UNIVERSITE DE LUBUMBASHI

FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de chimie industrielle

RAPPORT DE STAGE EFFECTUE A

CHEMAF/USOKE
« Du 15 Novembre au 15 Décembre 2021 »

Présenté par : BULA NGIMBI Désiré

Promotion : Troisième Bachelier

ANNEE ACADEMIQUE 2020-2021

 UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de chimie industrielle

RAPPORT DE STAGE EFFECTUE A

CHEMAF/USOKE
« Du 15 Novembre au 15 Décembre 2021 »

Présenté par : BULA NGIMBI Désiré

Promotion : Troisième Bachelier

ANNEE ACADEMIQUE 2020-2021

 TABLE DES MATIERES
LISTE DES FIGURES .......................................................................................................................... III
LISTE DES TABLEAUX ..................................................................................................................... IV
LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES .......................................................................................... V
AVANT-PROPOS................................................................................................................................. VI
INTRODUCTION ................................................................................................................................... 1
CHAPITRE I ........................................................................................................................................... 2
PRESENTATION DE L’ENTREPRISE CHEMICAL OF AFRICA (CHEMAF) ................................. 2
I.1 SITUATION GEOGRAPHIQUE .................................................................................................. 2
I.2 HISTORIQUE DE L’ENTREPRISE ............................................................................................. 2
I.3 STRUCTURE ORGANISATIONNELLE..................................................................................... 4
1.4 OPERATIONS DES ANCIENNES USINES HYDROMETALLURGIQUES DE
CHEMAF/USOKE .............................................................................................................................. 6
I.4.1 STOCKAGE ET MELANGE ................................................................................................. 6
I.4.2 CRUSHING-MILLING PLANT ............................................................................................ 6
I.4.3 PROCESS PLANT II (LIXIVIATION) .................................................................................. 7
1.4.4 CCD-VBF ............................................................................................................................... 7
1.4.5 PROCESS PLANT III ............................................................................................................ 7
CHAPITRE II .......................................................................................................................................... 9
DESCRIPTION DES OPERATIONS A CHEMAF/USOKE ................................................................. 9
II.1 BREF APERCU SUR L’ACIDE SULFURIQUE ........................................................................ 9
II.2 LE SOUFRE ................................................................................................................................. 9
II.3 SULFURIC ACID PLANT (SAP) ............................................................................................ 12
II.3.1 SECTION FONDOIR .......................................................................................................... 13
II.3.2 SECTION GAZ ................................................................................................................... 14
II.3.3 SECTION ACIDE ............................................................................................................... 20
II.3.4 SECTION ANNEXE DM .................................................................................................... 23
II.4 LABORATOIRES DE CHEMAF/USOKE................................................................................ 24
II.4.1 LABORATOIRE DE CONTROLE DE QUALITE ET ASSURANCE (Qa-Qc) ............... 24
II.4.2 LABORATOIRE DE RECHERCHE ET DEVELOPPEMENT ......................................... 27
II.4.3 INSTRUMENTS ELECTRONIQUES DE DEUX LABORATOIRES .............................. 31
CHAPITRE III ...................................................................................................................................... 36
LES ACTIVITES REALISEES PENDANT LES STAGES A CHEMAF/USOKE............................. 36
III.1 VISITES SUR SITE .................................................................................................................. 36
III.2 ANALYSE DE L’EAU ............................................................................................................. 36
III.2.1 INTERPRETATION DU pH ............................................................................................. 41

Page|I
 III.2.2 INTERPRETATION DE LA CONDUCTIVITE ............................................................... 42
III.2.3 INTERPRETATION DU TDS ET DU TH ........................................................................ 42
III.3 ANALYSE DU SOUFRE ......................................................................................................... 43
III.4 ANALYSE DE L’ACIDE SULFURIQUE ............................................................................... 45
III.5 DETERMINATION DU RENDEMENT THERMIQUE THEORIQUE DE LA SOUS-
SECTION VAPEUR DE SAP .......................................................................................................... 46
CONCLUSION ..................................................................................................................................... 50

P a g e | II
 LISTE DES FIGURES
Figure 1-Localisation couplée de l’image satellitaire du site d’Usoke.................................................... 2
Figure 2-Succession des opérations des anciennes usines hydrométallurgirques de Chemaf/Usoke ...... 8
Figure 3-Représentation du soufre solide ................................................................................................ 9
Figure 4-Procédé de Flash pour la récupération du soufre natif............................................................ 10
Figure 5-Procédé de Claus pour l’obtention du soufre solide ............................................................... 11
Figure 6-Propriétés physiques du soufre ............................................................................................... 11
Figure 7-Schéma de procédé de la section Fondoir............................................................................... 14
Figure 8-Flowsheet de la section gaz .................................................................................................... 19
Figure 9-Flowsheet de la section acide ................................................................................................. 22
Figure 10-Flowsheet de la section annexe DM ..................................................................................... 24
Figure 11-principe des essais d’extraction par solvant .......................................................................... 30
Figure 12-Spectromètre-UV Visible (Chemaf/Usoke) .......................................................................... 32
Figure 13-ICP-OES (Chemaf/Usoke).................................................................................................... 33
Figure 14-Spectromètre d’absorption atomique AA-7000 (Chemaf/Usoke) ........................................ 35
Figure 15-Spectromètre de fluorescence à rayon X-TITAN (Chemaf/Usoke) ..................................... 35
Figure 17-évolution du pH des échantillons pour trois jours ................................................................ 41
Figure 18-Evolution de la conductivité des échantillons durant trois jours .......................................... 42
Figure 19-évolution des TDS et TH des échantillons pour trois jours ................................................. 43
Figure 20-Structure simplifiée de la sous-section vapeur en cycle de................................................... 47
Figure 21-Diagramme de STODOLLA du cycle Rankine-Hirn ........................................................... 47

P a g e | III
 LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1-classification des eaux selon leur pH ................................................................................... 25
Tableau 2-Paramètres de contrôle et consignes lors du test de lixiviation ............................................ 28
Tableau 3-Mécanismes présents dans le plasma d’argon en ICP-OES ................................................. 33
Tableau 4-Paramètres de référence de la qualité de l’eau (Chemaf/Usoke) ......................................... 37
Tableau 5-formules usuelles du pH ....................................................................................................... 38
Tableau 6-Résultats des échantillons de l’eau de SAP .......................................................................... 40
Tableau 7-Acidité libre du soufre solide pour trois échantillons.......................................................... 44
Tableau 8-Concentrations de l’acide sulfurique pour trois échantillons ............................................... 46
Tableau 9-Formules utilisées pour les calculs du rendement thermique ............................................... 48
Tableau 10-calculs du rendement thermique de SAP ............................................................................ 49

P a g e | IV
 LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES
 APT : Acid Pump Tank ;
 CHE : Cold Heat Exchanger ;
 DCDA : Double Contact Double Absorption ;
 DM : Demineralization ;
 FAT : Final Absorption ;
 HGF : Hot Gas Filter ;
 HHE : Hot Heat Exchanger ;
 HMS : High Medium Separation ;
 ICP : Inductive Current Plasma ;
 IPAT : Inetermediate Pass Absorption Tower ;
 LME : London Metal Exchange ;
 pH : Potentiel d’Hydrogène ;
 ppm : partie par million ;
 SAA : Spectromètre d’Absorption Atomique ;
 SH : Super Heater ;
 ST : Storage Tank ;
 TDS : Total Dissolver Solids ;
 TH : Titre Hydrotimétrique ;
 XRF : X-Ray Fluorescence ;

Page|V
 AVANT-PROPOS
Ce rapport est un symbole d’efforts considérables consentis, et sanctionne la fin de
stage du cycle de bachelier ingénieur civil. Il est une référence de l’ensemble d’activités
et visites réalisées au sein de l’usine de production de l’acide sulfurique et des
laboratoires de Chemaf Sarl sur le site d’Usoke à Lubumbashi.

Tout au long de ce stage, nous avons reçu le soutien de plusieurs personnes, il nous
serait donc ingrat de passer outre ces personnes.

Bien avant tout, nous rendons grâce au Seigneur Jésus-Christ qui nous a gardé et
protégé pendant toute la durée de stage.

Nos remerciements s’adresse à l’entreprise Chemaf en général pour nous avoir ouvert
ses portes et en particulier à l’ingénieur Sonny TSHIYUKA pour son encadrement et
ses conseils si précieux.

Nos remerciements s’adressent également au chef de département de l’Acid Plant

Chemaf/Usoke ingénieur Soleil TSHOMBA et à l’ensemble des opérateurs du site qui
nous ont été d’une aide inestimable pendant cette période de stage.

Aux autorités académiques de l’université de Lubumbashi et à celles de la faculté

Polytechnique en particulier, recevez notre profonde gratitude pour la formation.

Enfin, à ceux et à celles qui ont contribué de près ou de loin à la rédaction de ce

document nous disons grand merci.

BULA NGIMBI Désiré

P a g e | VI
INTRODUCTION
Dans un monde en quête des nouvelles technologies, le domaine de mines reste une voie
incontournable par laquelle les hommes d’affaire ou plus encore les nations se tournent afin de
répondre au besoin de la société moderne entre autre en métaux lourds et en métaux légers. La
République Démocratique du Congo est un poumon du monde en richesses minières puisqu’on
en dénombre plusieurs types et à des quantités non négligeables, attirant ainsi l’attention des
investisseurs. C’est dans cette optique que la société Chemical of africa Sarl en sigle Chemaf
Sarl est née.

Chemaf Sarl est un ensemble d’usines d’une part hydrométallurgique et d’autre part de
production d’acide sulfurique implantées sur les sites : d’Usoke, de Kalukuluku et bientôt de
Mutoshi. Les sites d’Usoke et Kalukuluku sont situées à Lubumbashi dans la province du Haut
Katanga tandis que le site de Mutoshi se situe à Kolwezi dans la province du Lualaba. Il
s’effectue plusieurs opérations reparties en section ou département parmi lesquelles on retrouve
: le concassage et le broyage (Crushing & Milling), le process plant II (PPII), le process plant
III (PPIII), ses usines de production d’acide sulfurique (SAP) et ses laboratoires.

Compte tenu de l’importance qu’elle accorde à la formation de l’ingénieur civil congolais, la

faculté polytechnique prévoit conformément au programme de l’enseignement supérieur et
universitaire sur une durée d’un mois soit du 15/11/2021 au 15/12/2021, une période de stage
pour permettre aux étudiants de faire une application pratique des notions théoriques vues en
cours à celles rencontrées sur le plan industriel.

Dans ce rapport nous parlerons du site d’Usoke ; d’une part de façon plus brève de ses
installations hydrométallurgiques du passé puisqu’elles n’existent plus ; d’autre part de façon
plus large de son usine de production d’acide sulfurique ayant une capacité de 100t/j et de ses
laboratoires.

Excepté l’introduction et la conclusion, ce rapport de stage aura pour répartition en termes de

chapitres :

 Présentation de l’entreprise Chemical of africa (Chemaf) ;

 Description des opérations à Chemaf/Usoke ;
 Activités réalisées pendant le stage à Chemaf/Usoke.

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 CHAPITRE I

PRESENTATION DE L’ENTREPRISE CHEMICAL OF AFRICA (CHEMAF)

Dans ce chapitre, il sera question de présenter la société Chemaf sur le plan géographique,
historique et organisationnel, en passant également sur les anciennes activités
hydrométallurgiques du site d’Usoke.

I.1 SITUATION GEOGRAPHIQUE

Chemical of africa Sarl, en sigle Chemaf Sarl est une société anonyme fonctionnant en
République Démocratique du Congo, plus précisément dans le sud-est de la province du Haut-
Katanga, dans la ville de Lubumbashi. Elle se situe au nord-est du centre-ville sur l'avenue
Usoke/144 au quartier industriel dans la commune de Kampemba. Cette adresse est le siège des
bureaux administratifs de l’entreprise mais aussi son premier site d’exploitation
hydrométallurgique (Chemaf/Usoke). Cette localisation est à douze kilomètres du second site
de la société dénommé la mine de l’étoile du coté Kalukuluku dans la commune de la Ruashi.

