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UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de chimie industrielle

RAPPORT DE STAGE EFFECTUE A STL

DU 08 Mai au 08 Juin 2022

Par KUNDA WA BUTONGE Emmanuel

Troisième bachelier chimie industrielle

JUIN 2022
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AVANT-PROPOS
Le présent rapport est le fruit d’un stage de professionnalisation effectué du 08/05 au
08/06/2022, à la société pour le traitement du terril de Lubumbashi, STL en sigle. Il résume tout
ce que nous avons vu et fait à STL. Sa réalisation étant le fruit d’un concours de plusieurs efforts
réunis dans un même esprit, ne serait pratiquement point réalisé n’eut été les contributions tant
matérielles que morales de certaines personnes. Qu’il nous soit permis à cet effet, de leur
présenter nos sentiments de profonde gratitude.
A monsieur André Mayombo, chef du laboratoire ; à monsieur Danny Ngongo, Christian,
Kabila, Serge, Jules Muteba, Henry, Alain et à tout le personnel du laboratoire d’essais, qui ont
accepté de sacrifier quelques-unes de leurs multiples occupations pour nous encadrer tout au
long de notre stage.
Par la même occasion, nous formulons de sincères éloges à tout le personnel de STL pour sa
disponibilité et la spontanéité avec lesquelles il nous fournissait des réponses à l’une ou l’autre
de nos questions.
A tous ceux qui ne sont pas nommément cités, qu’ils trouvent ici l’expression de notre sincère
gratitude.
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INTRODUCTION

Etant donné que le système LMD (License Master Doctorat) implanté à la faculté polytechnique
de Lubumbashi, qui vise la professionnalisation des personnes ayant fini le cycle de trois années
de bachelier, ce stage a été prévu aux étudiants de troisième bachelier ingénieur civil dans
l’optique de concilier toute la théorie accumulée à la pratique, de la confronter aux réalités de
la vie professionnelle et surtout de se familiariser à celle-ci.
Par ce biais, nous avons effectué notre stage à la Société pour le Traitement du Terril de
Lubumbashi, plus précisément au service de laboratoire pendant une période d’un mois allant
du 08 Mai au 08 Juin 2022.
Mis à part l’avant-propos, l’introduction et la conclusion, ce rapport de stage est subdivisé en
deux chapitres à savoir :
 le premier qui présente brièvement l’usine de STL ;
 et le second qui explicite le déroulement, les activités de notre stage au laboratoire où
nous étions réellement affectés.
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CHAP I. PRESENTATION DE LA STL

I.1 Situation géographique et bref historique
La Société pour le Traitement du Terril de Lubumbashi (STL en sigle), se situe au sud de la
ville de Lubumbashi sur la route Kipushi aux confins de trois communes, celles de katuba,
kamalondo et Lubumbashi.
La STL est une usine pyrométallurgique, elle traite donc une partie du Terril de Lubumbashi
constitué des rejets de l’UMHK, puis de la Gécamines et est née du partenariat mixte conclu en
1997 à l’initiative du Groupe Forrest International (GFI S.A) avec l’entreprise
américanofinlandaise OMG et l’entreprise publique Gécamines. Ces sociétés ont
respectivement 55% ,25% et 20% de participation au sein d’une joint-venture appelée Groupe
pour le Terril de Lubumbashi(GTL).
L’usine a été inaugurée le 30 novembre de l’année 2000 par le représentant du feu Laurent
Désiré Kabila, chef de l’Etat à l’époque, Mr Gaétan KAKUDJI alors qu’il était ministre de
l’intérieur du gouvernement de la République Démocratique du Congo.
La production s’est amorcée cette même année à STL tout en gérant au quotidien le processus
métallurgique, ainsi que l’ensemble de questions techniques s’y rapportant. Il importe de noter
que la STL possède le deuxième grand four du monde pour son type de métallurgie. La figure1
suivante montre une vue de dessus des installations de la STL.

Figure 1. L’usine de STL en bleu (droite) et le terril de scories de la GCM

(arrière-plan)1

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Groupe Forrest Munyololo/www.forrestgroup.com
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I.2 Impacts économique et social de GTL-STL

