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DEDICACE

A toi l’eternel Dieu tout puissant car c’est par ta grâce que ce travail a vu
le jour.

A mon père et ma mère, NGAMBA MWENZE et KIESE KITONA pour leur


grand amour, leur éducation et tous les sacrifices qu’ils ne cessent de
consentir pour moi.

A mes frères et sœurs, Kady NGAMBA, Fiston NGAMBA, Tony NGAMBA,


Trésor NGAMBA, Christelle NGAMBA, Chançi NGAMBA, Tahony NGAMBA,
Gaëlle NGAMBA, Dorice NGAMBA, Rubin NGAMBA, Dan NGAMBA, Chirleille
NGAMBA, Ange NGAMBA, Sifa NGOIE, Rehema NGOIE.

A vous tous mes cousins, neveux, oncles et tantes.

Au couple Henry ONKOTO et Susa NGOIE pour leur soutient.

A mes chers amis, Ion MUZAMA, Six KALENGA, Prince TSHANGWE, Dan
MWANKE, Eduard UPALE, Dieudonné KYUNGU.

Que ce travail marque votre vie de notre présence et vous soit source
d’inspiration ; à vous tous je dédie ce travail.

Guellord NGAMBA
AVANT-PROPOS

Ce travail que nous présentons couronne et sanctionne la fin du premier


cycle de nos études d’Ingénieur Civil Chimiste. Il n’aurait pu prendre sa forme
actuelle sans la contribution de certaines personnalités. Qu’il nous soit permis
d’exprimer notre profonde gratitude à toutes les personnes qui nous ont
soutenu et qui continuent à nous soutenir dans notre formation.

Nos sentiments de remerciement et de reconnaissance vont tout droit


vers l’Assistant Ingénieur Civil ZEKA MUJINGA qui, en dépit de ces multiples
occupations, a accepté sans conditions de diriger notre travail. Qu’il trouve ici
l’expression de notre profonde gratitude.

Nos sentiments de remerciement s’adressent également au Doyen de la


faculté polytechnique, le Professeur Ordinaire KALENGA NGOY MWANA ainsi
qu’à tout le corps professoral.
Nous serions ingrats si nous ne pensions pas à l’Ingénieur Civil
Chimiste Jean Paul KINGILA qui, en dépit de ces multiples occupations, nous
a encadré durant toute la période de nos essais.
D’ une manière particulière, qu’il me soit permis encore une fois de faire
des éloges en adressant mes remerciements aux collègues de promotion dont
les noms suivent : Arthur KIGHOVI, Sara KANONGE, KAITE, Lumière PANGA,
Nono TSHISOLA, Landry OMALANGA, Fabrice KAPUNGWE, Patient
KABEMBA, B.MUKANZILA, Trésor MULEDI, Trésor FYAMA, Trésor FUNDA,
Sandric MUTABAZI, MUTOMBO UMBA.
A tous ceux qui, de près ou de loin, ont contribué à la réalisation de ce
travail, trouvent à leurs tours, au travers de ces mots l’expression de notre
profonde gratitude.
INTRODUCTION

Depuis plusieurs années, le cuivre, au même titre que la plupart des métaux
non ferreux tel que le cobalt, a connu un raffermissement de son cours et semble se
maintenir à un prix moyen supérieur à un dollar la livre. Vers les années 1970, le
cobalt avait suscité un grand intérêt économique dans le monde. Dès lors, la tendance
est d’abandonner les gisements ne regorgeant que le cuivre.

Actuellement la plupart des minerais exploités au Katanga sont cobaltifères.


Dans ces minerais, le cobalt se trouve sous forme trivalente; cette forme pose de
problème lors de la lixiviation acide. Pour se faire il faudra un réducteur pour le
mettre en solution. Pourtant, ce n’est pas toujours facile de trouver un réducteur
remplissant toutes les conditions possibles à savoir : sa stabilité tout au long de la
réaction, sa faible toxicité ainsi que son moindre coût.

Le gisement de Nimura est cuprocobaltifère. Il se situe à environ 30Km de la ville


montagneuse de Likasi, dans la province du Katanga, sur l’axe routier Likasi-
Kolwezi, non loin du centre urbain Luambo. Il est constitué des minerais marginaux
dont la teneure et/ou la composition minéralogique ne permettent pas de les
valoriser par voie classique de concentration. C’est pour cette raison que nous
allons essayer de proposer dans ce travail, une lixiviation directe en tas sans et avec
réducteur, ici, le sulfate ferreux.

A cet effet, notre travail s’intitule : «Essais de lixiviation en tas du minerai


cuprocobaltifère de NIMURA ». Il consiste à faire une série d’essais en recirculant la
solution lixiviante tout en considérant quelques paramètres en vue de les optimiser.

Pour atteindre l’objectif assigné, à part l’introduction et la conclusion, ce travail


est divisé en deux grandes parties  à savoir :

 La première partie essentiellement théorique comprend deux chapitres, qui


rassemblent toutes les notions théoriques en rapport avec notre étude.

 La seconde partie essentiellement pratique comprend deux chapitres, qui se


rapportent aux investigations, à la modélisation et à l’optimisation des
paramètres de lixiviation acide en tas du minerai de Nimura avec et sans
réducteur (le sulfate ferreux).
PARTIE  Théorique
CHAPITRE I : CONSIDERATIONS THEORIQUES
SUR LA LIXIVIATION
I.1 La place de la lixiviation dans l’hydrométallurgie
(1), (2)

La métallurgie extractive comprend l’ensemble des procédés et techniques


permettant d’assurer le passage du minerai ou du concentré au métal. Elle peut
être divisée en deux parties :

 la métallurgie par voie sèche dite « pyrométallurgie »

 la métallurgie par voie humide dite « hydrométallurgie 

Par opposition avec les procédés pyrométallurgiques, l’hydrométallurgie


présente l’avantage d’être peu polluante et économique en énergie. Le traitement
s’effectue à basse température et les effluents chimiques faciles à retraiter et à
récupérer.

L’hydrométallurgie est bien adaptée à l’extraction pauvre. On peut aussi


considérer que le déchet est un minerai pauvre. On peut encore appliquer sur le
déchet un procède d’extraction des métaux contenus ; ce qui permet le recyclage et
la préservation des ressources. Les déchets deviennent alors de matières premières
secondaires.

La métallurgie par voie humide présente des nombreuses variantes selon les
conditions chimiques et physiques. Malgré cela, toutes les opérations de traitement
par voie humide obéissent à un certain nombre de principes bien définis et pour
étudier ceux-ci, nous examinerons successivement les principales étapes du
traitement repris ci-dessous :

1. Opération préparatoire

2. Mise en solution (lixiviation)

3. Séparation des solides de la solution


4. Purification de la solution

5. Extraction du métal de la solution (cémentation, précipitation,


cristallisation, adsorption…)

I.2 Définition de la lixiviation (1), (3)

La lixiviation est un procède hydrométallurgie qui consiste en une mise en


solution sélective d’un minerais ou d’un concentré par un solvant adéquat (acide ou
base).