Figure 1-Localisation couplée de l’image satellitaire du site d’Usoke

I.2 HISTORIQUE DE L’ENTREPRISE

Chemical of africa Sarl (Chemaf) est une entreprise basée essentiellement dans le domaine de
mines, elle a été créée en 2001 par l’homme d’affaire de nationalité indienne monsieur Shiraz
VIRJI. Elle est une entité intégrée du groupe Shalina Ressources, qui est une filiale spécialisée
dans l’importation des médicaments à moindre coût de l’inde vers l’Afrique.

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Chemaf est composée de la mine de l’étoile, des usines hydrométallurgiques de l'Étoile, des
usines de production d’acide sulfurique de l’étoile et d’Usoke ; Mais également du grand projet
encours de construction des usines hydrométallurgiques de Mutoshi dans la ville de Kolwezi à
plus de trois cents kilomètres de la ville de Lubumbashi dans la province du Lualaba.

Ne disposant pas d’une mine au départ de ses activités, Chemaf était obligée de
s’approvisionner en matière première auprès des artisans congolais. Ses activités d’extraction
minière et de traitement des minerais à petite échelle commencent en 2002 en fabriquant des
produits en cuivre et en cobalt à valeur ajoutée.

En 2003, Chemaf a matérialisé son projet minier par la construction d’une usine
hydrométallurgique produisant du cuivre et du cobalt sous forme des précipités ; carbonates de
cuivre et de cobalt sur son premier site de production d’Usoke dans la zone industrielle de
Lubumbashi. A l’époque, la capacité de production annuelle était de 500 tonnes de carbonate
de cuivre et de 240 tonnes de carbonate de cobalt.

En 2004, Chemaf se décide de mettre en service sa première usine d’acide sulfurique (acid
plant/Usoke) pour fournir en acide son département de lixiviation (leaching plant) et d’autres
nécessitant l’apport en acide. Sa capacité de production était de 100 tonnes par jour à Usoke
avenue, cette capacité est resté jusqu’en ce jour inchangé à cause du design non modifié de
l’usine.

En 2007, Chemaf a acheté l'usine d'extraction de cuivre par solvant et par voie électrolytique
de Mount Gordon, en Australie, et l'a réassemblée sur son site d'Usoke. Grâce à cette nouvelle
unité, la société a pu mettre en place la première phase d'activité de son usine d'extraction de
cuivre par voie électrolytique et a commencé à produire des cathodes de cuivre pur enregistrées
au LME (London Metal Exchange).

En milieu d’année 2008, Chemaf a lancé le fonctionnement de sa première usine de séparation

en milieu dense (High Medium Separation I) à la mine de l’Etoile. Au cours de la même année,
la construction des ateliers et des installations destinées aux pièces détachées a également été
terminée sur le site de la mine de l’Etoile.

En 2009 Chemaf emploie DRA, qui est une société sud-africaine pour amorcer la construction
de la seconde usine de séparation en milieu dense (High Medium Separation II) dans le site
d’Etoile.

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En 2010, Chemaf établit la production de l’acide sulfurique en plus grande capacité dans sa
seconde usine de l’étoile en vue de combler le besoin en acide de ses usines
hydrométallurgiques. Sa capacité de production est de 500 tonnes par jour, soit cinq fois plus
que celle d’Usoke. Elle a été mise en service plus principalement pour fournir de l’acide
sulfurique à la section de lixiviation des concentrés de HMS II, qui a été mis en service en
même temps.

En 2016, Chemaf a mis au point une nouvelle usine hydrométallurgie sur son site de
Kalukuluku qui a une capacité de production de 50 tonnes de cuivre sous forme cathodique
à 99,9999% et 13 tonnes des hydroxydes de Cobalt à 30% par jour.

En 2018, Chemaf va s’étendre en dehors de la province du Haut-Katanga, soit à Kolwezi dans

la province du Lualaba pour amorcer la construction d’une nouvelle extension de ses usines
hydrométallurgiques et de production d’acide sulfurique dans le site de Mutoshi. Avec une
capacité de production encore plus grande que celles de ses usines d’Usoke et
d’Etoile/Kalukuluku ; Sa construction devra prendre fin d’ici l’an 2023.

En 2021, le site d’Usoke avec l’ensemble de ses usines a été vendu et dans les années à venir
ce site n’existera plus.

I.3 STRUCTURE ORGANISATIONNELLE

Du point de vue administratif l’entreprise Chemaf s’organise de la manière suivante :

1° Le président directeur général (PDG) : celui-ci est l'autorité supérieur de la société, il a la

charge de la supervision et la gestion de toute l'entreprise.

2° Le secrétariat : c'est un service qui s'occupe des toutes activités de la coordination

administrative de la direction générale. Il s'occupe aussi des correspondances de l'entreprise en
liaison avec les autres entreprises.

3° Le service informatique : ce service s'occupe des statistiques du rendement et de la

production de l'entreprise en liaison avec les secteurs de l'entreprise.

4° Le directeur des finances : cette entité est dirigée par un chef de division qui a pour rôle de
superviser toutes les sections qui constituent le service de comptabilité. Il est chargé des
opérations de l'entreprise et fait le suivi de toutes les dépenses et encaissement de fonds, il
remplace le directeur général en son absence.

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5° Le service du personnel : ce service est chargé de la gestion et de l'administration du
personnel, il est un élément moteur de l'entreprise. Il centralise les activités de l'entreprise ; il
prévoit relativement l'activité d'exploitation ; il s'occupe des projets d'investissements ; il veille
à la prévision des dépenses et des recettes ; il veille à la section financière à court terme ; il
contrôle les opérations et les situations de la trésorerie ; il s'occupe de la politique de l'emploi,
de la gestion prévisionnelle des effectifs et de qualification ; il s'occupe de la politique des
rémunérations, des modulations individuelles et sélections ; et il s'occupe également de la
politique d'information, de communication des ressources humaines.

6° Le service d'importation et d'exportation : ce service consiste à recevoir des minerais

exploités par la société dans les différents sites (firmes) en vue de les emballer hermétiquement
pour les expédier vers l'extérieur du pays.

7° Le service de génie-civil : ce service s'occupe des agents ayant la spécialisation en

maçonnerie, menuiserie, on y trouve aussi les soudeurs des ferrailleurs, des monteurs pour les
installations des usines et ateliers.

8° Le service d'analyse (laboratoire) : ce service consiste à analyser des produits que les
particuliers amènent pour déceler la qualité des produits avant de les acheter.

9° La cellule d'exploitation : cette cellule s'occupe de la distribution, du ravitaillement des

produits de l'entreprise Chemaf et d'acheminer au broyage pour le quartage (rendre en poudre
en vue d'avoir une même qualité d'analyse au laboratoire). Elle s'occupe également des produits
déjà traités en processus afin de les acheminer au secteur d'hydrolyse, après contrôle les produits
en conformité avec les règlements de la société.

10° Service de maintenance : il s'occupe de tous les matériels dans l'entreprise et son entretien.

11° Le service médical : ce service s'occupe des soins de santé des travailleurs permanents et
journaliers dotés d'un médecin pour les interventions et des cas graves.

12° Le service de sécurité : ce service est là pour la sécurité de biens et pour l'établissement de
l'ordre dans les installations, il s'occupe également du gardiennage de tout outil qui se trouve
dans les installations.

13° Le gérant : il contrôle les services qui se trouvent au sein de la société et fait rapport au
moment opportun au PDGI.

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14° Le service de comptabilité : il s'occupe des toutes les opérations comptables de la société.
Le comptable signe conjointement avec le directeur financier toutes les dépenses et élabore le
budget. C'est donc lui qui justifie toutes les entrées et sorties de fonds.

1.4 OPERATIONS DES ANCIENNES USINES HYDROMETALLURGIQUES DE CHEMAF/USOKE

Bien avant, le site de Chemaf/Usoke regorgeait en son sein des usines hydrométallurgiques qui
avaient pour objectifs de produire les cathodes de cuivre et de l’hydroxyde de cobalt. Comme
étant une entreprise prospère, Chemaf a évoluée de façon à agrandir ses chaines et sa capacité
de production. Ceci est l’une des raisons qui ont poussé la société à vendre son site d’Usoke
afin de se conformer à ses nouveaux objectifs mais aussi pour exercer ses activités minières en
dehors du champs d’habitation des populations de la ville de Lubumbashi.

Les usines hydrométallurgiques d’Usoke avaient pour départements de base :

 Stockage et Mélange ;
 Crushing-Milling plant ;
 CCD-VBF
 PP II (Process Plant II) ;
 PP III (Process Plant III) ;

I.4.1 STOCKAGE ET MELANGE

CHEMAF/Usoke recevait les minerais venant des diverses mines et carrières, notamment les
HMS High grade et les HMS Low grade du concentrateur de Kalukuluku (mine de l’étoile), le
minerai de cuivre de Kolwezi, de Likasi (Kanshinshi), et les minerais des divers fournisseurs
(vendeurs).
Ensuite, ces minerais étaient stockés dans un hall selon leur provenance et procédait à partir de
ce dernier au mélange pour ajuster la teneur de coupure dans l’alimentation afin de répondre à
la demande en Cu et Co de l’usine.

I.4.2 CRUSHING-MILLING PLANT

Cette section avait pour principaux compartiments ; le concassage et le broyage. Notons par
ailleurs que cette section, disposait hormis le concassage et le broyage une sous-section de
prélixiviation qui regorgeait en son sein un filtre à bande (VBF).

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1° Crushing (concassage)

Le concassage était effectué spécifiquement pour les grossiers dans le concasseur à mâchoire
(Jaw crusher) et dans le concasseur à cône (Cône crusher). L’objectif recherché à ce stade
consistait à obtenir des particules des minerais aux dimensions situées entre 25 et 40 mm.

2° Milling (broyage)

Le broyage s’effectuait dans un broyeur à boulets (Ball Mill) de manière suivante : les concassés
obtenus au cône crusher, les produits de dimensions moyennes obtenus au Double Dake étaient
directement alimentés dans le Ball Mill par l’intermédiaire du Weigth Feeder qui était une sorte
de bande convoyeur donnant le tonnage des produits à alimenter au broyeur à boulets passants
également par la BCA 3 et le silo, et les Under flow obtenus au Watering cyclone. Le débit
horaire d’eau alimenté au Ball Mill était de 15 m3.

I.4.3 PROCESS PLANT II (LIXIVIATION)

Les opérations principales effectuées ici étaient la lixiviation qui se voulait acide et réductrice,
et les purifications par précipitation sélective ou circuit Cobalt. Ces deux opérations étaient
réparties en sous-section et constituaient ainsi l’essentiel de la section Process Plant II.

1.4.4 CCD-VBF
CCD-VBF était une section de séparation solide/liquide s’appliquant pratiquement par la
décantation. La décantation qui se faisait à Chemaf/Usoke était une décantation à contre-
courant et filtration (CCD-VBF). Tout comme la décantation classique, celle-ci est aussi une
opération de séparation solide/liquide qui s’effectue dans plusieurs décanteurs disposés en
séries, où les particules solides et la solution de lavage évoluent en sens opposé.

Cette disposition permettait de réaliser le lavage des solides en vue d’une récupération de la
solution imprégnante contenant des métaux de valeur.

1.4.5 PROCESS PLANT III

Dans cette section se faisait principalement ; l’extraction par solvant et l’électrolyse.

1° L’extraction par solvant (SX)

L’extraction par solvant est une méthode de séparation entre deux phases liquides (Organique
et Aqueuse) non miscibles ayant pour objectif la purification, la concentration (enrichissement)
et la conversion de matrice des éléments d’une solution donnée.

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Le principe d’extraction et de stripage s’effectue selon la réaction :

De la réaction ci-dessus, on retiendra que l’extraction s’effectue de la gauche vers la droite et

le sens inverse correspond au strippage.