La GTL-STL est l’une des sociétés à vocations industrielles les plus emblématiques de la relève
économique du pays. Lors de sa constitution, le projet STL était l’investissement privé le plus
important depuis l’indépendance de la RD Congo en 1960.
Les retombées de STL sont particulièrement importantes pour l’Etat congolais. A titre
d’illustration, pendant de longues années, le projet fut la première source de revenus de la
Société Nationale d’Electricité(SNEL) dont il reste, aujourd’hui, l’un des principaux clients.
Elle est aussi une source de revenu majeure de la Gécamines. Outre sa participation à 20% dans
le capital de GTL, la Gécamines est l’unique propriétaire du terril et la STL lui achète la scorie
selon une formule valorisant le cuivre et le cobalt contenus en fonction des cours de ces métaux.
La seule vente de scorie procure à l’entreprise publique près de 90 millions de dollars
américains par an. Une fois après traitement, la scorie épuisée qui en résulte est rendu d’une
manière anodine à la Gécamines.
A l’instar de la STL qui traite les rejets métallurgiques d’une exploitation antérieure, il serait
possible que l’épanouissement des nouvelles technologies permette à l’entreprise publique, à
l’avenir, de traiter à nouveau ces scories. Il faut aussi noter que conformément au contrat initial,
l’oxyde de Zinc, qui est l’un des produits générés par la STL, est remis à la Gécamines sans
compensation pour les partenaires privés.
En ce qui concerne le social et les ressources humaines, la STL emploie à ce jour 360 employés,
rémunérés régulièrement. De plus, les soins médicaux leurs sont assurés. Hormis ces employés
officiels, STL emploie des journaliers pour s’occuper du chantier sur le terril et aussi des
chauffeurs pour le transport et le contrôle des livraisons en provenance du terril via les
entreprises locales EGMF et ENTRADEC.A part la SNEL que nous avons mentionné
précédemment, la STL a un impact social direct à travers les grosses factures qu’il doit aux
entreprises de la place telles que REGIDESO et AIRTEL. Enfin, STL contribue également au
développement de la communauté urbaine de Lubumbashi, des associations et événements
sportifs, du domaine de l’enseignement et de la formation, et fonctionnement de certains
services de l’Etat parmi lesquels nous pouvons citer la Douane, les Contributions, l’INSS,
l’INPP à travers le paiement régulier des droits correspondants.
Après avoir travaillé pendant 19 ans, l’entreprise a connu un arrêt de deux ans suit au problème
de son grand four électrique, c’est en 2020 que l’entreprise a redémarré, et actuellement STL
est un partenariat entre la Gécamines et le groupe Chinois DAYE ; jadis STL appartenait à un
individu qui était monsieur FOREST, avec connivence de tout ce qui a eu il a dû perdre
l’entreprise et il est retournée dans les mains de la Gécamines comme ce n’était pas une
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séparation franche monsieur Forest a dû prendre tous les ingénieurs et les techniciens qui faisait
fonctionner l’usine de manière à punir la Gécamines. Alors qu’est-ce qu’il fallait faire par la
Gécamines ?
Il faut chercher maintenant une main d’œuvre qualifiée qui veut dire tout simplement chercher
un ouvrier spécialiste de la matière dont on a besoin ; c’est ainsi que la Gécamines est allée
tomber sur le groupe chinois DAYE, qui n’est pas seulement une main d’œuvre de la Gécamines
mais aussi le premier acheteur de l’alliage blanc de la STL.
Actuellement la STL a une production annuelle de 32000 Tonnes d’alliages blanc constitué de
:
 5 500 Tonnes de cobalt
 3 500 Tonne de cuivre
 22 00 Tonnes du zinc sous forme d’oxyde de zinc.
I.3 La production à STL
La STL exploite la partie riche en cobalt du terril de la Gécamines. La production annuelle
avoisine les 5 500 tonnes de cobalt et les 3500 tonnes de cuivre. A part cette production, la STL
produit également, par traitement intégral des gaz de son four électrique via le système de
traitement HGE, plus de 22 000 tonnes d’oxyde de Zinc par an.
A l’image du traitement de ces gaz et le fonctionnement du grand four électrique, l’usage de
l’eau en circuit fermé, fait de STL une entreprise propre, respectueuse de standards
environnementaux rigoureux, comparables à ceux en vigueur en Europe. Il faut noter que de
ces trois produit seul le cobalt est destiné à STL.
Pour une bonne gestion quotidienne de la production qui se traduit selon des journées
métallurgiques (24 heures), La STL comprend les différentes sections ci-après :
 La section 31 qui s’occupe de la préparation de la charge à enfourner au four
électrique (Silos de stockage, séchage et trémies d’alimentation) ;
 La section 33 ou le dispatch qui gère toutes les commandes techniques de
l’usine et les paramètres fixant les conditions de travail notamment au four
électrique à arc résistant, au four à induction, et au système de traitement des gaz
HGE via une série d’ordinateurs sous la supervision des personnels qualifiés ;
 La section 35 chargée de la production d’oxyde de zinc et de son empaquetage ;
 La section 36 qui assure la granulation de l’alliage blanc et son empaquetage
dans les big-bags ;
 La section 37 qui contrôle la qualité de l’eau utilisée au sein de l’usine pour
diverses utilisations, néanmoins sauf celle de consommation, par un traitement
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spécifique ; elle s’occupe également du traitement de gaz notamment le stockage

et la production de l’azote, le stockage des bonbonnes d’oxygène, etc.
 Et enfin, la section 38 ou le laboratoire qui assure le contrôle de la qualité des
produits qui entrent en jeux pour la production industrielle et ceux qui en
résultent de cette dernière.
I.5 Processus de traitement de la scorie
Ce processus se déroule comme suit :
Tout commence par un transport des scories riches titrant généralement 2,13 % en cobalt et
1,14 % en cuivre, et du coke en provenance de wankee au Zimbabwe, vers la section 31. Ici,
ces deux matières passent séparément dans un circuit de préparation, le coke passe directement
sans subir le séchage dans une trémie de stockage alors que la scorie passe par un séchage dans
un dryer comprenant un grand tambour rotatif et une chambre de combustion à gasoil, et en vue
d’éliminer l’humidité. Le séchage se passe à co-courant gaz chauds de combustion et
l’alimentation, et les produits secs sont acheminés par des bandes transporteuses dans trois
trémies, dont l’une est destinée à recevoir le coke sec et les deux autres, les scories. A partir de
ces dispositifs, sous le contrôle de la section 33, un mélange est commandé et constitué de 96%
de scorie et 4% de coke. A l’aide d’une bande transporteuse commune, cette charge est envoyée
vers quelques alimentateurs au four électrique pour la fusion réductrice des métaux (oxydes
métalliques) dans la scorie. Lors de la fusion autour de 1400 °C, les observations faites sont :
 L’émanation des poussières, des gaz (CO, CO2, Zn gazeux, etc.) ;
 Une phase dense contenant les produits réduits en majorité de cobalt, suivi du
cuivre et des autres métaux à l’état de traces, appelé alliage ;
 Une phase moins dense renfermant les métaux nobles sous forme d’oxydes,
appelée scorie épuisée, dont les composés majoritaires sont le SiO2, le CaO, le
FeO et le MgO. Les figures 2 et 3 ci-dessous, montrent respectivement une vue
du hall de la section 33 et la coulée de la scorie au four électrique.
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Figure 2 : Vue de l'intérieure du hall 33