La dissolution a pour objectif la solubilisation la plus grande possible du


constituant à dissoudre et la solubilisation la plus faible des constituants de la
gangue. 

I.3 Les agents de la lixiviation (1), (4)

Les agents de lixiviations les plus couramment utilises sont :

 L’eau (H2O) : dans le cas de minerais sulfurés après grillage sulfatant ou


chlorurant ;

 Les acides (H2SO4,…) : dans le cas des minerais oxydes;

 Les bases (NaOH, NH4OH, …) : dans le cas des métaux amphotères;

 Les solutions aqueuses de sels inorganiques (Na2CO3, Na Cl, KCN, Fe2 (SO4) 3,
…) : dans le cas de la pyrolusite ;

 Les bactéries.

Le choix d’un réactif de lixiviation dépend de beaucoup de facteurs :

 Les propriétés physico chimiques de la substance à lixivier ;

 Un bon prix sur le marché et une disponibilité quantitative ;

 La sélectivité vis-à-vis du constituant à lixivier ;

 La possibilité de recycler le réactif après régénération ;


 La récupération ultérieure aisée, efficace et économique du métal

I.4 Aspects thermodynamiques des réactions de la


lixiviation (5)

Etant donnée souvent l’intervention du milieu aqueux dans les réactions, les
données thermodynamiques réunies dans le diagramme tension- pH de Pourbaix
sont nécessaires.

I.5 Aspects cinétiques des réactions de la lixiviation


(6), (5)

L’explication de mécanisme d’une réaction de lixiviation est d’une


importance tant pratique que théorique. On peut avoir affaire à une cinétique
contrôlée par un phénomène physique ou par un phénomène chimique.

Les conditions cinétiques en hydrométallurgie et particulièrement dans les


réactions de lixiviation revêtent une importance toute particulière. La cinétique des
réactions de lixiviation est complexe, elle est caractérisée par des nombreux
paramètres qui n’interviennent pas dans les réactions homogènes :

1. la présence d’une interface

2. la nature de l’interface

3. l’aire des interfaces

4. la géométrie de l’interface

5. la diffusion des réactants et des produits

6. l’effet des paramètres extérieurs

7. la nucléation
Pour simplifier les expressions cinétiques des réactions solides, une vingtaine
de modèles mathématiques sont utilisés chacun de ces modèles exprime un cas
cinétique particulier.

Ces expressions sont de la forme f(x)=kt où x représente le taux de


conversion du solide, k la constante d’équilibre et t le temps.

Le modèle correspondant à des courbes cinétiques déterminée


expérimentalement, est celui qui offre la dispersion de point la plus linéaire
(coefficient de corrélation proche de1).

Le coefficient angulaire de la régression linéaire de cette dispersion fournit la


valeur de la constante d’équilibre qui obéit à la loi d’Arrhenius. Une énergie
d’activation de l’ordre de 1 à 3 Kcal/mole est caractérisée d’un processus
intermédiaire (diffusionnel et chimique) et une énergie supérieure à 10 Kcal/mole
caractérise un processus chimique.

K=Ae-Ea/RT

I.5.1 Mécanisme de la lixiviation (5), (7)

D’après HABASHI, le mécanisme de la lixiviation est défini comme une


transformation physico-chimique se déroulant en cinq étapes :

1. La diffusion des réactifs de la solution vers l’interface solide- liquide.

2. L’adsorption des réactifs à l’interface.

3. La réaction de lixiviation à l’interface.

4. La désorption de produits solubles de la réaction.

5. La diffusion de produits de l’interface vers la solution.

En général, les étapes (2), (3) et (4) sont associées et le processus global se
recompose alors en trois étapes :

1. La diffusion des réactifs de la solution vers l’interface.

2. La réaction chimique de lixiviation à l’interface.


3. La diffusion de produits de l’interface vers la solution.

Ces étapes se succèdent les unes aux autres et la plus lente d’entre-elle
détermine la vitesse globale du processus.

Selon le cas, cette vitesse globale est déterminée soit par la vitesse de
diffusion de matière dans le film liquide entourant le solide (couche de NERST), soit
par la vitesse de la réaction chimique soit par les deux à la fois.

Dans le premier cas, la vitesse de lixiviation augmente avec l’agitation de la


pulpe ; dans le second cas cette vitesse et indépendante du mouvement du milieu et
dans le troisième cas cette dernière s’accroît avec l’augmentation de la température
et de la concentration du réactif lixiviant.

Dans le cas d’un processus contrôle par la diffusion externe, l’expression de


la vitesse globale est donnée par la loi de FICK dn/dt = -D .A . dc /dx où dn est la
quantité de substance dissoute qui diffuse pendant un temps dt suivant la direction
perpendiculaire à l’aire plane A de la surface réactionnelle, dans le sens de la plus
grande concentration à la plus faible et proportionnellement au gradient de la
concentration sans la direction de diffusion dc /dx. D est le coefficient de diffusion.

I.6 Paramètres de lixiviation (4), (5)

L’optimisation d’un procède de lixiviation consiste à définir les conditions


rendant la vitesse de dissolution et le rendement de dissolution maximum pour un
prix de revient minimum. Ces paramètres sont classés suivant les avantages qu’ils
donnent du point de vue thermodynamique et cinétique.

I .6.1. Paramètres Thermodynamiques

Ces paramètres nous mettent dans la zone de stabilité de l’eau et de la forme


ionique sous laquelle le métal à valoriser peut entrer en solution. Ces paramètres
sont :

 La concentration des réactifs (4), (5)

L’issue de la lixiviation étant d’obtenir une solution contenant le métal à


extraire. La solution finale doit être stable. Cela nécessite une quantité minimale de
réactifs, par exemple la quantité d’ions complexant, pour maintenir en solution le
métal à extraire.

A cette quantité minimale, il faut ajouter celle qui sera consommée dans les
différentes réactions qui se déroulent soit avec le métal, soit avec la gangue. Un
excès peut être ajouté à cette quantité indispensable, pour augmenter le potentiel
chimique de la solution et augmenter ainsi le rendement en accélère la dissolution.

La concentration doit être suffisante pour permettre au réactif lixiviant de


participer à toutes les réactions de lixiviation, étant donné que le réactif de
lixiviation ne réagit pas seulement avec le métal utile à solubiliser mais aussi avec
une partie de la gangue.

Si des oxydants chimiques sont nécessaire, la quantité à utiliser doit être


déterminée avec précision (détermination au moyen de la mesure du potentiel
d’oxydoréduction de la solution et ajustage de ce potentiel à une valeur de
consigne).

 Le potentiel d’hydrogène (5)

Comme on le sait, le diagramme électrochimique d’un élément résume, sous


forme extrêmement condensée les caractères les plus saillants de sa chimie de voie
humide. Ainsi le diagramme d’équilibre tension–pH donne un cadre
thermodynamique auquel prend part une solution aqueuse. La relation qui lie les
deux paramètres thermodynamiques est la suivante :

pH=-logCa

Où Ca est la concentration normale (éq-g/l).

