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Analyse de la farine et de produit de céréales

Analyse de la farine et de produits de céréales


Plan
I. Généralités
II. Analyse
III.1 Caractères organoleptiques
III.2 Examen granulométrique
III.3 Examen microscopique
IV Analyse physicochimique
IV.1 humidité
IV.2 Cendre
IV.3 Acidité
IV .4 Dosage de la matière azoté
IV.5 Dosage des lipides
IV.6 Dosage de gluten

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Analyse de la farine et de produit de céréales

I. Généralités
I.1 Définition :
Farine : du latin farina, poudre provenant de la mouture des grains de céréales
et de certaines légumineuses.

Les farines sont le produit de mouture des céréales (blé, riz, seigle, mais,
sarrasin (blé noir)), c’est aussi le produit de la mouture des légumineuses tels
que : pois, lentille, fève et pois chiches ; c’est aussi le résultat du broyage des
graines oléagineuses : moutarde.

Les divers congrès internationaux pour la répression de fraudes ont donnés la


définition suivante :

« La dénomination de farine sans autre terme qualitatif désigne exclusivement le


produit de la mouture de l’amande du grain de blé nettoyé et industriellement
pur. Les produits de la mouture des autres graines, céréales, légumineuses,
nettoyés et industriellement purs, seront désignés par le mot farine suivi du
qualitatif indiquant l’espèce de graines de céréales ou légumineuses entrant dans
la composition soit à l’état isolé, soit à l’état de mélange ».

I.2 Aperçu légal :

I.2.1 Opération illicites :

On doit considérer comme illicite l’addition aux farines de produits chimiques et


en particulier d’améliorants (produit destinés à améliorer la panification des
farines inférieures).

I.2.2 Opération licites :

Addition de l’acide ascorbique, taux maximal 300 mg/l.

I.3 Les Caractéristiques des farines :

Une farine est caractérisée par :

 Son taux d’extraction, c'est-à-dire le rendement en farine pour 100 kilos


de grain (la farine est dite extraite à 60, 72 ou 85 %, lorsque 100 kilos de
grain donnent 60,72 ou 85 kilos de farines) ; la blancheur de la farine, sa
pureté varient en rapport inverse avec le taux d’extraction plus le taux
d’extraction est élevé moins la farine est pure et par conséquent sa
couleur est grise.
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 Son taux de blutage qui représente à l’inverse, le pourcentage d’issues


éliminées.
I.4 Composition chimique :

La composition moyenne d’une farine est :

o Amidon :
Représente 65 à 70 % du poids total de la farine, c’est une forme de réserve des
glucides chez les plantes, il contient dans sa structure deux polymères :
l’amylose et l’amylopectine. Ces molécules absorbent l’eau, à la chaleur
forment un gel essentiel à la transformation de la farine.

o Eau :
Quantitativement, l’eau est le deuxième constituant de la farine (13 à 16 %)

o Matières minérales :

Représente 1.6 à 2.1% .Les minéraux sont classés en deux catégories :

 Les minéraux majeurs ou macroéléments : calcium, magnésium,


phosphore, potassium et sodium.
 Les oligoéléments tels que le fer, le cuivre et le zinc.
o Les protéines :
Elles se retrouvent dans l’endosperme (73 %), le son (19 %) et le germe (8 %).
Elles représentent en général 11 à 13.5 % (base sèche), classées selon leurs
solubilités :

 En protéines hydrosolubles principalement les albumines et les globulines


(15 à 20 % des protéines totales)
 en protéines insolubles (80 à 85 %) dans l’eau dont la gliadines (45 à 50
%) et les gluténines (55 à 60 %) qui forment le gluten.
o Les lipides :
Sont présents sous plus d’une vingtaine de formes dans la farine mais ne
représentent que 0.8 à 2 % (base sèche) de la farine. De ceux- ci, 50.9 % des
lipides sont non polaires et 49.1 % des lipides sont polaires. Ils sont présents
sous la forme d’acide gras, de triglycérides, de phospholipides, de stérols, des
sphingolipides ou de tocophérols.

o Les vitamines :
Le blé contient une quantité appréciable de vitamines que l’on retrouve sur tout
dans le son et le germe. Les vitamines du groupe B environ 4.6 mg /kg (de
grain), 1.3 mg de riboflavine/ kg. La mouture détruit une partie d’entre eux.les

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vitamines C et D sont absentes du grain ; par contre le blé est riche en vitamine
E qui peut agir comme agent antioxydant.

o Les enzymes :
Les enzymes les plus importantes sont les protéases, les amylases, les lipases,
les lipoxydases et les catalases.