Figure 3 : Trou de coulée de la scorie du grand four électrique

Les gaz sortants du four sont aspirés par un dispositif du système HGE, qui crée une dépression
à l’intérieur du four, et capte les gaz chauds pour les conduire dans des chambres de
refroidissement (sprayer Chamber). Dans ces chambres, on casse la température en injectant
sous une forte pression, un mélange pulvérulent d’eau et d’air sec, afin d’oxyder le zinc gazeux
en oxyde de zinc. Ceci étant formé, est récupéré à la section 35 dans une trémie sous forme de
pellets, pour son empaquetage.
L’alliage liquide est recueilli dans des poches de coulée préalablement chauffées à l’aide du
gasoil, et est refroidi à l’air libre pendant une durée déterminée selon la disponibilité du four à
induction. Une fois dans le four à induction, l’alliage subit un raffinage thermique et passe
directement à la section 36 où il est granulé par un dispositif de trempe, qui renvoi brusquement
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de l’eau sous pression sur l’alliage afin d’obtenir des petits granules. Ces dernières sont
transportées sur des bandes jusqu’au sécheur constitué d’un tambour rotatif, où elles sont
séchées à contre-courant des gaz chauds issu de la combustion du GPL, en vue d’éliminer la
quasi-totalité d’humidité qu’elles renferment. Après séchage, l’alliage est empaqueté dans les
bigs-bags (gros sacs) et est prêt à l’expédition. Cet alliage titrant aux alentours de 18 % de
cobalt 12 % de cuivre et 60 % de fer est exporté en chine, passant par Kasumbalesa, Zambie,
Durban (Afrique du sud puis la chine, pour des transformations supplémentaires. Les figures 4
et 5 suivantes illustrent respectivement l’aspirateur des gaz du système HGE et les bags-bigs
utilisés à la section 36 pour l’empaquetage avant expédition.

Figure 4: Dispositif d’aspiration (HGE) des gaz du four électrique

(Groupe Forrest Munyololo/www.forrestgroup.com)

Figure 5 : Les big-bags (Groupe Forrest Munyololo/www.forrestgroup.com)

Les scories épuisées quant à elles, contenant toutes les impuretés et titrant environ 15 % de fer,
2 % de Zinc sont retournées au terril sous la propriété de la Gécamines.
Certes, ce processus ci-dessus décrit explicitement le fonctionnement des différentes sections
de l’usine en particulier, les sections 31, 33,35 et 36.Cependant, il cache le déroulement des
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activités à la section 37 de l’usine qui est le traitement des eaux et des gaz. La figure 6 suivante
montre le four à induction en plein fonctionnement de STL.

Figure : Four à induction pour le raffinage thermique de l’alliage

I.6 Processus de traitement des eaux et des gaz
I.6.1 Traitement des eaux
A partir de la section 37, la STL utilise l’eau de la rivière Lubumbashi. Elle soutire de l’eau
brute de surface à l’aide d’une pompe.
Cette eau brute ayant une dureté souvent de 14 °F et un pH variant autour de 8, est acheminée
dans des tuyaux vers un décanteur. Dans ce réacteur chimique, il se passe des réactions de
décarbonations et décantation par l’ajout à contre-courant des réactifs ; en particulier
l’hydroxyde de sodium, un mélange de carbonate de sodium et d’hydroxyde de calcium, le
chlorure de fer(III) qui joue le rôle de coagulant et des coagulants ou clarificateurs, en vue de
diminuer la dureté, la teneur en matières organiques. L’eau clarifiée qui sort du décanteur passe
dans un filtre à sable, pour éliminer les colloïdes en suspension stable ayant échappés à la
décantation. L’eau sortante du filtre est repartie en trois parties.
Une partie est stockée dans un tank tampon de 50 m3 pour le lavage de filtres et la régénération
des adoucisseurs. Une autre partie passe dans des adoucisseurs utilisant des résines échangeuses
d’ions à base de sodium pour l’obtention de l’eau adoucie. Cette dernière est repartie dans deux
tanks (TK 09 et TK 12) pour la dilution de l’eau du TK01 au cas où elle serait chargée par
contamination et pour le refroidissement des électrodes du four électrique et des
transformateurs.
Et la troisième partie plus importante d’ailleurs, est déversée dans TK 01 qui alimente la virole
du four électrique pour son refroidissement, et les échangeurs de chaleurs. Pour des raisons
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économiques, un circuit secondaire a été mis en place et qui fait juste une restriction par rapport
au circuit primaire. En effet, dans circuit secondaire, l’eau brute n’est passée pas dans le
décanteur ; elle passe directement au filtre à sable et est stocké dans trois bassins (TK 03 et TK
05) respectivement pour la granulation de la scorie et celle de l’alliage et TK 08 pour les toilettes
et arrosage en cas d’incendie.
Il faut noter que STL utilise l’eau en circuit fermé, donc il y a des pompes qui récupèrent l’eau
de granulation de la scorie, de l’alliage… ; et les déversent dans le bassin TK 04 qui est muni
des tours de refroidissement ayant des ventilateurs au sommet.
I.6.2 Fabrication et utilisations des gaz
La STL utilise l’oxygène, l’azote et l’air sec comprimé pour diverses utilisations. Elle
commande l’azote et l’oxygène liquides en Zambie. Cependant, elle produit localement de
l’azote à 93 % à partir de l’air ambiant, grâce à un compresseur électronique. En effet, l’azote
est utilisé pour :
 Protéger les câbles qui alimentent les électrodes du four électrique ;
 Le fonctionnement des vannes pneumatiques du circuit de traitement des eaux.
Quant à l’oxygène, il est utilisé pour percer le four électrique et le découpage des scrabbs
(déchets engendrés par le colmatage de la phase en fusion aux parois du four).
L’air sec est obtenu en éliminant la vapeur d’eau contenu dans l’air ambiant, par le passage
forcé dans une série de compresseurs (Dry Air). Il est utilisé pour :
 Le fonctionnement des vannes pneumatiques au niveau du four ;
 Le mélange eau-air dans le sprayer chamber ;
 Le gonflage des pneus ;
 Le mélange avec du LPG dans le brûleur …etc.
Outre l’eau et les gaz, la STL utilise également du LPG (Liquefied petroleum Gaz), pour le
réchauffage du four à induction, grâce à son pouvoir calorifique très élevé.
A cause de son coût élevé, il est parfois substitué par le mazout pour le préchauffage des poches
de coulée par exemple, afin d’éviter le choc thermique lors de son utilisation. La figure 7
suivante montre une poche de coulée au préchauffage
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Figure 7: Préchauffage de la poche de coulée