I.6.2 Paramètres cinétiques (5), (8)

Notons que la thermodynamique permet de prédire si la lixiviation d’un


métal donné est possible dans une solution appropriée mais ne permet pas de dire
à quelle vitesse elle a lieu. C’est plutôt la cinétique qui permet de dire si cette
lixiviation va la peine d’être faite. Tout paramètre pouvant assurer la mobilité des
réactifs et des minerais contenant le métal à lixivier est un appoint favorable à la
cinétique car il assure un contact intime entre les réactifs de lixiviation et le métal à
solubiliser.

Pour cela il faudra que la libération des minéraux contenant le métal utile
soit aussi poussée que possible. Les paramètres cinétiques peuvent être résumés de
la manière suivante :

 La température et la pression (5)

Comme la vitesse de la plupart des réactions chimiques, la vitesse de


dissolution des minéraux croit avec la température.

Les minerais contenant les espèces difficilement solubles (cas de


l’hétérogénite par exemple) nécessitent une température de lixiviation élevée pour
faciliter leur contact avec le réducteur et l’acide sulfurique.

L’augmentation de la température n’est pas toujours bénéfique sur le


rendement de lixiviation car elle peut aussi augmenter la dissolution de la gangue
et provoquer la corrosion du réacteur de lixiviation.

Dans le cas d’une lixiviation en autoclave, la pression est régie soit par la
température du réacteur, soit par la pression partielle d’un réactif gazeux (souvent
l’oxygène de l’air).

 L’agitation (5)

Son but est d’assurer un contact intime et permanent entre les réactifs de
lixiviation et les particules minérales contenant le métal à solubiliser. Elle réduit le
temps de lixiviation en augmentant la possibilité de rencontres entre les minéraux
et les réactifs de lixiviation car la pulpe demeure mobile tout au long de l’opération.
Il est admis que le brassage permet d’égaliser les concentrations dans la majeure
partie du volume. Mais il reste presque toujours, près de la surface de séparation,
une fine couche que le brassage laisse intact et ou l’égalisation de la concentration
s’effectue par diffusion (c’est la couche diffuse ou couche de Nerst).

 La granulométrie (2), (5)

La finesse de broyage du minerai est un paramètre très important de la


lixiviation. Une augmentation de la finesse entraîne une augmentation de la vitesse
de solubilisation et ipso facto le rendement de lixiviation s’accroît aussi, cela
s’explique par le fait que la finesse des particules augmente la surface d’attaque
entre les réactifs et les particules minérales.

La granulométrie dépend de la méthode et du type de lixiviation. La


lixiviation acide accepte en général les grains plus gros que la lixiviation basique. La
lixiviation avec agitation nécessite des grains très fins pour leur maintien en
suspension dans la solution lixiviante.

Mais dans le cas où la récupération solide- liquide se fait par décantation et


par filtration, des particules trop fines sont désavantageuses. D' où il convient de
choisir une bonne granulométrie permettant d’avoir des meilleurs rendements de
lixiviation. En général, la granulométrie de -100 mm est préférable.

 La densité de la pulpe (5)

Dans la lixiviation des minerais, le ratio des phases réactionnelles est connu
sous l’appellation « densité de la pulpe ». Cette dernière est l’un des paramètres très
importants généralement étudiés dans les procédés hydrométallurgiques à l’instar
de la durée des opérations. Elle permet la libération des particules utiles au sein de
la solution, et donne également une idée sur la quantité de minerais ou concentrés
à utiliser lors de la lixiviation.

I.7 Type de lixiviation (5), (9)

Selon la nature des différents réactifs utilisés on distingue plusieurs types


de lixiviation. Dans toute lixiviation, le solvant utilisé est d’ abord lié à la nature et
la forme chimique sous laquelle se trouve l’élément à lixivier. Ainsi donc suivant le
type de solvant, nous pouvons distinguer la lixiviation à l’eau, lixiviation acide,
lixiviation acide et réductrice, lixiviation acide en solution saline oxydante,
lixiviation bactérienne, lixiviation par une base.

I.7.1 Lixiviation à l’eau (6)

Grâce à ses propriétés diélectriques, l’eau est utilisée comme agent gde
lixiviation pour solubiliser les sulfates.
I.7.2 Lixiviation acide (5), (6), (9)

L’acide sulfurique dissout de nombreux oxydes naturels ou obtenus par


grillage oxydant des sulfures correspondant. Il n’attaque que très peu la gangue
siliceuse de nombreux minerais. On réalise ainsi une séparation entre les
constituants d’un minerai.

Cette lixiviation se réalise soit en milieu acide sulfurique, soit en milieu acide
chlorhydrique ou soit en milieu acide nitrique. Ces derniers sont très corrosifs,
leurs volatilité entraîne des pertes .Il sont chers et difficiles à régénérer par
électrolyse tandis que l’acide sulfurique est non volatile à la température ordinaire,
moins chers, facile à régénérer, etc.

La lixiviation sulfurique peut se réaliser en présence du fer ou de l’oxygène,


suivant que la solution d’acide sulfurique est rendue oxydante ou réductrice, on
parle de la lixiviation oxydante et de la lixiviation réductrice.

MeO + H2SO4 → Me2+ + SO42- + H2O

MeS + 5/2 O2 + H2SO4 → 2Me + 2SO42- + H2O

Cette lixiviation s’applique principalement aux minéraux oxydés à gangue non


dolomitique.

I.7.3 Lixiviation en solution saline et oxydante (5), (9) 

Le minerai peut être oxydé et rendu ainsi soluble dans la solution lixiviante.
Ainsi, certains minerais oxydés de cuivre, qualifiés de minerais mixtes, renferment
des sulfures principalement de la chalcosine (Cu2S) provenant d’enrichissement
secondaire. Ce minerai peut être solubilisé par l’acide renfermant du sulfate ferreux
dans des conditions aérobiques. La réaction est principalement:

Cu2S + 2 Fe2 (SO4)3 → 2CuSO4 + 4 FeSO4 + S


I.6.4 Lixiviation acide et réductrice (5), (9) 

La lixiviation des minerais mixtes oxydés de cuivre et de cobalt dans lesquels


le cobalt se trouve partiellement sous forme de cobalt (III) est un exemple de ce type
de lixiviation.

Le cobalt (III) est pratiquement insoluble dans les liqueurs acides, tandis que
le cobalt (II) peut être solubilisé. On combine alors l’attaque acide avec une
réduction ; on utilise un système redox en l’occurrence Fe ++/ Fe+++ dont le potentiel
est inférieur à celui du système redox Co ++/ Co+++ (respectivement 0,77 et 1,78volt).
Cette lixiviation s’applique aux composés qui ne peuvent se dissoudre en milieu
acide sulfurique qu’en présence d’un réducteur tels que des métaux en poudre, du
SO2 à partir du méta bisulfite de sodium. Ces composés se trouvent à l’étage
d’oxydation supérieur, c’est le cas du MnO2, CoO3 …

Une des réactions est la suivante :

Co2O3 + 3H2SO4 +2FeSO4→ 2CoSO4 +Fe2 (SO4)3 + 3H2O

I.7.5 Lixiviation alcaline (1), (5)

On peut réaliser la lixiviation directe par la soude caustique an autoclave des


oxydes légèrement acides ou amphotères tels que Al2O3, WO3, TaO5, VO3 .