II. Prélèvement :

a- prélèvement préalable
 Farines en sacs :
Le nombre de prélèvement varie avec le nombre de sacs à analyser :
Nombre de sac Le nombre de sac à prélever

200 20

201 à 1000 23 à 30

> 1000 23 à 30

- le poids des prélèvements individuels varie suivant le poids du sac, la


capacité de la sonde utilisée et le degré d’homogénéité du produit.
- Il faut choisir les sacs au hasard
- Le prélèvement est effectué à l’aide d’une sonde spécial.
 Farine en planches :
- Le nombre de prélèvement est fonction de la masse de farine.

La masse de la farine Le nombre de


en quintal prélèvement

100 20

101 à 500 22

501 à 1000 23

> 1000 25 à 30

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Mode opératoire :

- prélever la farine en divers point de la masse (au milieu, au fond et sur les
cotés et en surface)
- faire une tranchée longitudinale allant jusqu’au fond et effectuer des
prélèvements en divers points de la paroi de cette tranchée (au milieu, au
fond et en surface).
b- Obtention de l’échantillon global :
 tamiser 3 fois les divers échantillons à l’aide d’un tamis à maille large
numéro 20 AJL tout en évitant les pertes.
 Mélanger rapidement pour éviter toute perte d’humidité en allant de la
périphérie vers le centre pour former un cône puis en étalant de façon à
obtenir une couche d’épaisseur uniforme et de section circulaire : c’est
l’échantillon global
c- Préparation de l’échantillon réduit :

A partir de l’échantillon global, on prélève l’échantillon réduit.

300 g de farine sont nécessaires pour une analyse courante.


Conservation de l’échantillon :

L’échantillon réduit est mis dans un bocal hermétiquement fermé ou met dans
un récipient à fermeture canette.

III. Analyse physique :

III.1 Caractère organoleptique :

Le but de la détermination des caractères organoleptiques


 de recherché l’état de conservation
 et la détermination de la pureté.

III.1.1 essai au touché :

Principe :
L’essai au touché consiste à serrer dans la main une poignée de farine puis
ouvrir et observer :
- la farine de blé tendre : forme une espèce de pelote.
- La farine de blé dure : s’échappe en partie et la masse se désagrège
presque immédiatement à l’ouverture de la main
- La farine de mouture récente : forme une pelote.
- La farine de mouture ancienne fuyante et plâtreuse.

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III.1.2 Odeur :
Principe :
Préparer un pâton avec de l’eau tiède et sentir.
Interprétation :
L’odeur de la farine est franche, agréable, analogue à celle de la noisette

 Les farines bises ont une odeur qui rappelle celle du son.
 Une odeur acide, rance, acre indique que la farine est ancienne.
 Une odeur de moisi indique que la farine est en voie d’altération.
II.1.3 Saveur :
La saveur normale est agréable et caractéristique douçâtre avec arrière goût
amer pour les queues de la mouture.

- Des altérations déjà prononcées la modifient.


- L’addition de farine étrangère peut être aussi décelée ainsi que celle de
graines parasites (mélilot,..)
- La farine ne doit pas crisser sous la dent (sable).
II.1.4 Couleur :
La couleur varie avec le taux d’extraction et avec la nature de blé.

- la farine dont le taux d’extraction moyen (70%) est blanche.si le taux


d’extraction est élevée (80% et plus la couleur varie du crème au
marron claire. Cette couleur indique la présence de piqûres
- Plus au moins crème pour celles préparées à partir du blé tendre
- Jaune pour celles de blé dur.
II.2 Examen granulométrique :
Définition et principe :

L’examen granulométrique d’une farine consiste à déterminer la grosseur de


ses particules et leurs proportions pondérales respectives. Il renseigne sur la
façon dont le blé a été travaillé au moulin et essentiellement sur le taux
d’extraction de la farine.

Détermination du taux d’affleurement :

Le taux d’affleurement : est les quantités de farine qui passent à travers des
tamis de soie de mailles : 90, 120, 150, 200. Ces numéros indiquent le
nombre de mailles contenues dans la largeur d’un pouce, soit 27 mm.

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Principe :

L’opération consiste à mettre sur le tamis n°90 une prise d’essai de 50 g de


farine et à soumettre les tamis à des chocs répétés pendant 30 mn, enfin
d’expérience chaque refus est examiné en notant la nature, la coloration, le
nombre de piqûres.

Interprétation :

Le tamis n° 90 :
- les faines de blé tendre ne laissent sur le tamis n° 90 qu’un refus
insignifiant
- on tolère un pourcentage de 4% pour les farines du blé dur
le tamis n° 120 :
- Le refus est de 5% pour les farines de blé tendre
- et de 10 à 15 % pour les farines de blé dur.
Le tamis n° 150 :
- les farines de blé dur doivent passer (ou affleurer) dans la proportion
minimale de 80 %.
- Les farines de blé tendre est très affleurées des que le passage au tamis
n° 200 atteint 75 %.
II.3 Examen microscopique :
L’examen microscopique permet de déceler les farines étrangères d’après
l’aspect des grains d’amidon, il se pratique après élimination du gluten.