Ayant donné une vision intégrale de l’usine, nous allons expliciter dans le chapitre suivant,
notre déroulement du stage plus précisément au service du laboratoire où nous étions affecté
tout au long de notre stage.
I.7 Représentation schématique du processus du traitement de la scorie
La figure 8 ci-dessous présente l’organigramme ou flow sheet de l’usine de STL. 400 ℃
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CHAP II. DEROULEMENT ET ACTIVITES DU STAGE

II.1 Introduction
Notre stage a débuté par une visite de l’usine, guidé par le chargé de la sécurité industrielle,
afin d’acquérir une connaissance générale de l’entreprise (sa structure et ses activités) et les
notions fondamentales de la sécurité à l’usine. Par la suite, nous avons reçu des équipements de
sécurité (EPI) et conduit jusqu’à la section 38 où nous étions affectés.
II.2 Présentation du service de laboratoire
Le laboratoire ou la section 38 s’occupe du contrôle de la qualité des matières suivantes :
 L’eau ;
 Le coke métallurgique ;
 La scorie riche d’alimentation ;
 La scorie épuisée ;
 Et l’alliage produit.
Ce service comprend un chef qui se dénomme André MAYOMBO et quelques agents qui
travaillent en alternance de postes, assurant la réalisation des différentes analyses effectuées
quotidiennement. Il se subdivise en deux compartiments notamment à savoir : le laboratoire
1 qui se charge de l’échantillonnage et la préparation des échantillons à analyser et le
laboratoire 2 qui s’occupe de la réalisation proprement dite des analyses physiques et
chimiques des matières citées précédemment.
La figure 8 ci-dessous illustre une vue de la paillasse du laboratoire 2 de STL.

Figure 8: Vue du Laboratoire 2

II.2 Tâches effectuées au service de laboratoire 1
Ce point relève toutes les opérations ou techniques d’échantillonnage et de préparation des
échantillons que nous avons effectuées pour différentes substances, avant de passer à l’analyse
et les quelques conventions d’étiquetage d’échantillons.
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II.2.1 Echantillonnage de l’eau

L’eau à analyser est prélevée à partir de la section 37, dans des flacons préalablement lavés à
de l’eau déminéralisée. Ces flacons sont étiquetés selon la convention adoptée par la section 37
illustrée précédemment, afin de distinguer les différents types d’eaux (eau brute, eau décantée,
eau filtrée…etc.). En effet, lorsque le circuit de traitement de l’eau est en marche, on procède
de la manière suivante :
 Ouvrir les vannes pneumatiques sur les conduites ;
 Laisser couler de l’eau pendant quelques minutes ;
 Prélever une quantité d’eau en remplissant de moitié le flacon ;
 Laisser couler de nouveau l’eau pendant quelques minutes ; ensuite remplir le
flacon jusqu’au col.
Les types d’eaux prélevées et leurs étiquettes correspondantes sont :
 Eau brute étiquetée (1) ;
 Eau décantée étiquetée (2) ;
 Eau décantée et filtrée étiquetée (3) ;
 Eau adoucie étiquetée (5) ;
 Eau filtrée du tank TK01 étiquetée (TK01) ;
 Eau adoucie du tank TK09 étiquetée (TK09) ;
 Eau adoucie du tank TK12 étiquetée (TK12).
Ces flacons sont hermétiquement fermés et sont acheminés au laboratoire 2 pour l’analyse de
paramètres physico-chimiques.
II.2.2 Echantillonnage du coke
 Dans le hall de stockage du coke à la section 31, la procédure employée pour
échantillonner le coke est la suivante :
 Retirer une petite quantité de coke dans chaque sac qui arrive ;
 Mélanger et homogénéiser la masse ;
 Charger l’échantillon global dans un bac ;
 Et nous obtenons un échantillon global de coke arrivage.
Sur la bande transporteuse menant le coke vers les alimentateurs du four électrique, nous
prélevions des petites quantités de coke pour une journée métallurgique. Ceci étant, nous
réalisons un échantillon global de coke alimenté au four pour la réduction carbothermique.
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Selon l’analyse ultérieur (granulométrique, matières volatiles, cendres ou carbone fixe) qu’on
aura à effectuer sur le coke, l’échantillon global sera broyé ou pas pour l’obtention d’un
échantillon caractéristique qui devra passer à l’analyse. Ainsi mis à part l’analyse
granulométrique, l’échantillon subira un broyage au vibro-broyeur pendant une minute afin
d’obtenir une poudre fine que nous emballons dans des papiers cartonnés.
En ce qui concerne l’étiquetage de coke, nous désignons par :
 Coke BIN, le coke enfourné au four électrique pour une journée métallurgique ;
 et Coke ARRIVAGE, le coke non enfourné ou bien celui qui viens fraîchement
d’arriver, conservé dans le hall de stockage.
II.2.3 Echantillonnage des scories riche et épuisée
Pour constituer les échantillons de scorie riche, nous procédions de la façon ci-après :
 Au niveau de bin, on a installé un système d’échantillonnage automatique qui soutire
une quantité de scorie riche dans les deux trémies de stockage, au moment où elles sont
en train d’être alimenter ;
 Mélanger et homogénéiser l’ensemble ;
 Sécher à l’étuve pendant quelques minutes pour éliminer l’humidité ;
 Effectuer un broyage fin au vibro broyeur ;
Les échantillons de scorie épuisée sont élaborés un peu différemment, en ce sens qu’il n’y a pas
de prélèvement au niveau des bandes transporteuses. La démarche est la suivante :
 Lors de la coulée scorie au four électrique, recueillir directement la scorie liquide à l’aide
d’une barre métallique munie d’une petite poche au bout ;
 Effectuer une trempe dans un récipient métallique, et nous obtenons des granules ;
 Sécher à l’air libre pendant quelques minutes ;
 Ensuite sécher à l’étuve pour éliminer l’humidité ;
 Faire un broyage fin ;
 Emballer l’échantillon final dans des papiers cartonnés étiquetés.
Par convention, nous désignons sur les étiquettes par :
 BIN, la scorie riche enfournée ou scorie entrante ;
 SO, la scorie épuisée ou scorie sortante.
La figure 10 suivante illustre le vibro-broyeur utilisé pour le broyage fin des échantillons.
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Figure 9: Le vibro-broyeur du laboratoire 1