L’une des réactions est la suivante :

Al2O3 2H2O + 6NaOH → 2Na3AlO3 + 5H2O

I.7.6 Lixiviation ammoniacale (1), (5)

Elle s’applique aux minerais à gangue dolomitique pour extraire le cuivre, le


cobalt, le nickel sous forme de complexes solubles et aux éléments natifs. On fait
usage de solutions d’ammoniaque (NH4OH) et (NH4)2CO3 légèrement basiques.

Les réactions sont les suivantes :


Cu (NH3)4++ + Cu → 2Cu (NH3)2+

2Cu (NH3)2+ + ½ O2 + CO2 + 4NH3 → 2Cu (NH3) ++ + CO3

I.7.7 Lixiviation par cyanuration (5)

Ce type de lixiviation est appliqué essentiellement à l’extraction des métaux


précieux. On utilise une solution diluée de cyanure de potassium en milieu basique
pour éviter l’hydrolyse du cyanure. La réaction est la suivante :

2Au + 4NaCN + ½ O2 + H2O → 2NaAu (CN) 2 +2NaOH

I.7.8 Lixiviation bactérienne (10), (3)

La lixiviation bactérienne des sulfures n’est pas un phénomène nouveau


puisqu’ il s’agit au départ d’un processus naturel longtemps exploité
industriellement de façon empirique sans connaître le mécanisme. Le rôle joué par
les bactéries dans la dissolution des métaux n’a en effet été clairement reconnu
qu’il y a quelques vingtaines d’années.

La présence de certains microorganismes, essentiellement des bactéries,


capables de se développer dans un milieu acide et riche en métaux dissous, favorise
la dissolution des sulfures. On admet généralement que les bactéries procèdent soit
par un mécanisme d’attaque directe du solide, soit indirectement en catalysant
l’oxydation de l’ion ferreux en ion ferrique qui agit comme agent oxydant des
sulfures. Ces bactéries tirent leur énergie des réactions d’oxydoréduction et
assimilent le carbone nécessaire à leur croissance à leur croissance à partir du
dioxyde de carbone atmosphérique.

I.8 Description des procédés de lixiviation (1)

La lixiviation demande la mise en contact d’un fluide, la solution lixiviante,


avec un solide. Deux grandes méthodes sont utilisées :

 La percolation ou filtration de la solution à travers le lit de


minerais ;

 L’agitation du mélange solution et minerais).


I.8.1 La percolation

I.8.1.1 lixiviation en place (in situ) (1), (9)

Cette méthode, consistant en la lixiviation du minerai en place, est utilisée


lorsque la teneur en métal valorisable est tellement faible qu’elle n’assure pas de
rentabilité des opérations de minage et de transport vers la surface. La pratique de
cette technique requiert certaines conditions : le gisement doit être limité par des
couches imperméables empêchant la perte de la solution riche, il doit cependant
être perméable à la solution de lixiviation elle-même. Il existe deux approches : par
irrigation (spraying), lorsque le gisement est exposé ; ou par injection, lorsque le
gisement est enterré. Avec cette méthode, le rendement de récupération des
minéraux est très mauvais. A titre illustratif on extrait à peu près 35% de cuivre du
gisement.

I.8.1.2 lixiviation en tas (1), (9)

Il en existe deux pour cette méthode :

 Le dump leaching

Elle est souvent appliquée aux rejets pauvres des mines à ciel ouvert.

Les minerais sont placés en tas sur une surface naturellement imperméable, la
solution lixiviante est aspergée au dessus du tas et la solution enrichie est
récupérée vers le bas de la colonne.

 Le heap leaching

Le principe est le même que pour le dump leaching, mais dans ce cas le tas
de minerais est placé sur une surface rendue artificiellement perméable. Lorsque le
minerai possède des particules très fines, une agglomération se faisant en
aspergeant sur le tas une solution d’acide sulfurique avant l’opération est
nécessaire.
I.8.1.3 Lixiviation en cuve par percolation (1)

Elle est basée sur le principe de la cafetière. On place le minerai broyé dans
des cuves puis on déverse du haut de la cuve la solution lixiviante. Celle-ci passe
d’une cuve à l’autre. La solution métallifère est récupérée au bas de la cuve.

I.8.2 Lixiviation en cuve avec agitation (1), (2)

Cette méthode est appliquée sur des particules fines (90 à -75µm), on utilise
des solutions acides (50 à 100 g/l). C’est une lixiviation rapide qui dure de 1 heure
à 5 heures. La cinétique de cette lixiviation s’explique par : la finesse des grains,
l’intense agitation par air et la température relativement élevée (60°).

L’agitation peut être réalisée de deux façons :

 mécanique : par l’action d’un rotor gouverné par énergie


électrique ; l’équipement utilisé est plutôt coûteux et requiert beaucoup
d’entretiens.

 Pneumatique : en injectant de l’air comprimé ou de la vapeur à


haute pression (lorsque l’on veut également chauffer la pulpe) dans le réacteur.
Cette méthode requiert moins d’investissements et peu d’entretiens puisqu’ elle
n’implique pas de parties mobiles.

Un exemple de ce type de réacteurs est le « Pachuka tanks », cylindre


d’environ 3,5 m de diamètre et 14 m de hauteur avec un fond conique.
CHAPITRE II. LIXIVIATION ACIDE DES
MINERAIS OXYDES CUPRO- COBALTIFERES

II.1 Introduction (1)

Comme nous l’avons dit au chapitre précédent, la lixiviation demande la mise


en contact d’un fluide (la solution dissolvante) avec un solide. Le traitement
hydrométallurgique d’un mélange de solide en général et en particulier d’un
concentré ou minerai cuprocobaltifère est réalisé dans l’unique but de dissoudre le
cuivre et le cobalt de leurs composés solubles dans les solutions d’acide sulfurique
dilué pour les opérations ultérieures.

Néanmoins, il existe des composés insolubles. Pour palier à cette difficulté, le


traitement hydrométallurgique prévoit une lixiviation à l’aide des agents réducteurs
tels que : le dioxyde d’azote (NO 2), le sel de Mhor (Fe (NH 4) (SO4)2 6H2O), le sulfate
ferreux (FeSO4), SO2 …

II.2 Principales réaction de dissolution des oxydes (1),


(6), (11), (12)

Les réactions de lixiviation des principaux minerais oxydés de cuivre et de


cobalt par l’acide sulfurique sont les suivantes :

1. Cas du cuivre

 L’azurite : Cu (OH) 2 2CuCO3 + 3H2SO4 → 2CuSO4 + 2 CO2 + 4H2O

 La brochantite: Cu4(OH)6SO4 + 3H2SO4 → 4CuSO4 + 6 H2O

 La malachite : CuCO3 Cu (OH) 2 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + CO2 + 3H2O

 La cuprite : il se dissout difficilement dans les solutions diluées


d’acide sulfurique et s’accompagne d’une dismutation ; mais en
présence d’un agent oxydant, la dissolution est presque totale. Les
réactions sont les suivantes :

Cu2O + H2SO4 → CuSO4 + Cu +H2O


Cu + Fe2 (SO4)3 → CuSO4 + 2FeSO4

 La chrysocolle se dissout difficilement dans des solutions diluées


d’acide sulfurique. De ce fait, on estime qu’une large proportion de ce
métal va dans les résidus. La faible proportion de chrysocolle qui
passe en solution se fait selon la réaction suivante :

CuSiO3.2H2O + H2SO4 → CuSO4 + SiO2 + 3H2O

2. Cas du cobalt

 La sphaéro-cobaltite: CoCO3 + H2SO4 → CoSO4 + CO2 + H2O

 L’ hétérogénite ou oxyde supérieur de cobalt est une poudre noire à


composition très variable, mélangée aux minerais cuprifères, et de
formule générale : aCuO.bCo2O3.cH2O,

Où a, b, et c sont des coefficients variables d’une espèce à une autre.