La phase organique s’obtenait par mélange de l’extractant LIX 984 N et du diluant SHELL
SOL dans des proportions bien définies, tandis que la phase aqueuse était constituée par le PLS
HG et le PLS LG issu de la section CCD-VBF.

2° L’électrolyse (EW)

En vue de produire le cuivre cathodique, ce circuit comportait 96 cellules réparties en deux

stades et constituait de ce fait EW1 et EW2. EW1 prenait 60 cellules dont 10 pour le polissage
et 50 autres cellules commerciales. De la même manière, EW2 prenait 8 cellules pour le
polissage et les restes étaient des cellules commerciales. Chaque cellule comportait 66 cathodes
(Blanks) et 67 anodes.

La figure ci-dessous reprend la succession des opérations qui s’effectuaient à l’usine

hydrométallurgique de Chemaf/Usoke, partant de la mine à Kalukuluku jusqu’à l’extraction
du cuivre sous forme de cathodes et du cobalt sous forme d’hydroxydes.

Figure 2-Succession des opérations des anciennes usines hydrométallurgirques

(Chemaf/Usoke)

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 CHAPITRE II

DESCRIPTION DES OPERATIONS A CHEMAF/USOKE

Dans cette partie il sera question de présenter les opérations ainsi que les départements encore
existants sur le site d’Usoke, en partant de l’aspect théoriques jusqu’à la production. Etant
donné que le site a été vendu, les installations hydrométallurgiques ont été démontées c’est-à-
dire que seuls l’usine de production d’acide sulfurique soit Sulfuric Acid Plant (SAP), l’unité
d’épuration d’eau (DM) et les différents laboratoires existent encore sur ce site et feront donc
l’objet d’une description profonde.

II.1 BREF APERCU SUR L’ACIDE SULFURIQUE

L’acide sulfurique est le produit chimique fabriqué en plus grande quantité au monde (200
millions de tonnes par an). L’acide sulfurique concentré (93-98 %) est utilisé dans la fabrication
des engrais, des explosifs, des colorants et des produits pétroliers. Le produit de départ pour la
fabrication de l’acide sulfurique est le dioxyde de soufre (SO2) gazeux, propre et sec. Celui-ci
peut être obtenu en brûlant du soufre liquide, à partir des gaz métallurgiques ou par la
décomposition de l’acide sulfurique épuisé.

Ces dernières décennies, le processus de contact a été utilisé pour produire de l’acide sulfurique,
remplaçant le procédé traditionnel de la « chambre de plomb » datant du XVIIIe siècle.

Sans se déloger à la règle, la société Chemaf utilise le processus de contact en alimentant le

four de combustion par du soufre liquide.

II.2 LE SOUFRE
C’est un solide jaune clair, fondant à 119°C et bouillant à 445°C connu depuis l’antiquité et qui
se rencontre en abondance dans la nature. La figure suivante représente le soufre solide utilisé
pour alimenter l’usine Chemaf/Usoke.

Figure 3-Représentation du soufre solide

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II.2.1 EXISTENCE ET PREPARATION
Le soufre existe sous plusieurs formes dans la nature :

1° A l’état natif ou libre

A l’état libre, il se trouve particulièrement dans les zones volcaniques et certaines terres
sédimentaires. Il est extrait à l’aide de la vapeur d’eau envoyée en surface par la pression d’air
comprimé. Il doit être raffiné par évaporation puis refroidi. La figure suivante démontre
comment est récupéré le soufre à l’état natif par le procédé de Frash.

Figure 4-Procédé de Flash pour la récupération du soufre natif

2° A l’état combiné
A l’état combiné, il est rencontré sous forme de sulfates, pyrite (FeS2), blende
(ZnS), chalcosine (Cu2S), chalcocite (CuS), galène (PbS),… et des sulfates comme le
gypse CaSO4.2H2O et l’anhydrite CaSO4.

Aujourd’hui, le soufre du commerce mondial est plus artificiel que naturel. En effet, il provient
de la conversion du H2S (procédé Claus) obtenu par désulfuration des produits pétroliers
comme l’essence, le gazole, le gaz naturel etc.

H2S produit à la désulfuration des produits pétroliers dans les raffineries de pétrole
contient également le CO2. Le procédé consiste en l’oxydation de H2S selon les réactions
suivantes :

H2S + 3/2O2 H2O + SO2

2H2S + SO2 2H2O + 3S (réaction de Claus)

P a g e | 10
La première réaction a lieu dans un four à réaction. Elle est fortement
exothermique et elle fait monter le temps sensiblement jusqu’à 1000°C ; ce qui permet à
la réaction de Claus de se développer simultanément à cette température. Le taux de
conversion est de 50%, il faut réduire la température (230°C – 330°C) en utilisant un
catalyseur (alumine activé). Le soufre est récupéré à l’état liquide puis condensé. La figure qui
vient juste après schématise le procédé de Claus de façon pratique à l’usine de production du
soufre solide.

Figure 5-Procédé de Claus pour l’obtention du soufre solide

Selon les conditions de températures et de pression le soufre peut se retrouver sous trois
formes d’état physiques, à savoir solide, liquide, et parfois gazeux.

La figure 6 montre les propriétés physiques du soufre en tenant compte de la pression et de

la température de changement d’état.

Figure 6-Propriétés physiques du soufre

P a g e | 11
Il est à noter que la société Chemaf utilise le soufre solide issu de la désulfuration des produits
pétroliers (procédé de Claus) car celui-ci est moins polluant et il a un degré d’acidité moindre,
évitant ainsi la corrosion des conduites de l’usine.

Ce soufre n’est pas produit par l’entreprise Chemaf mais il est plutôt importé de l’extérieur du
pays étant donné qu’il y a un manque d’entreprises spécialisées dans la production du soufre
solide dans le pays ou dans la province du Haut-Katanga.

II.3 SULFURIC ACID PLANT (SAP)

Le SAP ou usine de production d’acide sulfurique de Chemaf/Usoke est une usine créée en
2004 ayant pour objectif la production de l’acide sulfurique en une capacité de 100 tonnes par
jour à une concentration de 98,5%. L’acide sulfurique est produit par le procédé double contact
double absorption (DCDA) dans le but de réduire le taux d’émission de SO2 et augmenter la
production. La préparation de l’acide demande plusieurs matières dont les principales sont : le
soufre, l’air et l’eau.

Dans cette usine on utilise une eau déminéralisée et une eau douce ou simple. L’eau
déminéralisée est utilisée pour la dilution de l’Oléum, la production de la vapeur et le
refroidissement ; l’eau douce est utilisée pour le refroidissement et l’entretien (house keeping).

A Chemaf/Usoke l’usine de production de l’acide est divisée en quatre principales parties

appelées sections. Il sera question de faire la description en détail de chaque section de l’usine
vue selon les connaissances apprises sur terrain.

L’acide sera produit après les étapes suivantes :

 Fusion du soufre solide ;

 Combustion du soufre liquide ;
 Conversion du SO2 en SO3 ;
 Absorption du SO3 par l’eau pour former l’acide.

L’Acid Plant renferme en son sein trois sections de base qui sont :

 La Section Fondoir
 La Section Gaz
 La Section Acide

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II.3.1 SECTION FONDOIR
Le but primordial de la section fondoir est la production du soufre liquide utilisé pour la
production du 𝑆𝑂2 par fusion du soufre solide.

La fusion du soufre de l’état solide à l’état liquide se fait dans quatre fosses (pits) en le portant
à une température située entre de 119°C et 150°C au moyen d’un transfert de chaleur de la
vapeur à pression de 7 bars qui circule dans les serpentins à une température de 238°C.

Les serpentins sont constitués de deux étages munis des tubes à ailettes chacune liées par des
coudes à deux collecteurs, un supérieur pour l’admission de la vapeur et l’autre inférieur pour
le retour des condensats. La vapeur d’admission aux réchauffeurs est réglée manuellement par
des vannes issues d’un collecteur qui reçoit la vapeur moyenne pression d’une conduite de
distribution de toutes les fosses. Les condensats sont recueillis dans un autre collecteur puis
acheminés par une conduite collectrice vers un ballon.

Cette section renferme aussi dans ses fosses, des agitateurs mais également des pompes qui
permettent de faire circuler le soufre liquide jusqu’à son injection dans le four à combustion.

Les agitateurs ont pour but d’assurer une bonne distribution et pour favoriser les interactions
entre les particules et le milieu tout en provoquant une turbulence importante le long des
surfaces d’échange du soufre dans les fosses.

Ils sont montés près du centre des fosses pour que l’homogénéisation soit uniforme ; Pour
chaque fosse l’étage inférieur agite l’ensemble du soufre liquide tandis que l’étage supérieur
fait écouler le liquide autour de l’arbre de l’agitateur.

Les différentes fosses que referme la section Fondoir sont les suivantes :
1° Melter Pit (première fosse)
Cette fosse sert à la fusion du soufre qui atteint des températures avoisinant 119°C et
renferme quatre serpentins, un agitateur et un ensemble des vannes permettant de contrôler
le flux de la vapeur, et le soufre fondu passe à la seconde fosse par débordement.
2° Dirty Pit (deuxième fosse)
Elle reçoit le soufre sale fondu au Melter Pit et renferme trois serpentins, un agitateur et
deux pompes. Elle est appelée « fosse à soufre sale ». Au cas où l’acidité libre du soufre
serait au-dessus de la norme, on fait un ajout de NaOH pour neutraliser cette acidité libre
afin de protéger les équipements.

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3° Precoat Pit ou fosse à pré-couche (troisième fosse)
Elle est une fosse intermédiaire entre le filtre à soufre (SULPHUR FILTER) et la deuxième
fosse. En effet, le soufre liquide contient des particules solides en suspension qui vont se
déposer sur le filtre. Le filtre comprend des éléments filtrants, entre lesquels on prévoit une
précouche qui est un mélange de la terre diatomée et du soufre sale. On fait récirculer ce
mélange 2 à 3 heures, avant la filtration proprement dite.
Le ratio de ce mélange est de 25 kg de terre diatomée pour une fosse pleine de soufre sale.
La filtration permet de réduire sensiblement la quantité des cendres qui serait de 15000 à
20000 ppm sans filtration après combustion contre 300 à 500 ppm avec filtration. De ce
résultat, nous voyons combien le filtre est un élément indispensable dans un fondoir à soufre.
4° Clean pit (Fosse à soufre propre)
Cette fosse reçoit du soufre propre obtenu après filtration. Elle est dotée de plusieurs
serpentins et deux pompes destinées à envoyer le soufre propre dans le réacteur de
combustion (four).
Le transport du soufre vers le réacteur de combustion s’effectue dans des tuyaux jaquettés
dans le but de maintenir le soufre à une température comprise entre 120 °C et 135 °C. La
figure suivante représente la section Fondoir muni de ses quatre fosses et la capacité de
chaque fosse en termes de volume.

SULFUR
BURNER

Figure 7-Schéma de procédé de la section Fondoir

II.3.2 SECTION GAZ

Cette partie du rapport a pour objectif de décrire l’ensemble des opérations conduisant à la
production du dioxyde de soufre et du trioxyde de soufre (soit l’anhydride sulfureux ou SO2 et
l’anhydride sulfurique ou SO3).

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Tout commence par l’injection du soufre liquide dans le four, qui en contact avec l’oxygène de
l’air se crée une réaction de combustion du soufre dans le four. Le dioxyde de soufre est ensuite
envoyé à la chaudière pour baisser sa température. Il est à noter qu’en dehors de baisser la
température, la chaudière a pour objectif aussi de transformer l’eau provenant de DM en vapeur
(steam) afin de faire fondre le soufre au niveau de la section Fondoir.