II.2.4 Echantillonnage de l’alliage
Le prélèvement d’échantillons d’alliage est automatique grâce à un dispositif de balayage sur
la bande transporteuse se trouvant en amont de la trémie empaquetage dans les big-bags à la
section 36.
En effet, ce dispositif permet de recueillir plusieurs échantillons globaux pour une coulée grâce
aux prélèvements automatiques tous les cinq minutes. En outre, le prélèvement peut aussi se
faire directement au trou de coulée de l’alliage liquide, presque de la même manière que la
scorie épuisée, mais cette fois en laissant refroidir à l’air libre et nous obtenons des petits blocs
d’alliage.
Ces échantillons sont également séchés à l’étuve, broyés et emballés dans des papiers étiquetés.
Mais lorsqu’il s’agit des blocs d’alliage, ces derniers sont d’abord découpés par une foreuse en
copeaux, avant d’être broyés et ensuite emballés .les codes d’étiquetage de l’alliage sont :
 BB, qui désigne l’alliage sous forme de granules au niveau de l’empaquetage dans
les big- bags ;
 FE, désigne le bloc d’alliage au niveau du four électrique ;
 FI, désigne l’alliage du four à induction.
Certes, les codes complets utilisés pour l’étiquetage des matières au laboratoire 1, sont
constitués des codes principaux énumérés précédemment, de l’année dans laquelle la coulée
s’est exécutée et de la position de cette coulée depuis la réfection du four électrique (FE-156331
par exemple).
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II.3 Tâches effectuées au Laboratoire 2

Les échantillons caractéristiques des matières ainsi préparés, nous allons expliciter les
différentes analyses effectuées durant notre stage en donnant leurs finalités et leurs modes
opératoires.
II.3.1. Analyses physico chimiques de l’eau
Elles consistent à déterminer les paramètres suivants :
 Le potentiel d’hydrogène (pH) ;
 La dureté totale ou titre hydrotimétrique(TH) ;
 La dureté calcique (THCa) ;
 La dureté magnésienne (THMg) ;
 Le titre alcalimétrique simple (T.A) ;
 le titre alcalimétrique complet (T.A.C) ;
 et la conductivité.
II.3.1.1 Détermination de la dureté totale
La dureté totale d’une eau est définie par la quantité d’ions calcium et magnésium présents dans
cette eau. Elle s’exprime en degré hydrotimétrique français ou degré français (°F) tout court. Il
importe de connaitre les équivalences suivantes :
 1 °F équivaut à 10-4mol.L-1(Ca2+et Mg2+) ;
 Et un degré français équivaut à 4 mg de calcium et 2.4 mg de magnésium par litre.
L’objectif primordial de cette analyse et d’autres cités précédemment est de contrôler la qualité
incrustante de l’eau et son pouvoir de détérioration des conduites d’eaux de l’usine.
Pour déterminer la concentration des ions calcium et magnésium dans une eau, nous procédons
par un dosage complexométrique. En effet, nous observons une réaction de complexassions
avec l’ion éthylenediaminetétraacétate (EDTA), un tétracide de formule Y4- au pouvoir
chélatant.
Le dosage s’opère avec le sel disodique de l’EDTA (C10H11N2Na2O8.2H2O) en milieu
tamponné à un pH égal à 10, valeur autour de laquelle les bons résultats expérimentaux sont
observés. Certes, les complexes d’EDTA avec les ions calcium et magnésium sont incolores.
Afin de détecter le point d’équivalence chimique, nous utilisons le noir d’ériochrome(NET)
donnant des complexes colorés mais moins stables que qu’avec l’EDTA seulement.
Lors de l’ajout de la solution titrante d’EDTA, le NET(C20H12N3NaO7S) est progressivement
libéré jusqu’à l’équivalence où il est libre en solution.
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Le NET joue le rôle d’indicateur de fin de réaction. Il est violet en présence d’ions calcium et
magnésium, mais bleu dans l’eau distillée ou déminéralisée. La figure 11 représente la couleur
de l’eau au point d’équivalence chimique, dans un erlenmeyer.

Figure 10: Couleur de l’eau au point d’équivalence chimique

La démarche adoptée par le laboratoire de STL ou le mode opératoire, nous indique à introduire
les réactifs dans l’ordre suivant :
 mettre 100 ml d’eau à analyser dans un erlenmeyer de 250 ml, à l’aide d’un pied gradué
de 100 ml ;
 ajouter 2 ml de NH4OH (1N) pour rendre le milieu basique ;
 ajouter 2 à 3 gouttes de NET, et nous obtenons une coloration rose violacée ;
 titrer avec la solution de l’EDTA (0.01M) jusqu’au virage au bleu franc ;
 lire le volume en millilitres utilisé sur la burette.
La dureté totale exprimée en degré français vaut le volume de la solution d’EDTA utilisée.
II.3.1.2 Détermination de la dureté calcique
La dureté calcique est la quantité des ions calcium uniquement contenu dans une eau. Le
principe de dosage est le même que pour la détermination de la dureté totale, car il s’agit
également d’un dosage complexométrique à l’EDTA.
Le mode opératoire du laboratoire STL pour cette analyse est le suivant :
 mettre 100 ml d’eau à analyser dans un erlenmeyer de 250 ml en utilisant une éprouvette
de 100 ml ;
 ajouter 2 ml de NaOH (1N), pour augmenter le pH (milieu basique) ;
 ajouter 2 à 3 gouttes de murexide ; nous obtenons une coloration rose orangée ;
 titrer avec la solution d’EDTA (0.01M) jusqu’au virage au violet ;
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 lire sur la burette le volume en millilitres utilisé.