Le cobalt contenu dans ce minerai est sous forme d’oxyde trivalent et


bivalent. L’oxyde trivalent de cobalt est peu soluble dans l’acide ; d’ où la nécessité
d’utiliser les réducteurs.

Le potentiel de lixiviation est généralement voisin de 350mv. Le potentiel


standard du couple réducteur doit être inférieur à celui du couple Co 3+/Co2+. Les
réactions sont les suivantes :

Co3+ (insoluble) + Fe2+ → Co2+ (soluble) + Fe3+

II.3 aspect thermodynamique (1), (13), (14)

Il est de nature indispensable, lors de la prévision des réactions


électrochimiques thermodynamiquement possible lorsque l’on est en présence de s
différents réactifs ou solution de connaître les espèces prédominantes une dois les
équilibres établis ; de faire l’analyse des diagrammes tension-pH dit diagramme de
marcel Pourbaix. Ces diagrammes présentent l’évolution du potentiel
thermodynamique des coupes redox en fonction du pH pour différentes valeurs du
logarithme décimal des concentrations des espèces dissoutes. Ils sont tracés à la
température de 25° en admettant :
 Que le solvant est l’eau,

 Qu’à l’état standard, la concentration des composés dissous


vaut 1mol l-1,

 Que les seuls composés solides sont des oxydes ou des


hydroxydes, à l’ exclusion des sels peu solubles,

 Que l’activité des corps solides simples ou composés, supposés


seuls dans leur phase, est égale à l’unité,

 Que le potentiel thermodynamique de préférence est celui de


l’électrode normale à dihydrogène(ENH),

 Que l’on peut négliger les équilibres de complexation,

 Que les solutions sont diluées ou idéales.

Il sera question dans cet aspect d’étudier les systèmes Cu-H 2O,
Co-H2O, Fe-H2O.

Tout ce qui précède est illustré d’une manière lucide sur les figures 1, 2 et 3
donnant le diagramme E-pH des systèmes précités.
Figure 1 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système Cuivre-eau, à 25ºC

Figure 2 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système cuivre-eau, à 25ºC


3,0

2,5

2,0

1,5
Co3+
Co(OH)3
1,0

0,5

0,0
O2
-0,5

-1,0
Co2+
-1,5
H2O
e(V/ENH)

Co(OH)2

H2

Co

0 2 4 6 8 10 12 14

pH

Figure 3 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système Co-eau, à 25ºC

II.3.1 Notion sur le potentiel redox

II.3.1.1 Introduction (1), (13)

De même que la formation et la décharge des ions, les changements de


valences sont accompagnés respectivement d’une cession et d’une captation
d’électron, par exemple :
Fe → Fe3+ + 3è

Comme le premier cas est une oxydation et le second une réduction, nous pouvons
dire d’une manière générale qu’une oxydation est accompagnée d’une cession
d’électron et une réduction d’une incorporation d’électron.

Dans le premier cas, un oxydant doit être présent, dans le second un


réducteur ; au cours de la réaction l’oxydant est réduit et le réducteur oxydé. Un
système « redox » renferme donc toujours une substance à deux degrés d’oxydation.
La réaction s’oriente de la manière que l’enthalpie libre soit absorbée ; si par
exemple l’enthalpie libre de l’oxydant est plus grand que celle du réducteur, ce
dernier est oxydé jusqu’à ce qu’un équilibre soit atteint.

II.3.1.2 Définition du potentiel redox (1)

Le potentiel d’oxydoréduction ou potentiel redox est une grandeur empirique


exprimée en volt et notée E. Cette mesure est appliquée au couple d’oxydoréduction
pour pouvoir prévoir la réactivité des espèces chimiques entre elles. Par convention,
le potentiel standard EO est mesuré par rapport au couple eau/hydrogène (H +/H2),
de potentiel nul. La référence du potentiel d’oxydoréduction est celui de l’eau pure,
conventionnellement fixé à 0. Les corps dits « oxydants » sont les oxydants
réducteurs des couples ayant un potentiel négatif. Les valeurs caractéristiques des
potentiels sont de l’ordre de quelque volt.

II.4 Approche cinétique du mécanisme de réduction


des oxydes supérieurs (1)

Les réactions de réduction des oxydes supérieurs en milieu acide contenant


les ions de fer ferreux sont de nature électrochimique. A cause de la propriété de
semi conductivité des oxydes supérieurs, leurs réactions de réduction sont
caractérisées par les courants de réaction imposée par la tension mixte d’équilibre
entre la demi-réaction d’oxydation et la demi-réaction de réduction.

Les deux demi réactions sont respectivement données par :

Fe2+ Fe3++e

Co2O3+6H++2e 2Co2++3H2O
PARTIE EXPERIMENTALE
CHAPITRE III. ECHANTILLONNAGE ET
METHODE

III.1 Echantillonnage
Notre étude a été axée essentiellement sur le minerai cuprocobaltifère
de Nimura. L’échantillon a été prélevé par les géologues sur le site minier. Nous
l’avons réceptionné au laboratoire de Génie Chimique et de préparation des
minerais de la faculté Polytechnique de Lubumbashi. Nous l’avons homogénéisé et
nous avons tiré un échantillon d’environ 2kg qui nous a servi pour nos différents
essais.

III.1.1 Localisation de la carrière de NIMURA


NIMURA est une carrière qui se situe à environ 30Km de la ville
montagneuse de Likasi, dans la province du Katanga, sur l’axe routier Likasi-
Kolwezi, non loin du centre urbain LUAMBO.

III.1.2 Caractéristiques du minerai de NIMURA


Les caractéristiques de l’échantillon sont celles reprises dans le tableau 4.1.
Les analyses ont été faites par absorption atomique.

Tableau 4.1 : caractéristique chimique du minerai de Nimura

Eléments Cu Co Fe

Teneur en % 2,52 1,48 3,44

Cet échantillon nous a été livré humide. C’est pour cette raison que nous
l’avons soumis au séchage à l’étuve pendant 24 heures.
III.1.3 Caractérisation minéralogique
Dans le minerai de Nimura, le cuivre et le cobalt sont sous forme oxydée
respectivement sous forme de malachite (Cu 2(CO3) (OH)2) et d’ hétérogénite
( aCuO.bCo2O3.cH2O). Sa gangue est constituée principalement de la dolomie.