Le SO2 sortant de la chaudière a une température inférieure à 500°C. Ce dioxyde de soufre

passant par-dessus le four de combustion est mis en contact direct avec celui du four de
combustion pour élever sa température. Le débit du dioxyde de soufre provenant directement
du four pour augmenter la température de celui provenant de la chaudière est contrôlé par une
vanne appelée Jack Valve afin de régler la quantité exacte qu’il faut faire passer en vue de
respecter la température exigée au niveau de la tour de conversion.

Le SO2 passe par le HGF (Hot Gas Filter) qui est un filtre de gaz chaud ayant pour objectif de
purifier le SO2 en cendre, poussière et toute sorte d’impureté avant que celui-ci ne puisse entrer
dans la tour de conversion. Ci bas sera présenté de façon plus détaillée les opérations et
réactions chimiques qui se passent dans le four et dans la tour de conversion, en commençant
par la combustion jusqu’à la conversion.

II.3.2.1 COMBUSTION DU SOUFRE

L’élément principal de cette partie est le four de combustion, qui est un réacteur chimique
travaillant à chaud ayant pour objectif de rendre possible la production du SO2 par la
combinaison du soufre liquide avec l’oxygène de l’air.

L’Acid Plant Chemaf/Usoke utilise deux types de chauffage du four, soit un chauffage à froid
ou un chauffage à chaud. Pour effectuer un chauffage à froid, on commence par préchauffer le
four à l’aide de mazout jusqu’à atteindre des températures acceptables pour que la combustion
du soufre se fasse. Il est à noter que le démarrage à froid ne se fait que lorsque l’usine a été à
l’arrêt pendant plusieurs jours ou plusieurs semaines.

Mais lorsque l’arrêt est juste de quelques heures, le four ne se refroidit pas totalement puisqu’il
conserve des températures situées entre 600-700°C, ces températures permettent d’avoir la
combustion du soufre sans préchauffage, ainsi le démarrage est à chaud.

Pour qu’il y ait combustion, il y a nécessité d’avoir :

 Une source de chaleur ;

 Un combustible ;

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  Un comburant.

Pour la combustion du soufre à l’Acid Plant Chemaf/Usoke, le four horizontal est considéré
comme source de chaleur, le soufre liquide comme combustible et l’oxygène de l’air comme
comburant.

Après avoir obtenu le soufre liquide propre, il est injecté avec l’oxygène de l’air dans le four
horizontal, travaillant entre 1010-1020°C pour produire le SO2 g suivant la réaction de
combustion :

S(l) + 𝑂2 → 𝑆𝑂2 + 𝑦𝑘𝑐𝑎𝑙

Le soufre liquide est introduit dans le four à l’aide d’un injecteur pour sa pulvérisation en
augmentant sa surface réactionnelle à un débit de 1m3/h contre 11000m3/h d’air sec, afin de
produire le 𝑆𝑂2.

L’usine fait une combustion complète avec excès d’air pour lutter contre la sublimation dans
le four (dépôt des solides dans le four) et conserver la quantité d’air nécessaire qui servira
au niveau du convertisseur. Cette combustion avec excès d’air permet également une
réaction totale du soufre avec l’oxygène, de l’air évitant ainsi la corrosion et les bouchages
des conduites.

Il est important de souligner que la corrosion des conduites peut entrainer des fuites de gaz
qui ont pour conséquences : la baisse en termes de masse de la quantité de SO2 produit mais
aussi un impact négatif sur la vie de la population environnante et sur l’environnement ;
Tandis que les bouchages conduiront à des augmentations des pressions dans les conduites,
pouvant même endommager certains équipements de l’usine empêchant ainsi à certaines
opérations de se faire.

A la sortie du four, le SO2 généré est d’environ 10,5% en concentration et la fraction restante
contient essentiellement de l’air, de l’azote, des cendres et des poussières qui seront arrêtées
par un filtre placé juste à la sortie du four (chaudière) après avoir céder une partie de leur
chaleur à l’eau déminéralisée, afin de produire de la vapeur utilisée au fondoir et pour
entrainer la turbine fournissant de l’air au four.

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II.3.2.2. CONVERSION DU SO2 EN SO3
La conversion est une opération consistant à produire le SO3 à partir du SO2 avec l’oxygène
de l’air et se passant dans une tour de conversion à 4 lits ou passes. La conversion se fait selon
la réaction suivante :

𝑆𝑂2 + 1⁄2 𝑂2 → 𝑆𝑂3 + 𝑥𝑘𝑐𝑎𝑙

La réaction de conversion se déroule à une température comprise entre 440 à 445°C en

dehors de cet intervalle des températures, si la température est supérieure on favorisera la
réaction inverse, donc la décomposition du 𝑆𝑂3 en 𝑆𝑂2 et 𝑂2 avec consommation des calories
et si on a des températures inférieures l’activation du catalyseur qui est le pentoxyde de
vanadium (𝑉2𝑂5) ne sera pas possible.

De ce fait les gaz de combustion seront refroidit dans la chaudière par échange de chaleur
avec l’eau. Les gaz entrent dans la chaudière à des températures variant entre 900-1100°C
et sortent à une température variant entre 310-350°C. Comme la réaction de conversion
donne des bons résultats à des températures comprises entre 440 et 445°C, une partie des
gaz quittant le four ne passera pas par la chaudière à l’aide d’un by-pass (Jack Valve) pour
pouvoir réchauffer les gaz à 350°C jusqu’à 420°C environ.

Le contrôle des températures est très important pour un bon fonctionnement de l’usine
d’acide sulfurique. Les réactions concourantes à la production de l’acide étant exothermique
exigent une bonne politique de gestion du potentiel énergétique que regorge l’usine. D’où
la présence de la chaudière à l’usine acide de Chemaf/Usoke qui permet la production de la
vapeur d’eau servant à entrainer la turbine, à alimenter le four de combustion en air et à
alimenter les serpentins du fondoir en vapeur porteuse de chaleur nécessaire à la fusion du
soufre et à son maintien à l’état liquide dans toutes la tuyauterie jusqu’à son introduction
dans le four.

Les gaz étant accompagnés des particules solides et des impuretés (cendre) ces derniers
seront arrêtés par le filtre à chaud avant leurs introduction dans la tour de conversion. A la
sortie du filtre, les gaz entrent dans la première passe ou lit à une température variant entre
(420-430°C), Seulement 63% de 𝑆𝑂2 sont convertit en 𝑆𝑂3 et sortent à une température de
615°C environ.

Ainsi les gaz sortant du premier lit sont refroidit à l’aide d’une surchauffeur (SH) pour les
ramenés aux environs 430 à 445°C avant leur introduction dans la deuxième passe tout en

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surchauffant la vapeur d’eau en la portant à des températures 380-400°C et elle devient la
vapeur surchauffée avant d’être injectée dans la salle à machine (turbine) pour ne pas avoir
des gouttelettes d’eau après la détente, qui pourraient engendrer la corrosion des aubes de la
roue de la turbine.

Les gaz sortant de la deuxième passe à une température de 520°C après conversion seront
à leur tour refroidis à l’aide d’un échangeur de chaleur dit « échangeur chaud (Hot Heat
Exchanger) » avant leur introduction dans la troisième passe à une température de 445°C.

Et ceux sortant de la troisième passe à des températures variant entre 480-490°C seront
refroidis par l’intermédiaire d’un échangeur dit « échangeur froid (Cold Heat Exchanger) »,
en passant par l’économiseur 1A avant leur introduction dans la tour d’absorption
intermédiaire (I.P.A.T). Et les gaz sortant de la tour d’absorption intermédiaire seront
conduit vers un échangeur à froid puis à chaud avant d’alimenter la quatrième passe, pour
épuiser les gaz en 𝑆𝑂2. Le gaz de la quatrième passe alimente l’économiseur 2A/2C avant
d’alimenter la tour finale d’absorption (F.A.T).

Il est à noter qu’à la sortie de la tour de conversion le SO3 n’est pas le seul gaz qui y sort ;
il y a d’autres gaz qui accompagnent le SO3. Ces gaz sont entre autres : des faibles quantités
de l’anhydride sulfureux (SO2), l’azote, l’hydrogène, les NOx, et l’oxygène de l’air.
Les gaz résiduels sortant de FAT sont acheminés dans la tour de nettoyage basique (Alkali
Scrubber), qui en contrecourant avec une solution basique de NaOH (soude caustique)
absorbe les gaz toxiques et dégage dans l’atmosphère des gaz lavés ; donc sans impact
négatif pour les populations environnantes et sur la nature.
Ce lavage se fait dans un circuit fermé jusqu’à un certain temps en formant une solution de
NaSO3 qu’on peut utiliser comme substitut du metabisulfite de sodium Na2S2O5 qui est un
agent réducteur pour la lixiviation des minerais contenant du Co3+ afin de les réduire en
Co2+ pour la métallurgie du cuivre ayant comme sous-produit le cobalt. La figure suivante
représente du point de vue schématique la section Gaz.

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Figure 8-Flowsheet de la section Gaz

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II.3.3 SECTION ACIDE
La section acide s’occupe uniquement de la production de l’acide sulfurique partant du 𝑆𝑂3
provenant de la section gaz par absorption et du stockage de cet acide après production.

II.3.3.1 ABSORPTION
L’absorption est une opération au cours de laquelle le SO3 est capté par l’eau contenue dans
la solution d’acide, dans une tour d’absorption. L’absorption se fait en deux étapes, d’où on
parle de double absorption ; absorption intermédiaire et absorption finale. L’absorption se
fait selon la réaction suivante :

SO3 + H2SO4 + H2O → 2 H2SO4 + zKcal

L’absorption donne des bons résultats à des températures variant entre 160 à 200°C.

Les gaz sortant du troisième lit de la tour de conversion passent par un échangeur froid puis
redirigés vers l’économiseur 1A avant d’être envoyés dans la tour d’absorption intermédiaire
(IPAT) en contrecourant avec de l’acide sulfurique pour former l’oléum.
A la sortie d’IPAT l’oléum est dilué par injection d’eau puis stocké momentanément dans
un tank de réception appelé APT (Acid Pump Tank).
Le SO2 non converti est renvoyé au niveau de l’échangeur froid au tour de 70°C, qui en
contrecourant avec de la vapeur chaude est chauffé.
Le SO2 chauffé passe un échangeur chaud qui en contrecourant avec de la vapeur froid cède
une quantité de sa chaleur afin d’avoir des températures propices pour la conversion au
niveau du quatrième lit catalytique. Les températures admises au quatrième lit sont entre
410-412°C.
A la sortie du quatrième lit, le SO3 obtenu passe par les économiseurs 2A/2C avant d’être
orienter vers la tour d’absorption finale (FAT). Le SO3 est absorbé en contre-courant par
l’acide sulfurique dans la tour d’absorption finale pour obtenir l’oléum et cet oléum est dilué
par injection d’eau puis envoyé vers l’APT (Acid Pump Tank).
L’acide provenant de deux tours d’absorption est stocké momentanément dans l’APT est
refroidi puis envoyé dans les tanks de stockages finals, soit Acid Storage Tank 01 et Acid
Storage Tank 02 (ST01 et ST02).
La capacité de production de l’usine d’acide Chemaf/Usoke est 100 tonnes par jour.

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Au niveau de la tour d’absorption finale un faible pourcentage de SO3 non absorbé et
certains gaz qui l’accompagnent y sortent et sont nocifs pour l’environnement à des quantités
dépassant la norme. Ainsi donc, ces gaz sont traités et purifiés afin de renvoyer dans la nature
que ceux pouvant maintenir l’équilibre dans l’atmosphère.
La tour sécheuse permet d’éliminer l’humidité de l’air par sa mise en contact avec de l’acide
sulfurique, composée hydrophile. La figure 8 illustre schématiquement les différentes étapes
de la section acide.

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Figure 9-Flowsheet de la section acide

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II.3.4 SECTION ANNEXE DM
C’est une section de traitement d’eau qui permet de fournir une eau déminéralisée nécessaire à
la production de la vapeur utilisée à l’usine de production de l’acide, plus précisément à la
section Fondoir.

