que l’ajout de carbonate de sodium n’est efficace qu’à partir d’une
concentration en TppNa supérieure à 0,55%. Au delà de cette valeur, l’ajout de 0,15% de
carbonate de sodium est suffisant pour réduire la viscosité de la barbotine. Le mélange
optimal TppNa–carbonate qui permet d’obtenir une viscosité adéquate (0,35 Pa.s) est 0,55%
en TppNa – 0,12% en carbonate. En effet, l’utilisation de 0,12% en carbonate de sodium,
nous a permis de réduire le taux du TppNa introduit dans la formulation de UPC qui chute de
0,80% à 0,55%.

II.3.5. Effet du mélange TppNa – MSi

Nous avons étudié l’effet du mélange tripolyphosphate de sodium – métasilicate de

sodium (TppNa–MSi) sur la défloculation des barbotines UPC et UPM. En vue d’optimiser
l’étape de séchage, la teneur en matières sèches utilisée est égale à 66,7% massique. Elle
correspond à une densité de 1690g/l. L’eau utilisée est celle de la nappe phréatique de la
société (EUC). Nous avons suivi l’évolution de la viscosité apparente avec l’ajout de

130
 Partie C : Application industrielle

défloculants pour UPM et UPC. Les résultats obtenus sont représentés sur les figures 18 et
19.

On remarque que la viscosité apparente est élevée pour les deux mélanges. Ceci est dû
aux conditions opératoires qui sont dures : la fraction massique très élevée (66,7% massique)
et l’eau de EUC comme eau de suspension.

Par contre, pour des teneurs en matières sèches moins élevées (64,5% massique),
l’association de ces deux défloculants (TppNa–MSi) permet d’obtenir une bonne dispersion.
Le tableau 6 rassemble les valeurs de l’optimum de mélange de ces défloculants permettant
d’obtenir une bonne dispersion pour UPC et UPM :

TppNa / MSi
UPC 0,05 – 0,55
UPM 0,05 – 0,40

Tableau 6 : Optimum de mélange de défloculant (TppNa / MSi) pour UPC et UPM pour une
teneur en matière sèche égal à 64,5% massique (55% EUC).

II.4. Effet de la nature de l’eau sur les barbotines UPC et UPM

Pour mettre en évidence l’effet de la nature de l’eau, nous avons préparé les
barbotines UPC avec des eaux de différentes origines (l’eau distillée ‘ED’, l’eau du réseau
urbain de Berrechid ‘ERB’ et l’eau de la nappe phréatique de Union Cérame ‘EUC’). Pour
chaque type d’eau, nous avons étudié l’effet simultané de l’ajout de TppNa et de la fraction
massique sur le temps d’écoulement (figure 20).

Les résultats montrent que plus la concentration en TppNa augmente plus le temps
d’écoulement (viscosité) de la barbotine diminue. Cette diminution est plus prononcée
lorsque la teneur en matières sèches est faible. En effet, l’eau EUC (figure 20-a), de dureté
élevée, contient plus de cations plurivalents tels que Ca2+ et Mg2+. Ces cations floculants
s’adsorbent sur les surfaces des particules argileuses réduisant ainsi l’épaisseur de la double
couche électrochimique et entraînant la floculation de la barbotine. L’utilisation de l’eau
ERB, de dureté moyenne, permet d’obtenir des viscosités intermédiaires (figure 20-b), alors
qu’avec l’eau distillée (ED), le temps d’écoulement est très faible (figure 20-c).

131
 Partie C : Application industrielle

III Conclusion
L’analyse des différents résultats, nous permet d’avancer les conclusions suivantes :

3 le comportement rhéologique du mélange UPC est largement influencé par celui de

l’argile C3, alors que celui du mélange UPM est influencé par l’argile C4,

3 la viscosité et la limite d’écoulement de la barbotine UPC sont inférieures à celles

des argiles C3 et C4 seules. Ceci est dû au rôle bénéfique de la calcite, introduite comme
adjuvant de frittage, sur la défloculation,

3 l’étude de la défloculation des mélanges UPC et UPM a montré que le métasilicate

de sodium (MSi) est plus efficace que le TppNa seul et le mélange TppNa–carbonate de
sodium. Le mélange TppNa–MSi présente la meilleurs défloculation. Il permet d’obtenir une
barbotine de densité très élevée égale à 1640 g/l (64,5% massique) tout en gardant une
viscosité faible (figures 21 et 22). L’utilisation de ce défloculant (MSi) permet de gagner en :

- pourcentage de défloculant : le taux optimal en TppNa pour UPC et UPM est

égal à 0,8% et 0,6% respectivement, alors que la teneur optimale en MSi est
égale à 0,55% pour UPC et 0,45% pour UPM,

- prix de revient du défloculants : le prix au kilo pour le TppNa et le MSi est 7 et

5 Dh/Kg respectivement.

Ceci a pour conséquence directe une diminution du prix de revient du produit fini par :

- une diminution de 220% en prix de défloculant,

- une diminution en énergie par utilisation d’une teneur plus élevée en matières
sèches.

3 Le mélange TppNa–MSi présente la meilleurs défloculation. Il permet d’obtenir

une barbotine de densité très élevée égale à 1690 g/l (66,7% massique) tout en gardant une
viscosité faible. Les figures 21 et 22 montrent l’évolution du prix de revient de défloculants
par broyeur pour les mélanges UPC et UPM,

3 l’utilisation d’une eau telle que EUC, de dureté élevée (riche en cations Ca2+ et
Mg2+), a un effet néfaste sur la défloculation. L’utilisation de l’eau du réseau de Berrechid

132
 Partie C : Application industrielle

(ERB) permet d’obtenir des résultats satisfaisants, à savoir, une augmentation de la réactivité
du défloculant et donc une amélioration de la stabilité de la barbotine avec une économie en
défloculant et en énergie (séchage) importante.

133