III. 2 Méthode expérimentale

III.2.1 Matériel et produit


Pour la réalisation des expériences au laboratoire, nous avons eu besoin du
matériel et des produits dont les noms sont repris ci-après :

 Matériel

Au courant de nos essais nous avons utilisé le matériel comprenant :

 Etuve,

 Balance de précision, 

 Chronomètre,

 Série d tamis (1mm ; 0,3mm ; 0,212mm),

 Ballon à fond plat de 1000 ml,

 Verre à pied de 10, 50, 250, 1000 et 2000 ml,

 Entonnoir

 Pissette de 500 ml,

 Buchner,

 Pompe à vide,

 Papier filtre,

 Erlen meyer,

 Fiole à filtrer,

 Toile filtrante du filtre à tambour,


 Plateaux métalliques.

 Produits

 Acide sulfurique concentré (94%, d=1,84),

 Eau distillée,

 Sulfate ferreux.

III.2.2 Analyse granulométrique


La granulométrie est un paramètre très important dans la lixiviation d’un
minerai, nous avons estimé qu’il était nécessaire de le connaitre. Pour y arriver
nous avons fait un tamisage à sec au moyen de 3 tamis de dimension : 1mm ;
0,3mm ; 0,212mm. La prise d’essai était de 1712g ; les pertes de poussières
pendant le tamisage ont été de 4g (environ 0,2%).

 Mode opératoire

 Prélever un échantillon de 1742g de minerai,

 Faire le tamisage au moyen de trois tamis (1mm ; 0,3mm ; 0,212mm) en


commençant par le tamis de grandes mailles jusqu’ au tamis de plus petites
mailles,

 Recueillir les différentes fractions granulométriques dans des plateaux


métalliques,

 Peser des différentes fractions et y prélever un échantillon pour l’analyse


chimique.

 Résultats du tamisage à sec

Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 4.2 et les courbes s’y
rapportant sont représentées sur les figures 4 et 5.
Tableau 4.2 : Résultats de l’analyse granulométrique

Tranche Poids des Pourcentage Pourcentage Pourcentage


granulométrique refus (g) des refus des refus des passants
(mm)
cumulés cumulés

+1 775.4 44.6 44.6 55.4

-1 + 0.3 242.1 13.93 58.53 41.47

-0.3+ 0.212 583.1 33.55 92.08 7.9

-0.212 137.4 7.9 100 0

Total 1738 100

800

700

600
Poids des refus (g)

500

400

300 Poids des refus (g)


200

100

0
+1 -1 + 0,3 -0,3 + -0,212
0,212

Dimensions des mailles (mm)

Figure 4 : Poids des refus en fonction des dimensions des mailles de tamis
Pourcentage de passants
60
50
cumulé 40
30
20
10
0 Passants cumulés (%)

Overture de tamis (mm)

Figure 5 : courbe de partage du minerai de Nimura

En se référant aux figures 4 et 5, nous constatons que le minerai de Nimura


renferme essentiellement les particules de dimension supérieure à 1mm soit
44,6 % de refus au tamis de 1mm ; suivit de celles dont les dimensions sont
comprises entre O, 3 et 0, 212 mm.

III.2.3 Analyse granulochimique


Dans le but de connaitre la répartition des teneurs en cuivre et en cobalt
dans les différentes tranches granulométriques, nous avons fait analyser ces
dernières au laboratoire d’analyses chimiques de K.O.L (Luilu). Les résultats
obtenus par absorption atomique sont représentés dans le tableau 4.3 et les
figures 6 et 7 nous donnent la teneur et la répartition du cuivre et du cobalt dans
les différentes tranches.
Tableau 4.3 : Analyse granulochimique du minerai de Nimura

Dimension Poids des refus Cuivre Cobalt


s des tamis
(mm) G % Teneur(%) Rép (%) Teneur (%) Rép (%)

+1 775.4 44.6 2.36 42.38 1.83 49.36

-1 + 0.3 242.1 13.93 2.98 16.75 1.11 9.35

-0.3 +0.212 583.1 33.55 2.35 31.74 1.66 33.68

-0.212 137.4 7.9 2.87 9.129 1.59 7.59

total 1738 100 100 100

45
Teneur et répartition du

40
35
30
25
Cu %

20
15 teneur Cu %
10 Rép Cu %
5
0
+1 -1 + 0,3 -0,3 + -0,212
0,212

Dimensions des tamis (mm)

Figure 6 : Teneur et répartition du cuivre les différentes tranches


granulométriques
Teneur et répartition du cobalt
50
45
40
35
30
25
20
Teneur Co %
15
Rép Co %
10
5
0
+1 -1 + 0,3 -0,3 + -0,212
0,212

Dimensions des tamis (mm)

Figure 7 : Teneur et répartition du cobalt dans les différentes tranches


granulométriques

En se référant aux figures 6 et 7, on constate qu’une grande quantité de


cuivre se retrouve dans la première tranche soit 42,38 % suivit de la troisième
tranche où on y trouve 31,74% ; sa teneur est plus grande dans la deuxième
tranche (-1 + 0.3) soit 2,98%. Le cobalt se retrouve à son tour dans la tranche où la
teneur est élevée c- à- d dans la première tranche.

III.2.4 Procédure de la méthode


L’objectif de cette méthode est de vouloir fixer les conditions optimales de
lixiviation en tas de minerai de Nimura. De ce fait, nous avons situ é nos
investigations à deux niveaux. La première étape va concerner l’optimisation des
paramètres importants de lixiviation en tas du minerai sans apport du réducteur et
la seconde, la lixiviation réductrice en présences des ions ferreux.la méthode
utilisée est celle d’élimination successive , qui consiste à faire varier un des
paramètres tout en gardant les autres constants jusqu’à ce que tous soient
optimisés.

Cette étude a portée sur le suivi des paramètres repris dans les lignes
qui suivent. Il a été question de : la concentration en acide sulfurique, le temps de
lixiviation, la dilution ou la densité de la pulpe et la granulométrie.
Le réacteur utilisé est un entonnoir sur lequel une toile perméable est posée.
La solution lixiviante est récupérée dans un verre à pied afin de subir un recyclage.
La toile perméable utilisée a une ouverture de 400μm.