Pour éliminer les sels minéraux dans l’eau provenant du puits de Jacob, on fait passer en premier
cette eau dans une cuve de filtration par le charbon actif appelée Activate Carbon Filter (ACF).
Après filtration par le charbon, l’eau est acheminée vers deux réacteurs contenant des résines
cationiques.

Les résines cationiques fixent les cations (Na+, Ca2+, Mg2+, etc.) en libérant les ions H+ pour
lesquels elles ont une affinité plus faible ; la fixation a lieu tant qu'il subsiste des ions H+ à
échanger. Les deux réacteurs contenant les résines cationiques sont appelés entre autre Weak
Acid Cation (WAC) qui a pour objectif d’éliminer les ions d’acides faibles et Strong Acid
Cation (SAC), ayant pour mission d’éliminer les ions d’acides forts.

L’eau dépourvue des ions d’acides est envoyé au niveau du Degazer qui a pour but d’éliminer
les gaz (CO2, etc.) se trouvant dans cette eau.

Après le Degazer, l’eau est dirigée vers deux réacteurs contenant aux seins d’eux des résines
anioniques. Ces réacteurs sont nommés respectivement le Weak Basic Anion (WBA) qui a pour
mission d’éliminer les ions de bases faibles et le Strong Basic Anion (SBA) ayant pour but
d’éliminer les ions de bases fortes. Les résines anioniques fixent les anions (Cl-, SO42- ,NO32-)
en libérant les ions OH- pour lesquels elles ont une affinité plus faible ; la fixation a lieu tant
qu'il subsiste des ions OH- à échanger.

Enfin l’eau issue des cuves anioniques est acheminée vers une cuve de traitement mixte
(n’existe plus à Chemaf/Usoke) pour le réglage plus précis du pH avant que cette eau soit
conduite dans les tanks de stockage et d’approvisionnement (Regeneration Tank et DM Tank).

Lorsqu'une résine ne peut plus fixer d'ions, elle est saturée : il faut alors la régénérer. La
régénération en ions H+ de la résine cationique se fait par injection à contre-courant d’une
solution d'acide sulfurique. Celle de la résine anionique se fait par injection d’une solution de
soude caustique. La figure qui suit illustre la section annexe DM du point de vue schématique.

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 Figure 10-Flowsheet de la section annexe DM

II.4 LABORATOIRES DE CHEMAF/USOKE

Décrit les deux laboratoires encore présents sur le site d’Usoke, entre autre le laboratoire de
contrôle qualité et assurance, et celui de recherche et développement.

II.4.1 LABORATOIRE DE CONTROLE DE QUALITE ET ASSURANCE (Qa-Qc)

Ce laboratoire a pour but d’analyser les différents produits ou substances chimiques participant
au fonctionnement des usines hydrométallurgiques et les usines de production de l’acide
sulfurique.

Dans ce laboratoire sont effectuées les analyses de l’eau, du soufre en termes d’acidité libre, de
l’acide sulfurique du point de vue de teneur ou concentration. C’est dans ce laboratoire qu’est
faite également la caractérisation de différentes substances utilisées par l’usine. Il sera
également question de décrire les divers appareils ou instruments d’analyse que détient ce
laboratoire.

II.4.1.1 TYPES D’ANALYSES EFFECTUEES

1° Analyses de l’eau

Ces analyses effectuées au laboratoire ont pour objectif de s’assurer que la qualité de l’eau
utilisée par l’usine de production d’acide sulfurique est conforme par rapport aux conditions de
travail.

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On y détermine :

 Le pH (le potentiel d’hydrogène) de l’eau ;

Le pH d'une eau permet de mettre en évidence les espèces chimiques présentes dans un
échantillon. On parle alors de pH acide, de pH neutre ou de pH basique. Le pH mesure la
concentration en ions H+ de l’eau. Il traduit ainsi la balance entre acide et base sur une échelle
de 0 à 14, 7 étant le pH de neutralité.

Le laboratoire de Chemaf/Usoke utilise un pH-mètre pour la mesure des échantillons de l’eau.

Le tableau suivant classifie les eaux selon leur Ph.

Tableau 1-Classification des eaux selon leur pH

pH<5 Acidité fort=> présence d’acides minéraux ou organiques dans les eaux
naturelles
pH=7 pH neutre
7<pH<8 Neutralité approchée=> majorité des eaux de surface
5,5<pH<8 Majorité des eaux souterraines
pH=8 Alcalinité forte, évaporation intense

 TDS (Total Dissolved Solids) ou la quantité totale des particules solides dissoutes dans
l’eau, sa valeur est exprimée en mg/l ou ppm (partie par million) ;
 La conductivité ;

La conductivité permet d'évaluer rapidement et approximativement la minéralisation globale

de l'eau et sa capacité de conduire le courant électrique.

 Le TH (Titre Hydrométrique) ;

Le TH détermine expressément la dureté de l’eau. La dureté de l'eau est liée au lessivage des
terrains traversés et elle correspond à la teneur en calcium (Ca) et en magnésium (Mg). On parle
de dureté totale d'une eau ou de titre hydrométrique (TH). Ces déterminations sont basées sur
la neutralisation d'un volume d'eau par un acide minéral dilué. Le TH s’exprime souvent en
degré français (°F).

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2° Acidité libre du soufre

Etant donné que le soufre liquide qui doit être alimenté au niveau du four doit avoir une acidité
très réduite selon les normes pour éviter la corrosion des conduites et d’autres inconvénients ;
La détermination de l’acidité libre permet de connaitre la concentration en acide du soufre pour
protéger les installations de l’usine.

3° concentration de l’acide sulfurique

La détermination de la concentration de l’acide produit permet à la société de se conformer ou

de s’assurer du respect des normes commerciales attendues tant au niveau national
qu’international.

II.4.1.2 MATERIELS ET INSTRUMENTS D’ANALYSE

Il sera question de décrire les matériels et instruments les plus importants que détient le
laboratoire de contrôle qualité et assurance de Chemaf/usoke.

1° Becher

Le bécher est utilisé pour stocker une solution (avant un prélèvement par exemple), faire
quelques réactions chimiques, faire certains dosages (pH-métriques notamment). Bien que
gradué, le bécher ne peut pas servir pour mesurer précisément un volume de liquide
(graduations indicatives). Il peut être chauffé à condition d’être en Pyrex.

2° Erlenmeyer

L'erlenmeyer remplit à peu près les mêmes fonctions que le bécher à la différence que sa forme
évite les projections. Il est donc préféré au bécher pour conserver provisoirement des produits
chimiques volatils, réaliser des réactions chimiques avec des composés volatils ou lorsque la
réaction peut se révéler fortement exothermique, faire certains dosages (volumétriques
notamment). Bien que gradué, l'erlenmeyer ne peut pas servir pour mesurer précisément un
volume de liquide (graduations indicatives). Un erlenmeyer peut recevoir un bouchon et être
chauffé à condition d’être en Pyrex.

3° Burette graduée

La burette permet de verser et de mesurer des volumes (cumulés) précis de solution. Elle est
principalement utilisée dans les dosages volumétriques, pH-métriques et conductimétriques.

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4° Pipette graduée

La pipette graduée permet de mesurer de petits volumes de liquide avec une précision moyenne.
On l’utilise dans la préparation des solutions, avec une propipette (poire aspirante) ou un
pipeteur, pour prélever la solution mère, selon un protocole particulier

5° Pipette jaugée

La pipette jaugée permet de mesurer avec précision de petits volumes de liquides (celles
couramment utilisées sont de 2,0 mL, 5,0 mL, 10,0 mL et 20,0 mL). Elle possède 1 trait ou 2
traits de jauge. On l’utilise dans la préparation des solutions, selon un protocole particulier5,
pour prélever la solution mère (avec une propipette ou un pipeteur).

6° Pissette

La pissette, principalement utilisée avec de l’eau distillée, permet de rincer la verrerie, de rincer
les électrodes et les sondes (pH-mètre, conductimètre…), de compléter les fioles jaugées
jusqu’au trait de jauge.

Cette liste est non exhaustive car nous ne saurons citer tous les matériels sous peine de
surcharger ce rapport.

II.4.2 LABORATOIRE DE RECHERCHE ET DEVELOPPEMENT

L’objectif premier de ce laboratoire est de mener de recherches sur la faisabilité des projets
perçus par l’entreprise en confirmant l’intérêt économique de ces projets ou en déclassant ces
projets aux vues des inconvénients recensés par les résultats des recherches.

Ce laboratoire détient des usines hydrometallurgiques à l’échelle pilote en vue de connaitre en

miniature le fonctionnement d’un procédé avant qu’il soit appliqué à l’échelle industrielle.

Il propose également des méthodes de production avancées pouvant réduire les coûts de
production des produits (cuivre, cobalt ou acide sulfurique).

II.4.2.1 TYPES DE TESTS EFFECTUES

1° le test de lixiviation (leaching test)

La lixiviation est une mise en solution par un solvant d’un métal de manière économique en
laissant les impuretés intactes. Le test de lixiviation permet donc d’extraire de façon normalisée
le métal dans le minéral dilué pour quantifier le risque maximal de transfert et possible éliminer
ces risques par des solutions approuvées par la science avant l’application à l’usine.

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Ce test se fait en utilisant un tank de lixiviation en miniature ou un bécher en pyrex muni d’un
agitateur.

Le solvant utilisé est l’acide sulfurique et le metabisulfite de sodium (SMBS) de formule

chimique Na2S2O5 qui a pour objectif de réduire le Co3+ en Co2+ afin qu’il ait possibilité de mise
en solution du cobalt. Le SMBS est produit par l’usine de production d’acide sulfurique pour
minimiser le coût. Le tableau 2 affiche les différentes caractéristiques du procédé lors de la
mise en solution du métal.

Tableau 2-Paramètres de contrôle et consignes lors du test de lixiviation

PARAMÈTRES DE CONTROLE VALEURS DE CONSIGNE UNITÉS

Ph 1,5 – 1,8 -
Potentiel redox 350 – 380 mVolt
Température 50 °C
Acide libre 4–6 g/l
Débit 450 m3/h
Capacité tank 500 m3
Temps de séjour 4 H
Granulométrie 106 µm
Densité 1,3 -

Quelques réactions entrant en jeu lors de ce test :

 CuCO3.Cu(OH)2 + 2H2SO4= 2CuSO4+ 3H2O + CO2

 Cu(OH)2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O
 2CoOOH + H2SO4 + SO2 = 2CoSO4 + 2H2O
 Co(OH)2 + H2SO4 = CoSO4 + 2H2O;
 Na2S2O3 + 2CoOOH + 2H2SO4 = 2CoSO4 + Na2SO4+ 3H2O

Le pH est le paramètre principal suivi dans ce test de lixiviation.

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2° Test de précipitation

Un test d’identification d’ion par précipitation permet de vérifier la présence d’un ion donné en
solution aqueuse. Il met en jeu une réaction de précipitation impliquant l’ion testé et un autre
ion (de signe opposé) avec lequel il forme un composé de faible solubilité.

Ce type de test se réalise en ajoutant dans un échantillon de solution à analyser quelques gouttes
d’une solution ionique concentrée appelée “réactif”. Si l’ion recherché est bien présent alors
l’un des ions du “réactif” réagit avec lui pour former un composé solide appelé “précipité” dont
il est nécessaire de connaitre la couleur pour interpréter le résultat du test:

 si l’ajout de réactif conduit à la formation d’un précipité dont la couleur est celle prévue
alors le test est positif
 si l’ajout de réactif ne provoque pas la formation de précipité ou s’il y a un précipité de
la mauvaise couleur alors le test est négatif.

Le but de ce test de précipitation est d’extraire le cobalt de la solution venant de Fe-Mn en le

précipitant sous forme d’hydroxyde de cobalt II et éliminer le manganèse et magnésium et
autres impuretés ayant un pH de précipitation supérieur à celui du cobalt (PH=8,2) par ajout du
lait de chaux comme réactif dans un rapport Co/CaO de 1,1 ainsi ramener le pH entre 8 et 8.2.