La dureté calcique recherchée exprimée en degré français vaut le volume de la solution d’EDTA
utilisé.
Par ce canal, notons que la dureté magnésienne de l’eau exprimée était déduite directement par
la simple différence entre la dureté totale et la dureté calcique.
II.3.1.3 Détermination du titre alcalimétrique simple et complet
L’alcalinité d’une eau correspond à la présence d’espèces basiques telles que les ions
hydroxydes (OH-), les ions carbonates ( CO32-), les ions bicarbonates (HCO3-) et, une moindre
mesure, les phosphates (PO43-), les silicates (SiO32-),…etc. La dureté alcalimétrique simple
indique en majeur partie les ions hydroxydes tandis que la dureté alcalimétrique complète
englobe presque tous les ions énumérés ci-dessus.
Le principe de titrage est basé sur les réactions acido-basiques. Ainsi, pour déterminer la dureté
alcalimétrique simple, nous opérons de la manière suivante :
 Prélever 100 ml d’eau à analyser à l’aide d’un pied gradué et introduire dans erlenmeyer
de 250 ml ;
 ajouter 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine, nous observons deux cas.
Si une coloration ne se développe pas, le titre alcalimétrique simple est nul ; au cas contraire
nous observons une coloration rose qui se développe et le titre alcalimétrique simple est
supérieur à zéro. Dans ce dernier cas :
 titrer avec une solution l’acide sulfurique (N/50) jusqu’au virage à l’incolore ; lire le
volume V1 en millilitres utilisé sur la burette graduée.
Le titre alcalimétrique simple exprimé en degré français égal au volume V1 lu.
La détermination du titre alcalimétrique complet se poursuit en procédant comme suit :
 ajouter 2 gouttes de méthyle orange dans le contenu du même erlenmeyer utilisé
précédemment ;
 continuer le titrage avec la solution d’acide sulfurique (N/50) ;
 lire la chute totale sur la burette (y compris V1) ;
 soit V2 le volume total utilisé de la solution d’acide sulfurique (N/50), en millimètres.
Le titre alcalimétrique complet en degré français égal au volume total V2 . La figure suivante
pointe sur le montage permettant de réaliser les analyses d’eau ci-dessus.
 21

Figure 11; Montage pour les analyses chimiques de l’eau

II.3.1.4 Détermination du potentiel d’hydrogène et de la conductivité
Le potentiel d’hydrogène (pH) est une fonction logarithmique de la concentration en ions
hydronium (H3O+ou H+) contenu dans une solution aqueuse et détermine le caractère acide ou
basique du milieu. Par contre, la conductivité d’une eau est définie comme la charge minérale
(nombre d’ions) que contient cette eau, et qui lui confère l’aptitude à conduire ou transmettre
l’électricité ou la chaleur. Elle s’exprime en siemens par mètre dans le système SI.
Nous déterminions directement le pH de l’eau grâce à un appareil appelé pH-mètre et sa
conductivité était lue sur autre appareil appelé conductimètre. Les figures ci-dessous illustrent
les deux appareils de mesure.
II.3.2 Analyses quantitatives de l’alliage
Ces analyses ont pour but de déterminer principalement la concentration en cobalt, cuivre, fer
et plomb, contenu dans l’alliage issu de la métallurgie par voie sèche de la STL. Pour mener
bien notre tâche au niveau du laboratoire, nous effectuons premièrement une mise en solution
ou attaque de l’alliage, suivi d’une dilution avant de la lecture au spectrophotomètre
d’absorption atomique. De plus, nous utilisions également un photomètre dont le principe de
dosage est basé sur la colorimétrie. Outre l’analyse de métaux, nous effectuons également une
évaluation de l’humidité des granules d’alliage produites.
II .3.2.1 Mise en solution de l’alliage et dilution de la solution d’alliage
Ces opérations préliminaires consistent à conditionner l’échantillon caractéristique de l’alliage,
pour être en conformité avec les normes qu’impose le spectrophotomètre en ce qui concerne
son utilisation et la lecture des résultats.
En effet, cette attaque se fait à l’aide de trois acides à savoir :
 22

 L’acide perchlorique (HClO4) ;

 L’acide chlorhydrique (HCl) ;
 et l’acide nitrique(HNO3).
Le mode opératoire de cette mise en solution est le suivant :
 Tarer la balance électronique (remise à zéro) ;
 Peser sur la balance 100 mg de poudre d’alliage à l’aide d’une spatule ;
 mettre dans un erlenmeyer ;
 Ajouter 4 ml d’acide perchlorique sous la hotte d’aspiration des gaz ;
 Ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique sous la hotte d’aspiration de gaz ;
 Ajouter 3 ml d’acide nitrique sous la hotte d’aspiration des gaz ;
 Chauffer le mélange sur la plaque chauffante sous la hotte d’aspiration de gaz.
Nous observons une fumée blanche à l’intérieur de l’erlenmeyer. Lorsque presque toute la
fumée s’est dégagée ou est aspirée, nous continuons comme suit :
 Enlever l’erlenmeyer sur la plaque chauffante et laisser refroidir pendant 2 minutes ;
 Ajouter 3 ml d’eau distillée et 5 ml d’acide nitrique ;
 Remettre sur la plaque et chauffer jusqu’à première ébullition ;
 Enlever l’erlenmeyer de la plaque chauffante, l’alliage passe en solution en formant une
phase aqueuse plus ou moins dense et peu visqueuse.
 Verser la phase aqueuse dans un ballon jaugé à 250 ml ;
 Remplir le ballon jaugé jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée à l’aide d’un
entonnoir.
Pour des raisons d’utilisation ultérieure du spectrophotomètre à absorption atomique, il est
impératif de diluer la solution avec un taux de dilution égal à 10.Pour réaliser cette dilution,
nous procédions la manière suivante :
 prélever 10 ml de solution dans le ballon jaugé à 250 ml obtenu précédemment ;
 verser dans un ballon jaugé à 100 ml ;
 remplir avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge ;
 agiter le ballon pour homogénéiser la solution diluée.
La figure 12 montre la balance électronique utilisée pour la pesée.
 23