 Mode opératoire

Pour y arriver nous avons procédé de la manière suivante :

 Prélever un volume d’une solution de concentration connue à l’aide d’un verre à


pied ;

 Peser x gramme de minerai à l’aide d’une balance et le placer sur le lit fait d’un
entonnoir et d’une toile perméable ;

 Déverser la solution lixiviante sur le tas, démarrer le chronomètre au même


instant et la recycler une fois qu’elle percole le tas de minerai ;

 Apres le temps requis, arrêter le l’opération et lire le volume du filtrat sur le


verre à pied ;

 Prélever ensuite une aliquote du filtrat pour l’analyse du Cu, Co et Fe ;

 Laver le gâteau restant sur la toile par des petites quantités d’eau distillée ;

 Sécher le gâteau à l’étuve pendant 12 heures, le peser puis le broyer en


particules très fines et y prélever une quantité pour l’analyse du Cu, Co, Fe ;

 Calculer le rendement de récupération des métaux ; qui est défini comme étant
le rapport ramené à 100g de la quantité de matière contenu dans le minerai ; en
d’autres termes, le rapport ramené à 100g de la quantité de matière contenue
dans le minerai diminué de celle contenue dans le gâteau sur la quantité de
matière contenue dans le minerai.
CHAPITRE IV. PRESENTATION ET
INTERPRETATION DES RESULTATS
IV .1 Détermination de l’optimum de lixiviation

IV.1.1 Durée de lixiviation


La question que nous nous sommes posée était de savoir si le temps pouvait
influer sur la dissolution des métaux lors de la lixiviation. C’est ainsi que dans cette
étude nous avons varié la durée de lixiviation de manière suivante : 30, 60, 90, 120,
150, 180, 21O minutes. La concentration est fixée à 50 g/l, la dilution à 333g/l ;
cette manipulation s’est faite à la température ambiante.

Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 5.1. La figure 8 donne
l’allure de la courbe du rendement de récupération du cuivre et du cobalt en
fonction de la durée de lixiviation.

Tableau 5.1 : Influence de la durée sur le rendement de récupération du cuivre et


du cobalt

Essai Durée Rendement de récupération(%)


Cuivre Cobalt

1 30 48,27 1,84

2 60 59,86 1,98

3 90 62,39 2,33

4 120 64,1 2,26

5 150 66,42 4,09

6 180 68,1 4,61

7 210 68,12 4,50


80

70

Rendement de Récuperation 60

50

40
Cuivre
30 Cobalt
20

10

0
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220

Durée ( minutes)

Figure 8 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la


durée

De l’examen de la figure 8, nous avons constaté que les rendements du


cuivre et cobalt augmentent avec la durée. Pour le cuivre, le palier est atteint à la
durée de 180 minutes tandis que, pour le cobalt, il n’a été atteint qu’à la durée de
180 minutes ; au-delà de cette valeur, il tend à diminuer. Lorsqu’on compare les
deux courbes, on constate qu’on atteint le palier de dissolution du cobalt pendant
que le cuivre passe en faible quantité en solution. De ce fait, l’optimum de la durée
sera fixé à 180 minutes. Malgré ça, les faits montrent que les rendements de
récupération du cuivre sont faibles dans ces conditions, on sera amené donc à
varier d’autres paramètres de lixiviation.

IV.1.2 Concentration en acide sulfurique


Nous avons fait varier en acide sulfurique de manière suivante : 20, 30, 40,
50, 60, 70 et 80 g/l. Tous les autres paramètres ont été maintenus constants ; la
durée a été fixée 180 minutes, la dilution à 333,33 g/l, et l’opération s’est effectuée
à la température ambiante. Les résultats obtenus sont représentés dans
le tableau 5.2. La figure 9 reprend les mêmes résultats sous forme de graphique.
Tableau 5.2 : Influence de la concentration sur le rendement de récupération

Essai Concentration Rendement de récupération(%)

N° En H2SO4(g/l)
Cuivre Cobalt

1 30 58,98 1,84

2 40 63,67 1,98

3 50 67,38 4,46

4 60 73,62 7,81

5 70 74,18 12,45

6 80 74,09 13,01

80
Rendement de récupération

70
60
50
40
30 Cuivre
Cobalt
20
10
0
20 30 40 50 60 70 80 90

Concentration en acide sulfurique

Figure 9 : Rendement de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la


concentration en acide sulfurique
L’examen de la figure 9 montre que les rendements de récupération du cuivre
et du cobalt augmentent en fonction de la concentration. Au-delà de 60 g/l, la
dissolution du cuivre augmente faiblement et diminue même à 80 g/l au moment
où pour le cobalt le rendement de récupération augmente. Pour le cuivre le palier
est atteint à 70 g/l au moment où le cobalt passe faiblement en solution.
L’optimum de concentration est donc fixé à 70 g/l. En fixant la concentration à 70
g/l la récupération du cuivre passe de 68,1% à 74,18% ; malgré ça les deux
rendements de récupération sont toujours faibles, ce qui nous pousse à varier la
dilution.

IV.I.3 Dilution ou densité pulpe


Nous entendons par dilution la quantité de minerai à soumettre à la
lixiviation sur le volume du réactif d’attaque. Nous l’avons varié de manière
suivante : 400 ; 333,33 ; 200 ; 150 ; 100 g/l. La durée est fixée à 180 minutes, la
concentration à 70 g/l ; la manipulation a été faite à la température ambiante. Le
tableau 5.3 donne les rendements de récupération de cuivre et de cobalt en fonction
de la dilution. La figure 1O reprend les mêmes résultats sous forme de graphique.

Tableau 5.4 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la


dilution

Essai Dilution (g/l) Rendement de récupération(%)


Cuivre Cobalt

1 400 75,37 10,33

2 333,33 73,32 12,45

3 200 78,29 12,2

4 150 82,18 16,3

5 100 82,3 16,9


90
80
Rendement de récupération

70
60
50
40
Cuivre
30 Cobalt
20
10
0
50 100 150 200 250 300 350 400 450

Dilution (g/l)

Figure 10 :Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction de la


dilution

La figure 10 montre que la dilution influe sur les rendements de


récupération ; ces derniers sont améliorés avec la diminution de celle-ci .
cela s’ explique par le fait que lorsqu’ on diminue la masse à attaquer, on augmente
la capacité du milieu réactionnel à recevoir une fraction importante de matière à
solubiliser d’ après la loi de LECHATELIER. Pour une dilution de 150 g/l on
constate une faible augmentation des deux rendements ; cette valeur correspond
donc à l’ optimum de dilution. Pour le cuivre le palier est atteint à 82,18% tandis
que pour le cobalt il est atteint à 16,3%.

IV.1.4 granulométrie
Jusque là le rendement de récupération du cuivre n’est pas encore très bon
et pour le cobalt il est encore médiocre. Nous avons par conséquent étudié
l’influence de la surface spécifique des particules sur les rendements de
récupération en soumettant chaque tranche à une lixiviation. La durée est fixée à
120 minutes, la concentration à 70 g/l et la dilution à 150 g/l. le tableau 5.5 nous
donne les résultats de cet essai et la figure 11, les rendements de récupération en
fonction des tranches granulométriques.
Tableau 5.5 : Rendements de récupération du cuivre et du cobalt en fonction des
différentes tranches

Essai Tranches Rendement de récupération(%)


granulométriques

Cuivre Cobalt

1 +1 80,3 12,56

2 -1 + 0.3 77,18 7,33

3 -0.3 + 0.212 68,47 7,38

4 -0.212 42,67 4,84

90
Rendements de récupération

80
70
60
50
40
30 Rendement Cu %
20 Rendement Co %
10
0
+1 -1 + 0,3 -0,3 + -0,212
0,212

Tranches granulométriques

Figure 11 : Rendements de récupération en fonction des différentes tranches

L’examen de la figure 11 montre que les rendements de lixiviation diminuent


avec la diminution des dimensions des particules ; sa justification n’a pas de sens
sur le plan physicochimique et cinétique. La diminution de la dimension de la
particule augmente la surface spécifique de celle-ci avec la solution lixiviante par
conséquent la cinétique de lixiviation devait augmenter. Lors de la manipulation on
a constaté que les fines particules bouchent les pores du lit perméable, la solution
percole difficilement et le recyclage de la solution prend trop de temps. Ce qui
justifie les faibles rendements de récupération pour les particules de faibles
dimensions.