Ce test de précipitation se fait selon la réaction :

𝐶𝑜𝑆𝑂4 + Ca𝑂 + 𝐻2𝑂 → (𝑂𝐻)2 + Ca𝑆𝑂4

3° Test de décantation (settling test)

Ce test constitue une opération de séparation mécanique, par différence de gravité de phases
non-miscibles dont l’une au moins est liquide. On peut séparer des phases liquides, une phase
solide en suspension dans une phase liquide. Pour augmenter la vitesse de sédimentation on
agit sur les paramètres suivants :

 Le diamètre des particules, en utilisant le floculant

 La différence de densité
 La viscosité du fluide, qui diminue avec l’élévation de la température
 La surface de base du bac.

P a g e | 29
4° Essais d’extraction par solvant

L’extraction par solvant est une opération de séparation liquide-liquide la phase

organique et la phase aqueuse ayant pour objectif la purification et la concentration ou
l’enrichissement de la solution en ions cuivre.

Les essais d’extraction par solvant se font en deux circuits parallèles de la phase aqueuse, dont
le premier est le circuit d’extraction du cuivre dans le PLS High Grade et le second est le circuit
d’extraction du cuivre dans le PLS Low Grade avec la phase organique.

Le circuit High grade est alimenté en PLS High grade et le circuit low grade alimenté en
PLS low grade. L’extraction est réalisée par le contact de la phase organique et des
solutions de PLS. La phase organique est un mélange d’un extractant (LIX984NC) de
25% en volume du mélange et d’un diluant (SHELSOL 2324). Ces essais d’extraction
par solvant se font dans des ampoules à décanter. La figure 11 illustre le des essais de
décantation du point de vue schématique.

Phase
organique

P.
Aqueuse
Séparation de
deux phases
Ampoule à décanter et
distillat Apparition de deux
phases après décantation

Figure 11-principe des essais d’extraction par solvant

5° Essais de flottation

La flottation est un procédé qui fait appel à des réactifs chimiques pour séparer les
matières solides en pulpe.

La flottation utilisée au laboratoire de recherche et développement de Chemaf est celle à

la mousse.

P a g e | 30
La flottation à la mousse est la plus utilisée dans les applications industrielles et elle est
basée sur la formation d’un agrégat entre une bulle d’air ascendante et un ou plusieurs
solides rendus hydrophobes et aérophiles par l’action de réactifs chimiques spécifiques
appelés collecteurs. Les bulles d’air captent les particules hydrophobes, puis les
entraînent à la surface de la pulpe. Elles sont stabilisées par des réactifs qui s’adsorbent
à l’interface liquide-gaz appelés moussants. Les particules hydrophiles restent dans la
pulpe et constituent le rejet.

Pour flotter un minerai il est important de considérer les divers réactifs rendant possible
cette flottation. Voici les ici-bas les différents réactifs entrant en jeu lors des essais de
flottation :

 Les collecteurs ;
 Les activants ;
 Les régulateurs pH ;
 Les dispersants ;
 Les déprimants ;
 Le moussant.

Ces essais de flottation ont pour objectif de trouver les meilleurs réactifs pour mieux
flotter un minerais qui sera exploité par la société et d’observer à l’échelle pilote quels
seraient les résultats au niveau industrielle.

6° Test d’électrolyse.

Ici le but est de trouver les meilleures conditions physiques et chimiques pour déposer le
cuivre sous forme de cathode.

II.4.3 INSTRUMENTS ELECTRONIQUES DE DEUX LABORATOIRES

Ici-bas sera énumérer les différents instruments électroniques d’analyse des laboratoires de
Chemaf/Usoke qui s’écartent des méthodes classiques pour utiliser des méthodes physiques ou
instrumentales. Ces appareils seront décrits en donnant leurs principes de fonctionnement de
manière brève.

P a g e | 31
II.4.3.1 SPECTROMETRE UV VISIBLE
C’est un appareil basé sur la technique de spectrophotométrie qui mise sur la propriété de la
matière, et plus particulièrement de certaines molécules d’absorber certaines longueurs d’ondes
du spectre UV-visible. Elle permet de réaliser des dosages grâce à la loi de Beer-Lambert (A=
ε l C), qui montre une relation de proportionnalité entre l’absorbance et la concentration, aussi
bien qu’une étude structurale des complexes par l’étude des spectres d’absorption. Cette
méthode est basée sur l’utilisation d’un spectrophotomètre qui détermine l’absorption d’une
solution pour une longueur d’onde donnée ou pour une plage de longueurs d’ondes
judicieusement choisie.

La figure suivante illustre le modèle de spectromètre UV visible utilisé par la société Chemaf

Figure 12-Spectromètre-UV Visible (Chemaf/Usoke)

II.4.3.2 INDUCTIVE CURRENT PLASMA (ICP-OES)

C’est un appareil basé sur l’analyse par spectrométrie optique de photons générés par un plasma
à couplage inductif. Elle permet l’obtention de limites de détection de l’ordre du μg.L-1 en
phase dissoute et inférieure au mg.kg-1 en phase solide.

Le plasma est ici créé à partir d’un gaz plasmagène, souvent l’argon, et il va se comporter
comme un réservoir d’énergie pour dissocier, atomiser puis exciter et ioniser les atomes. Les
propriétés d’un plasma produit par couplage inductif sont liées au choix du gaz plasmagène.
Les gaz rares sont monoatomiques, émettent un spectre simple constitué uniquement de raies
atomiques et ne se combinent pas de façon stable avec les autres éléments. L’argon, avec une
énergie de 15,76 ev présente un bon compromis entre son coût et ses propriétés. Les mécanismes
présents dans le plasma sont décrits sur le Tableau suivant.

P a g e | 32
 Tableau 3-Mécanismes présents dans le plasma d’argon en ICP-OES

Rôles des électrons M + e- M*+ e-

M+ + e- M*
M + e- M+ + e- + e-
M*+ e- M*+ + e-
Rôles des ions argon Ar+ + M Ar + M*+ + ΔE (ΔE< 2eV)
Rôles des atomes excités Ar* Arm + hv
Arm + M Ar + M* + e (+ΔE)
Dans cet ICP, le plasma est généré dans une torche située à l’intérieur de l’inducteur. Le rôle
de la torche est de permettre la formation d’un plasma stable, de l’isoler de la spire pour éviter
un arc et de permettre l’introduction de l’échantillon.

Deux modes d’observation de l’émission spectrale des analytes sont possibles : le mode radial,
c'est-à-dire perpendiculairement à l’axe du plasma et axial, c'est-à-dire le long de cet axe. Le
principe fondamental du système d’introduction consiste à injecter l’échantillon sous forme
d’un aérosol liquide directement au cœur du plasma via l’injecteur. Dans la plupart des cas,
l’échantillon, sous forme liquide, est transformé en aérosol par un nébuliseur. Celui-ci introduit
l’aérosol dans une chambre de nébulisation dont le rôle est de filtrer les gouttelettes de taille
supérieures à 10 μm.

La désexcitation des espèces présentes dans le plasma conduit à une émission de photons
caractéristiques de l’échantillon, cette lumière est ensuite triée par un spectromètre et détectée.
Un spectre en intensité en fonction de la longueur d’onde est ainsi obtenu, comme en
spectrométrie LIBS. La figure qui vient illustre le modèle d’ICP-OES utilisé par Chemaf.

Figure 13-ICP-OES (Chemaf/Usoke)

P a g e | 33
II.4.3.3 SPECTROMETRE D’ABSORPTION ATOMIQUE (SAA-AA 7000)
Cet instrument électronique permet de quantifier les éléments métalliques en solutions. Chaque
élément a un nombre spécifique d’électrons associés à son noyau. La configuration orbitale
normale et la plus stable des électrons est appelée état de base.

Lorsque qu’une énergie est fournie à un atome, ce dernier l’absorbe et adopte une configuration
électronique appelée état d’excitation. Cet état est instable et l’atome retourne immédiatement
à son état de base libérant ainsi une énergie lumineuse.

Lors du procédé d’absorption atomique l’énergie fournie à l’atome une énergie provient d’une
source lumineuse appelée lampe à cathode creuse. L’atome dans son état de base absorbe
l’énergie lumineuse à une longueur d’onde spécifique et passe à un état d’excitation. Un
détecteur mesure la quantité de lumière absorbée et un signal électronique est produit en
fonction de l’intensité lumineuse. Ce signal est traité et la quantité d’analyte dans l’échantillon
est déterminée en fonction de l’absorbance mesurée.

Le contact entre les atomes et la source lumineuse est assuré par la cellule d’absorption. La
cellule d’absorption est en fait une flamme générée par la combustion d’acétylène en présence
d’oxygène. L’échantillon à analyser est aspiré par l’appareil et transformé en aérosol. La
flamme atomise ensuite les éléments contenus dans l’aérosol et les place en travers du faisceau
de la lampe à cathode creuse.

La lampe à cathode creuse émet le spectre lumineux spécifique à l’élément analysé. La cathode
et l’anode de la lampe sont composées uniquement de l’élément dont le spectre lumineux doit
être produit. Un potentiel électrique est appliqué entre l’anode et la cathode, ce qui a pour effet
d’ioniser le gaz contenu dans la lampe. Les ions de gaz vont ensuite entrer en collision avec la
cathode, ce qui déloge des atomes métallique. Ces atomes vont aussi entrer en collision avec
les ions de gaz ce qui les fait passer à un état d’excitation. Ils retournent aussitôt à leur état de
base ce qui produit l’énergie lumineuse désirée.

Le SAA AA-7000 est le premier appareil d’absorption atomique équipé de nouvelles optiques
à double faisceau en 3D, offrant à la fois performance, flexibilité et faible encombrement. Ce
système évolutif peut être doté d’accessoires variés et ainsi s’adapter à de nombreuses
applications. La présence d’un kit d’injection de micro-volumes en flamme permet l’analyse
d’un volume très faible d’échantillon (100 μl) ainsi qu’une automatisation de la préparation des
échantillons. La figure suivante illustre l’image du modèle de spectromètre d’absorption
atomique utilisé par les laboratoires de Chemaf/usoke.

P a g e | 34
 Figure 14-Spectromètre d’absorption atomique AA-7000 (Chemaf/Usoke)

II.4.3.4 LE SPECTROMETRE DE FLUORESCENCE A RAYON X (XRF-TITAN)

Le XRF-TITAN est appareil d’analyse chimique élémentaire qui permet d’identifier les
principaux éléments présents dans un échantillon solide ou poudre. La société Chemaf utilise
le spectromètre de fluorescence à rayon x portable de modèle TITAN.

Cet analyseur XRF portable permet aux spécialistes du laboratoire de faire des mesures
facilement, de manière non destructive et directement sur site ou branché à un ordinateur au
sein des installations du laboratoire. La figure ci-dessous illustre l’image du modèle utilisé par
Chemaf/Usoke.

Figure 15-Spectromètre de fluorescence à rayon X-TITAN (Chemaf/Usoke)

P a g e | 35
 CHAPITRE III

LES ACTIVITES REALISEES PENDANT LES STAGES A CHEMAF/USOKE

Les activités réalisées sur le site d’Usoke se résument aux visites guidées par les professionnels
de l’entreprise et diverses tâches pratiques réalisées par notre équipe de stage.

III.1 VISITES SUR SITE

Etant donné qu’il est indispensable de connaitre l’usine et son fonctionnement, les visites
guidées ont été orientées aux différentes sections de l’usine de production d’acide sulfurique et
à la connaissance des laboratoires du site. Ces visites ont été dirigées par le responsable de
stage (ingénieur civil) et les opérateurs du site. Elles nous ont permis d’avoir un aperçu général
du fonctionnement de l’Acid Plant et des laboratoires encore sur site.