Après élimination de gluten, ajouter à cette suspension d’amidon quelques


gouttes de formol. Transvaser dans un verre à pied et laisser reposer 12 h.

L’amidon se sépare en 3 couches selon la grosseur des grains d’amidon.


Recueillir séparément les 3 couches et faire une série de séparation entre lame
et lamelle et observer au microscope G× 350.

Interprétation :

Les principaux amidons :

o Amidons sphériques : blé, seigle, orge et arachides.


o Amidons polyédriques plus au moins réguliers : mais, riz, sarrasin,
avoine, millet.
o Amidons ovales, piriformes ou ellipsoïdaux : pomme de terre,
légumineuses et châtaigne.

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IV. Analyse chimique :


III.1 Humidité :
La détermination de la teneur en eau des farines conditionne la précision
des divers résultats analytiques qui sont rapportés à la farine desséchée.
Le principe consiste à desséché la farine (+ 100 °C).
Mode opératoire
- Mettre 5 g de farine dans le vase métallique taré après dessiccation à
l’étuve et refroidissement dans le dessiccateur.
- Introduire le vase couvert dans l’étuve pendant 5 h à 100 °C. Refroidir
le vase dans le dessiccateur puis peser.
Calcul :

H (g) = P- P1 × 100 + 0.3


P
- P : la prise d’essai
- P1 : poids du résidu sec
- 0.3 : terme correctif pour tenir compte de l’humidité de l’atmosphère.

Interprétation :

- L’humidité (H) varie entre 12 – 16 %, avec un minimum au mois de


août et un maximum au mois de février.
- Une teneur >16 entraîne si la température est suffisante, des
fermentations et le développement de moisissures qui communique à la
farine une odeur désagréable.
- L’humidité de la farine de blé tendre ne dépasse pas le 15 % et celle
du blé dur ne dépasse pas les 14.5 %.

III.2 Cendres :

Principe :

Les cendres s’obtiennent par incinération de la farine dans les conditions


données et pesée du résidu.

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Mode opératoire :

T= 900- 950 °C

Pd 10 à 15 mn

Calcul :
Si P représente le poids en gramme du résidu, la teneur en cendres en grammes
pour 100 g de farine est : C= 20 P

Les cendres sont aussi exprimées en g% de farine sèche :

C= 2000×P

(100-H)

P : (g) poids du résidu

H : humidité.

Interprétation :
Type de farine Teneur en cendre (g %)

Farine de blé tendre 0.30- 0.90

Farine de blé dur 1.20

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III.3 dosage de l’acidité :


Principe :

L’acidité d’une farine est l’acidité des substances extractibles par l’alcool à 95°.
Elle est due en grande partie à l’acidité des acides gras formés par hydrolyse ou
par oxydation des lipides.
L’acidité varie avec :
 l’âge,
 l’état de conservation
 et le taux d’extraction de la farine.
On la détermine sur l’extrait alcoolique au moyen d’une solution alcaline titrée,
en présence de phénophtaléine, on retranche du résultat l’acidité apporté par le
solvant.

Mode opératoire :

a- Extraction :
- Introduire dans un tube de centrifugeuse (5 g) de farine, 30 ml d’alcool à
95°, fermer hermétiquement avec un bouchon enduit d’une couche de
vaseline et agiter mécaniquement par retournement successif pendant 1 h
à 20 °C
- Laisser reposer 24 h.
- Après nouvelle agitation, faire deux centrifugations successives (2 mn) à
1h d’intervalle
b- dosage :
- Dans un erlenemeyer, mettre 20 ml de surnageant (qui doit être limpide)
,80 ml d’eau distillée récemment bouillie et refroidie à l’air et 5 gouttes de
phénolphtaléine.
- Titrer au moyen de la soude 0.05N jusqu’au virage au rose :
- Préparer un blanc avec l’alcool à 95° pour déterminer l’acidité apportée
par le solvant en suivant la même procédure.
Calcul :
Recherche de la prise d’essai :
5 g de farine 30 ml alcool
PER = 20 × 5 = 3.32 g
PER 20 ml alcool 30

1l de NaOH 1N 1 eq PM/2 H2SO4 = 98/2=49


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1l de NaOH 0.05N 0.05 meq 0.05×49 mg H2SO4