Figure 12: La balance électronique

II.3.2.2 Obtention des résultats au spectrophotomètre à absorption atomique

Le spectrophotomètre à absorption atomique est l’appareil qui nous a permis de quantifier les
différents métaux contenus dans la solution d’alliage. Cet instrument de mesure est fondé sur
base de la troisième loi de l’allemand Kirchhoff (1824-1887) sur la spectroscopie. Cette loi
stipule que : Si la lumière blanche d’une source lumineuse traverse un gaz, celui-ci peut éteindre
certaines longueurs d’ondes du spectre continu et les remplacer par des raies sombres qui se
superposent au spectre continu de la source lumineuse.
L’importance de cette loi vient du fait que nous pouvons des lors conclure qu’à chaque atome
correspond un spectre caractéristique et qu’il peut absorber ou émettre certaines longueurs
d’ondes qui les caractérisent.
a) Principe de fonctionnement de l’appareil
Lors du procédé d’absorption atomique, l’énergie fournie à l’atome provient d’une source
lumineuse appelée lampe à cathode creuse.
L’atome dans son état de base absorbe l’énergie lumineuse à une longueur d’onde spécifique et
passe à un état d’excitation. Un détecteur mesure la quantité de lumière absorbée et un signal
électronique est produit en fonction de l’intensité lumineuse. Ce signal est traité et la quantité
d’analyte dans l’échantillon est déterminée en fonction de l’absorbance mesurée.
Le contact entre les atomes et la source lumineuse est assuré par la cellule d’absorption. Celleci
est en fait une flamme générée par la combustion d’acétylène en présence d’oxygène.
L’échantillon à analyser est aspiré par l’appareil et transformé en aérosol. La flamme atomise
 24

(Réduction chimique des ions) les éléments contenus dans l’aérosol et les place le champ du
faisceau de la lampe à cathode creuse.
La lampe à cathode creuse émet le spectre lumineux spécifique à l’élément analysé. La cathode
et l’anode de la lampe sont composées uniquement de l’élément dont le spectre lumineux doit
être produit. Un potentiel électrique est appliqué entre l’anode et la cathode, ce qui a pour effet
d’ioniser le gaz contenu dans la lampe. Les ions de gaz vont ensuite entrer en collision avec la
cathode, ce qui déloge des atomes métalliques. Ces atomes vont aussi entrer en collision avec
les ions de gaz ce qui les fait passer à un état d’excitation. Ils retournent aussitôt à leur état de
base ce qui produit l’énergie lumineuse désirée.
Les figurent 14 et 15 ci-dessous révèlent les spectromètres que nous avions utilisés à la STL.

Figure 13: Spectrophotomètre à absorption atomique avec commande via un ordinateur

b) Opérations de l’appareil
La mise en marche et l’optimisation et l’entrée des paramètres du spectrophotomètre se faisaient
comme suit :
 Appuyer sur On pour allumer la machine ;
 Appuyer sur AA-BG pour choisir la méthode d’analyse par absorption atomique avec
correction automatique du bruit de fond ;
 Choisir la cathode creuse correspondant à l’analyte qui est dosé et l’installer dans le
compartiment à la droite de l’appareil ;
 Appuyer sur Param Entry, nous obtenons une interface (Lamp Current) ;
 Écrire la valeur du courant indiquée sur la lampe et appuyer sur Enter ;
 Ensuite, appuyer sur Energy ;
 25

 Ajuster le détecteur à la longueur d’onde d’absorption de l’élément à doser à l’aide de

la roulette située à gauche de l’appareil ;
 À l’aide des vis d’ajustements de la cathode creuse, ajuster cette dernière de manière à
avoir le maximum d’énergie ;
 Ajuster la hauteur du brûleur à environ 5 mm sous le faisceau de la lampe ;
 Ouvrir les valves derrière l’appareil et ajuster la pression d’air à 60 lbs/po2.
 Ouvrir les valves du cylindre d’acétylène et ajuster la pression à la sortie du cylindre à
14 lbs/po2 ;
 Placer le bouton Oxidant à la position Air ;
 À l’aide des vis situées sous les manomètres, ajuster le débit d’acétylène, Fuel à 2,5
(Sous la bille), et le débit d’air, Oxidant à 4 ;
 Appuyer sur Ignite ;
 Appuyer sur Param Entry, pour changer les titres et appuyer sur Enter pour valider ;
 Lamp current : écrire la valeur du courant indiquée sur la cathode creuse. Ne pas
excéder la valeur indiquée.
 Integration time : pour entrer le temps d'accumulation des cycles de lecture par
l'appareil (0,2 et 1 seconde).
 Replicates : entrer le nombre de lectures faites (1 à 10) ;
 AA technique : choisir FLAME (1) ;
 Appuyer sur Flame on/off,la flamme s’allume.
Pour l’étalonnage ou le calibrage de l’appareil, nous avons procédé comme suit :
 Appuyer sur Cont et faire aspirer de l’eau déminéralisée et appuyer sur A/Z.
 Faire aspirer un étalon du domaine linéaire ;
 Ajuster le brûleur pour avoir le maximum d’absorbance appuyer sur Data ;
 Faire aspirer de l’eau déminéralisée et appuyer sur A/Z ;
 Faire aspirer l’étalon le plus dilué et appuyer sur Read ;
 Noter l’absorbance et l’écart type ;
 Répéter l’étape précédente pour tous les étalons (2 au minimum) ;
 Faire aspirer l’échantillon et appuyer sur Read. Noter l’absorbance et l’écart-type.
 26