III.2 ANALYSE DE L’EAU

L’usine d’acide sulfurique ne peut fonctionner sans eau, cette eau est d’une importance capitale
car c’est grâce à elle que la production est en grande partie possible. Elle a pour objectifs d’être
transformée en vapeur (steam) pour fondre le soufre solide au niveau de la section fondoir mais
aussi comme diluant des divers réactifs solide utilisés par l’usine ; elle est utilisée également
pour refroidir l’acide venant des tours d’absorption.

Cette eau est issue de deux sources différentes, une partie d’elle provient d’un puits appelé
« Puits de Jacob » qui approvisionne la section annexe DM (déminéralisation). L’eau traitée au
DM est utilisée pour produire la vapeur à la chaudière en vue de servir comme source d’énergie
à la fusion du soufre. L’autre partie de l’eau provient de Kinsevere qui est utilisée uniquement
pour refroidir l’acide à la tour de refroidissement (Cooling Tower).

Les analyses que nous avons effectuées avaient pour but de vérifier la qualité de l’eau utilisée
à l’usine en déterminant :

 le pH ;
 le TDS (Total Dissolved Solids) ;
 la conductivité ;
 le TH (Titre Hydrotimétrique).

P a g e | 36
Le tableau qui vient montre les paramètres de contrôle de qualité et leurs valeurs de référence
utilisées par l’entreprise en vue de garder une bonne dynamique sur la productivité de l’usine.

Tableau 4-Paramètres de référence de la qualité de l’eau (Chemaf/Usoke)

PARAMETRES VALEURS

pH 8,5-9,5

Conductivité < 1 mS/cm

TDS 500 ppm

TH 500 ppm

SiO2 0,02 ppm

Au laboratoire les analyses effectuées par le groupe ont été portées que sur le pH, la
conductivité, le TDS et le TH sans tenir compte de la quantité de silice supposée normale après
épuration de cette eau.

1° Matériels

Présente l’ensemble des matériels et instruments utilisées pour mener à bien les analyses.

 Erlenmeyer ;
 Bécher ;
 Pissette ;
 Eprouvette graduée ;
 Burette graduée couplée à une Potence ;
 Pince fixée au Noix de serrage ;
 Le pH-mètre
 Instrument de mesure de la conductivité et du TDS ;
 Eau distillée comme nettoyeur.

P a g e | 37
2° Mode opératoire

A) Mesure du pH

Voici les notions théoriques pour les calculs du pH en fonction de la concentration C de l’acide
ou de la base et leur pKa dans le cas d’acides et de bases faibles. Ces formules ont été établies
en effectuant les approximations usuelles (solutions suffisamment concentrées pour ne pas tenir
compte de l’autoprotolyse de l’eau, concentrations à la place des activités). Ces formules sont
énoncées dans le tableau ci-dessous.

Tableau 5-Formules usuelles du pH

SOLUTION pH

Acide fort pH=-logC

Acide faible pH=1/2pKa-1/2logC

Base forte pH=14-logC

Base faible pH=7+1/2pKa+1/2logC

Les valeurs des pH de l’eau trouvées pendant la période de stage à Chemaf/Usoke n’ont pas été
calculées mais plutôt mesurées à l’aide d’un pH-mètre électronique selon les étapes suivantes :

 Nettoyer la sonde ou l’électrode du pH-mètre par l’eau distillée ;

 Allumer le pH-mètre électronique en appuyant sur « On » ;
 Introduire l’électrode dans l’échantillon puis observer la valeur du pH sur le pavé
numérique.
B) Mesure de la conductivité

La conductivité se calcule en utilisant la conductance G et la constante de cellule k selon la

formule : Cond=G.k (S/cm)

Comme le pH, la conductivité a été mesurée à l’aide d’un conductimètre en suivant les étapes
suivantes :

 Nettoyer l’électrode du conductimètre par l’eau distillée ;

 Allumer le conductimètre en appuyant sur « On » ;

P a g e | 38
  Choisir l’unité de la mesure ;
 Introduire l’électrode dans l’eau puis prélever la valeur affichée sur le pavé
numérique.
C) Mesure du TDS en ppm

Le TDS a également été mesuré comme les deux premiers paramètres :

 Nettoyer l’électrode de l’appareil de mesure par l’eau distillée ;

 Allumer l’appareil puis prélever la valeur du TDS.
D) Détermination TH en ppm

La détermination du TH a été faite de la manière suivante :

 Prélever 100 ml d’eau de l’échantillon puis les verser dans un erlenmeyer ;

 Remplir la burette de la solution l’EDTA préparée à 0,005 mol/l
 Prélever plus ou moins 20 ml de l’ammoniaque (NH4OH) puis les verser dans le même
erlenmeyer contenant déjà 100ml d’eau ;
 Ajouter plus ou moins deux gouttes de phénophtaléine dans cet erlenmeyer
 Placer l’erlenmeyer en dessous de la burette contenant l’EDTA ;
 Ouvrir délicatement la vanne de la burette en agitant l’erlenmeyer jusqu’à atteindre le
point d’équivalence chimique par le changement de la coloration en bleu puis arrêter la
burette ;
 Observer l’évolution de la quantité de la solution de l’EDTA sur la burette puis
prélever la valeur de la quantité consommée ;
 La valeur prélevée est celle de TH exprimée en ppm.

Les échantillons analysés ont été prélevés dans différents endroits au sein des installations de
l’Acid Plant pour avoir une opinion générale des valeurs de ces paramètres pour l’ensemble de
l’usine.

Ces échantillons ont été prélevés dans onze différentes places, nommés selon les symboles
suivants : ACF, SAC, SAP, DM, TOR, RM16, SBA, CONDANSATE (SATE), COOLING,
RM17, RM14. Le tableau qui vient montre les résultats d’analyses des échantillons d’eau
provenant du SAP au laboratoire.

P a g e | 39
 Tableau 6-Résultats d’analyses des échantillons d’eau

ECH. pH1 COND1 TDS1 TH1 pH2 COND2 TDS2 TH2 pH3 COND3 TDS3 TH3
(mS/cm) (ppm) (ppm) (mS/cm) (ppm) (ppm) (mS/cm) (ppm) (ppm)
ACF 7,25 0,095 53 63 6 0,13 87 111 7,34 0,139 92 98

SAC 4,24 0,043 27 6 4 0,0035 23 4 5,08 0,032 21 4

SAP 9,8 0,187 125 7 11,6 0,169 1 4 11 0,154 0,437 6

DM 7,2 0,01 6 5 8,6 0,029 17 24 7,2 0,013 9 2

TOR 8,3 0,027 16 10 10,2 0,086 56 11 8,15 0,014 9 6

RM16 7,4 0,153 96 125 6,4 0,19 0,136 121 7,24 0,136 90 102

SBA 6,15 0,1 7 2 7 0,0084 1 - 6,31 0,014 9 1

SATE 8,3 0,01 6 2 6 0,00163 1 6 7,91 0,001 1 1

COOLIN 8,54 0,372 248 164 6,7 0,397 263 167 8,13 0,519 0,345 249
G
RM14 8,23 0,235 157 134 7 0,234 0,157 141 7,36 0,252 0,173 138

RM17 12,1 0,3 200 43 12,1 0,47 3 41 12,6 0,327 11 -

P a g e | 40
III.2.1 INTERPRETATION DU pH

En tenant compte de l’eau d’entrée de la section annexe DM, soit au réacteur ACF ; le constant
est que les pH de l’eau du premier et du troisième jour sont approximativement neutres. Aux
vues des exigences de l’alimentation de DM, il y a lieu de conclure que ces pH sont conformes
aux références. Par contre le pH du deuxième jour est légèrement acide sans doute à cause de
l’augmentation de la température de cette eau.

Au niveau du SAC le pH est acide suite à l’apport de l’acide sulfurique pour la régénération
des résines cationiques.

Le pH du DEARATOR augmente suite à l’apport d’une solution basique appelée Hydrazine

qui joue le rôle de protecteur des conduites contre la corrosion.

Les analyses de l’eau sortant de DM Tank montre que le pH du deuxième jour se conforme
parfaitement aux conditions de travail exigées par l’usine avec une valeur supérieure à 8,5. Par
contre pour le premier et le deuxième jour, les pH sont presque neutres. Ces pH neutres n’auront
aucune influence négative sur le fonctionnement de l’usine puisque suite à l’apport de la
solution Hydrazine, ces pH seront ramenés à des valeurs acceptables pour ne pas pénaliser la
production. La figure 16 montre l’évolution des pH de chaque échantillon pour trois différents
jours sous formes d’histogramme.

pH des éch.
14
12 ACF
12,1 12,1 12,6
10 SAC
8 SAP
6
DM
4
2 TOR
0 RM16
pH1 pH2 pH3

Figure 16-Evolution du pH des échantillons

Etant donné que la productivité de l’entreprise dépend essentiellement du pH de l’eau provenant

en premier lieu de DM tank, nous limitons l’interprétation des résultats à ce niveau (DM) sous
peine de revenir sur les mêmes phrases.

P a g e | 41
III.2.2 INTERPRETATION DE LA CONDUCTIVITE

Aux vues des exigences de l’usine qui imposent que la valeur de la conductivité ne peut en
aucun cas dépasser 1mS/cm, les résultats d’analyse de la conductivité ont en effet respecté cette
condition puisqu’aucune des valeurs n’est allée au-delà du seuil. La figure 17 représente
l’évolution de la conductivité des échantillons pour trois différents jours.

conductivité des éch.

0,6
ACF
0,5
0,4 0,47 SAC

0,3 SAP
0,3 0,327
0,2 DM
0,1 TOR
0 RM16
COND1 (mS/cm) COND2 (mS/cm) COND3 (mS/cm)

Figure 17-Evolution de la conductivité des échantillons

Aux vues de l’histogramme, on peut observer que la conductivité du SAP dépasse celles des
autres lieux du prélèvement sans nul doute à cause de sa température élevée. Puisque sa valeur
va au-delà de 0,5 ; la logique voudrait que sa conductivité soit en dessous de 0,5 comme les
autres en jouant évidemment sur sa température.
III.2.3 INTERPRETATION DU TDS ET DU TH

Les TDS et TH sont conformes par rapport aux conditions de fonctionnement de l’usine qui
projette qu’aucune de ces valeurs ne peut dépasser les 500 ppm. En tenant compte des valeurs
trouvées après analyses, il y a lieu de constater qu’aucune valeur n’est allée au-delà de 300
ppm, et donc la condition de référence a bien été respectée. La figure 19 illustre les valeurs des
TDS et TH trouvées après analyses pour trois différents jours.

P a g e | 42
 TDS ET TH des éch.
300

200

100

0
TDS1 (ppm) TH1(ppm) TDS2(ppm) TH2(ppm) TDS3(ppm) TH3 (ppm)

ACF SAC SAP DM TOR RM16

SBA SATE COOLING RM14 RM17

Figure 18-Evolution des TDS et TH des échantillons

III.3 ANALYSE DU SOUFRE

La société Chemaf ne pouvant produire du soufre solide pour alimenter ses usines d’acides, elle
est obligée de recourir aux sociétés étrangères en vue de lui fournir du soufre. Ce soufre importé
par Chemaf doit remplir différents critères du point de vue qualité qui feront en sorte que la
production des usines soit optimale.

De ce fait, en vue de s’assurer de la bonne qualité du soufre acheté ; la société envoie des
échantillons de ce soufre au laboratoire pour des analyses appropriées afin de confirmer si oui
ou non ce soufre pourra directement alimenter ses usines de production de l’acide sulfurique.

Ces analyses ont pour but de déterminer le taux d’acidité du soufre. La consigne est de s’assurer
que le soufre acheté ait un pourcentage en acide libre inférieur à 0,005%.