IV.2 lixiviation réductrice


Apres avoir épuisé l’étude de paramètres envisagés nous avons pu récupérer
16,3 % de cobalt ; cette récupération n’est pas satisfaisante. Cela nous a poussé à
faire une étude pour améliorer le rendement de récupération du cobalt. En
supposant que seul le cobalt divalent est passé en solution et non le trivalent, nous
avons fait un seul essai avec 10 g/l de réducteur (Fe 2+) pour voir l’accroissement de
la récupération du cobalt. La concentration est fixée à 70 g/l, la dilution à 150 g/l
et la durée à 180 minutes. Le tableau 5.6 nous montre cet accroissement.

Tableau 5.6 : Rendement de récupération du cobalt en fonction de la concentration


en Fe2+

Concentration en Fe2+ (g/l) Rendement de récupération Co (%)

0 16,3

10 35,42

Les valeurs ci-dessus nous montre que l’usage du réducteur influe


énormément sur la récupération du cobalt ; dans ces conditions nous pouvons dire
d’emblé qu’en utilisant une bonne quantité de réducteur, nous atteindrons une
récupération satisfaisante du cobalt dans ce minerai.
CONCLUSION GÉNÉRALE

La lixiviation en tas du minerai de Nimura est possible, mais les résultats ne


sont très satisfaisants. Le rendement max de lixiviation du cuivre est égal à 82,18%
tandis que celui du cobalt croît sensiblement avec l’apport du réducteur et la valeur
trouvée pour une concentration de 10 g/l du réducteur est de 35%.

Les conditions dans lesquelles cette lixiviation a donné ces résultats sont les
suivantes : la durée : 180 minutes ; la concentration en acide sulfurique : 70 g ; la
dilution : 150 g/l. Sans faire une étude économique et sur base de l’expérience des
prédécesseurs, ces conditions paraissent moins économiques pour une exploitation
industrielle. Une autre étude doit être initiée pour en tirer des conclusions.

Le bouchage, constaté lors des essais, des pores du lit perméable cause une
récupération lente du cuivre et du cobalt lors de la lixiviation. Cette situation est
dûe certainement à la finesse des grains.

L’étude n’a pas été facile qu’on le croyait. D’autres paramètres peuvent être
étudiés tels que l’optimisation de la concentration du réducteur ainsi que le choix et
le dimensionnement des réacteurs pouvant permettre un bon traitement de ce
minerai.
BIBLIOGRAPHIE
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sulfate ferreux au cours de la lixiviation du concentré du minerai de
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1953
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importance du fer», thèse de doctorat, Liège, publication nº163
11. ILUNGA MUTOMBO, « cours de MNF », troisième graduat métallurgie, faculté
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12. KASHALA, cours de métallurgie, 6ème chimie industrielle, Institut technique de
Mutoshi, 2005, Inédit
13. René WINAND, « cours d’électrochimie », troisième graduat, ULB, 1973
TABLE DES MATIERES
DEDICACE...............................................................................................................................................1

AVANT PROPOS......................................................................................................................................2

INTRODUCTION......................................................................................................................................3

CHAPITRE I : CONSIDERATIONS THEORIQUES SUR LA LIXIVIATION........................................................6

I.1 La place de la lixiviation dans l’hydrométallurgie ........................................................................6

I.2 Définition de la lixiviation..............................................................................................................7

I.3 Les agents de la lixiviation.............................................................................................................7

I.4 Aspects thermodynamiques des réactions de la lixiviation...........................................................8

I.5 Aspects cinétiques des réactions de la lixiviation..............................................................................8

I.5.1 Mécanisme de la lixiviation....................................................................................................9

I.6 Paramètres de lixiviation........................................................................................................10

I.7 Type de lixiviation........................................................................................................................13

I.7.1 Lixiviation à l’eau..................................................................................................................14

I.7.2 Lixiviation acide....................................................................................................................14

I.7.3 Lixiviation en solution saline et oxydante.............................................................................14

I.6.4 Lixiviation acide et réductrice...............................................................................................15

I.7.5 Lixiviation alcaline.................................................................................................................15

I.7.6 Lixiviation ammoniacale.......................................................................................................15

I.7.7 Lixiviation par cyanuration ...................................................................................................16

I.7.8 Lixiviation bactérienne .........................................................................................................16

I.8 Description des procédés de lixiviation ......................................................................................16

I.8.1 La percolation.......................................................................................................................17

I.8.2 Lixiviation en cuve avec agitation ........................................................................................18

CHAPITRE II. LIXIVIATION ACIDE DES MINERAIS OXYDES CUPRO- COBALTIFERES................................19

II.1 Introduction ...................................................................................................................................19


II.2 Principales réaction de dissolution des oxydes ..........................................................................19

II.3 aspect thermodynamique ..........................................................................................................20

Figure 3 : Diagramme d’équilibre tension-pH du système Co-eau, à 25ºC...................................23

II.3.1 Notion sur le potentiel redox...............................................................................................23

II.4 Approche cinétique du mécanisme de réduction.......................................................................24

des oxydes supérieurs .....................................................................................................................24

CHAPITRE III. ECHANTILLONNAGE ET METHODE..................................................................................26

III.1 Echantillonnage.............................................................................................................................26

III.1.1 Localisation de la carrière de NIMURA...............................................................................26

III.1.2 Caractéristiques du minerai de NIMURA............................................................................26

III.1.3 Caractérisation minéralogique............................................................................................26

III. 2 Méthode expérimentale...........................................................................................................27

III.2.1 Matériel et produit.............................................................................................................27

III.2.2 Analyse granulométrique...................................................................................................28

III.2.3 Analyse granulochimique...................................................................................................30

III.2.4 Procédure de la méthode...................................................................................................32

CHAPITRE IV. PRESENTATION ET INTERPRETATION DES RESULTATS....................................................34

IV .1 Détermination de l’optimum de lixiviation...................................................................................34

IV.1.1 Durée de lixiviation.............................................................................................................34

IV.1.2 Concentration en acide sulfurique.....................................................................................35

IV.I.3 Dilution ou densité pulpe....................................................................................................37

IV.1.4 granulométrie.....................................................................................................................38

IV.2 lixiviation réductrice..................................................................................................................40

CONCLUSION GÉNÉRALE......................................................................................................................41

BIBLIOGRAPHIE.....................................................................................................................................42

TABLE DES MATIERES...........................................................................................................................43

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