Ceci étant, l’appareil trace automatiquement une courbe de calibrage (courbe de régression
linéaire) liant la concentration à l’absorbance. Par ce biais, nous pouvons dire que le
spectrophotomètre est prêt à analyser nos échantillons.
c) Dosages des échantillons
A l’aide de la courbe de calibration, nous déterminions les concentrations des éléments à doser.
Nos échantillons dilués, multiplier la concentration déterminée par le facteur de dilution. Nous
obtenions l’expression des résultats obtenus en mg/kg selon la relation suivante :
Résultat (mg/l) = lecture x taux de dilution/masse d’essai
Selon le type d’appareil, les limites de détection sont différentes. Nous avons pour notre
spectromètre par exemple : Fe : 0.03 mg/L ; Pb : 0.18 mg/L ; Zn : 0.01 mg/L
La figure suivante donne la variation des teneurs en cuivre, cobalt, fer et plomb, obtenus comme
résultats au spectromètre absorption.
II.3.2.3 Analyse des échantillons par colorimétrie
Nous effectuons ce genre d’analyse à l’aide d’un photomètre de marque HI 83200, dont le
principe de fonctionnement est basé sur la colorimétrie.
En effet, le principe d’un colorimètre est de comparer une couleur à une autre couleur résultant
du mélange de trois sources (rouge, vert et bleu). Pour utiliser ce photomètre afin de quantifier
les éléments métalliques de l’alliage, précédions de la façon suivante :
 Choisir la méthode pour l’analyte visé (par exemple, Iron HR pour le fer) ;
 Nettoyer le flacon avec la solution à analyser ;
 Mettre la solution à analyser (le blanc) dans le flacon ;
 Mettre le flacon dans le photomètre et fermer ce dernier ;
 Appuyer sur zéro ;
 Retirer le blanc et y ajouter un réactif spécifique à l’élément qu’on analyse (par
exemple, HI 93721-0) ;
 Agiter le flacon et une coloration se développe ;
 Mettre de nouveau dans le photomètre ;
 Appuyer sur muniterie pour lancer l’analyse ;
L’expression de résultat est donnée par la relation suivante :
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Résultat (mg/l) = lecture × taux de dilution/ masse d’essai

Les figures 14 et 15 qui suivent montrent respectivement le photomètre et les réactifs
spécifiques utilisés.

Figure 14 : Photomètre ou colorimètre HI 83200

Figure 15: Carton de réactif spécifique pour le dosage du fer

 28

II.3.2.4 Mesure de l’humidité de l’alliage

Pour déterminer la quantité d’eau contenue dans l’alliage, nous utilisions la simple procédure
suivante :
 tarer la balance électronique ;
 peser 100 mg d’échantillon d’alliage à l’aide d’une spatule ;
 mettre dans un sécheur pendant une dizaine de minutes ;
 retirer l’échantillon soumis au séchage ;
 repeser l’échantillon et soit ms en milligrammes la masse obtenue après séchage.
L’humidité (H) sera donnée par l’expression suivante :
H (%) = (1-ms/100) ×100
La figure ci-après donne l’image du sécheur utilisé à la STL pour cette analyse.

Figure 16 : Le sécheur pour l’analyse de l’humidité

 29

II.3.3 Analyses des scories riches et épuisée

Ces analyses sont menées en vue d’évaluer également la teneur en cobalt, cuivre, fer, zinc et
plomb contenus dans les scories entrantes et sortantes de la métallurgie de la STL. Pour réaliser
ces analyses, nous faisions également une mise en solution ou attaque de la scorie, suivie d’un
passage direct au spectrophotomètre d’absorption atomique, car les concentrations en éléments
métalliques sont faibles. Par ailleurs, nous utilisions également un spectromètre de fluorescence
rayons-X.
II.3.3.1 Mise en solution ou attaque des scories
La mise en solution de la scorie se fait presque de la même manière que celle de l’alliage.
Cependant, au lieu de d’utiliser uniquement les trois acides d’attaque, nous utilisions un
quatrième acide qui l’acide fluorhydrique (HF). Ce dernier a pour rôle de mettre en solution les
fibres des verres contenus dans les scories.
Ainsi, le mode opératoire de mise en solution des scories est la suivante :
 peser 250 mg d’échantillon de scorie, s’il s’agit de la scorie entrante(BIN) ;
 peser 500 mg d’échantillon de scorie, s’il s’agit de la scorie épuisée(SO) ;
 mettre dans un petit récipient en téflon ;
 ajouter 4 ml d’acide perchlorique sous la hotte d’aspiration des gaz ;
 ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique sous la hotte d’aspiration de gaz ;
 ajouter 3 ml d’acide nitrique sous la hotte d’aspiration des gaz ;
 et ensuite ajouter 2 ml d’acide fluorhydrique. chauffer le mélange sur la plaque
chauffante sous la hotte d’aspiration de gaz.
Nous observons une fumée blanche à l’intérieur de l’erlenmeyer. Lorsque presque toute la
fumée s’est dégagée ou est aspirée, nous continuons comme suit :
 enlever l’erlenmeyer sur la plaque chauffante et laisser refroidir pendant 2 minutes ;
 ajouter 3 ml d’eau distillée et 5 ml d’acide nitrique ;
 remettre sur la plaque et chauffer jusqu’à première ébullition ;
 enlever l’erlenmeyer de la plaque chauffante, l’alliage passe en solution en formant une
phase aqueuse plus ou moins dense et peu visqueuse. verser la phase aqueuse dans un
ballon jaugé à 250 ml ;
 remplir le ballon jaugé jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée à l’aide d’un
entonnoir.
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CONCLUSION
Ce stage que nous avions effectué au laboratoire de la société pour le traitement du terril de
Lubumbashi, STL en sigle, nous a initiés au domaine de la recherche scientifique et au monde
de la profession en ce sens qu’il nous a ouvert les aptitudes de travailler dans une équipe de
laboratoire. Cette expérience nous a permis donc de nous rendre compte en pratique de la
multitude de techniques qui sont en rapport avec la métallurgie par voie sèche, et d’approfondir
nos connaissances dans le domaine de la chimie analytique instrumentale.
L’expérience acquise, nous a permis de bénéficier de l’ouverture aux réalités nouvelles de la
vie professionnelle, faisant ainsi d’une pierre plusieurs coups.
Ainsi, nous avons été amenés à affirmer que puisque la théorie est faite pour être appliquée, elle
constitue l’instrument efficace de l’analyse et du diagnostic de la vie professionnelle.
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