1° Matériels

 Broyeur à vibration
 Four électrique
 Bécher en pyrex
 Pince à bois

2° Mode opératoire

Ces analyses du soufre ce sont déroulées selon les étapes suivantes :

 Prélèvement de deux échantillons du soufre fondu, l’une du côté de Dirty Pit et l’autre
du coté de Clean Pit ;

P a g e | 43
  Mise en présence de l’oxygène de l’air du soufre liquide pour son durcissement ;
 Le soufre durcit est ensuite introduit dans un broyeur à vibration pour être broyer
pendant vingt-cinq seconde ;
 Peser 20 g de ce soufre en poudre en le transvasant dans un bécher en pyrex avec 100
ml d’eau puis introduit dans un four électrique réglé à 110°C ;
 Le soufre en solution dans l’eau est gardé dans le four pendant quelques minutes jusqu’à
ce qu’il bouillît ;
 Puis on le sort du four en y mettant tout au plus trois gouttes de phénophtaléine puis
agiter la solution ;
 Titrer la solution par goutte d’une base de NaOH de concentration 0,05504 N contenue
dans une burette ;
 Le point d’équivalence chimique est atteint lorsque la coloration vire au rose persistant.

La concentration en acide du soufre est déterminée selon la formule suivante :

Vol au P. E ∗ Conc NaOH ∗ Meq acide

𝐶𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒 =
masse soufre

Après calculs sur Excel, le tableau suivant montre l’acidité libre du soufre solide pour trois
échantillons d’analyses.

Tableau 7-Acidité libre du soufre solide pour trois échantillons

ANALYSE DU SOUFRE
ECHA 1 ECHA 2 ECHA 3
Masse soufre (g) 20,071 20,008 20,056
Concentration NaOH (N) 0,055 0,055 0,055
Masse équivalente acide (éq.g) 4,900 4,900 4,900
Volume au P.E (ml) 0,200 0,300 0,250
concentration acide (%) 0,0027 0,0040 0,0034

Aux vues des résultats d’analyses, il y a lieu de conclure que le soufre est de bonne qualité
puisqu’aucune valeur en termes de concentration ne dépasse 0,005 %. Et donc le soufre importé
peut directement alimenter l’usine de production de l’acide sulfurique sans problème.

P a g e | 44
III.4 ANALYSE DE L’ACIDE SULFURIQUE

Selon les normes de commerce internationales, l’acide sulfurique de bonne qualité doit avoir
une concentration supérieure ou égale à 98,5% ; Pour s’assurer de la conformité de son acide
aux normes exigées, la société Chemaf via ses laboratoires analyse l’acide sulfurique produit
chaque jour par ses usines.

Notre équipe de stage a également été soumise à la tâche d’analyser l’acide produit par l’Acid
Plant de Chemaf/Usoke pendant quelques jours au laboratoire de contrôle et assurance afin d’en
déterminer la concentration.

Ces analyses ce sont déroulées de la manière qui sera décrite dans les lignes qui suivent.

1° Matériels

 Burette
 Erlenmeyer
 Four électrique
 Pipette graduée
 Propipette
 Balance à précision

2° Mode opératoire

 Peser entre 0,5 à 0,6 g de l’acide sulfurique sur une balance à précision à l’aide d’une
pipette graduée couplée à une propipette ;
 Transvaser la quantité prélevée dans un erlenmeyer en y ajoutant de l’eau avec trois
gouttes de phénophtaléine tout au plus ;
 Titrer goutte à goutte par la burette l’acide avec une solution standard de NaOH de
concentration 0,5504 N ;
 Le point standard est atteint lorsque la solution vire à la coloration rose persistante ;
 Lire le volume consommé sur la burette et passer aux calculs pour la détermination de
la concentration de l’acide sulfurique.

Pour trouver la concentration de l’acide sulfurique voici la formule utilisée dans les calculs :

Vol. NaOH au P. E ∗ Conc. NaOH ∗ Meq acide

𝐶𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒 =
masse acide
P a g e | 45
Après calculs sur Excel, le tableau ci-dessous montre les résultats pour trois échantillons des
analyses effectuées au laboratoire de contrôle et assurance de Chemaf/Usoke en termes de
concentration de l’acide.

Tableau 8-Concentrations de l’acide sulfurique pour trois échantillons

ANALYSE DE L'ACIDE SULFURIQUE

ECHA 1 ECHA 2 ECHA 3
Masse acide (g) 0,646 0,510 0,543
Masse équivalente (éq.g) 4,900 4,900 4,900
Volume NaOH (ml) 23,600 18,700 19,850
Concentration NaOH (N) 0,550 0,550 0,550
Concentration acide (%) 98,527 98,889 98,591

Aux vues des normes commerciales il y a lieu de conclure que les concentrations de l’acide
trouvées pendant ces trois jours d’analyses sont conformes puisque chaque concentration est
supérieure à 98,5%.

III.5 DETERMINATION DU RENDEMENT THERMIQUE THEORIQUE DE LA SOUS-SECTION

VAPEUR DE SAP

Aux vues de la complexité des installations de l’Acid Plant, le cycle thermodynamique qui
convient est celui de Rankine-Hirn. Ce cycle possède deux transformations isentropiques (1-
2,2s), deux transformations isobares (2,2s-3 ; 4-1).

Cette sous-section vapeur donne le circuit par lequel la vapeur passe en commençant par une
eau chauffée à des températures entre 99,86°C-100°C sortant de Deaerator. A l’aide d’une
pompe cette eau chauffée est acheminée au niveau de la chaudière en passant par divers
économiseurs (éco 2A/2C/1B).

Au niveau de l’économiseur 2A l’eau y sort à la température de 120°C, tandis qu’à la sortie de

l’économiseur 1B cette eau se transformant déjà en vapeur saturée à une température autour de
190°C ; et enfin à la sortie de l’économiseur 2C la vapeur saturée se transforme en vapeur
sursaturée à la température de 230°C. A 230°C cette vapeur sursaturée est acheminée à la
chaudière (WHB) pour y sortir à 235°C et donc une vapeur chauffée. Cette vapeur à 235°C
entre dans le surchauffeur ou Super Heater (SH) et y sort en vapeur surchauffée.

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La vapeur surchauffée est orientée vers la turbine pour une détente isentropique. Après détente,
la vapeur y sort autour de 170°C de température puis passe par un condenseur qui refroidit
encore cette vapeur jusqu’autour de 100°C avant de rentrer au niveau de Deaerator en circuit
fermé.

Dans les lignes qui suivent, seuls la chaudière, la pompe, le surchauffeur (SH), la turbine et le
condensateur seront considérés sur l’établissement de la structure schématique et sur les calculs
du rendement thermique ; cela n’aura aucun impact négatif sur la véracité de résultat final. Les
figures suivantes montrent pour la première : la structure simplifiée de la sous-section vapeur
en cycle de Rankine-Hirn ; Tandis que pour la seconde : la succession des transformations du
cycle sur le diagramme de STODOLLA.

Qcs

WP

WT

Figure 19-Structure simplifiée de la sous-section vapeur en cycle de Rankine-Hirn

Figure 20- Succession des transformations sur le diagramme de STODOLLA

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En vue de trouver le rendement thermique de la sous-section vapeur par le cycle de Rankine-
Hirn, le tableau qui suit juste après représente les formules utilisées pour aboutir aux résultats/

Tableau 9-Formules utilisées pour les calculs du rendement thermique

N° FORMULES SIGNIFICATION DES SYMBOLES

1 s1=sf+x2s*sfg Entropie au point un

2 s2=sf+x2*sfg Entropie au point réel deux

3 h2=hf+x2*hfg Enthalpie au point réel deux

4 WT=h1-h2 Travail mécanique de la turbine

5 𝐡𝟏−𝐡𝟐 Rendement isentropique de la turbine

ɳist=
𝐡𝟏−𝐡𝟐𝐬

6 𝐡𝟐𝐬+𝐡𝟏(ɳ𝐢𝐬𝐭−𝟏) Enthalpie au point théorique deux

h2s= ɳ𝒊𝒔𝒕

7 𝐏𝐭 Débit massique de la vapeur

qm= 𝐡𝟏−𝐡𝟐

8 𝐏𝐩 Enthalpie au point quatre

h4=𝐪𝐦+h3

9 Wp=h4-h3 Travail de la pompe

10 𝐏𝐜 Enthalpie au point cinq

h5=𝐪𝐦+h5

11 Qcs=h1-h4 Chaleur produit par la chaudière et le

surchauffeur

12 ɳth=𝐖𝐓−𝐖𝐩
𝐐𝐜𝐬
Rendement thermique

Il est à noter que le rendement qui sera trouvé dans les lignes qui suivent est purement théorique
par le fait que nous avons posé certaines hypothèses qui ont permis qu’on aboutisse à la valeur
du rendement thermique.

De ce fait, nous avons posé que :

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  Les puissances de la turbine et de la pompe valent respectivement 100 kW pour la
première et 2 kW pour la seconde ;
 Le rendement isentropique de la turbine est de 0,90.

Les valeurs prélevées de l’usine sont :

 La pression de la vapeur à l’entrée de la turbine qui était de 25 bars et celle de sortie

7bars ;
 La température de la vapeur à l’entrée de la turbine était de 400°C.
 Etant donné que la transformation isentropique 1-2s aboutit sur la cloche, le titre x1 =
x2 vaut 1.

Les autres valeurs non reprises sur les données ci-dessus sont à retrouver sur les tables
thermodynamiques en tenant compte des valeurs de pression et de la température.

Après calculs sur Excel, le tableau suivant montre la valeur du rendement thermique théorique
de la sous-section vapeur de l’Acid Plant de Chemaf/usoke.

Tableau 10-calculs du rendement thermique de SAP

PARAMETRES VALEURS PARAMETRES VALEURS

h1 (KJ/kg) 3239,28 x2 1,00
h2 (KJ/kg) 2763,50 ɳist 0,90
h2s (Kj/kg) 2710,64 qm (kg/s) 0,21
h3 (KJ/kg) 697,2 Pt (kW) 100,00
h4 (KJ/kg) 706,72 Pp (kW) 2,00
Qcs (KJ) 2532,56 WT (kJ) 475,78
hf (KJ/kg) 697,20 WP (kJ) 9,52
hfg (KJ/kg) 2066,30 sf (KJ/kg) 1,99
s1 (KJ/kg) 7,01 sfg (KJ/kg) 4,72
s2s (KJ/kg) 7,01 p1 (bars) 25,00
ɳth (%) 18,41 p2 (bars) 7,00

Avec un rendement de 18,41%, il y a lieu de dire que le rendement est acceptable par le fait que
la plupart des cycles à vapeur ne dépasse que très rarement les 25% en termes de rendement
thermique.

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CONCLUSION

En guise de conclusion, il y a lieu dire que l’apprentissage du métier de l’ingénieur nécessite

une parfaite symbiose des notions théoriques vues au cours agencées de la pratique
professionnelle. C’est dans le souci de respecter cette consuétude que nous avons effectué
pendant une période d’un mois, un stage de professionnalisation dans les installations de l’usine
de production d’acide sulfurique et laboratoires de Chemical of Africa Sarl en sigle Chemaf
Sarl situées sur l’avenue Usoke à Lubumbashi.

En outre, notre stage en ce lieu s’est déroulé en deux stades : au premier stade nous avons fait
la connaissance de l’usine de production d’acide sulfurique en passant par chaque section que
contient cette usine pendant les deux premières semaines. Et au second stade nous avons été
affecté aux laboratoires du site d’Usoke où différentes visites et manipulations ont été réalisées.

Ce stage a été pour nous d’un gain considérable par le fait qu’il nous a permis d’une part,
d’appréhender de façon pratique le déroulement et la conduite de différentes opérations et
matières première utilisées dans la production de l’acide sulfurique et différentes analyses
effectuées au laboratoire ; Et d’autre part, il nous a permis de palper du doigt les diverses
activités menées par l’entreprise Chemical of Africa en général et à nous initier aux différentes
réalités professionnelles rencontrées dans les entreprises en particulier.

Eu égard à ce qui précède, nous pouvons affirmer avec fierté que l’objectif de ce stage a été
atteint ; la présentation des aspects techniques et scientifiques figurant dans ce rapport en
constitue une preuve irréfutable.

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