(n-n1) NaOH 0.05N (n-n1) 0.05 meq (n-n1) 0.05×49 mg H2SO4
(n-n1) 0.05×49 mg H2SO4 10/3 g de farine : PE
X 100 g de farine
(n-n1) 0.05×49×100 (n-n1) 5× 10-3× 49×3
Acidité = mg = g H2SO4/100g
10/3 10
A = 0.0735 (n-n1) 100 g d’ H2SO4/ 100g de farine sèche

100- H

- n : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilisé pour neutraliser l’acidité du


dosage
- n1 : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilisé pour neutraliser l’acidité du
blanc
- Les résultats sont exprimés en g d’ H2SO4/ 100 g de farine.
Interprétation :
Les farines dont le taux d’extraction est voisin de 70 %, le taux d’acidité est
0.025 g %.
Les farines dont le taux d’extraction est supérieur à 70 %, le taux d’acidité est
0.040 g %.
L’acidité de la farine peut être augmentée par les agents de blanchiment qui
provoque l’oxydation des lipides.

IV.4 Dosage de la matière azoté :


Méthode de kejeldahl :
Principe : (voir cours analyse physicochimique du lait).
Calcul :

1l H2SO4 1 eq 14 g d’azote

1 ml H2SO4 N/10 0.1 eq 1.4 mg d’azote


n ml H2SO4 N/10 n 0.1 eq n 1.4 mg d’azote

n 1.4×10 -3 g d’azote PE

Nt 100 g de farine

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Nt = n 0.14 / PE g d’azote pour 100 g de farine

Azote en g pour 100 g de matières sèche :

Nt = 14 n / PE (100 – H)

Interprétation :
Si on a utilisé le 5.7 comme coefficient de transformation de l’azote total, les
matières azotées totales de la farine sont en générale supérieur de 1 – 1.5 % à la
teneur en gluten.

IV.5 dosage des lipides

Le dosage des lipides comporte différentes phases :

 extraction par un solvant non miscible à l’eau


 distillation du solvant, purification de l’extrait lipidique brut au moyen
d’un solvant anhydre.
 Pesé de l’extrait purifié après élimination du solvant et dessiccation.

Méthode de référence du C.N.E.R.N.A :


Principe :
 Libération des lipides combinés aux protides et aux glucides par
hydrolyse acide en présence d’alcool suivie d’extraction des lipides
totaux par un mélange éther- éther de pétrole.
 L’extraction lipidique brut obtenu par évaporation du solvant est
purifié par dissolution dans le tétrachlorure de carbone en présence
d’un déshydratent (sulfate de sodium anhydre).
 Après filtration, la solution organique est évaporée et les lipides totaux
sont pesés après dessiccation à 95 °C.
Expression des résultats :
Les résultats sont exprimés en g de lipides/ 100 g de farine.

La teneur en lipides = P ×100


PE
P : poids du résidu lipidique
PE : prise d’essai de la farine= 4g
La teneur de lipides en g pour 100 g de matière sèche :

La teneur en lipides = P ×100 × 100 = P×25 ×100


PE (100- H) (100 – H)
H : le pourcentage de l’humidité de la farine.

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Interprétation :
La détermination des lipides renseigne sur le taux d’extraction.
La matière grasse joue aussi un rôle prépondérant dans l’altération des farines
par rancissement.
 Une teneur élevée en matières grasses fait soupçonner une extraction à un
taux supérieur à celui annoncé et une diminution de la valeur boulangère
 Une teneur faible en matières grasse indique que la farine est ancienne
par l’hydrolyse avec production d’acide organique.
IV.6 Dosage de gluten :
Principe :
Le gluten est le constituant protéique le plus important de la farine dont le rôle
est essentiel dans les diverses fabrications.
Il constitue l’armature de la pâte et lui communique sa force (ses qualités
mécaniques)
- le dosage du gluten repose sur son insolubilité dans l’eau chargée de sels
et sur la propriété qu’il possède de s’agglomérer lorsqu’on malaxe sous un
courant d’eau qui élimine les autres constituants (tel que l’amidon).
- La masse plastique obtenue est pesée à l’état humide puis après
dessiccation.
- Au cours de l’extraction, noter l’aspect et les qualités plastiques du gluten.
Expression des résultats :

Multiplier par 3 le poids de gluten (humide ou sec) pour obtenir le % de gluten


dans la farine.

Interprétation :

Le gluten d’une farine de bonne qualité s’extrait facilement, sa couleur est


blanc- crème très élastique et d’odeur agréable.il conserve sa couleur et
augmente de volume après séchage.
Le gluten du blé dur est moins élastique que celui du blé tendre.
Le gluten mousse (aspect de choux- fleurs) et d’odeur de moisi indique que
la farine est vieille.
Le poids du gluten est de 8 – 12 % pour les farines de blé tendre
Le poids du gluten est de 11 – 17 % pour les farines de blé dur

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